JPS61101425A - 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 - Google Patents
屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61101425A JPS61101425A JP22104584A JP22104584A JPS61101425A JP S61101425 A JPS61101425 A JP S61101425A JP 22104584 A JP22104584 A JP 22104584A JP 22104584 A JP22104584 A JP 22104584A JP S61101425 A JPS61101425 A JP S61101425A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- refractive index
- glass
- gel
- wet gel
- alkoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の背景と目的］
本発明は、光伝送ガラス体、特にガラスの屈折率が光の
進行すべき方向を横切る方向に次第に変化する屈折率勾
配を有する光伝送ガラス体の製造方法に関するものであ
る。
進行すべき方向を横切る方向に次第に変化する屈折率勾
配を有する光伝送ガラス体の製造方法に関するものであ
る。
ガラス内部屈折率が中心から周表面に向って連続的に減
少する光伝送ガラス体の製造方法として、例えば、特公
昭４７−８１６号公報に示しであるように、タリウムを
含むガラス棒をアルカリ金属の溶融塩と接触させ、ガラ
ス棒の表面に近いタリウムイオンはどより多くのアルカ
リ金属イオンと置換して所要の屈折率勾配を得る方法が
知られているが、この方法は、イオン交換処理に時間が
かかり、耐候性に劣るなどの欠点がある。
少する光伝送ガラス体の製造方法として、例えば、特公
昭４７−８１６号公報に示しであるように、タリウムを
含むガラス棒をアルカリ金属の溶融塩と接触させ、ガラ
ス棒の表面に近いタリウムイオンはどより多くのアルカ
リ金属イオンと置換して所要の屈折率勾配を得る方法が
知られているが、この方法は、イオン交換処理に時間が
かかり、耐候性に劣るなどの欠点がある。
また、屈折率付与が目的でないが、特開昭５８−９８４
２号公報に示しであるように、シリコンアルコキシド溶
液に透明石英ガラスの屈折率を変化せしめる添加元素の
アルコキシドを含む溶液を有機溶媒に浸して焼結ガラス
化する方法が知られているが、この方法は、十分な屈折
率分布を付与するためには多量に添加することが必要に
なる。
２号公報に示しであるように、シリコンアルコキシド溶
液に透明石英ガラスの屈折率を変化せしめる添加元素の
アルコキシドを含む溶液を有機溶媒に浸して焼結ガラス
化する方法が知られているが、この方法は、十分な屈折
率分布を付与するためには多量に添加することが必要に
なる。
一般に金属アルコキシドは加水分解速度が異なるため、
５徂に添加すると焼結ガラス化する工程において発泡ク
ラックを生じ、実用化するためには、改良すべき点が残
っている。
５徂に添加すると焼結ガラス化する工程において発泡ク
ラックを生じ、実用化するためには、改良すべき点が残
っている。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を解消し、ガ
ラス内部屈折率が周表面に向って連続的に減少する屈折
率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法を提供するこ
とにある。
ラス内部屈折率が周表面に向って連続的に減少する屈折
率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法を提供するこ
とにある。
［発明の概要］
本発明の特徴は、Ｐをアルキル基としたときに、一般式
ｓｉ （ＯＲ）４で示されるシリコンアルコキシドの溶
液に透明ガラスの屈折率を高める金属アルコキシドを添
加して加水分解して所定形状の湿潤ゲルを生成し、この
湿潤ゲルを透明石英ガラスの屈折率を低下させる金属ア
ルコキシドを含む有機溶媒に浸漬し、上記湿潤ゲル中の
屈折率を高める添加金属を屈折率を低下させる金属て交
換することにより屈折率が中心より周表面に向って連続
