JPS61106428A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS61106428A JPS61106428A JP22867884A JP22867884A JPS61106428A JP S61106428 A JPS61106428 A JP S61106428A JP 22867884 A JP22867884 A JP 22867884A JP 22867884 A JP22867884 A JP 22867884A JP S61106428 A JPS61106428 A JP S61106428A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はガラス製造方法、さらに詳しくはアルコキシド
を原料とする低温ガラスの製造方法であって、製造工程
における割れを防ぎ、光学的に均一で高純度のガラスを
製造する方法に関する。
を原料とする低温ガラスの製造方法であって、製造工程
における割れを防ぎ、光学的に均一で高純度のガラスを
製造する方法に関する。
従来、ガラスは混合された原料を電気炉中で溶融するこ
とにより製造されていた。特にＳｉＯｚが９０％以上を
占める石英系ガラスにおいては、溶融に２０００℃近く
の温度を必要とするので、種棒に粉末を落下させること
により、ガラスのインゴットをえることが考えだされ、
加熱源として酸水素炎バーナが用いられる方法が適用さ
れていた。
とにより製造されていた。特にＳｉＯｚが９０％以上を
占める石英系ガラスにおいては、溶融に２０００℃近く
の温度を必要とするので、種棒に粉末を落下させること
により、ガラスのインゴットをえることが考えだされ、
加熱源として酸水素炎バーナが用いられる方法が適用さ
れていた。
近年、アルコキシドを原料として、これをゆっくりと加
水分解させ、１２００〜１３００℃の比較的低温で透明
な石英系ガラスを製造する方法が提案された。第１図に
この製造方法（一般にゾル・ゲル法と呼ばれる）の各工
程を模式図で示す。たとえばＳｔ （ＯＣｓ Ｈｓ ）
４をアルコールで希釈し水分を加え、液状のゾル１を
製造する（第１工程）。
水分解させ、１２００〜１３００℃の比較的低温で透明
な石英系ガラスを製造する方法が提案された。第１図に
この製造方法（一般にゾル・ゲル法と呼ばれる）の各工
程を模式図で示す。たとえばＳｔ （ＯＣｓ Ｈｓ ）
４をアルコールで希釈し水分を加え、液状のゾル１を
製造する（第１工程）。
次ぎに、１００℃以下の温度で加熱して、ゲル化させ（
第■工程）、固体状のゲル２を得る。
第■工程）、固体状のゲル２を得る。
さらにゲル２を７０ ℃〜１１０℃の温度で１週間近
くゆっくりと加熱して反応により生じるアルコールや余
分な水分を揮発させることにより、体積が１７２〜１／
３に収縮した乾燥ゲル体３をえる（第■工程）。
くゆっくりと加熱して反応により生じるアルコールや余
分な水分を揮発させることにより、体積が１７２〜１／
３に収縮した乾燥ゲル体３をえる（第■工程）。
次ぎにこれを１２００〜１４００℃まで徐々に昇温させ
てガラスをえる工程（第■工程）。
てガラスをえる工程（第■工程）。
この際、電気炉７にはガス導入口５、ガス排出口６を設
け、石英るつぼなどの容器８に試料４を入れ、雰囲気調
節しながら、加熱処理を行うのが一般的である。
け、石英るつぼなどの容器８に試料４を入れ、雰囲気調
節しながら、加熱処理を行うのが一般的である。
以上の処理を経ることにより、通常２００℃での溶融が
必要であった石英系ガラスが約１３００℃の比較的低い
温度処理でえることができるようになった。
必要であった石英系ガラスが約１３００℃の比較的低い
温度処理でえることができるようになった。
最後に得られたガラス試料９は、出発時の体積の１／３
〜ｌ １５に収縮したものである。
〜ｌ １５に収縮したものである。
ゾル・ゲル法では低温でガラス合成ができ、しかも通常
の熔融法ではえられない組成のガラスも合成可能である
などのメリットがある。ところがゆっくりと昇温してい
るにもかかわらず、体積の収縮が著しいことから、不均
一なストレスが試料に加わり、破壊が請じる場合がある
。この傾向は、試料の寸法が大きくなる程顕著になり、
