JPS6345143A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は多孔質体を用いた光ファイバ用母材の製造方法
に関する。

〔従来の技術〕

光ファイバ用母材の製造方法はＭ　（：！　Ｖ　Ｄ法、
ＶＡＤ法等に代表される気相法とゾル−ゲル法を応用し
た液相法の二種に大別される。なかでも後者の一種であ
る拡散法は屈折率分布制御の容易さ、製造コストの安さ
及び大量生産に適している等の優れた特徴を有するため
、近年非常に注目を集めている。この拡散法は管状の多
孔質体（乾燥ゲル体又は熱処理済みのゲル体）に屈折率
制御材を主とするドーパント溶液を拡散させ、乾燥、焼
結を経て任意の屈折率分布を有するガラス体を得・これ
を光ファイバ用母材とする方法である０（特願昭６０−
２５７９２６　） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、従来の拡散法では毛管現象及びわずかな静水圧
を利用してドーパント溶液をシリカ多孔質体中に拡散さ
せていたため、目的とする拡散量及び拡散距離を達成す
るためには相応の時間が必要であるだけでなく、拡散時
間に比例してクラッド・コア界面における屈折率分布が
なだらかになり界面が不明瞭になり易い。つまり、クラ
ッド・コア界面での全反射の臨界角が小さくなり、結果
として光損失が大きくなる。

そこで、本発明は以上の問題点を解決するもので、その
目的とするところは、急峻な屈折率分布（ドーパントの
濃度分布）を短時間に、しかも容易に得ることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の光ファイバ用母材の製造方法は・管状シリカ多
孔質体にドーパント溶液を拡散させた後、乾燥、焼結す
ることにより光ファイバ用母材を製造する方法において
、該管状シリカ多孔質体を長手方向の回転対称軸を中心
に回転させつつ、管の内壁面側から径外方向にドーパン
トを拡散させることを特徴とする。

本発明で使用する管状シリカ多孔質体は、その製法に限
定されないが、アルキルシリケート及びシリカ微粒子を
主原料とするゾル−ゲル法を応用して得られる多孔質体
は極めて高純度であり、多孔質体中の細孔径、細孔径分
布等を容易に制御できる、大型の管状多孔質体が容易に
且つ低コストで得られる等の優れた特徴を有する０その
ため、ゾル−ゲル法により製造される管状シリカ多孔質
体は、被拡散用母材として極めて有効である。

ここで用いるシリカ微粒子は純度及び分散性の点から、
塩基性触媒の存在下においてアルキルシリケートから合
成されたものが適当である。この製法では使用する原料
がすべて液体であるため精製により高純度化が図れる、
液相状態で合成するため粒子の分散性が良好である等の
優れた特徴を有するためである。

拡散は乾燥状態の管状ンリカ多孔質体に直接ドーパント
溶液を拡散しても良いが、多孔質体の高強度化及び拡散
挙動に対する微細構造の最適化の点から、何らかの熱処
理を行った後゛に拡散する方が望ましい。

ドーパント溶液拡散時における回転の速度は、管内壁面
上で作用する遠心力換算で最低１Ｇ以上あれば良いが、
実用上は５Ｇ程度以上が望ましい。

回転数の上限は特に存在しないが、使用する管状ゲル体
の機械的強度、拡散時間、目的とする拡散プロファイル
等忙より決定される◇また、拡散時間に伴い回転数を適
時変化させれば、急峻な拡散プロファイル、なだらかな
拡散プロファイル等、目的とする拡散プロファイルが短
時間且つ効果的に得られる◇ 〔作　用〕 管状ゲル体を第１図に示すような回転装置を用いて・ゲ
ル体の長手方向を回転の軸として回転することにより、
回転によって生じる遠心力がドーパント溶液に作用し、
ゲル体の細孔部分への拡散速度を速めることができる。

したがって、拡散挙動を回転数により制御することが可
能となる。

〔実施例〕

（１）管状シリカ多孔質体の作製 エチルシリケート、無水エタノール、水、アンモニアを
モル比で１ニア６：４：０．０８の割合で混合し約３時
間攪拌した後、室温で数日間熟成し、減圧濃縮すること
により分散性の良いシリカ微粒子溶液を調製した。