的に減少する光伝送ガラス体を製造するようにした点に
ある。
ｓｉ （ＯＲ）４で示されるシリコンアルコキシドの溶
液に透明ガラスの屈折率を高める金属アルコキシドを添
加して加水分解して所定形状の湿潤ゲルを生成し、この
湿潤ゲルを透明石英ガラスの屈折率を低下させる金属ア
ルコキシドを含む有機溶媒に浸漬し、上記湿潤ゲル中の
屈折率を高める添加金属を屈折率を低下させる金属て交
換することにより屈折率が中心より周表面に向って連続
的に減少する光伝送ガラス体を製造するようにした点に
ある。
ここに、一般式５ｉ（ＯＲ）ａで示されるシリコンアル
コキシドとしては、Ｓ Ｉ （ＯＣＨ３） ａ 。
コキシドとしては、Ｓ Ｉ （ＯＣＨ３） ａ 。
Ｓ！ （ＯＣｚ Ｈｓ ）ａ 、 Ｓｔ （ＯＣ３Ｈ７
＞４等があり、これらの溶液に透明石英ガラスの屈折率
を高め８Ｇｅ、Ｐ、Ａｆ、Ｓｂ、Ｔｉ、 ｚｒ、Ｓｎ、
Ｔｏ、Ｎｂ、Ｇｏなどの元素よりなる金属アルコキシド
より選択した少なくとも一種を添加して所定の形状のＵ
１ｍゲルを作り、この湿潤ゲルを透明石英ガラスの屈
折率を低下させるＢよりなる金属アルコキシドを含む祉
機溶媒に浸漬する。有機溶媒としては、メタノール、エ
タノール、プロパツール、ブタノール、ジオキサン、ア
セトンもしくはジメチルホルムアシドのようなり（ＯＲ
＞３を溶解する化合物が使用できる。このようにして湿
潤ゲルに屈折率分布を付与した後は、白根等のＪ、Ｍａ
ｔ、Ｓｃ、１３ （１９７８）内の参考文献中に示され
ている方法により乾燥ゲルとする工程およびこの乾燥ゲ
ルを焼結してガラス化する工程により目的とする光伝送
ガラス化する工程により目的とする光伝送ガラス体を製
造するようにしである。
＞４等があり、これらの溶液に透明石英ガラスの屈折率
を高め８Ｇｅ、Ｐ、Ａｆ、Ｓｂ、Ｔｉ、 ｚｒ、Ｓｎ、
Ｔｏ、Ｎｂ、Ｇｏなどの元素よりなる金属アルコキシド
より選択した少なくとも一種を添加して所定の形状のＵ
１ｍゲルを作り、この湿潤ゲルを透明石英ガラスの屈
折率を低下させるＢよりなる金属アルコキシドを含む祉
機溶媒に浸漬する。有機溶媒としては、メタノール、エ
タノール、プロパツール、ブタノール、ジオキサン、ア
セトンもしくはジメチルホルムアシドのようなり（ＯＲ
＞３を溶解する化合物が使用できる。このようにして湿
潤ゲルに屈折率分布を付与した後は、白根等のＪ、Ｍａ
ｔ、Ｓｃ、１３ （１９７８）内の参考文献中に示され
ている方法により乾燥ゲルとする工程およびこの乾燥ゲ
ルを焼結してガラス化する工程により目的とする光伝送
ガラス化する工程により目的とする光伝送ガラス体を製
造するようにしである。
［実施例］
以下、実施例に基づき詳細に説明する。
実施例１
Ｓ ｉ （ＯＣＨ３）ａ ０．９モルにＧｅ （ＯＣＨ
３）４を０．１モル添加し、４モルの０２ Ｈ！１０日
を加えてマグネチックスターラでよく混合し、これに濃
度１０４モル／ＩｔのＮＨａＯＨ水溶液を４モル加えて
混合し、第１図に示すように、この加水分解溶液２を直
ちに内径ｌｏａｍ、長さ２００履のシリコンをコーティ
ングした円筒形の成形用ガラス容器１に７割はど入れ、
５０℃に放置してゲル化し、第２図に示すように湿潤ゲ
ル３とする。
３）４を０．１モル添加し、４モルの０２ Ｈ！１０日
を加えてマグネチックスターラでよく混合し、これに濃
度１０４モル／ＩｔのＮＨａＯＨ水溶液を４モル加えて
混合し、第１図に示すように、この加水分解溶液２を直
ちに内径ｌｏａｍ、長さ２００履のシリコンをコーティ
ングした円筒形の成形用ガラス容器１に７割はど入れ、
５０℃に放置してゲル化し、第２図に示すように湿潤ゲ
ル３とする。
そして、湿潤ゲル３がガラス容器１から離れた後、この
湿潤ゲル３をガラス容器１から取り出し、第３因に示す
ように、ガラス容器４内にてＢ （ＯＣＨ３）ｓ ２０
％（７）ＣＨ３０８ならなる有機溶媒５中に所望の分布
が得られるまで浸漬する。この場合、浸漬時間を短縮す
るため、７０’Ｃまで加熱することは有効である。浸漬
後、湿潤ゲル３を取り出し、再び元のガラス容器１に入
れ、初ｉｉｌ］重伍に対して０．５１４ｔＸ ／ ｄａ
ｙの割合で蒸発させ、乾燥を行う。次に、この湿潤ゲル
３をｏ２中で７００℃まで昇温し、その後、Ｈｅを含む
雰囲気で焼結して透明ガラス体とする。
湿潤ゲル３をガラス容器１から取り出し、第３因に示す
ように、ガラス容器４内にてＢ （ＯＣＨ３）ｓ ２０
％（７）ＣＨ３０８ならなる有機溶媒５中に所望の分布