非常に小さな寸法のガラスブロックしかえられていない
のが現状である。
の熔融法ではえられない組成のガラスも合成可能である
などのメリットがある。ところがゆっくりと昇温してい
るにもかかわらず、体積の収縮が著しいことから、不均
一なストレスが試料に加わり、破壊が請じる場合がある
。この傾向は、試料の寸法が大きくなる程顕著になり、
非常に小さな寸法のガラスブロックしかえられていない
のが現状である。
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、乾燥工程
において割れを生じることなく大型の乾燥ゲル体を得る
ことが可能であるとともに、さらにその後の高温処理で
、発泡や割れを生じることのない大型の透明ガラスブロ
ックをえることのできるガラスの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
において割れを生じることなく大型の乾燥ゲル体を得る
ことが可能であるとともに、さらにその後の高温処理で
、発泡や割れを生じることのない大型の透明ガラスブロ
ックをえることのできるガラスの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
したがって本発明によるガラスの製造方法によれば、ア
ルコキシドを溶媒で希釈し、アンモニアを含む水を添加
して加水分解しゾル溶液を生成させた後、前記溶液を熟
成させ、次いで前記熟成した溶液をゲル化させた後乾燥
して多孔質ゲル体を形成させ、この多孔質ゲル体を高温
処理し、透明ガラス化することを特徴とするものである
。
ルコキシドを溶媒で希釈し、アンモニアを含む水を添加
して加水分解しゾル溶液を生成させた後、前記溶液を熟
成させ、次いで前記熟成した溶液をゲル化させた後乾燥
して多孔質ゲル体を形成させ、この多孔質ゲル体を高温
処理し、透明ガラス化することを特徴とするものである
。
本発明によるガラスの製造方法によれば、ゾル溶液を熟
成させるので、この熟成工程を設けない場合には得られ
ない粒径の大きな（比表面積）コロイドが生じており、
このため乾燥工程で割れを生じることなく、大型の乾燥
ゲル体を得ることができる。さらに次の高温処理工程に
おいても発砲や割れの問題を生じることがなく、大型の
透明ガラスブロックを得ることができる。
成させるので、この熟成工程を設けない場合には得られ
ない粒径の大きな（比表面積）コロイドが生じており、
このため乾燥工程で割れを生じることなく、大型の乾燥
ゲル体を得ることができる。さらに次の高温処理工程に
おいても発砲や割れの問題を生じることがなく、大型の
透明ガラスブロックを得ることができる。
本発明をさらに詳しく説明する。
本発明によるガラスの製造方法によれば、アルコキシド
に溶媒を添加するとともに、低濃度のアンモニアを含む
ことのある水により加水分解して、ゾル溶液を生成させ
たのち、このゾル溶液を熟成させ、次いで水分および溶
媒を蒸発させることにより多孔質ゲル体を形成させ、こ
の多孔質ゲル体を高温処理し、透明ガラス化するもので
あり、上述のようにゾル溶液を熟成することを特徴とし
ている。
に溶媒を添加するとともに、低濃度のアンモニアを含む
ことのある水により加水分解して、ゾル溶液を生成させ
たのち、このゾル溶液を熟成させ、次いで水分および溶
媒を蒸発させることにより多孔質ゲル体を形成させ、こ
の多孔質ゲル体を高温処理し、透明ガラス化するもので
あり、上述のようにゾル溶液を熟成することを特徴とし
ている。
前述のようなゲル化においては、ゾル溶液中に含まれる
アンモニアの量が大きく関係する。すなわち、ゾル・ゲ
ル法において、透明でしかも均一なガラスを製造するた
めには、乾燥ゲル体のときに大きな孔を有しく比表面積
が小さり）、高温まで孔が閉じないものが望ましい、こ
のことを下記にデータを示しながら説明する。
アンモニアの量が大きく関係する。すなわち、ゾル・ゲ
ル法において、透明でしかも均一なガラスを製造するた
めには、乾燥ゲル体のときに大きな孔を有しく比表面積
が小さり）、高温まで孔が閉じないものが望ましい、こ
のことを下記にデータを示しながら説明する。
データ■
Ｓｉ （ＱＣＯＨｓ ） ａ ４０ｍ１、Ｃｓ Ｈｓ
ＯＨ４７＋ｗｌの混合溶液を超音波でかくはんしなが
ら、Ｈ，０（またはＮＨ４０ｊ（溶液）を１３ｍ１滴下
して加え、ゾルを作製し、これを７０℃でゲル化させた
。次いでこれを７０〜１１０℃で乾燥し、高温で処理し
てＢＥＴ測定用サンプルを作製した。第２図にＮＨ４Ｏ
Ｈ濃度を変化させた溶液より作製したサンプルの比表面
積を処理温度に対して示す０図中、Ａはアンモニア濃度
がＯの場合、Ｂは０．００１ ｓｏｌ ／ ｊ２ 、Ｃ
は０．００１５ｍｏｌ ／ Ｉｔの場合を示す、 ＮＨ
４ＯＨ濃度が大きくなる程高温まで孔が閉じないサンプ
ルが得られることがわかる。ここで比表面積ゼロは完全
に孔が閉じたことを、意味する。
ＯＨ４７＋ｗｌの混合溶液を超音波でかくはんしなが
ら、Ｈ，０（またはＮＨ４０ｊ（溶液）を１３ｍ１滴下
して加え、ゾルを作製し、これを７０℃でゲル化させた
。次いでこれを７０〜１１０℃で乾燥し、高温で処理し
てＢＥＴ測定用サンプルを作製した。第２図にＮＨ４Ｏ
Ｈ濃度を変化させた溶液より作製したサンプルの比表面
積を処理温度に対して示す０図中、Ａはアンモニア濃度
がＯの場合、Ｂは０．００１ ｓｏｌ ／ ｊ２ 、Ｃ
は０．００１５ｍｏｌ ／ Ｉｔの場合を示す、 ＮＨ
４ＯＨ濃度が大きくなる程高温まで孔が閉じないサンプ
ルが得られることがわかる。ここで比表面積ゼロは完全
に孔が閉じたことを、意味する。
この結果、１３００℃〜１４００℃の高温で発砲せず、
透明なガラスが得られたのはＮＨ４ＯＨ濃度が０．００
１５０１０１ ／ ＩＩ （Ｃ）以上の場合であツタ。
透明なガラスが得られたのはＮＨ４ＯＨ濃度が０．００
１５０１０１ ／ ＩＩ （Ｃ）以上の場合であツタ。
このようにＮＨＡ ＯＨ濃度が大きい程、高温処理工程
においては望ましい結果が得られる。
においては望ましい結果が得られる。
データ■
上記データＩと同様の組成のゲル溶液を用意しＮＨａ
ＯＨ濃度に対してゲルするまでの時間を求めた結果を第
３図に示す（７０℃において）。
ＯＨ濃度に対してゲルするまでの時間を求めた結果を第
３図に示す（７０℃において）。
この第３図より明らかなように、アンモニア濃度が低濃
度領域（０，００１ｍｏｌ ／ １〜０．０１ｍｏｌ
／ Ｉｔ）ではゲル化するまで非常に時間を要する（１
０日以上の場合もある）、実際はＣｇＨｓＯＨがほとん
ど蒸発したときに初めてゲル化が可能になる。
度領域（０，００１ｍｏｌ ／ １〜０．０１ｍｏｌ
／ Ｉｔ）ではゲル化するまで非常に時間を要する（１
０日以上の場合もある）、実際はＣｇＨｓＯＨがほとん
ど蒸発したときに初めてゲル化が可能になる。
これに対し、高濃度領域ではゲル化時間は比較的早くな
るが、乾燥時にひび割れが多数発生し、バルクガラスの
作製が困難である。
るが、乾燥時にひび割れが多数発生し、バルクガラスの
作製が困難である。
本発明は上述のデータＩおよびデータＨで明らかにされ
たアンモニアの低濃度領域における欠点を逆に利用する
ことにより、良好なガラスを得ようとするものである。
たアンモニアの低濃度領域における欠点を逆に利用する
ことにより、良好なガラスを得ようとするものである。
本発明による方法においては、前述のデータ■より明ら
かなようにアンモニア濃度は０．００１〜０゜０１ｍｏ
ｌ ／ ｌのゾル溶液を生成させ、熟成せしめるもので
ある。前記のアンモニア濃度にあるゾル溶液は外気（主
として湿気）を遮断することにより長時間放置してもゲ
ル化することはない。この熟成により、ゾル溶液中での
反応を進行せしめ、粒径を成長（比表面積が減少する）
せしめるのである。
かなようにアンモニア濃度は０．００１〜０゜０１ｍｏ
ｌ ／ ｌのゾル溶液を生成させ、熟成せしめるもので
ある。前記のアンモニア濃度にあるゾル溶液は外気（主
として湿気）を遮断することにより長時間放置してもゲ
ル化することはない。この熟成により、ゾル溶液中での
反応を進行せしめ、粒径を成長（比表面積が減少する）
せしめるのである。
この熟成温度は好ましくは、５０℃以上であるのがよい
。５０℃未満であると、熟成時間が掛かりすぎ効率的で
はないからである。
。５０℃未満であると、熟成時間が掛かりすぎ効率的で
はないからである。
さらに熟成時間は４日以上であるのが好ましい。
４日未満であると、十分にゾル溶液が熟成しない虞を生
