JPH0465327A - Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法 - Google Patents
Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法Info
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- JPH0465327A JPH0465327A JP17259690A JP17259690A JPH0465327A JP H0465327 A JPH0465327 A JP H0465327A JP 17259690 A JP17259690 A JP 17259690A JP 17259690 A JP17259690 A JP 17259690A JP H0465327 A JPH0465327 A JP H0465327A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、光ファイバの製造方法の改良に関するもので
ある。
ある。
より詳細には、本発明は、高強度のＴｉドープ層付石英
光ファイバを簡易に製造する方法に関するものである。
光ファイバを簡易に製造する方法に関するものである。
（従来の技術）
光ファイバを用いた光通信システムは、幹線中継系を中
心に発展し、加入者網への拡張が計画されている。その
ために、光ファイバに要求される仕様がより高いものに
なっている。
心に発展し、加入者網への拡張が計画されている。その
ために、光ファイバに要求される仕様がより高いものに
なっている。
光ファイバは、高湿度や高応力の存在下で長期間放置さ
れると、その強度が徐々に低下することが知られている
。これは、石英ファイバの疲労現象であり、石英ファイ
バ表面への水分の透過を防ぐことにより改良することが
できる。
れると、その強度が徐々に低下することが知られている
。これは、石英ファイバの疲労現象であり、石英ファイ
バ表面への水分の透過を防ぐことにより改良することが
できる。
例えば、光ファイバの疲労特性を向上する目的で、石英
ファイバ表面にアルミニウム、鉛、錫などの金属を被覆
したメタルコート光ファイバや、セラミック薄膜を被覆
した光ファイバの試作検討が行われたが、コーティング
プロセスの複雑さ、コーティング速度の遅さなどの問題
があり、それらの光ファイバは一般に普及するに至らな
かった。
ファイバ表面にアルミニウム、鉛、錫などの金属を被覆
したメタルコート光ファイバや、セラミック薄膜を被覆
した光ファイバの試作検討が行われたが、コーティング
プロセスの複雑さ、コーティング速度の遅さなどの問題
があり、それらの光ファイバは一般に普及するに至らな
かった。
最近では、カーボンコートファイバや、石英ガラスファ
イバ表面にチタンをドープした光ファイバが良好な特性
を有すると報告されている。
イバ表面にチタンをドープした光ファイバが良好な特性
を有すると報告されている。
（発明が解決しようとする課題）
石英ガラスファイバの表面にチタンをドープした光ファ
イバを作製する場合に、光ファイバ用ブ’Ｊ：）ｒ−広
表面ｔｒ：Ｔ ｉ Ｃ１ａ 、Ｓ ｉ Ｃ１ａ ｆｌど
を原料としてスートを合成し、その後、ガラス化すると
いう方法が一般的であるが、かなりの手数を要し、簡易
に光ファイバの強度向上が図れない点に問題がある。
イバを作製する場合に、光ファイバ用ブ’Ｊ：）ｒ−広
表面ｔｒ：Ｔ ｉ Ｃ１ａ 、Ｓ ｉ Ｃ１ａ ｆｌど
を原料としてスートを合成し、その後、ガラス化すると
いう方法が一般的であるが、かなりの手数を要し、簡易
に光ファイバの強度向上が図れない点に問題がある。
本発明は、僅かに工程数が増えるだけの簡易な手段によ
り、高強度光ファイバが得られる方法を徒供するもので
ある。
り、高強度光ファイバが得られる方法を徒供するもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記課題について種々研究・検討した結果、
光ファイバ１プリフオ一ム表面にチタンなどをドープさ
せるのに、Ｔｉ、Ｓｉなどを金属アルコキシドの形態で
含ませたゾルゲル液でコーティングさせることにより、
高強度の光ファイバを簡易に作製できることを見出し、
本発明を完成させるに至った。
光ファイバ１プリフオ一ム表面にチタンなどをドープさ
せるのに、Ｔｉ、Ｓｉなどを金属アルコキシドの形態で
含ませたゾルゲル液でコーティングさせることにより、
高強度の光ファイバを簡易に作製できることを見出し、
本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は；
■ 石英ガラス系からなる光ファイバ用プリフォームの
外周に、チタンアルコキッドを含むゾルゲル液を、コー
ティングすることによりＴｉドープゲル膜を形成し、加
熱処理することにより該ゲル膜をガラス化してＴｉ ド
ープ層付プリフォームとし、次いで線引することにより
Ｔｉドープ層付石英光ファイバを形成する、Ｔｉドープ