が得られるまで浸漬する。この場合、浸漬時間を短縮す
るため、７０’Ｃまで加熱することは有効である。浸漬
後、湿潤ゲル３を取り出し、再び元のガラス容器１に入
れ、初ｉｉｌ］重伍に対して０．５１４ｔＸ ／ ｄａ
ｙの割合で蒸発させ、乾燥を行う。次に、この湿潤ゲル
３をｏ２中で７００℃まで昇温し、その後、Ｈｅを含む
雰囲気で焼結して透明ガラス体とする。
このようにして得られた予備成形物の添加分布は、ガラ
ス体の軸を横切って切断し、断面を通常の手段により完
全に透明になるまで研磨する。次いで薄いカーボン膜を
上記研磨面上に蒸着させ、被覆面をＸ線分析可能な走査
型電子顕微鏡で分析した。
ス体の軸を横切って切断し、断面を通常の手段により完
全に透明になるまで研磨する。次いで薄いカーボン膜を
上記研磨面上に蒸着させ、被覆面をＸ線分析可能な走査
型電子顕微鏡で分析した。
Ｇｅの濃度は中心部で濃厚であり、外周部で希薄となっ
ており、逆に８の濃度は中心部にはほとんどなく、外周
部で濃厚となっていた。
ており、逆に８の濃度は中心部にはほとんどなく、外周
部で濃厚となっていた。
実施例２
Ｓ ！ （ＯＣＨ３）ａ ０．９モルにＰ （ＯＣＨ３
）３を０．１モル添加し、４モルのＣＨ３０８を加えて
マグネチックスターラでよく混合し、これに濃度１０４
モル／ＪｌのＮＨａＯＨ水溶液を４モル加えて混合し、
第１図と同様、この加水分解溶液を直ちに内径１０ＩＩ
ＩＩＲ，長さ２００＃ｌＩｌ＋のシリコンをコーティン
グした円筒形の成形用ガラス容器１に７割はど入れ、５
０℃に放置してゲル化させた。
）３を０．１モル添加し、４モルのＣＨ３０８を加えて
マグネチックスターラでよく混合し、これに濃度１０４
モル／ＪｌのＮＨａＯＨ水溶液を４モル加えて混合し、
第１図と同様、この加水分解溶液を直ちに内径１０ＩＩ
ＩＩＲ，長さ２００＃ｌＩｌ＋のシリコンをコーティン
グした円筒形の成形用ガラス容器１に７割はど入れ、５
０℃に放置してゲル化させた。
そして、ゲルが容器から離れた後、このゲルをガラス容
器１から取り出し、第３図と同様ガラス容器４内にてＢ
（ＯＣＨ３）３２０％のＣＨ３０Ｈ溶液に所望の分布
が得られるまで浸漬する。この場合、浸漬時間を短縮す
るのに加熱することは有効である。
器１から取り出し、第３図と同様ガラス容器４内にてＢ
（ＯＣＨ３）３２０％のＣＨ３０Ｈ溶液に所望の分布
が得られるまで浸漬する。この場合、浸漬時間を短縮す
るのに加熱することは有効である。
浸漬後、ゲルを取り出し、再び元のガラス容器１に入れ
、初期重量に対して０．５１ＪｔＸ ／ ｄａＶの割合
で蒸発させ、乾燥を行う。このゲルを０２中で７００℃
まで昇温し、その後、Ｈｅを含む雰囲気で焼結して透明
ガラス体とする。
、初期重量に対して０．５１ＪｔＸ ／ ｄａＶの割合
で蒸発させ、乾燥を行う。このゲルを０２中で７００℃
まで昇温し、その後、Ｈｅを含む雰囲気で焼結して透明
ガラス体とする。
このようにして得られた予備成形物の添加分布は、上記
の方法により走査型電子顕微鏡で分析した。
の方法により走査型電子顕微鏡で分析した。
Ｐの濃度は中心部で濃厚であり、外周部で希薄となって
おり、逆にＢの濃度は中心部にはほとんどなく、外周部
で濃厚となっていた。
おり、逆にＢの濃度は中心部にはほとんどなく、外周部
で濃厚となっていた。
実施例３
Ｓ ｉ （ＯＣ２Ｈ５）４０．９モルにＴａ （ＱＣ
２Ｈ５）を０．１モル添加し、２モルのＣ２ト１５０）
−１を加えてマグネチツクスターラでよく混合し、これ
に濃度０．０５ＮのＮＨ４０８水溶液４モルをＣｚ Ｈ
ｓ ＯＨ２モルで希釈した加水分解を約４時間かけて滴
下して混合した俊、第１図と同様直ちに内径１０ｓ＋、
長さ２００ｍのシリコンをコーティングした円筒形の成
形用ガラス容器１に７割はど入れ、５０℃に放置してゲ
ル化させた。そして、ゲルが容器から離れた後、このゲ
ルをガラス容器１から取り出し、第３図と同様ガラス容
器４内にてＢ （ＯＣ２Ｈ５）３２０％のＣｚ Ｈｓ
ＯＨ溶液に所定の分布が得られるまで浸漬する。この場
合、浸漬時間を短縮するのに加熱することは有効である
。浸漬後、ゲルを取り出し、再び元のガラス容器１に入
れ、所期重量に対してＱ、５１４℃％／ｄａｙの割合で
蒸発させ、乾燥を行う。このゲルを０２中で７００℃ま
で昇温し、その後、Ｈｅを含む雰囲気で焼結′し、透過
ガラス体とする。
２Ｈ５）を０．１モル添加し、２モルのＣ２ト１５０）
