JPS62207721A - 屈折率分布レンズの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光７アイパ通信に利用される光フアイバ用母材
または複写機等に利用されるセルフォックレンズアレイ
（商品名）用屈折率分布レンズの製造方法に関する。

〔従来技術〕

従来の屈折率分布レンズの製造方法は多成分ガラスのロ
ンド（約２闘φ）を作り、ガラスの組成とは異なる組成
よりなる溶融塩中にロンドを浸漬し、ロッド中と溶融塩
中の金属イオンの相互拡散を起こさせ、ロッド中の高屈
折率付与成分を抜きとるか、溶融塩中の低屈折率付与成
分を拡散によυロッド中に移動させ２乗分布に近い屈折
率分布をつける方法である、□方法１ 一方この方法に対してゾル−ケル法による屈折率分布レ
ンズの製造方法が提案された。

（ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ８ＬＥ’ｒ’ｒｇＲｓ　　１６
ｔｈＪａｎｕａｒｙ　　１９’８６　　ｖｏｌ　　２２
．４２Ｐｐ　　９９−１００）この方法によれは、まず
シリコンアルコキシドトケルマニウムアルコキシドを塩
酸酸性で加水分解液し、ゾル溶液を作る。続いてこのゾ
ル溶液を円筒状の容器にとシケル化させた後、このウェ
ットゲルを容器から取シだし、水中に浸漬し、ゲル中の
ゲルマニウム成分を拡動により抜き去り、屈折率分布を
つけた伊、ゾル−ゲル法に述べられている通常の焼結方
法によｌｌｉ折半分布レンズを製造する方法である。□
方法２ 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、従来の方法においては次のような欠点があった
。方法１においては高温の溶融塩を使用するため危険で
あり、高温において拡散させているのにもかかわらず拡
散速度が遅く製造日数がかかり高価となる。又、拡散距
離を大きくとれないため、大型のロンドを得ることがで
きない。

方法２においては方法１の欠点はないものの、通常のゾ
ル−ゲル法により製造された場合、途中のウェットゲル
やドライゲルが割れやすい、焼結がう１くいかない等の
性質のため歩留シが悪く、高価となる。

本発明は゛このような状況に鋳みなされたものであり、
従来のゾル−ゲル法を改良することにより大型の屈折率
分布レンズを歩留シ良く、簡単に製造する方法を提供す
るためになされたものである。

〔問題点を解決するための手段〕

アルキルシリケートとアルコールの混合溶液に酸性水溶
液を加え、加水分解溶液を作る。続いてこの溶液に金趙
酸化物の微粒子（気相法にて合成される５ｉ０２．Ａｌ
２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２等（デグサ社製）、金属ア
ルコキシドを塩基性触媒にて分散製造されるＳｉＯ□、
’ｒｉｏ□、ｚｒｏ２等）を加え良く分散させる。場合
によってはアルキルシリケート以外の金属アルコレート
のアルコール溶液を酸性加水分解して得られる溶ＶｅＬ
を加えても良いし、適当な屈折率変化付与性を有す金属
塩やイオンを加えても良い。このようにして得られた混
合物をパイプに仕込みゲル化させる。ゲル化したところ
でパイプよりウェットゲルをとりだし溶液中に浸漬し、
ウェットゲル中にある拡散可能な成分をとり去シ、濃度
分布（油接率分布）のついたウェットゲルとする。この
分布のついたウェットゲルを乾燥器にいれ乾燥してドラ
イゲルとする。得られた乾燥ゲルを焼結して目的とする
屈折率分布レンズを得ることができる。

〔作用〕

方法２においては、金属アルコキシドの塩酸酸性加水分
解物のみを用いているため、結合が強固にできあがり、
外部の衝撃や内部の応力に対して非常に弱く、すぐわれ
る欠点がある。この方法においてはできたとしても高々
直径１ｃＩｎφ位のウェットゲルができる位いで、しか
も非常に歩留シが悪い。これに対して、本発明の方法は
、上記組成物に金属酸化物の微粒子を加えることにより
、内部の歪を除去し、強固過ぎる結合をフレキシブルな
状態にすることにより外部からの衝撃や内部の応力によ
る破壊を防いでいる。