次にエチルシリケートに重量比で１：１になるように０
０２規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌する
ことにより加水分解溶液を調製したＯ シリカ微粒子溶液のｐＨ値を２規定の塩酸を用いて４．
５に調整した後、加水分解溶液を混合し、稀アンモニア
水を用いて再度ｐＨ値を４．７に調整した。この溶液の
所定量をステンレス製の回転円筒容器（内径５０Ｂ、長
さ３０００、有効容積５５０ｄ）に入れ、第１図に示す
様な回転装置を用いて、容器の長手方向を回転軸にと９
１５００ｒｐｍの速度で回転しながらゲル化させ、管状
シリカゲル体を作製した〇 このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０３
％程度）に移し入れ、６０℃に保たれた恒温乾燥機を用
いて約３週間で乾燥し、空気中に放置しても割れない管
状シリカ多孔質ゲル体を得た０ さらに、この乾燥ゲル体を石英製管状焼結炉に入れ最高
１０００℃まで１ＴＯ熱すると共に、途中２００℃、３
００℃、７００℃、９００℃で３〜２０時間保持し、縮
合反応の促進及び脱塩化アンモニウム、親有機物、脱水
等の処理を行い、ゲル体の構造特性を最適化した。

（２）　　ドーパントの拡散とガラス化第１図と示す回
転装置に熱処理済みの管状ゲル体（外径３０鳩、内径８
襲）を装置し、１５００ｒｐｍの速度（管状ゲル体の内
壁面で生じる遠心力は約１０Ｇ）で回転させながらドー
パント溶液を注入し、遠心力の作用を利用して拡散させ
た０　ド、＜ント溶液にはテトラブトキシゲルマニウム
を体積で４倍量のエタノールで希釈したものを用い、拡
散時間は１５分間とした。

拡散後の多孔質体は６０℃の恒温槽中で乾燥させ、先に
使用した焼結炉を用いて最高１２３０℃まで加熱すると
共に、途中で塩素ガス、酸素ガス、ヘリウムガス等の雰
囲気を保持し、脱水酸基及び閉孔化処理を行った。続い
て試料を別の焼結炉に移し換え、最高１４００℃まで加
熱して無孔化を行い管状の透明ガラス体を得た。このガ
ラス体を中実化すると共に、直径的１２５μｍの光ファ
イバとした所、優れた光導波特性を有することが確認さ
れた。回転により生じる遠心力を利用してドーパントを
拡散するため、比較的短時間で目的とする拡散プロファ
イルを得ることができた。

〔比較例１〕 実施例１と同様の方法によりゲルマニウムをドーピング
した管状の透明ガラス体を作製した◇ドーパント溶液の
組成及び拡散時間は実施例１の場合と同様としたが、拡
散方法は従来法に従って行った。つまり、ドーパント溶
液の拡散をほとんど毛管現象のみを利用して行った。こ
うして得られた管状ガラス体におけろ径方向のゲルマニ
ウム濃度分布を実施例１の結果と合わせて第２図に示す
。

第２図よりドーパント濃度には大差は見られないが、遠
心力を利用して拡散を行なうことにより、わずかな拡散
時間で、ゲル体の深部までドーパントを拡散させること
ができると言える。

〔実施例２〕 実施例１と同様の方法によりゲルマニウムをドーピング
した管状の透明ガラス体を二種類作製した。ドーパント
溶液の組成及び拡散時間は実施例１の場合と同様とした
が、ドーパント溶液拡散時の管状ゲル体の回転数を各々
１８００ｒｐｍ、２１００　ｒｐｍ　（管状ゲル体の内
壁面で生じる遠心力は各々約１４．５　Ｇ　、　１９．
７　Ｃｋ　）とした。これら二種類の管状ガラス体にお
ける径方向のゲルマニウム濃度分布を、先の実施例１の
結果と合わせて第３図に示す。遠心力の増大に比例して
拡散距離が長くなっていることがわかる。尚、これら二
種の管状ガラス体を中実化すると共に光ファイバ化した
ところ、いずれも、優れた光導波特性を有することが確
認された。

〔実施例３〕 実施例１と同様の方法により拡散前熱処理済みの管状シ
リカ多孔質体とチタンを含むドーパント溶液を拡散させ
た。チタン源としてはアルコキシドであるテトラブトキ
シチタンを用い０、体積で５倍量のブタノールを用いて
稀釈したものをドーパント溶液とした。拡散及び拡散後
焼結等はすべて実施例１に基づいて行い、焼結ガラス体
を得た。