−１を加えてマグネチツクスターラでよく混合し、これ
に濃度０．０５ＮのＮＨ４０８水溶液４モルをＣｚ Ｈ
ｓ ＯＨ２モルで希釈した加水分解を約４時間かけて滴
下して混合した俊、第１図と同様直ちに内径１０ｓ＋、
長さ２００ｍのシリコンをコーティングした円筒形の成
形用ガラス容器１に７割はど入れ、５０℃に放置してゲ
ル化させた。そして、ゲルが容器から離れた後、このゲ
ルをガラス容器１から取り出し、第３図と同様ガラス容
器４内にてＢ （ＯＣ２Ｈ５）３２０％のＣｚ Ｈｓ
ＯＨ溶液に所定の分布が得られるまで浸漬する。この場
合、浸漬時間を短縮するのに加熱することは有効である
。浸漬後、ゲルを取り出し、再び元のガラス容器１に入
れ、所期重量に対してＱ、５１４℃％／ｄａｙの割合で
蒸発させ、乾燥を行う。このゲルを０２中で７００℃ま
で昇温し、その後、Ｈｅを含む雰囲気で焼結′し、透過
ガラス体とする。
このようにして得られた予備形成物の添加分布は、上記
の方法により走査型電子顕微鏡で分析した。
の方法により走査型電子顕微鏡で分析した。
Ｔａの濃度は中心部で濃厚であり、外周部で希薄となっ
ており、逆に８の８１度は中心部にはほとんどなく、外
周部でｍ厚となっていた。
ており、逆に８の８１度は中心部にはほとんどなく、外
周部でｍ厚となっていた。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、ガラス内部屈折
率が週表面に向って連続的に減少する屈折率勾配を有し
、かつ、光伝送ガラス体の製造方法が容易で、安定した
濃度分布のものを作成できるという効果がある。
率が週表面に向って連続的に減少する屈折率勾配を有し
、かつ、光伝送ガラス体の製造方法が容易で、安定した
濃度分布のものを作成できるという効果がある。
第１図は、５ｆ（ＯＲ）ａに屈折率を高める金屑アルコ
キシドを添加して加水分解したものを入れた円筒形の成
形用ガラス容器の構成図、第２図はゲルが円筒形の成形
布ガラス容器から離れた状態を示す図、第３図はゲルを
ゲルの屈折率を下げるＢ（ＯＲ）３を含む有機溶媒に浸
漬させた状態を示す図である。 １・・・円筒形の成形用ガラス容器、 ２・・・加水分
解溶液、 ３・・・湿潤ゲル。
キシドを添加して加水分解したものを入れた円筒形の成
形用ガラス容器の構成図、第２図はゲルが円筒形の成形
布ガラス容器から離れた状態を示す図、第３図はゲルを
ゲルの屈折率を下げるＢ（ＯＲ）３を含む有機溶媒に浸
漬させた状態を示す図である。 １・・・円筒形の成形用ガラス容器、 ２・・・加水分
解溶液、 ３・・・湿潤ゲル。
Claims (1)
- （１）Ｒをアルキル基としたときに、一般式Ｓｉ（ＯＲ
）＿４で示されるシリコンアルコキシドの溶液に透明ガ
ラスの屈折率を高める金属アルコキシドを添加して加水
分解して所定形状の湿潤ゲルを生成し、該湿潤ゲルを透
明石英ガラスの屈折率を低下させる金属アルコキシドを
含む有機溶媒に浸漬し、前記湿潤ゲル中の屈折率を高め
る添加金属を屈折率を低下させる金属で交換することに
より屈折率が中心より周表面に向って連続的に減少する
光伝送ガラス体を製造することを特徴とする屈折率勾配
を有する光伝送ガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22104584A JPS61101425A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22104584A JPS61101425A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101425A true JPS61101425A (ja) | 1986-05-20 |
Family
ID=16760622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22104584A Pending JPS61101425A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61101425A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6374638B1 (en) * | 2000-09-05 | 2002-04-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Fabrication