以上述べた如く、本発明によれは油接率分布レンズを歩
留り良く得ることができる。

〔実施例１〕 ■　シリカ微粒子の製造 エチルシリケート９８１．６　ｔ　、無水エタノール５
２４６プ、アンモニア水（２９％）１５７ｍ。

水５５９．６９を混合し、２時間激しく攪拌した後、冷
暗所にて一晩静置し、シリカ微粒子を含む溶液を合成し
た。この溶液を減圧濃縮した後、溶液中のアルコール分
を水と置換した。その後、希塩酸を用いてＰＨ値を４．
０に調整し、つづいて１４μｍのメンブレンフィルター
を用いて濾過し、α０７μｍの平均粒径をもつシリカ微
粒子を含む溶液７００Ｍを得た。　　　粒子分散液 ■　ゾルの調整 エチルシリケート１２Ａ３ｆに０．２規定の塩酸１６ｆ
ｆ加え、激しく攪拌しながら反応させ、溶液が透明にな
ったところでテトラエトキシゲルマニラ４＆１ｆを少し
ずつ加えよく攪拌した。３０分反応させた後、この反応
溶液に［Ｌ２規定の塩酸２＆７ｆを加え反応させ、さら
に水４２．７９を加えよく攪拌して加水分解溶液を作っ
た。　　ゾル溶液 つぎにゾル溶液と微粒子分散液の５分の１を混合し、Ｑ
、２規定のアンモニア水と水を用いてＰＨ値を４．４５
に調整し、この溶液を直径４ｃＩｒＬ、長さ４０（ｍの
円筒容器にいれ垂直に立ててゲル化させた。ゲル化し、
幾分収縮しだしたところで容器から取シ出し、アルコー
ル水溶液中に浸漬した。浸漬を１時間してからアルコー
ル水溶液から取り出し、開孔率（Ｌ２％のフタのできる
タッパ容器（商品名）にいれ、温度５５℃で２０日間乾
燥しドライゲルとした。

■　焼結 次にこのドライゲルを石英製管状焼結炉にいれ昇温速度
３０℃／時間で３０℃から２００℃まで加熱し、この温
度で５時間保持し、つづいて昇温速度６０℃／時間で２
００℃から３００℃まで加熱し、この温度で５時間保持
して脱吸着水を行なった。つづいて昇温速度３０℃／時
間で３００℃から９５０℃まで加熱し、この温度で２時
間保持して、脱炭素、脱塩化ア／モニウ処理、脱水縮合
反応の促進処理を行なった。つづいて８００℃１で降温
し、ヘリウムガス２１／分、塩素ガス０．２１／分の混
合ガスを流しながら６０分間保持し、その後、昇温速度
６０℃／時間で９００℃まで加熱し、その温度で１時間
保持し、さらに昇温速度６０℃／時間で１０００℃まで
加熱し、その温度で３時間保持し、脱水酸基処理を行な
った。つづいてヘリウムガス２！／分に対して酸素ガス
α４１／分の混合ガスを流しなから昇温速度６０℃／時
間で１１００℃まで加熱し、この温度で２０時間保持し
て脱塩素処理を行なった。つづいてヘリウムガスのみを
流しなから昇温速度３０℃／時間で１２５０℃まで加熱
し、この温度で６０分保持して閉孔化処理を行なった。

つづいて試料を１２５０℃から昇温速度６０℃／時間で
１４００℃まで加熱し、この温度で１時間保持し透明ガ
ラス化した。

得られたガラスの両端を光学研磨してその特性を調べた
ところほぼ放物面に近い屈折率分布を示すことが確認で
きた。また適当な長さに切断して結像作用を調べたとこ
ろ、結像効果が確認できた。

（中心軸の屈折率は１．４８であった。）〔実施例２〕 無水エタノール４００ｍ１．エチルシリケート１２Ａ３
ｆ、テトラエトキシゲルマニウム４′５．１２をフラス
コにとり混合した後、［１，１規定塩酸溶液を８５ｆ加
え良く攪拌し加水分解した。つづいてこの溶液に、５０
０ｍ１の水にシリカ微粉末（アエロジルＯＸ−５０商品
名）ｆ６０ｆ分散させた分散液を加えた。両液を混合後
、０．２規定アンモニア水を用いてＰＨ値−１ｉ４．４
０に調整し、この溶液を直径４ｃｒｒＬ、長さ’４ｏｃ
ｍの円筒容器にいれ垂直に立ててゲル化させた。ゲル化
し、幾分収縮しだしたところで容器から取り出し、アル
コール水溶液中に浸漬した。浸漬を１時間してからアル
コール水溶液からとり出し、開孔率［ｌＬ２％のフタの
できるタッパ容器（商品名）にいれ、温度５５℃で２０
日間乾燥しドライゲルとした。

ドライゲルを実施例１と１ＷｌｖＲな条件で焼結したと
ころ、実施例１とほぼ同じ屈折率分布のついたロッドが
得られた。

〔実施例ろ〕

実施例２と同様にして、テトラエトキシゲルマニラの代
わりにテトラエトキシチタニウム（５ａ７６１）を用い
て行なったところほぼ同様な結果が得られた。（中心軸
の屈折率は１．５１であった）〔効果〕 本発明は微粒子を添加することにより、容易に歩留シ良
く屈折率分布レンズを作製でき、延伸操作を施こすこと
によシ、セルフォックレンズアレイやセルフォックレン
ズに応用できるものであり、工業的に非常に価値のある
ものである。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ２種以上の成分を含有するウェットゲルを溶媒に浸漬し
   て濃度分布を形成せしめた後、乾燥、焼結することによ
   りガラス体とする屈折率分布レンズの製造方法において
   ウェットゲル中に微粒子状成分を含有することを特徴と
   する屈折率分布レンズの製造方法。