JPS6027615A - 光学ガラスの製造方法 - Google Patents
光学ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6027615A JPS6027615A JP13275983A JP13275983A JPS6027615A JP S6027615 A JPS6027615 A JP S6027615A JP 13275983 A JP13275983 A JP 13275983A JP 13275983 A JP13275983 A JP 13275983A JP S6027615 A JPS6027615 A JP S6027615A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- acid
- och3
- ammonia vapor
- metal alkoxides
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、光学用均質ガラスの製造に係わり、特に光フ
アイバ用の均質ガラス作成に好適な乾燥ゲルの合成に関
する。
アイバ用の均質ガラス作成に好適な乾燥ゲルの合成に関
する。
従来、Ｂ ｉ （ＯＣＨ３）４に他の金属アルコキシド
を加えた溶液を基に添加ゲ〃を作成し、これを焼結ガラ
ス化する、いわゆるゾル−ゲル法では易焼結なゲルを作
成するため、アルカリ水（例えばＮＨ４ＯＨ） で金属
アルコキシドを加水分解していた。しかし、Ｓｊ （Ｏ
ＣＨｓ）４の加水分解反応が他の金属アルコキシドの加
水分解反応に比べて遅いため、得られたゲルが不均質に
なり、そのため焼結ガラスも不均質になることがしばし
ばあった。酸（例えばＨＣｔ）を用いると、Ｂ ｉ （
ＯＣＨ３）４の加水分解に対して触媒作用をし、加水分
解を速くすることができ、均質なゲルとなるが、このゲ
ルは乾燥したとき細孔の小さく、かさ密度の大きなゲル
になるため、焼結が困難となり、そのままではガラス合
成が難かしかった。そこで、加水分解は酸で行ない、ゲ
ル化はアルカリで行なう試みがされているが、これまで
安定してクラックのない乾燥ゲルを作成するのが困難で
あった。
を加えた溶液を基に添加ゲ〃を作成し、これを焼結ガラ
ス化する、いわゆるゾル−ゲル法では易焼結なゲルを作
成するため、アルカリ水（例えばＮＨ４ＯＨ） で金属
アルコキシドを加水分解していた。しかし、Ｓｊ （Ｏ
ＣＨｓ）４の加水分解反応が他の金属アルコキシドの加
水分解反応に比べて遅いため、得られたゲルが不均質に
なり、そのため焼結ガラスも不均質になることがしばし
ばあった。酸（例えばＨＣｔ）を用いると、Ｂ ｉ （
ＯＣＨ３）４の加水分解に対して触媒作用をし、加水分
解を速くすることができ、均質なゲルとなるが、このゲ
ルは乾燥したとき細孔の小さく、かさ密度の大きなゲル
になるため、焼結が困難となり、そのままではガラス合
成が難かしかった。そこで、加水分解は酸で行ない、ゲ
ル化はアルカリで行なう試みがされているが、これまで
安定してクラックのない乾燥ゲルを作成するのが困難で
あった。
本発明の目的は、均質な添加した易焼結ゲルを安定して
作成する方法全提供することにある。
作成する方法全提供することにある。
３ｉ（ＯＣＨ３）ａ？主原料にドーパント用の他の金属
アルコキシドを加えた溶液を酸で加水分解し、ゲル化さ
せたのち、このゲルをアルカリを含む溶液に浸漬したの
ち、乾燥を行なって易焼結な乾燥ゲル全作成する方法で
は、ゲルをアルカリ溶液に浸漬中に、ドーパント物質が
溶出する現象があるため、所定の添加量のゲルが作成で
きず、また操作中にゲルが割れることがあった。そこで
、ドーパントの溶出を起さずに、目的とするゲルを得る
方法として、酸で加水分解して得たゲルをアンモニア蒸
気にさらし、この間にアンモニアカケルニ残留している
溶液の中に溶は込んで、実質的にアルカＩＪ ’ｔ−含
む溶液く浸漬すると同じ効果を起させることを考案した
。
アルコキシドを加えた溶液を酸で加水分解し、ゲル化さ
せたのち、このゲルをアルカリを含む溶液に浸漬したの
ち、乾燥を行なって易焼結な乾燥ゲル全作成する方法で
は、ゲルをアルカリ溶液に浸漬中に、ドーパント物質が
溶出する現象があるため、所定の添加量のゲルが作成で
きず、また操作中にゲルが割れることがあった。そこで
、ドーパントの溶出を起さずに、目的とするゲルを得る
方法として、酸で加水分解して得たゲルをアンモニア蒸
気にさらし、この間にアンモニアカケルニ残留している
溶液の中に溶は込んで、実質的にアルカＩＪ ’ｔ−含
む溶液く浸漬すると同じ効果を起させることを考案した
。
〔発明の実施例〕−
以下、本発明の一実施例を詳細に説明する。
実施例Ｉ
Ｓ ｉ （ＯＣＨ３）４ 、 Ｇｅ （ＯＣＨ３）４が
それぞれ９０モルチ、１０モルチの溶液１モルに対し、
ＣＨ３０Ｈ４，５モｋｆ加え、これ？Ｎ／１０００ＨＣ
２水溶液で加水分解した。この溶液’ｔ１２φＸｉ ５
０１の°ガラス容器に８分目移した。容器の頭部をアル
ミ箔で覆い、これｔ７（ｌの恒温槽に入れ、溶液をゲル
化させた。得られたゲルは、水、アルコールを多量に含
んだ状態のゲルであるが、このゲルを容器からとり出し
、２５Ｃ１湿度１００チの状態で、アンモニアガス濃度
が５−以上含むガス雰囲気に１０分から２４ｈさらした
。その後、ゲルを再び、ガラス容器に移し、再びアルミ
箔で覆ったのち、ピンホールを開けて、ゲルのアルコー
ル、水を徐々に蒸発させて乾燥ゲルとした。このゲルの
かさ密度は０．６ｇ／、３で、１０ｎｍ以上の細孔を多
く含むクシツクのない棒状の易焼結なゲルであった。得
られた乾燥ゲルを０２雰囲気で室温から５ｏｏｃ１昇温
速度４００ Ｃ／ｈで処理し、その後Ｈｅ中で１ａｏｏ
ｃまで（昇温速度５０Ｃ／ｈ）昇温しガラス化した。得
られたガラスφのＱｅ量は、ＧｅＯ２、Ｓ １０２に換
算して１９モル％で初期の混合量と一致した。また、こ
