JPS6325228A - 屈折率分布体の製造方法 - Google Patents
屈折率分布体の製造方法Info
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- JPS6325228A JPS6325228A JP16748586A JP16748586A JPS6325228A JP S6325228 A JPS6325228 A JP S6325228A JP 16748586 A JP16748586 A JP 16748586A JP 16748586 A JP16748586 A JP 16748586A JP S6325228 A JPS6325228 A JP S6325228A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は元ファイバ通信に利用される元ファイバ用母材
、または複写機等に利用されるセルオツクレンズアレイ
（商品名）、マたはスラブレンズ等の屈折率分布体の製
造方法に関する。
、または複写機等に利用されるセルオツクレンズアレイ
（商品名）、マたはスラブレンズ等の屈折率分布体の製
造方法に関する。
従来の屈折率分布体の製造方法は多成分ガラスのロッド
（約２ｍ＋＋＋φ）を作り、ガラスの組成とは異なる組
成よりなる溶融塩中にロッドを＆ｆｆｉし、ロッド中と
溶融塩中の金）Ａイオンの相互拡散を起こさせ、ロッド
中の高屈折率付与成分を抜きとるか、溶融塩中の低屈折
率付与成分を拡政によりロッド中に移動させ２束分布に
近い屈折率分布体つける方法である。□方法１ 一方この方法に対してゾル−ゲル法による屈折率分布レ
ンズの製造方法が提案された。
（約２ｍ＋＋＋φ）を作り、ガラスの組成とは異なる組
成よりなる溶融塩中にロッドを＆ｆｆｉし、ロッド中と
溶融塩中の金）Ａイオンの相互拡散を起こさせ、ロッド
中の高屈折率付与成分を抜きとるか、溶融塩中の低屈折
率付与成分を拡政によりロッド中に移動させ２束分布に
近い屈折率分布体つける方法である。□方法１ 一方この方法に対してゾル−ゲル法による屈折率分布レ
ンズの製造方法が提案された。
（ＫＬＦｉＯＴＲＯＮ工Ｏ３ＬＦＸＴＴＫＲ８Ｌ６ｔｈ
Ｊａｎｎａｒｙ１９８６ Ｖｏｌ ２２ Ｎｏ ２
ｐｐ ９９−１００ ）。この方法によれば、まずシリ
コンアルコキシドとゲルマニウムアルコキシドを塩酸酸
性でＤ０水分解し、ゾル溶液を作る。続いてこのゾル溶
液を円筒状の容器にとりゲル化させた後、このウェット
ゲルを容器から取り出し、水中に浸漬し、ゲル中のゲル
マニウム成分を波数により抜き去り、ｆａ度分布をつけ
た後、ゾル−ゲル法に述べられている通常の焼結方法に
より、屈折率分布体を製造する方法である。□方法２ 〔発明点解決しようとする問題点〕 しかし、従来の方法においては次のような欠点するため
危険であり、高温において拡散させているのにもかかわ
らず拡散速度が小さく製造日数がかかり高価となる。又
、拡散距離を大きくとれないため、大型のロッドを得る
ことができない。 ・方法２においては方法１の欠点
はないものの、通常のゾル−ゲル法により製造された場
合、途中のウェットゲルが割れやすく、歩留りが悪い欠
点があった。この歩留りの悪い主な理由は、密閉容器中
で形成されたウェットゲルを溶媒に浸漬するとき一旦大
気中にだすことに起因している。
Ｊａｎｎａｒｙ１９８６ Ｖｏｌ ２２ Ｎｏ ２
ｐｐ ９９−１００ ）。この方法によれば、まずシリ
コンアルコキシドとゲルマニウムアルコキシドを塩酸酸
性でＤ０水分解し、ゾル溶液を作る。続いてこのゾル溶
液を円筒状の容器にとりゲル化させた後、このウェット
ゲルを容器から取り出し、水中に浸漬し、ゲル中のゲル
マニウム成分を波数により抜き去り、ｆａ度分布をつけ
た後、ゾル−ゲル法に述べられている通常の焼結方法に
より、屈折率分布体を製造する方法である。□方法２ 〔発明点解決しようとする問題点〕 しかし、従来の方法においては次のような欠点するため
