JPS62288130A - 石英系光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明はゾル−グル法による光フアイバ用母材のａ造方
法に関する。

〔従来の技術〕

アルキルシリケートＯ加水分解液およびシリカ微粒子か
ら成るゾルを用＾たゾル−ゲル法による各種石英系ガラ
スの製造方法は、シリカ微粒子を用いな−ものに比べて
大面積、大容積のガラス体が容易Ｋｆｆｆ１１できると
いう特徴があり１石英フォトマスク、石英管、光フアイ
バー用母材等幅広くそＯ製造方法として応用されている
。

こＯうちゾル−グル法による元ファイバ用母材の製造方
法として、アルキルシリケートの酸性加水分解溶液にシ
リカ微粒子を均一に分散させたゾルを作製して円筒状に
ゲル化させ、屈折率調整用のドーパントが入り友アルキ
ルシリケートの加水分解液とシリカ微粒子を均一に混合
したゾルを、円筒状にゲル化したグルリ中空部に流し込
んでゲル化させる。このようにして得られたクラッド・
コア構造を持つゲルを乾燥・焼結してファイバ用母材を
製造していた。（整理浅２１０５８）〔発明が解決しよ
うとする問題点〕 しかしながら前述の方法で、は、クラッド用ゾルをゲル
化させｔ後の空洞にコア用ゾルを流し込む際異物、ゲル
の破片などを完全に取り除くことが非常にむずかしく隠
低損失を達成する点で不利である。また、偏波面保存フ
ァイバなどを作製する際に、クラッドを先にゲル化させ
る従来法では。

前述の問題や操作が複雑になるなどＱ問題点があった。

そこで本発明は１以上の問題点を解決するため０も■で
、そＯ目的とする所は、低損失のファイバを容易な手順
により作製することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の石英系光ファイバ用母材Ｏ製造方法は、少なく
ともゾル−ゲル法により石英系光ファイバを作製する方
法において、コア部となる第１■ゾルをゲル化した後に
、そ０周囲にクラッド部となる篤２■ゾルをゲル化させ
ることにより、コア−クラッド構造を持つウェットゲル
と作製し、これを乾燥・焼結することによりガラスｆヒ
しファイバ用母材とすることを特徴とする。

コア部用のゾルを清浄な容器中でゲル化させ之■ち垂直
にゲルを立てても倒れない構造を持つ円筒容器あるいは
、垂直にゲルをクリ下げる治具を持つ円筒容器中■ゲル
を垂直に置き、そＯまわりにクラッド用ゾルを流し込み
ゲル化させることでコア・クラッド構造を持つゲルを容
易に作製することができる。こｔｔｙを乾燥・焼結する
ことによりファイバ用母材を得ることができる。クラッ
ド用ゲルの中にコア用ゾルを流し込んでゲル化・乾燥・
焼結して得られた従来法のファイバ用母材と比較してコ
アガラス部に異物などの混入する機会が少なく藺品質な
ファイバ用母材を得ることができる。

〔実施列〕

以下に実施列に従って本発明の詳細な説明する。

実施例１ （１）シリカ微粒子溶液０金成 エチルシリケート、無水エチルアルコール、水、アンモ
ニアをモル比で１　：　７　、６　：　４　：　０．０
８の割合で混合し約３時間攪拌した後、そＯ溶液を冷所
に一昼夜静置して、生成した無定形シリカ微粒子を安定
比した。その後、溶液中の無定形シリカ微粒子の濃度ｔ
”ｏ、４Ｆ／ろＶ程尻に減圧濃縮した。

以上■操作により乎均粒径が０．１８μｍであり且つ分
散性の良いシリカ微粒子醇ｇを合成した。

（２）クラッド用加水分解溶液の調製 エチルシリケートに重量比で１：ｌになるように０．０
２　　規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌す
ることにより無色透明且つ均質なりラッド用加水分解溶
液を調製した。

（３）コア用加水分解溶液Ｏ脚製 エチルシリケートに重量比で１　：　０．１３　　にな
るように０．２規定Ｑ塩酸を加え、氷冷しながら約２時
間攪拌する１次に、ガラス化時に二酸化ゲルマニウム■
存在割合が３モルチになるように、所定母のテトラエト
キシゲルマニウムを予め少級の無水エチルアルコールと
混合しておいた溶液を途去に加え、その後約４０分間捷
拌した。さらに、エチルシリケートに対し重量比で１　
：　０．２４　　に相当するｌ−１７）０．２規定塩酸
を加え、約１時間攪拌することにより無色透明且つ均質
なコア用加水分解答液ｆ、調製した。

（４）コア用ゲルＯ作製 まずシリカ微粒子溶液のＰＨ直を２規定の塩酸を用いて
４．５に調整した１次に混合浴液中のシリカ微粒子とゲ
ルマニア微粒子の総和に対するシリカ微粒子溶液中Ｑシ
リカ微粒子の割合が６０．０％になるようにシリカ微粒
子とコア用加水分ｗＡ溶欣茫各々秤社した。上記２組の
浴液を各々混合した後。