一般にチタンのアルコキシドは分解速度が速く、空気中
の水分によって容易に分解し酸化物を形成する。そのた
め、比較的短時間のうちに拡散処理を終えられるという
ことは、ドーパント溶液の変質を低く抑えられるという
点からも有効であると言える。こうして得られたチタン
をドープしたシリカガラスは、チタンの結晶によるもの
と思われる光散乱領域がコア部分に幾らか存在したが、
高温処理を施こすことにより、はぼ満足できる透明ガラ
ス体となった。中実化前の管状ガラス体における径方向
のチタン濃度分布を第４図に示す〇〔発明の効果〕 本発明は以上説明したように、管状シリカ多孔質体にド
ーパント溶液を拡散させＸ特定の屈折率分布を形成する
際に、管状シリカ多孔質体を回転させ、その際に生じる
遠心力を利用してドーパント溶液を拡散させることによ
り、短時間で且つ容易に百的とするドーパント濃度分布
を得ることができる。この方法を用いれば、拡散途中で
作用する遠心力を変化させることにより、濃度プロファ
イルを制御することができ、また、拡散時間を煙縮でき
るため、作業性の向上と拡散途中におけるドーパント溶
液の変質を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は管状シリカ多孔質体作製時に使用した回転ゲル
化装置及び、ドーパント溶液拡散時に使用した回転装置
の概略図。 １・・・・・・回転中心線 ２・・・・・・ゾル又はドーパント溶液注入部及び回転
軸 ３・・・・・・軸受け ４・・・・・・固定治具 ５・・・・・・回転円筒容器又は被拡散用管状ゲル体６
・・・・・・回転用モーター ７・・・・・・支持台 第２図は実施例１及び比較例１で作製した光ファイバ用
マザーロッドの中実化前の径方向におけるゲルマニウム
濃度分布を示す図。屈折量分布に相当する。 １・・・・・・実施例１で作製した光ファイバ用マザー
ロッドにおけるゲルマニウム濃度分布 ２・・・・・・比較例１で作製した光ファイバ用マザー
ロッドにおけるゲルマニウム濃度分布 第６図は実施例１及び実施例２で作製した光７アイバ用
マザーロッドの中実化前の径方向におけるゲルマニウム
濃度分布を示す図◇ １・・・・・・回転速度を１５００　ｒｐｍとしたもの
（実施例１） ２・・・・・・回転速度を１８０　Ｏｒｐｍとしたもの
（実施例２） ３・・・・・・回転速度を−２１０Ｏｒｐｍとしたもの
（実施例２） 第４図は実施例３で作製した光ファイバ用マザーロッド
の中実化前の径方向におけるチタン濃度分布を示す図〇 以　　上 出願人　セイコーエプソン株式会社 う ｓ１図 禮娼ロンＡｇ （気％） 第２図 第３図

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）管状シリカ多孔質体にドーパント溶液を拡散させ
   た後、乾燥、焼結することにより光ファイバ用母材を製
   造する方法において、該管状シリカ多孔質体を長手方向
   の回転対称軸を中心に回転させつつ、管の内壁面側から
   径外方向にドーパントを拡散させることを特徴とする光
   ファイバ用母材の製造方法。
2. （２）上記管状シリカ多孔質体は、アルキルシリケート
   及びシリカ微粒子を主成分とするゾル溶液を、回転ゲル
   化することにより製造されたものであることを特徴とす
   る特許請求の範囲第一項記載の光ファイバ用母材の製造
   方法。
3. （３）上記管状シリカ多孔質体は、１００℃以上の温度
   で熱処理されたものであることを特徴とする特許請求の
   範囲第一項記載の光ファイバ用母材の製造方法。
4. （４）ドーパント拡散時の回転の速度は、管の内壁面上
   で作用する遠心力換算で１Ｇ（Ｇ：重力加速度）から１
   ０００Ｇの範囲であることを特徴とする特許請求の範囲
   第一項記載の光ファイバ用母材の製造方法。
5. （５）前記シリカ微粒子はアルキルシリケートを塩基性
   触媒の存在下において加水分解して得られるシリカ微粒
   子であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の
   光ファイバ用母材の製造方法。