じるからである。
じるからである。
次ぎに本発明の実施例について説明する。
実施例Ｉ
Ｓｉ （ＱＣＯＨｓ） ａ ４０ｍ１．ＣｌＩ
Ｈ５ＯＨ４７曽ｌｌＨｇ０１３ａ＋１を超音波でかくは
んしながら混合し、ゾル溶液を作製した。ＮＨａ ＯＨ
はＨ２０１３ｍ１中に含まれており、使用したＮＨ４０
Ｈ水溶液濃度は約０゜００１ ａ＋ｏｌ ／ １〜０．
０１ｍｏｌ ／ １２の範囲にあるものである。
Ｈ５ＯＨ４７曽ｌｌＨｇ０１３ａ＋１を超音波でかくは
んしながら混合し、ゾル溶液を作製した。ＮＨａ ＯＨ
はＨ２０１３ｍ１中に含まれており、使用したＮＨ４０
Ｈ水溶液濃度は約０゜００１ ａ＋ｏｌ ／ １〜０．
０１ｍｏｌ ／ １２の範囲にあるものである。
この混合溶液を容器に入れ、蓋をし、７０℃の恒温槽中
で熟成させた。一定時間毎に溶液を取り出し、紫外線可
視分光装置により吸収特性を測定した。結果を第４図に
示す。経過日数とともに透過域は短波長から長波長へと
移動し、透過率も減少した。このことは熟成によりゾル
溶液中で反応が進行し、粒径が成長（比表面積が減少）
していることを示している。
で熟成させた。一定時間毎に溶液を取り出し、紫外線可
視分光装置により吸収特性を測定した。結果を第４図に
示す。経過日数とともに透過域は短波長から長波長へと
移動し、透過率も減少した。このことは熟成によりゾル
溶液中で反応が進行し、粒径が成長（比表面積が減少）
していることを示している。
１０日間熟成した溶液を乾燥して固化させ、７００℃で
高温処理した。ＢＥＴ法で比表面積を測定したところ、
２００ ｒｄ／ｇ以下の値を示し、粒径が増大している
ことが判った。さらに完全に閉孔する温度は１２００〜
１３００℃であった。
高温処理した。ＢＥＴ法で比表面積を測定したところ、
２００ ｒｄ／ｇ以下の値を示し、粒径が増大している
ことが判った。さらに完全に閉孔する温度は１２００〜
１３００℃であった。
上記のように熟成した溶液を再度超音波でかくはんしな
がら、５ｉ（ＯＣ＊Ｈｓ）４を適当量（たとえば熟成溶
液７０ ｍｌに対し、５〜２０Ｉｌ＋１）を加え、その
後Ｈ２０（またはＮＨ４０Ｈ溶液）を添加して均一溶液
とした。この溶液はほぼ一昼夜でゲル化するように組成
および量を選択したものである。ゲル化後、３〜４日で
１１０℃まで乾燥させ、約１４００℃まで高温処理して
透明なＳｉＯｇガラス（約１００ｇ）を得た。乾燥およ
び高温処理で割れおよび発泡を生じることはなかった。
がら、５ｉ（ＯＣ＊Ｈｓ）４を適当量（たとえば熟成溶
液７０ ｍｌに対し、５〜２０Ｉｌ＋１）を加え、その
後Ｈ２０（またはＮＨ４０Ｈ溶液）を添加して均一溶液
とした。この溶液はほぼ一昼夜でゲル化するように組成
および量を選択したものである。ゲル化後、３〜４日で
１１０℃まで乾燥させ、約１４００℃まで高温処理して
透明なＳｉＯｇガラス（約１００ｇ）を得た。乾燥およ
び高温処理で割れおよび発泡を生じることはなかった。
実施例２
実施例３と同様に熟成させた溶液を用い、溶媒であるア
ルコールを蒸発させることによりゲル化を行った。蒸発
は６０〜７５℃の温度で行い、容器の開放度を調整する
ことにより、比較的短時間（２〜３日）でゲル化させる
ことができた。１００℃以上まで乾燥させ、その後、１
４００℃まで高温処理して約５０φ、長さ１５ ａｍの
透明なロンド状ＳｉＯ２ガラスをえることができた。
ルコールを蒸発させることによりゲル化を行った。蒸発
は６０〜７５℃の温度で行い、容器の開放度を調整する
ことにより、比較的短時間（２〜３日）でゲル化させる
ことができた。１００℃以上まで乾燥させ、その後、１
４００℃まで高温処理して約５０φ、長さ１５ ａｍの
透明なロンド状ＳｉＯ２ガラスをえることができた。
上記のような大型ガラスを割れや発泡なく得られたのは
熟成溶液を用いる本発明の方法が初めてであり、熟成さ
せずゲルさせた方法では、アンモニア濃度が低い領域で
は発泡や白濁を生じ、高濃度域では乾燥実施例に割れが
生じるなどの問題があり、完全なものが得られなかった
からである。
熟成溶液を用いる本発明の方法が初めてであり、熟成さ
せずゲルさせた方法では、アンモニア濃度が低い領域で
は発泡や白濁を生じ、高濃度域では乾燥実施例に割れが
生じるなどの問題があり、完全なものが得られなかった
