JPS6330335A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6330335A JPS6330335A JP17103886A JP17103886A JPS6330335A JP S6330335 A JPS6330335 A JP S6330335A JP 17103886 A JP17103886 A JP 17103886A JP 17103886 A JP17103886 A JP 17103886A JP S6330335 A JPS6330335 A JP S6330335A
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- Japan
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- glass
- quartz
- quartz glass
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- heated
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- Pending
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に
関する。
関する。
ゾル−ゲル法により得られたドライグルを、減圧下で閉
孔化し、石英ガラスまたはガラス前駆体とした試料を１
５００℃〜２２ｏＯ℃に加熱処理すると、気泡の全く存
在しない光学的Ｋｌれた高品質な石英ガラスを製造する
ことができる。
孔化し、石英ガラスまたはガラス前駆体とした試料を１
５００℃〜２２ｏＯ℃に加熱処理すると、気泡の全く存
在しない光学的Ｋｌれた高品質な石英ガラスを製造する
ことができる。
しかし、ドライゲルに含まれる、物理吸着水や炭素残基
が、減圧処理工程において、真空度を著るしく減少させ
るため、ドライゲル内部に残留物（主として水分）が取
り込まれたママ、閉孔化してしまうと、１５００〜２０
００℃に加熱する際ガラス内部から気泡が発生するとい
う現象が起こる。
が、減圧処理工程において、真空度を著るしく減少させ
るため、ドライゲル内部に残留物（主として水分）が取
り込まれたママ、閉孔化してしまうと、１５００〜２０
００℃に加熱する際ガラス内部から気泡が発生するとい
う現象が起こる。
そこで、本発明は、このような問題点を解決するもので
、その目的とするところは、気泡の全く存在しない、光
学的に優れた高品質石英ガラスをゾル−ゲル法を用いて
製造するところにある。
、その目的とするところは、気泡の全く存在しない、光
学的に優れた高品質石英ガラスをゾル−ゲル法を用いて
製造するところにある。
少なくとも、アルキルシリケートを原料とし、ゾル−ゲ
ル法により作成した、ガラスあるいは、ガラス前駆体を
１５００℃〜２０００℃に加熱し、一定時間保持する石
英ガラス合成において、１０００℃までを石英ガラス容
器内で焼結することを特徴とする。この段階で、ドライ
ゲルに存在する物理吸着水あるいは炭素残基等を除去し
、この後に、減圧下の焼結（１２００〜１４００℃）で
閉孔させ、ガラスあるいはガラス前駆体とすることを特
徴とする。
ル法により作成した、ガラスあるいは、ガラス前駆体を
１５００℃〜２０００℃に加熱し、一定時間保持する石
英ガラス合成において、１０００℃までを石英ガラス容
器内で焼結することを特徴とする。この段階で、ドライ
ゲルに存在する物理吸着水あるいは炭素残基等を除去し
、この後に、減圧下の焼結（１２００〜１４００℃）で
閉孔させ、ガラスあるいはガラス前駆体とすることを特
徴とする。
［作用〕
ドライゲルに残存する水分や塩などは、ＩＩＱＯ℃程度