層付石英光ファイバの製造方法であり、そして、 ■ 上記ゾルゲル液が、 一般式： Ｔｉ（ＯＲ）＝のチタンアルコキシド及び、一般式 ％式％ （ただし、式中、Ｒは炭素数１〜６の直鎖又は分枝鎖の
アルキル基である。）と、 アルコール類と水からなる混合液である点にも特徴を有
し、また、 ■ 上記ゾルゲル液のコーティングが、光ファイバ用プ
リフォームを該ゾルゲル液内に浸漬し、引き上げ、さら
に必要に応じて加熱乾燥するにより行われる点にも特徴
を有するものである。
外周に、チタンアルコキッドを含むゾルゲル液を、コー
ティングすることによりＴｉドープゲル膜を形成し、加
熱処理することにより該ゲル膜をガラス化してＴｉ ド
ープ層付プリフォームとし、次いで線引することにより
Ｔｉドープ層付石英光ファイバを形成する、Ｔｉドープ
層付石英光ファイバの製造方法であり、そして、 ■ 上記ゾルゲル液が、 一般式： Ｔｉ（ＯＲ）＝のチタンアルコキシド及び、一般式 ％式％ （ただし、式中、Ｒは炭素数１〜６の直鎖又は分枝鎖の
アルキル基である。）と、 アルコール類と水からなる混合液である点にも特徴を有
し、また、 ■ 上記ゾルゲル液のコーティングが、光ファイバ用プ
リフォームを該ゾルゲル液内に浸漬し、引き上げ、さら
に必要に応じて加熱乾燥するにより行われる点にも特徴
を有するものである。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の方法は、石英光ファイバ用プリフォームの外周
に、チタンアルコキシド、シリコンアルコキンドなどの
金属アルコキッドを含むゾルゲル液をコーティングして
外周にゲル層を形成した後、ガラス化することにより得
られた、Ｔｉドープ層付光ファイバ用プリフォームを線
引きすることから構成されることが必要である。
に、チタンアルコキシド、シリコンアルコキンドなどの
金属アルコキッドを含むゾルゲル液をコーティングして
外周にゲル層を形成した後、ガラス化することにより得
られた、Ｔｉドープ層付光ファイバ用プリフォームを線
引きすることから構成されることが必要である。
本発明に使用する石英光ファイバ用プリフォームは、Ｓ
ｉｎ、を主成分としていれば特に制限されないが、この
プリフォームを製造するには、例えばＣＶＤ法、ＭＣＶ
Ｄ法、ＰＣＶＤ法、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ゾルゲル法、
微小ファイバの集合体の半焼結による方法等が挙げられ
、特に、ＶＡＤ法、ゾルゲル法により作製されたものが
好ましく使用できる。
ｉｎ、を主成分としていれば特に制限されないが、この
プリフォームを製造するには、例えばＣＶＤ法、ＭＣＶ
Ｄ法、ＰＣＶＤ法、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ゾルゲル法、
微小ファイバの集合体の半焼結による方法等が挙げられ
、特に、ＶＡＤ法、ゾルゲル法により作製されたものが
好ましく使用できる。
本発明に使用するゾルゲル液は、光ファイバ用プリフォ
ームにドープさせるドーパント化合物として、チタンを
主体とする金属のアルコキシド、例えばチタンアルコキ
ッド、ソリコンアルコキシドを使用し、これを加水分解
用の水及び均一溶液にするのに要する溶媒としてのアル
コール類（エチルアルコールなど）、エーテル類等（ジ
メチルエーテル、メチルエチルケトンなど）の中の混合
液として適用される。なお、該ゾルゲル液に塩酸などの
酸性触媒を添加して加水分解を促進させてもよい。
ームにドープさせるドーパント化合物として、チタンを
主体とする金属のアルコキシド、例えばチタンアルコキ
ッド、ソリコンアルコキシドを使用し、これを加水分解
用の水及び均一溶液にするのに要する溶媒としてのアル
コール類（エチルアルコールなど）、エーテル類等（ジ
メチルエーテル、メチルエチルケトンなど）の中の混合
液として適用される。なお、該ゾルゲル液に塩酸などの
酸性触媒を添加して加水分解を促進させてもよい。
本発明の金属のアルコキシドとしては、一般式；
Ｔｉ（ＯＲ）、のチタンアルコキシドを主体とし、さら
に、 一般式： ％式％ （ただし、式中、Ｒは炭素数１〜６の直鎖又は分枝鎖の
アルキル基である。）とを組み合わせて用いることが好
ましい。そして、上記金属アルコキシドを構成するアル
キル基としては、例えばメチル、エチル、プロピル、イ
ソプロピル、ブチル基などを挙げることができる。
に、 一般式： ％式％ （ただし、式中、Ｒは炭素数１〜６の直鎖又は分枝鎖の
アルキル基である。）とを組み合わせて用いることが好
ましい。そして、上記金属アルコキシドを構成するアル
キル基としては、例えばメチル、エチル、プロピル、イ
ソプロピル、ブチル基などを挙げることができる。
石英光ファイバ用プリフォームの外周に、ゲル層を形成
する方法は特に制限されないが、例えば上記ゾルゲル液
内に石英光ファイバ用プリフォームを浸漬し、徐々に引
き上げることにより、コーティング層を形成し、さらに
必要に応じて加熱乾燥することにより行われる。
する方法は特に制限されないが、例えば上記ゾルゲル液
内に石英光ファイバ用プリフォームを浸漬し、徐々に引
き上げることにより、コーティング層を形成し、さらに
必要に応じて加熱乾燥することにより行われる。
このゲル層は多孔質ガラスであり、本発明においては、
このようにして製造されたゲル層をガラス化することが
必要である。
このようにして製造されたゲル層をガラス化することが
必要である。
このゲル層のガラス化は、酸素中や真空中やヘリウム中
などの不活性雰囲気中で、１２００°Ｃ前後の比較的に
低い温度での加熱処理により行われ、この加熱処理によ
り石英光ファイバ用ブリフォムの表面にＴｉドープ層を
持つ光ファイバ用プリフォームが得られる。
などの不活性雰囲気中で、１２００°Ｃ前後の比較的に
低い温度での加熱処理により行われ、この加熱処理によ
り石英光ファイバ用ブリフォムの表面にＴｉドープ層を
持つ光ファイバ用プリフォームが得られる。
次に、このようにして得られたＴｉ ドープ層付プリフ
ォームを線引加工することが必要である。
ォームを線引加工することが必要である。
この線引加工は、例えば電気炉など既知の線弓炉内にこ
のＴｉドープ層付プリフォームを挿入し、これを線引（
紡糸）延伸することなどにより容易に行うことができる
。
のＴｉドープ層付プリフォームを挿入し、これを線引（
紡糸）延伸することなどにより容易に行うことができる
。
（作用）
本発明は、ゾルゲル法という溶液プロセスを用いている
ために、プリフォーム表面へのコーティングが、従来法
、例えばスート法に比較して容易である。
ために、プリフォーム表面へのコーティングが、従来法
、例えばスート法に比較して容易である。
また、本発明においては、光ファイバ用プリフォーム外
周表面のゲル層のガラス化に際し、その加熱温度が１２
００ ’Ｃ前後と比較的に低く、簡易な加熱炉で処理で
きる。この加熱処理温度が低い理由は、上記ゲル膜の粒
子径が０．０１ｕｍ程度と、従来のスート法の粒子径０
．１μｍよりもかなり小さいため、加熱溶融温度が低く
てすむ。
周表面のゲル層のガラス化に際し、その加熱温度が１２
００ ’Ｃ前後と比較的に低く、簡易な加熱炉で処理で
きる。この加熱処理温度が低い理由は、上記ゲル膜の粒
子径が０．０１ｕｍ程度と、従来のスート法の粒子径０
．１μｍよりもかなり小さいため、加熱溶融温度が低く
てすむ。
しかも、このようにして作製されたＴｉドープ層付プリ
フォームを線引きしたので、光ファイバ表面には、圧縮
応力が残留し、ファイバの疲労特性および耐外傷性が著
しく改善される。
フォームを線引きしたので、光ファイバ表面には、圧縮
応力が残留し、ファイバの疲労特性および耐外傷性が著
しく改善される。
実施例
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、これ
は本発明の範囲を限定するものではない。
は本発明の範囲を限定するものではない。
ＶＡＤ法により常法に従って作製された石英ガラス系か
らなる光ファイバ用プリフォームを準備する。
らなる光ファイバ用プリフォームを準備する。
次に、コーテイング液として、以下の組成のものを準備
した。
した。
ノリコンメトキッド１． ０００ａｆｆｌ、チタンイソ
プロボキンド１００！Ｒ１に水８８０紙、エタノール３
．０００ｄを加え、触媒として０．ＩＮの塩酸１０Ｃ１
ａｌ！を加え、３０分間撹拌してコーテイング液を作成
した。
プロボキンド１００！Ｒ１に水８８０紙、エタノール３
．０００ｄを加え、触媒として０．ＩＮの塩酸１０Ｃ１
ａｌ！を加え、３０分間撹拌してコーテイング液を作成
した。
このコーテイング液内に上記光ファイバ用プリフォーム
を浸漬し、引き上げ速度０．６ｗｎ／秒で引き上げるこ
とにより、均一なゲル膜をプリフォーム表面に形成した
。
を浸漬し、引き上げ速度０．６ｗｎ／秒で引き上げるこ
とにより、均一なゲル膜をプリフォーム表面に形成した
。
このゲル膜コーティング・プリフォームを１゜２００°
Ｃのヘリウム雰囲気で１時間加熱処理してガラス化し、
Ｔｉドープ層付光ファイバ用プリフォームが得られた。
Ｃのヘリウム雰囲気で１時間加熱処理してガラス化し、
Ｔｉドープ層付光ファイバ用プリフォームが得られた。
二の光ファイバ用プリフォームを電気炉からなる線引き
炉内に挿入し、これを２．０００”Ｃに加熱溶融して線
引き速度１００ｍ／分で線引きすることにより、Ｔｉド
ープ層付光ファイバを得た。
炉内に挿入し、これを２．０００”Ｃに加熱溶融して線
引き速度１００ｍ／分で線引きすることにより、Ｔｉド
ープ層付光ファイバを得た。
この光ファイバのＴｉ ドープ層を２次イオン質量分析
法で分析したところ、Ｔｉ４度は７重量％、厚さ０．２
μｍであった。
法で分析したところ、Ｔｉ４度は７重量％、厚さ０．２
μｍであった。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明では、ゾルゲル法により容
易に光ファイバ用プリフォーム表面にＴｉドープ層をコ
ーティングすることができ、それを線引きすることによ
り、高強度のＴｉドープ層付光ファイバが簡易に得るこ
とができる。
易に光ファイバ用プリフォーム表面にＴｉドープ層をコ
ーティングすることができ、それを線引きすることによ
り、高強度のＴｉドープ層付光ファイバが簡易に得るこ