危険であり、高温において拡散させているのにもかかわ
らず拡散速度が小さく製造日数がかかり高価となる。又
、拡散距離を大きくとれないため、大型のロッドを得る
ことができない。 ・方法２においては方法１の欠点
はないものの、通常のゾル−ゲル法により製造された場
合、途中のウェットゲルが割れやすく、歩留りが悪い欠
点があった。この歩留りの悪い主な理由は、密閉容器中
で形成されたウェットゲルを溶媒に浸漬するとき一旦大
気中にだすことに起因している。
本発明はこのような状況に鑑みなされたものであり、従
来のゾル−ゲル法を改良することにより大型の屈折率分
布体を歩留り良く、簡単に製造する方法を提供するため
になされたものである。
来のゾル−ゲル法を改良することにより大型の屈折率分
布体を歩留り良く、簡単に製造する方法を提供するため
になされたものである。
〔１、問題点を解決するための手段〕
本発明の製造方法は、２穐以上の成分を含有するウェッ
トゲルを浴液に浸漬して濃度分布を形成せしめた後、乾
燥、焼結することによりガラス体とする屈折率分布体の
製造方法において、拡散液浸漬の前後でウェットゲルを
大気に接触させないことを特徴とする。
トゲルを浴液に浸漬して濃度分布を形成せしめた後、乾
燥、焼結することによりガラス体とする屈折率分布体の
製造方法において、拡散液浸漬の前後でウェットゲルを
大気に接触させないことを特徴とする。
通常の方法により製造されるウェットゲルを幾分収縮が
始まったところで密閉容器ごと溶液中にいれ密閉容器を
あけ、ウェットゲルを外気にさらすことなく溶液中にと
りだしそのまま放置し、所定量、ウェットゲル中の目的
成分を拡散除去した後、再び、今度は溶液中で、所定量
の開孔率を有す容器にいれたのち取り出し、容器中の液
体を抜き去って乾燥し、濃度分布のついたドライゲルを
得る。得られたドライゲルを焼結し、透明なガラス体と
した後、適当な方法により切断、研Ｍ等を行なうことに
より、屈折分布体を得ることができる。尚ウェットゲル
と容器を分けなくとも同一容器のフタをあけるだけでも
同様の効果が得られる〔作用〕 方法２においては、ウェットゲルを溶液中に浸漬する場
合、−旦大気中に取り出す工程があるため、ウェットゲ
ル表面からの急激な蒸発が起こり、クラックがはいりや
すかった。これに対する本発明の方法においては、浸漬
する溶液中において、密閉容器からの取りたしと、乾燥
容器への仕込みを行なうため、前記クラックはやわらぎ
、歩留り良くドライゲルが得られる。
始まったところで密閉容器ごと溶液中にいれ密閉容器を
あけ、ウェットゲルを外気にさらすことなく溶液中にと
りだしそのまま放置し、所定量、ウェットゲル中の目的
成分を拡散除去した後、再び、今度は溶液中で、所定量
の開孔率を有す容器にいれたのち取り出し、容器中の液
体を抜き去って乾燥し、濃度分布のついたドライゲルを
得る。得られたドライゲルを焼結し、透明なガラス体と
した後、適当な方法により切断、研Ｍ等を行なうことに
より、屈折分布体を得ることができる。尚ウェットゲル
と容器を分けなくとも同一容器のフタをあけるだけでも
同様の効果が得られる〔作用〕 方法２においては、ウェットゲルを溶液中に浸漬する場
合、−旦大気中に取り出す工程があるため、ウェットゲ
ル表面からの急激な蒸発が起こり、クラックがはいりや
すかった。これに対する本発明の方法においては、浸漬
する溶液中において、密閉容器からの取りたしと、乾燥
容器への仕込みを行なうため、前記クラックはやわらぎ
、歩留り良くドライゲルが得られる。
以上述べた如く、本発明によｎば屈折率分布体を歩留り
良く漫ることができる。
良く漫ることができる。
■シリカ微粒子の製造
エチルシリケー） ９８１．６ Ｓ’ 、無水エタノー
ル５２４６ｄ、アンモニア水（２９％）１５７ｓｊ。
ル５２４６ｄ、アンモニア水（２９％）１５７ｓｊ。
水３３９．６９を混合し、２時間激しく攪拌した後、冷
暗所にて一晩静置し、シリカ微粒子を含む浴液−を合成
した。この溶液を減圧濃縮した後、溶液中のアルコール
分を水と置換した。その後稀塩酸を用いてＰＨ値を４．
０に調整し、つづいてα４μｍのメンブランフィルタ−
を用いて濾過し、１０７μｍの平均粒径をもつシリカ微
粒子を得た。
暗所にて一晩静置し、シリカ微粒子を含む浴液−を合成
した。この溶液を減圧濃縮した後、溶液中のアルコール
分を水と置換した。その後稀塩酸を用いてＰＨ値を４．
０に調整し、つづいてα４μｍのメンブランフィルタ−
を用いて濾過し、１０７μｍの平均粒径をもつシリカ微
粒子を得た。
粒子分散液
■ゾルの調整
エチルシリケート１２Ａ３ｆ／に（Ｌ２規定の塩酸１６
ｆを加え、激しく攪拌しながら反応させ、溶液が透明に
なったところでテトラエトキシゲルマニウム４ＡＩＳ’
を少しずつ加えよく攪拌した。
ｆを加え、激しく攪拌しながら反応させ、溶液が透明に
なったところでテトラエトキシゲルマニウム４ＡＩＳ’
を少しずつ加えよく攪拌した。
３０分間反応させた後、こ′の反応溶液にｎ、２規定の
塩酸２＆７２を加え反応させ、さらに水４２．７２を加
えよく攪拌して加水分解溶液を作った。−一ゾル溶液 つぎにゾル溶液と微粒子分数液の５分の１を混合し、ｃ
Ｌ２規定のアンモニア水と水を用いてＰＨ値を４．４５
に調整し、この溶液を直径４ ｃｍ 、長さ４０ｃｒｎ
の円筒容器にいれ垂直に立ててゲル化させた。ゲル化し
、幾分収縮しだしたところで容器ごとアルコール水浴液
中に２１した。ゲルを外気中にさらすことなく、容器を
アルコール水溶液中から取り出した後、ゲルを１時間ア
ルコール水溶液中に放置した。放置後、ゲルを大気にさ
らすことなく取り出し、開孔率ｃＬ２％の７タのできる
タッパ容器（商品名）にいれ、温度５５℃で２０日間乾
燥し、ドライゲルとした。
塩酸２＆７２を加え反応させ、さらに水４２．７２を加
えよく攪拌して加水分解溶液を作った。−一ゾル溶液 つぎにゾル溶液と微粒子分数液の５分の１を混合し、ｃ
Ｌ２規定のアンモニア水と水を用いてＰＨ値を４．４５
に調整し、この溶液を直径４ ｃｍ 、長さ４０ｃｒｎ
の円筒容器にいれ垂直に立ててゲル化させた。ゲル化し
、幾分収縮しだしたところで容器ごとアルコール水浴液
中に２１した。ゲルを外気中にさらすことなく、容器を
アルコール水溶液中から取り出した後、ゲルを１時間ア
ルコール水溶液中に放置した。放置後、ゲルを大気にさ
らすことなく取り出し、開孔率ｃＬ２％の７タのできる
タッパ容器（商品名）にいれ、温度５５℃で２０日間乾
燥し、ドライゲルとした。
■焼結
次にこのドライゲルを石英製管状焼結炉にいれ昇温速度
４０℃／時間で３０℃から２００℃まで加熱し、この温
度で５時［■保持し、つづいて昇温速度３０℃／時間で
２００℃から３００℃まで加熱し、この温度で５時間保
持して脱吸着水を行なった。つづいて同昇温速度で３０
０℃から９５０℃まで加熱し、この温度で２時間保持し
て、脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱水縮合反応の
促進処理を行なった。つづいて８００℃まで降温し１ヘ
リウムガス２１／分を流しながら３０分保持し、その後
、昇′ｔＭ運度６０℃／時間で９００℃まで９口熱し、
その温度で１時間保持し、ざらに昇温速度６０℃／時間
で１０００℃までＤＯ熱し、その湿度で２０時間保持し
、脱水酸基処理を行なった。更に同一昇温速度で１１０
０℃まで昇温し、この温度で１０時［■保持した後、更
に同一昇温速度で１２５０℃まで昇温し、この温度で３
０分間保持した。
４０℃／時間で３０℃から２００℃まで加熱し、この温
度で５時［■保持し、つづいて昇温速度３０℃／時間で
２００℃から３００℃まで加熱し、この温度で５時間保
持して脱吸着水を行なった。つづいて同昇温速度で３０
０℃から９５０℃まで加熱し、この温度で２時間保持し