０．２規定のアンモニア水及び水を用いてＰＩＨＩ直と
混合液級を規格化した陵、第１図の２重Ｏ円筒酵造を持
つ容器を用意して、そＯ内側Ｏコア用Ｑ内＆　１．０　
ｏｎ　、長さ１０ｃＭ■テトラフルオロエチレン製の円
筒容器に流し込みゲル化させた。

（５）ファイバ構造の作製 コア部がゲル化して５０分後にこのシリカ微粒子溶液と
クラッド用加水分解溶液■混合醇液中の全シリカ微粒子
に対するシリカ微粒子爵液中Ｏシリカ微粒子の割合が６
０．０％になるようにシリカ微粒子とクラッド用加水分
解溶液を各々秤景し、混合させた後、ＰＨ１直と混合液
量を規格化し、第２図に示すように、コア用の円筒容器
を覗りはずしクラッド用Ｏ内径２５　ｃｗｔ　、長さ１
０　ｃｒｔｔ　１０テトラフルオロエチレン製０円筒容
器に流し込みゲル化させた。尚、液黛Ｏ規格化は、ガラ
ス化時の体積収縮率がクラッド用ゲルの場合と同一にな
るようにして行なった。

（６）乾燥 限られたクラッド・コア一体ゲルを密閉状態で約３日間
熟成させた後、開口率が０．３％になるように直径１％
程度■穴が多数個開けられた上ぶたを有するポリグロビ
レン製０乾燥容器に移し入れ、５５℃に保たれた恒温乾
燥機を用いて約４週間かけて乾燥し、空気中に放置して
も割れな＾クラッド・コア一体乾燥ゲルを得た。こうし
て得られ次乾燥ゲルはクラッド層とコア層間で嵩密度が
＃魯ぼ口じであり、乾燥時の体積収縮速度もｔｌぼ揃り
てハることから、乾燥ゲルの歩留りは非常に良く９割以
とであった。

（η焼結 こＯ乾燥ゲルを石英製管状焼結炉に入れ最高７００℃ま
で昇温するとともに、途中２００℃及び３００℃で数時
間づつ保持し、脱吸着水、脱炭素、脱塩化アンモニウム
等■処理及び脱水縮合反応０促進処理を行った６次に最
高１２５０ｃまで昇凋し、そ０途中に、塩素ガス、酸素
ガス、ヘリウムガス等Ｏ雰囲気に保持し、脱水酸基処理
及び開孔化処理を行った。続＾て試ｉ−を最高１４００
℃まで加熱し、この温度で３０分間渫押し無孔化を行い
透明ガラス焼結体を得た。さらに線引きしやすいよりに
延伸処ａをして元ファイバ用母材とした。

こうして得られた光ファイバ用母材■最低損失ＯｑＰ均
値は約１　ｄ　Ｂ　／　Ｋｍ　であり％　ｏＨ基ｈｍ出
できなかった。また線引きしたときに発泡現象はみられ
なかった。

実ｔＪｆＡ列２ クラッドゾルを回転ゲル化で作製し、コア用ゾルを流し
込む従来法により同寸のウェットゲルを作製し、同様Ｏ
プロセスよりファイバ用母材を得た。を低損失のモ均直
は約３４　Ｂ　／　Ｋｍ　であり、損失増加０主な原因
は、コア部における異物Ｏ混入等であると考えられる。

またドライゲルまでＯ歩留りは８５％であり、遠心力に
よる径方向Ｏ応力分布が割れ■原因であると推定される
。

実施列３ 表１に示した原料を用いて、クラッド用ゾルに用いる酸
性Ｏ加水分解溶液、コア用ゾルに用＾る酸性■加水分解
溶液、およびビット用ゾルに用いる酸性の加水分解溶液
を作った。これと〒行して、表１に示した原料を用いて
超微粉末シリカＱ合成を行なム、減圧収縮後、希塩酸を
用いて中和を行ない０．１４μｍの平均粒径をもつ超微
粉末シリカを含む溶液を作り、これらを表ＩＫ従って混
合し、そＯ後希アンモニア水と水を用いてＰ　Ｈｌｉと
有効ガラス成分＠度を調整してクラッド用ゾル２５００
ｍＪ、コア用ゾル２００　ｍｌ、ビット用ゾル２００―
を作った。篤３図に今回作製する偏波面保存ファイバの
形を示す。

前記コア用ゾルおよびピット用ゾルを襄４図に示した円
筒容器中にセットされた。それぞれ■専用Ｏ容器中に移
し入れたところ約１５分でゲル化した。コア用ゾルとビ
ット用ゾルがゲル化して２０分後にそれぞれの円筒容器
を抜き取った。つづいてクラッド用ゾルを第５図に示し
たＩＫ移し入れ。