のガラス中には、ＧｅＯという形の酸化物は、まったく
含まれず、均質なガラスであった。このガラスをコアに
ロッドインチューブ法で光ファイバを作成した結果、伝
送損失１０ｄＢ／Ｋｍの光ファイバが作成された。
それぞれ９０モルチ、１０モルチの溶液１モルに対し、
ＣＨ３０Ｈ４，５モｋｆ加え、これ？Ｎ／１０００ＨＣ
２水溶液で加水分解した。この溶液’ｔ１２φＸｉ ５
０１の°ガラス容器に８分目移した。容器の頭部をアル
ミ箔で覆い、これｔ７（ｌの恒温槽に入れ、溶液をゲル
化させた。得られたゲルは、水、アルコールを多量に含
んだ状態のゲルであるが、このゲルを容器からとり出し
、２５Ｃ１湿度１００チの状態で、アンモニアガス濃度
が５−以上含むガス雰囲気に１０分から２４ｈさらした
。その後、ゲルを再び、ガラス容器に移し、再びアルミ
箔で覆ったのち、ピンホールを開けて、ゲルのアルコー
ル、水を徐々に蒸発させて乾燥ゲルとした。このゲルの
かさ密度は０．６ｇ／、３で、１０ｎｍ以上の細孔を多
く含むクシツクのない棒状の易焼結なゲルであった。得
られた乾燥ゲルを０２雰囲気で室温から５ｏｏｃ１昇温
速度４００ Ｃ／ｈで処理し、その後Ｈｅ中で１ａｏｏ
ｃまで（昇温速度５０Ｃ／ｈ）昇温しガラス化した。得
られたガラスφのＱｅ量は、ＧｅＯ２、Ｓ １０２に換
算して１９モル％で初期の混合量と一致した。また、こ
のガラス中には、ＧｅＯという形の酸化物は、まったく
含まれず、均質なガラスであった。このガラスをコアに
ロッドインチューブ法で光ファイバを作成した結果、伝
送損失１０ｄＢ／Ｋｍの光ファイバが作成された。
実施例２
実施例よと同じ組成のアルコキシド混合液を同濃度のＨ
Ｃ１水溶液で加水分解し、同様な方法でゲル化させた。
Ｃ１水溶液で加水分解し、同様な方法でゲル化させた。
このゲルをＮ ／ １００ ＮＨ４ＯＨ水溶液に１ｈ〜
１０ｈ浸漬し、引き上げて容器に入れ、容器の頭部全ア
ルミ箔で覆い、ピンホールを開け、水、アルコールを徐
々に除去し、乾燥ゲルを作成した。この乾燥ゲルの細孔
は平均ｇｎｍであったが、ゲルにクラックが多数発生し
た。実施例１と同様なプロセスで焼結したガラスのＱｅ
量はＳ ｉ ０２ 、 ＧｅＯ２に換算して浸漬時間に
応じて７〜３モルチまで減少していた。ＧｅＯ量は含ま
れていなかった。
１０ｈ浸漬し、引き上げて容器に入れ、容器の頭部全ア
ルミ箔で覆い、ピンホールを開け、水、アルコールを徐
々に除去し、乾燥ゲルを作成した。この乾燥ゲルの細孔
は平均ｇｎｍであったが、ゲルにクラックが多数発生し
た。実施例１と同様なプロセスで焼結したガラスのＱｅ
量はＳ ｉ ０２ 、 ＧｅＯ２に換算して浸漬時間に
応じて７〜３モルチまで減少していた。ＧｅＯ量は含ま
れていなかった。
以上、述べた如く、本発明の方法によれば、アンモニア
を効率よく、ゲルの中に浸透させることができるので、
均質な易焼結ゲルを安定に作成する効果をもつ。
を効率よく、ゲルの中に浸透させることができるので、
均質な易焼結ゲルを安定に作成する効果をもつ。
なお、実施例ではＱｅ添加の場合のみを述べたが、本発
明の手法は、Ｇｅ添加ガラスの合成のみし
明の手法は、Ｇｅ添加ガラスの合成のみし
Claims (1)
- ８４ （ＯＣＨ３）４ ｔｌ−主原料に、これに他の金
属アルコキシドを加えて作成した混合溶液を加水分解し
、得られるゲル金乾燥後、焼結してガラスを合成する方
法において、原料混合溶液を酸で加水分解してゲル化さ
せ、しかるのちにこのゲルをアンモニア蒸気にさらして
酸を中和させ、その後乾燥することを特徴とする光学ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13275983A JPS6027615A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 光学ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13275983A JPS6027615A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 光学ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027615A true JPS6027615A (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=15088888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13275983A Pending JPS6027615A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 光学ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027615A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236619A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| US4622056A (en) * | 1985-02-13 | 1986-11-11 | Seiko Epson Corporation | Method of preparing silica glass |
| JPS62111214A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-22 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ付ガラス膜光導波路の製造方法 |
| US4919871A (en) * | 1989-01-04 | 1990-04-24 | Ppg Industries, Inc. | Forming glass fibers from sol-gel compositions |