て、脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱水縮合反応の
促進処理を行なった。つづいて８００℃まで降温し１ヘ
リウムガス２１／分を流しながら３０分保持し、その後
、昇′ｔＭ運度６０℃／時間で９００℃まで９口熱し、
その温度で１時間保持し、ざらに昇温速度６０℃／時間
で１０００℃までＤＯ熱し、その湿度で２０時間保持し
、脱水酸基処理を行なった。更に同一昇温速度で１１０
０℃まで昇温し、この温度で１０時［■保持した後、更
に同一昇温速度で１２５０℃まで昇温し、この温度で３
０分間保持した。
つづいて昇温速度６０℃／時間で１４００℃まで昇温し
透明なガラス体とした。
透明なガラス体とした。
得られたガラスの両端を光学研磨して、その特性を調べ
たところほぼ放物面に近い屈折率分布を示すことが確認
できた。又、ロッド外周近辺の屈折率分布異常もみもれ
なかった。又、適当な長さに切断して結像作用を調べた
ところ、結像効果が確認できた。
たところほぼ放物面に近い屈折率分布を示すことが確認
できた。又、ロッド外周近辺の屈折率分布異常もみもれ
なかった。又、適当な長さに切断して結像作用を調べた
ところ、結像効果が確認できた。
本発明はゲルを浸酸するとき一旦外気にさらすことがな
いので、ロッド周辺の乾慄巣常がおきなく、屈折率分布
がだれない効果があるため、品質の良い屈折率分布レン
ズを作製できる。又、延伸操作を施こすことにより、セ
ルフォックレンズアレイやセルフォックレンズに応用で
きるものであり、工業的に非常に高い価値のあるもので
ある。
いので、ロッド周辺の乾慄巣常がおきなく、屈折率分布
がだれない効果があるため、品質の良い屈折率分布レン
ズを作製できる。又、延伸操作を施こすことにより、セ
ルフォックレンズアレイやセルフォックレンズに応用で
きるものであり、工業的に非常に高い価値のあるもので
ある。
以 上
代理人 セイコーエグンン株式会社
代理人 弁理士最上務（他１名）
、゛、輩−１
Claims (1)
- ２種以上の成分を含有するウェットゲルを溶液に浸漬し
て濃度分布を形成せしめた後、乾燥、焼結することによ
りガラス体とする屈折率分布体の製造方法において、拡
散液浸漬の前後でウェットゲルを大気に接触させないこ
とを特徴とする屈折率分布体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16748586A JPS6325228A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 屈折率分布体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16748586A JPS6325228A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 屈折率分布体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325228A true JPS6325228A (ja) | 1988-02-02 |
Family
ID=15850556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16748586A Pending JPS6325228A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 屈折率分布体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6325228A (ja) |
-
1986
- 1986-07-16 JP JP16748586A patent/JPS6325228A/ja active Pending
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