３０分でゲル比させた。得られたウェットゲルは、直径
６０ｕ、長さ８００闘であり、そのうちコア部に相当す
る直径は３．０８ｗであり、ビット部に相当する＠径は
１２．０ｓＩａであり、それらの間隔は１３．７Ｕであ
った。（篤３図）と■ウェットゲルを円筒容器のなかで
密閉状態Ｏままで３０℃で２日間熟成し、そのＩ　Ｏ，
４チ０開ロ率をもった乾燥容器に移し入れ、ウェットゲ
ルを乾燥し比ところ１４日間で、室温に放置しても割れ
ない安定なド、ライゲル（直径３９．６　ｍ　、長さ５
２８Ｍ）が得られた１次にこのドライゲルを石英製管状
炉に入れ、１０００℃まで昇温した。そ０ｖｋ７００℃
まで降温し、表　　　１ つづいて塩素ガスを流しなから９００’Ｃまで昇温し脱
ＯＨ基処理を行なった。そ０後、酸素ガスを流しながら
９５０℃まで昇温し脱塩素処理を行ない、りづ＾てヘリ
ウムガスＯみを流しながら１２５０℃まで昇温し開孔化
処理を行なった。その後試料を縦型管状炉に入れ、１ａ
ｓｏ℃まで昇温し１３５０℃で工時間保持すると無孔化
し、透明ガラス体が得られた。こ■ガラス体、すなわち
偏波面保存光ファイバ用母材Ｏ大きさは、直径２７．８
１Ｅｓ、長さ３７１ｕであっ九。

本実施列で得られた偏波面保存光ファイバ用母材に含ま
れる口■基を赤外唆で吸収スペクトルを測定することに
よりて定量したところ、２．υ罐でＯ吸収ピークが全く
認められず、Ｌｐｐｍ以下であることが確認された。ま
た該母材を線引きして外径１２５μｍｏ光ファイバとし
たとき、コア部Ｏ直径が約６．３Ａｒｔｓであり、１．
３４ｍのレーザ尤に対して単一モード導波が起こること
が確認された。

また直径２５μｎｏビット部（応力付与部）が、コア部
■中心軸に対して軸対称■立置に正しく配置され、しか
も該ビット部■中心軸とコア部０中心軸との間隔がどち
らも２８．５μｍであり、本実施列の偏波面保存光ファ
イバが位置精匿良＜＋ａａされてｉるＱが確認できた。

以上、コア用ゾルを垂直に立てるものについて述べてき
たが、垂直につり下げるあるＶｓは、その他の位置精度
よくコア用ゲルを配置する方法にりいても本発明により
石英系光フアイバ用母材が製造できることが確認された
。

〔発明Ｏ効果〕

以上述べたように１本発明によれば、ゾル−ゲル法を用
いて光フアイバ用母材を作るときくコア用ゲルを作製す
ることにより、従来のクラッド用ゲルを先に作製する方
法よりも異物の少ない高品質Ｏファイバ用母材を特に直
径が大きなものについて歩留りよ＜ａｔ造できる。また
、偏波面保存ファイバなど０特殊な構＠■も■も含めて
比較的に容易な手順で！！！造できるようになり、コス
トダウンに多大な効果を宵する。

【図面の簡単な説明】

薬１図は、本発明の実施列工において、コア用ゲルを作
製するための一工程を示す概略断面図、第２図は１本発
明Ｑ同じ実施列においてクラッド用ゲル′ｆｃ作製する
ためＱ一工程Ｏ概略断面図、眞３図はサイドピットを有
する応力付与型偏波面保存光ファイバ■断面図、飢４図
は、本発明の実施列３において、コア部、ピッド部用の
ゲルを作製するため〇一工程を示す概略断面図およびｍ
５図は１本発明Ｏ同じ実施列においてクラッド用ゲルを
作製するため■概略断面図である。 １・・コア部用０同筒容器 ２・・クラッド部用０田筒容器 ３・−７り ４・・コア部用ウェットゲル ５・・クラッド部用ウェットゲル ６・・コア部になる部分 ７・−ピッド部になる部分 ８・・クラッド部になる部分 ９・・コア部用０同筒容器 １０・・ピット部用０田筒容器 １１・・クラッド部用０田筒容器 １２・・フタ １３・・コア部用ウェットゲル １４・・ピット部用ウェットゲル 出願人　セイコーエプソン沫式会社 第３図 第４図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくともゾル−ゲル法により、石英系ファイバ
   ーを作製する方法において、コア部となる第１のゾルを
   ゲル化した後に、その周囲にクラッド部となる第２のゾ
   ルをゲル化させることにより、コア−クラッド構造を持
   つウエットゲルを作製しこれを乾燥・焼結することによ
   りガラス化しファイバ用母材とすることを特徴とする石
   英系光ファイバ用母材の製造方法。
2. （２）前記第１のゾルおよび第２のゾルには、０．０１
   〜１μｍの平均粒径を持つシリカ微粒子が、０．１〜１
   ｇ／ｍｌの割合で含まれることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の石英系光ファイバ用母材の製造方法。