とができる。
Claims (3)
- （１）石英ガラス系からなる光ファイバ用プリフォーム
の外周に、チタンアルコキシドを含むゾルゲル液を、コ
ーティングすることによりＴｉドープゲル膜を形成し、
加熱処理することにより該ゲル膜をガラス化してＴｉド
ープ層付プリフォームとし、次いで線引することにより
Ｔｉドープ層付石英光ファイバを形成することを特徴と
する、Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法。 - （２）上記ゾルゲル液が、 一般式： Ｔｉ（ＯＲ）＿４のチタンアルコキシド及び、一般式： Ｓｉ（ＯＲ）＿４のシリコンアルコキシド （ただし、式中、Ｒは炭素数１〜６の直鎖又は分枝鎖の
アルキル基である。）と、 アルコール類と水からなる混合液であることを特徴とす
る、請求項（１）記載のＴｉドープ層付石英光ファイバ
の製造方法。 - （３）上記ゾルゲル液のコーティングが、光ファイバ用
プリフォームを該ゾルゲル液内に浸漬し、引き上げ、さ
らに必要に応じて加熱乾燥するにより行われることを特
徴とする、請求項（１）又は（２）記載のＴｉドープ層
付石英光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17259690A JPH0465327A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17259690A JPH0465327A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465327A true JPH0465327A (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=15944783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17259690A Pending JPH0465327A (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Ｔｉドープ層付石英光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0465327A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692671A (ja) * | 1992-06-18 | 1994-04-05 | Corning Inc | 光導波路ファイバおよびその製造方法 |
| US6733824B1 (en) | 1998-11-24 | 2004-05-11 | Corning Incorporated | Protecting optical fiber articles during shipment between factories |
| US8676014B2 (en) | 2009-10-14 | 2014-03-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber and method of manufacturing optical fiber |
-
1990
- 1990-07-02 JP JP17259690A patent/JPH0465327A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692671A (ja) * | 1992-06-18 | 1994-04-05 | Corning Inc | 光導波路ファイバおよびその製造方法 |
| US6733824B1 (en) | 1998-11-24 | 2004-05-11 | Corning Incorporated | Protecting optical fiber articles during shipment between factories |
| US6767579B1 (en) * | 1998-11-24 | 2004-07-27 | Corning Incorporated | Methods for protecting silica-containing article in optical fiber manufacturing |
| US8676014B2 (en) | 2009-10-14 | 2014-03-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber and method of manufacturing optical fiber |
| US8909016B2 (en) | 2009-10-14 | 2014-12-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber and method of manufacturing optical fiber |
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