からである。
以上の説明においては、純ＳｉＯ＊ガラスについて記述
したが、Ｇｅ０ｔ、Ａｌｔｏｓ、Ｐｇ−Ｏｓ−、ＰｂＯ
なとの一種以上のドーパントを含むガラス（主として光
フアイバ用コア材として用いられる）についても同様に
、本発明の方法を適用できることは明らかである。
したが、Ｇｅ０ｔ、Ａｌｔｏｓ、Ｐｇ−Ｏｓ−、ＰｂＯ
なとの一種以上のドーパントを含むガラス（主として光
フアイバ用コア材として用いられる）についても同様に
、本発明の方法を適用できることは明らかである。
以上説明したように、本発明によるガラスの製造方法に
よれば、アルコキシド、溶媒、アンモニアを含む水を混
合した後、ただちにゲル化することなく、適温で熟成さ
せた溶液を作製し、これをゲル化してゲルを得るととも
に、乾燥させるため比表面積が小さく、粒径の大きなコ
ロイドからなるゲル体を得ることができる。このため乾
燥時に割れが生じることなく、しかも次の高温処理でも
発泡や割れを生じないため、大型の透明なガラスブロッ
クを得ることができるという利点がある。
よれば、アルコキシド、溶媒、アンモニアを含む水を混
合した後、ただちにゲル化することなく、適温で熟成さ
せた溶液を作製し、これをゲル化してゲルを得るととも
に、乾燥させるため比表面積が小さく、粒径の大きなコ
ロイドからなるゲル体を得ることができる。このため乾
燥時に割れが生じることなく、しかも次の高温処理でも
発泡や割れを生じないため、大型の透明なガラスブロッ
クを得ることができるという利点がある。
第１図はゾル・ゲル法によるガラスの製造方法を説明す
るための説明図、第２図はアンモニア濃度を変化させた
ときのサンプルの処理温度に対する比表面積値を示す図
、第３図はアンモニア濃度を変化させたときのゲル化に
要する時間を示すグラフ、第４図は溶液の熟成の状況を
紫外、可視分光の透過率として示した図である。 １ ・・・ゾル、 ２ ・・・ゲル、 ３ ・・・乾燥
ゲル体、４ ・・・試料、５ ・・・ガス導入口、６・
・ガス排出口、 ７ ・・・電気炉、８ ・・・容器、
９ ・・・ガラス試料。
るための説明図、第２図はアンモニア濃度を変化させた
ときのサンプルの処理温度に対する比表面積値を示す図
、第３図はアンモニア濃度を変化させたときのゲル化に
要する時間を示すグラフ、第４図は溶液の熟成の状況を
紫外、可視分光の透過率として示した図である。 １ ・・・ゾル、 ２ ・・・ゲル、 ３ ・・・乾燥
ゲル体、４ ・・・試料、５ ・・・ガス導入口、６・
・ガス排出口、 ７ ・・・電気炉、８ ・・・容器、
９ ・・・ガラス試料。
Claims (1)
- （１）アルコキシドを溶媒で希釈し、アンモニアを含む
水を添加して加水分解してゾル溶液を生成させた後、前
記溶液を熟成させ、次いで前記熟成した溶液をゲル化さ
せた後乾燥して多孔質ゲル体を形成させ、この多孔質ゲ
ル体を高温処理し、透明ガラス化することを特徴とする
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22867884A JPS61106428A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22867884A JPS61106428A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106428A true JPS61106428A (ja) | 1986-05-24 |
Family
ID=16880095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22867884A Pending JPS61106428A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106428A (ja) |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22867884A patent/JPS61106428A/ja active Pending
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