method of graded index silica glass |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP22104584A patent/JPS61101425A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6374638B1 (en) * | 2000-09-05 | 2002-04-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Fabrication method of graded index silica glass |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5182236A (en) | Gradient index glasses and sol-gel method for their preparation | |
| US5068208A (en) | Sol-gel method for making gradient index optical elements | |
| US4786618A (en) | Sol-gel method for making ultra-low expansion glass | |
| US5919280A (en) | Method for fabricating silica glass | |
| JPS6252136A (ja) | ガラス製品の製造方法 | |
| JPS61101425A (ja) | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 | |
| JPS6027615A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| US8763430B2 (en) | Method for manufacturing grin lens | |
| JPH09202652A (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
| JPS589842A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| JPS61101426A (ja) | 屈折率勾配を有する光伝送ガラス体の製造方法 | |
| JPH0465327A (ja) | Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法 | |
| JPH059036A (ja) | 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 | |
| JPS63195132A (ja) | 光伝送用ガラス体の製造方法 | |
| JP3043781B2 (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
| JPS63277525A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| JPS61286230A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH05306126A (ja) | 屈折率分布型光学素子およびその製造方法 | |
| JPH0422905A (ja) | 光導波路の製造方法 | |
| KR950008581B1 (ko) | 경사지수 유리와 이것을 제조하기 위한 졸-겔 방법 | |
| JPH0570150A (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
| JPS6395124A (ja) | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 | |
| JPS63147857A (ja) | ＧｅＯ↓２を主成分とする成形体の製造方法 | |
| JPS62241836A (ja) | 低欠陥ガラスの製造方法 | |
| JPH05116956A (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |