JPS6086034A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6086034A JPS6086034A JP19483083A JP19483083A JPS6086034A JP S6086034 A JPS6086034 A JP S6086034A JP 19483083 A JP19483083 A JP 19483083A JP 19483083 A JP19483083 A JP 19483083A JP S6086034 A JPS6086034 A JP S6086034A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- sol
- silica
- fine powder
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関り、さらに詳しくは
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、アルキルシリケートの加水分解溶液と、微粉末シ
リカの分散水溶液とを別々に調製した後、これらを混合
し、シリカゲルを作製、さらにこれを焼結する透明均質
な石英ガラスの製造法に関する。
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、アルキルシリケートの加水分解溶液と、微粉末シ
リカの分散水溶液とを別々に調製した後、これらを混合
し、シリカゲルを作製、さらにこれを焼結する透明均質
な石英ガラスの製造法に関する。
まず石英ガラスの有用性について触れることにする、近
年、石英ガラスは、銅、ホウ素等の不純物濃度が0.l
ppm以下の高純度のものが製造されるようになったた
め、ゲルマニウム、シリコン。
年、石英ガラスは、銅、ホウ素等の不純物濃度が0.l
ppm以下の高純度のものが製造されるようになったた
め、ゲルマニウム、シリコン。
その他の半導体の製造工程におけるルツボやボード、拡
散炉の炉心管などに幅広く用いられるようになり、また
理化学用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基含有量の少ないものおよび光学的均
一性に優れた高品質なものが開発され、各種の光学的用
途に使用され、特に光通信用の石英ガラスファイバーは
、注目されている。このように使用範囲の広い石英ガラ
スは、現在、一般に次に示す6通りの方法で製造されて
いる。
散炉の炉心管などに幅広く用いられるようになり、また
理化学用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基含有量の少ないものおよび光学的均
一性に優れた高品質なものが開発され、各種の光学的用
途に使用され、特に光通信用の石英ガラスファイバーは
、注目されている。このように使用範囲の広い石英ガラ
スは、現在、一般に次に示す6通りの方法で製造されて
いる。
リ 天然水晶を洗浄しこれを溶融する方法2ン 高純度
810 t、’またはS i H4を原料として810
、を作る方°法 3)天然珪砂を溶融する方法 (泡を含む石英ガラスが
得られるン しかし、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費が
、高価であることおよび高温での処理が必要であること
などのために、石英ガラスは、非常に高価なものとなっ
ている。
810 t、’またはS i H4を原料として810
、を作る方°法 3)天然珪砂を溶融する方法 (泡を含む石英ガラスが
得られるン しかし、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費が
、高価であることおよび高温での処理が必要であること
などのために、石英ガラスは、非常に高価なものとなっ
ている。
そこで石英ガラスの安価な製造法として、最近、特に注
目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。この方法を簡単に説明すると、
目的ガラス成分を含む金属アルコラード等を原料として
、ゾルを作製、これに熱処理等の操作を加えゲル化させ
、乾燥(収縮を伴う)、焼結しガラス化させるというも
のである、このゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の
特徴としては、 1ン 水晶を原料として高温溶融法で製造する場合に比
べ低温で製造可能なため省エネルギー的である。
目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。この方法を簡単に説明すると、
目的ガラス成分を含む金属アルコラード等を原料として
、ゾルを作製、これに熱処理等の操作を加えゲル化させ
、乾燥(収縮を伴う)、焼結しガラス化させるというも
のである、このゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の
特徴としては、 1ン 水晶を原料として高温溶融法で製造する場合に比
べ低温で製造可能なため省エネルギー的である。
2)原料が精製容易なため高純度のガラスが得られる。
6)粘性の低い溶液を原料として用いるために、均質な
ガラスが得易い。
ガラスが得易い。
などがあげられる。このように利点が多いため、この方
法を利用する石英ガラスの製造に関する研究はさまざま
な所で幅広く行なわれている。
法を利用する石英ガラスの製造に関する研究はさまざま
な所で幅広く行なわれている。
しかしながら、これまでに発表されている資料等による
と、前述のような利点はあるものの未解決の問題点が数
多く実用化にまで至っていないのが現状である。
と、前述のような利点はあるものの未解決の問題点が数
多く実用化にまで至っていないのが現状である。
このようなゾル−ゲル法の一手法として次の方法が考案
されている。すなわち、適当なアルキルシリケートei
(OR)4(Rは炭素数が1〜10のアルキル基)、適
当なアルコール溶液(含水)、塩酸、および微粉末シリ
カを混合、分散させシリカゾルとし、アンモニア水等に
よるpH値の調整、熱処理等を加えることによりシリカ
ゲルとする。
されている。すなわち、適当なアルキルシリケートei
(OR)4(Rは炭素数が1〜10のアルキル基)、適
当なアルコール溶液(含水)、塩酸、および微粉末シリ
カを混合、分散させシリカゾルとし、アンモニア水等に
よるpH値の調整、熱処理等を加えることによりシリカ
ゲルとする。
ここで得られた塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプロ
グラムで焼結を行ない石英ガラスとするものである。こ
の方法における問題点の1つとして、アルキルシリケー
ト°の加水分解溶液に微粉末シリカを添加する際匂粉末
に静電気が発生し、蒸発したアルコールに引火するおそ
れがあり、また加水分解溶液の粘性、が高いために超音
波照射などの処理をしても、その分散性がそれ程良くな
らず、ゾルが不均一となるため、これをゲル化、乾燥、
焼結して得る石英ガラスも均質なものが得られないとい
うことがある。そこで本発明の目的は、アルキルシリケ
ートの加水分解溶液中への微粉末−シリカの分散が良い
均一なゾルを作製することにより、均質な石英ガラスの
製造法を提供することである。このような条件を満たす
石英ガラスの製造法として次に示す方法を考案した。
グラムで焼結を行ない石英ガラスとするものである。こ
の方法における問題点の1つとして、アルキルシリケー
ト°の加水分解溶液に微粉末シリカを添加する際匂粉末
に静電気が発生し、蒸発したアルコールに引火するおそ
れがあり、また加水分解溶液の粘性、が高いために超音
波照射などの処理をしても、その分散性がそれ程良くな
らず、ゾルが不均一となるため、これをゲル化、乾燥、
焼結して得る石英ガラスも均質なものが得られないとい
うことがある。そこで本発明の目的は、アルキルシリケ
ートの加水分解溶液中への微粉末−シリカの分散が良い
均一なゾルを作製することにより、均質な石英ガラスの
製造法を提供することである。このような条件を満たす
石英ガラスの製造法として次に示す方法を考案した。
すなわち、エチルシリケートの加水分解溶液と微粉末シ
リカ分散水溶液を別々に調製した後、これらを混合し、
均一なゾルとするものである。この操作を第1図に示す
。つまり、エチルシリケート、水、塩酸、およびアルコ
ール(有無どちらでも可)を混合攪拌し加水分解溶液と
調製する・・・■また、微粉末7リカと水を混合し、攪
拌、超音波等の操作を加え、分散水溶液を調製する・・
・■、ここで■と■を混合し、均一なゾルとするために
、攪拌、超音波、遠心分離、濾過などの操作を加える。
リカ分散水溶液を別々に調製した後、これらを混合し、
均一なゾルとするものである。この操作を第1図に示す
。つまり、エチルシリケート、水、塩酸、およびアルコ
ール(有無どちらでも可)を混合攪拌し加水分解溶液と
調製する・・・■また、微粉末7リカと水を混合し、攪
拌、超音波等の操作を加え、分散水溶液を調製する・・
・■、ここで■と■を混合し、均一なゾルとするために
、攪拌、超音波、遠心分離、濾過などの操作を加える。
この後、pH値を調整することによりゲル化時間の制御
が可能である。これを容器に移し、ゲル化、乾燥し、得
られた乾燥ゲルを炉に入れ焼結し石英ガラスとする。以
上が本発明の概要でありこの方法を用いるとエチルシリ
ケートの加水分解溶液に比べ水は粘度がかなり低いので
微粉末シリカの分散が容易であるため、シリカ粒子が均
一に分散したゾルを作製することができる。したがって
、このゾルをゲル化、乾燥、焼結して得られる石英ガラ
スは非常に均質である。なお、微粉末シリカ分散水溶液
は微粉末シリカ分が30〜50wt%が適当であり、最
適なのは40vt%程度である。これは、低過ぎると溶
媒量が多くゲル化後の乾燥段階での収縮が大きく割れて
しまい、また高過ぎると水中に微粉末シリカを分散させ
るのが困難であり、均一な分散溶液とすることができな
いためである。
が可能である。これを容器に移し、ゲル化、乾燥し、得
られた乾燥ゲルを炉に入れ焼結し石英ガラスとする。以
上が本発明の概要でありこの方法を用いるとエチルシリ
ケートの加水分解溶液に比べ水は粘度がかなり低いので
微粉末シリカの分散が容易であるため、シリカ粒子が均
一に分散したゾルを作製することができる。したがって
、このゾルをゲル化、乾燥、焼結して得られる石英ガラ
スは非常に均質である。なお、微粉末シリカ分散水溶液
は微粉末シリカ分が30〜50wt%が適当であり、最
適なのは40vt%程度である。これは、低過ぎると溶
媒量が多くゲル化後の乾燥段階での収縮が大きく割れて
しまい、また高過ぎると水中に微粉末シリカを分散させ
るのが困難であり、均一な分散溶液とすることができな
いためである。
以下、実施例に従い本発明の内容をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例
市販のエチルシリケート5i(OJ、)4264餌tと
0.02 N HO1108ml とを混合、攪拌し、
室温で加水分解を行なった。30分程で反応が終了し無
色透明な溶液となった。この溶液を■とする。他方、微
粉末シリカ分散水溶液として、表1に示すような、微粉
末シリカ(AEBos工L 0X50 D1gusθa
社ンと水の割合の異なる5種類の調製を行なった。これ
は、水中に徐々に攪拌しながら、微粉末シリカを添加し
、添加後2時間攪拌を継続、その後2時間超音波をかけ
たものである。このうち、(1)については、水の量が
少なく、とても分散溶液を作製できる状態ではなかった
。
0.02 N HO1108ml とを混合、攪拌し、
室温で加水分解を行なった。30分程で反応が終了し無
色透明な溶液となった。この溶液を■とする。他方、微
粉末シリカ分散水溶液として、表1に示すような、微粉
末シリカ(AEBos工L 0X50 D1gusθa
社ンと水の割合の異なる5種類の調製を行なった。これ
は、水中に徐々に攪拌しながら、微粉末シリカを添加し
、添加後2時間攪拌を継続、その後2時間超音波をかけ
たものである。このうち、(1)については、水の量が
少なく、とても分散溶液を作製できる状態ではなかった
。
(2)〜(5)に関しては、それぞれ分散のし易さとい
う点で差があるものの、かなり粘性の低い分散水溶液を
調製することができた。これらを総称して■とする。次
に■と■のそれぞれを混合した。この後、分散性を良く
するために、攪拌2時間、超音波を3時間かけ、さらに
遠心分離により、大粒子を除去し分散ゾルを調製した。
う点で差があるものの、かなり粘性の低い分散水溶液を
調製することができた。これらを総称して■とする。次
に■と■のそれぞれを混合した。この後、分散性を良く
するために、攪拌2時間、超音波を3時間かけ、さらに
遠心分離により、大粒子を除去し分散ゾルを調製した。
続いて、アンモニア水でpH値を4.5程度に調整し、
それぞれ容器(27X 22 X 10 cm 、ポリ
プロピレン!!! )に移し、蓋をし、密閉状態にて、
室温でゲル化させた。ゲル化後、収縮が始まった時点で
蓋を穴あきの乾燥速度のH節回能なものに取り替え、乾
燥機に入れ室温から60℃まで3℃/hr の昇温速度
で上げ、60℃で6日間の乾燥を行ない、乾燥ゲルを得
た。それぞれ大きさは、■+■(2)が19×15 X
0.6 cm 、■+■(3)が1a5X14X0.
6cfn、■+■(4)は半分に割れ、■+■(5)は
、粉々に割れてしまった。これらの乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、昇温速度180℃/hrで加熱焼結したところ
1230℃で透明な石英ガラスを得た。ここで、光学顕
微鏡で、これらの焼結体を観察したところ、(3)〜(
5)の分散水溶液を原料としたものは、透明均質であっ
たが、(2)の場合には、かなりの気泡等が観察された
。またそれぞれの諸物性分析の結果は、ビッカース硬度
・800 ”7’、1 、比重2.2.赤外吸収スペク
トル、近赤外吸収スペクトル、および屈折率など、それ
ぞれ溶融石英ガラスと一致した。
それぞれ容器(27X 22 X 10 cm 、ポリ
プロピレン!!! )に移し、蓋をし、密閉状態にて、
室温でゲル化させた。ゲル化後、収縮が始まった時点で
蓋を穴あきの乾燥速度のH節回能なものに取り替え、乾
燥機に入れ室温から60℃まで3℃/hr の昇温速度
で上げ、60℃で6日間の乾燥を行ない、乾燥ゲルを得
た。それぞれ大きさは、■+■(2)が19×15 X
0.6 cm 、■+■(3)が1a5X14X0.
6cfn、■+■(4)は半分に割れ、■+■(5)は
、粉々に割れてしまった。これらの乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、昇温速度180℃/hrで加熱焼結したところ
1230℃で透明な石英ガラスを得た。ここで、光学顕
微鏡で、これらの焼結体を観察したところ、(3)〜(
5)の分散水溶液を原料としたものは、透明均質であっ
たが、(2)の場合には、かなりの気泡等が観察された
。またそれぞれの諸物性分析の結果は、ビッカース硬度
・800 ”7’、1 、比重2.2.赤外吸収スペク
トル、近赤外吸収スペクトル、および屈折率など、それ
ぞれ溶融石英ガラスと一致した。
このようにして本発明により製造される石英ガラスは、
従来の方法(溶融法ンよりも、低コストでできる等の大
きな利点により、これまで石英ガラスを使用していた分
野では、もちろんのこと、品質的にも良好な石英ガラス
が容易に製造できるために、光学用途等、さらにその応
用が広範囲に広がってゆくものと考える。
従来の方法(溶融法ンよりも、低コストでできる等の大
きな利点により、これまで石英ガラスを使用していた分
野では、もちろんのこと、品質的にも良好な石英ガラス
が容易に製造できるために、光学用途等、さらにその応
用が広範囲に広がってゆくものと考える。
表 1 微粉末シリカ分散水溶液
調製原料衣
第1図はエチルシリケートの加水分解溶液中への微粉末
シリカ分散溶液の作製方法を示したものである。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
シリカ分散溶液の作製方法を示したものである。 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法において、アルキルシリケートの加
水分解溶液と、微粉末シリカの分散水溶液とを別々に調
整した後、これらを混合す
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19483083A JPS6086034A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19483083A JPS6086034A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6086034A true JPS6086034A (ja) | 1985-05-15 |
Family
ID=16330964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19483083A Pending JPS6086034A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6086034A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP19483083A patent/JPS6086034A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS59131538A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
JPS6054928A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6086034A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6065735A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6126524A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6054929A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
JPS6086037A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS60108324A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6140825A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS5992924A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
JPS60215532A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS643814B2 (ja) | ||
JPS6144720A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS60171228A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS60215531A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6086035A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS6158818A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPH0264030A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
JPS5969434A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
JPS5978948A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
JPS6086036A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPH0264031A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
JPS61236618A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
JPS58190830A (ja) | 塊状シリカガラスの低温合成 | |
JPS6126525A (ja) | 石英ガラスの製造方法 |