| JPH02221417A (ja) * | 1989-01-04 | 1990-09-04 | Ppg Ind Inc | ゾル・ゲル組成物からの無機酸化物繊維の製造方法及びその装置 |
| JPH06190939A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-07-12 | Enichem Spa | 光学物品及びその製法 |
| US5368887A (en) * | 1990-10-25 | 1994-11-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
-
1983
- 1983-07-22 JP JP13275983A patent/JPS6027615A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4622056A (en) * | 1985-02-13 | 1986-11-11 | Seiko Epson Corporation | Method of preparing silica glass |
| JPS61236619A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62111214A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-22 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ付ガラス膜光導波路の製造方法 |
| US4919871A (en) * | 1989-01-04 | 1990-04-24 | Ppg Industries, Inc. | Forming glass fibers from sol-gel compositions |
| JPH02221417A (ja) * | 1989-01-04 | 1990-09-04 | Ppg Ind Inc | ゾル・ゲル組成物からの無機酸化物繊維の製造方法及びその装置 |
| US5368887A (en) * | 1990-10-25 | 1994-11-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
| EP0482659B1 (en) * | 1990-10-25 | 1996-08-28 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
| JPH06190939A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-07-12 | Enichem Spa | 光学物品及びその製法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5068208A (en) | Sol-gel method for making gradient index optical elements | |
| US5182236A (en) | Gradient index glasses and sol-gel method for their preparation | |
| Scherer | Structural evolution of sol-gel glasses | |
| JPS6027615A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| US5919280A (en) | Method for fabricating silica glass | |
| KR101202198B1 (ko) | Ｇｒｉｎ 렌즈의 제조 방법 | |
| GB2100248A (en) | Preparing porous bodies of doped silica gel | |
| US20020013209A1 (en) | Erbium-doped multicomponent glasses manufactured by the sol-gel method | |
| JPH05306125A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| GB2075003A (en) | Method for Producing Optical Glass | |
| JPS61201627A (ja) | 低ｏｈガラスの製造方法 | |
| JPH0466811B2 (ja) | ||
| JPS61256928A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0549610B2 (ja) | ||
| JPS589842A (ja) | 光学ガラスの製造方法 | |
| JPH01160843A (ja) | ネオジム含有石英ガラスの製造方法 | |
| JPS61106428A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0350128A (ja) | フォトクロミックガラスの製造方法 | |
| JPH0314784B2 (ja) | ||
| JPS62241836A (ja) | 低欠陥ガラスの製造方法 | |
| JPS6217026A (ja) | 石英系ガラスの製造方法 | |
| JPS6290B2 (ja) | ||
| JPH01270523A (ja) | 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 | |
| JPS62288117A (ja) | ド−ブトシリカガラスの製造方法 | |
| JPH0551540B2 (ja) |