の加熱によって、そのほとんどが拡散除去される。ただ
し１２００℃程度まで加熱すると、一部が閉孔化し始め
るものもあり、この後の減圧下熱処理において、その効
果を得られなくなることになるので１０００℃〜１１０
０℃が望ましい。
の加熱によって、そのほとんどが拡散除去される。ただ
し１２００℃程度まで加熱すると、一部が閉孔化し始め
るものもあり、この後の減圧下熱処理において、その効
果を得られなくなることになるので１０００℃〜１１０
０℃が望ましい。
このような熱処理め後に、減圧下加熱をすると、すでに
残存する水分や塩類はないため、真空度の高い雰囲気下
での閉孔化が可能となり、この後１５００〜２０００℃
で加熱し、一定時間保持しても、ガラス内部から気泡の
発生する現象は起こらない。またガラス内部に存在する
ＯＨｔも、減少させるという作用ももたらす。
残存する水分や塩類はないため、真空度の高い雰囲気下
での閉孔化が可能となり、この後１５００〜２０００℃
で加熱し、一定時間保持しても、ガラス内部から気泡の
発生する現象は起こらない。またガラス内部に存在する
ＯＨｔも、減少させるという作用ももたらす。
エチルシリケー）５ｊと１０５規定塩酸水溶液４．１１
を混合攪拌し、無色透明の均一水溶液を得た。そこに、
超微粉末シリカ（Ｃａｂ−ｏ−ａｉｌ Ｌ −９０）
１．１ Ｅｆを徐々に添加し、攪拌を続け、分散液を２
５℃に保ちながら、２．４ＫＨｚの超音波を２時間照射
し、充分に均一な分散液とした。この分散液を遠心分離
器で１５００Ｇで１０分間処理をした。この上澄み液を
１μのフィルターを介した後、得られた分散液のＰＨを
４．０にするため、（Ｌｌ規定アンモニア水溶液を添加
した。調整されたゾル１Ｊをポリエチレン製容器（３０
０ｘｌＯｘ１５０ ）に流し込んで密閉し、室温３０℃
に制御された場所に１昼夜静置した。これを開口率α５
係とした後６０℃１０日間で乾燥させたところ２ｔＯＸ
２１０Ｘ１３ｔ■の板状ドライゲルが作成できた。得ら
れたドライゲルを、電気炉で石英容器内に入れ、３００
℃で保持し、次いで７００℃。
を混合攪拌し、無色透明の均一水溶液を得た。そこに、
超微粉末シリカ（Ｃａｂ−ｏ−ａｉｌ Ｌ −９０）
１．１ Ｅｆを徐々に添加し、攪拌を続け、分散液を２
５℃に保ちながら、２．４ＫＨｚの超音波を２時間照射
し、充分に均一な分散液とした。この分散液を遠心分離
器で１５００Ｇで１０分間処理をした。この上澄み液を
１μのフィルターを介した後、得られた分散液のＰＨを
４．０にするため、（Ｌｌ規定アンモニア水溶液を添加
した。調整されたゾル１Ｊをポリエチレン製容器（３０
０ｘｌＯｘ１５０ ）に流し込んで密閉し、室温３０℃
に制御された場所に１昼夜静置した。これを開口率α５
係とした後６０℃１０日間で乾燥させたところ２ｔＯＸ
２１０Ｘ１３ｔ■の板状ドライゲルが作成できた。得ら
れたドライゲルを、電気炉で石英容器内に入れ、３００
℃で保持し、次いで７００℃。
１０００℃でそれぞれ５時間保持した。ここで昇温速度
は６０℃毎時とした。１０００℃５時間保持後炉内放冷
し、取り出したところ、１９ａｘ１９ａＸ ６．５℃ｗ
サイズのやや収縮の進んだ、しかし外観はほとんどドラ
イゲルと変わらないいわゆる焼結ゲルを得た。これを真
空焼結用電気炉に入れ、まず回転ポンプでαｔ ｔｏｏ
ｒまで減圧をし、さらに拡散ポンプでｓｘｔ＊−’ｔｏ
ｒｒまで減圧させ、この減圧度を保ちながらｌ ＯＯ−
０℃、Ｉ １００℃、１５５０℃でそれぞれ１時間保持
した。尚昇温速度は、６０℃毎時とした。その後炉内放
冷し、取り出したところ、１５２Ｘ １５２Ｘ４．８ｔ
＋ｗ Ｏｔサイズ収縮のさらに進んだ焼結ゲルを得た。
は６０℃毎時とした。１０００℃５時間保持後炉内放冷
し、取り出したところ、１９ａｘ１９ａＸ ６．５℃ｗ
サイズのやや収縮の進んだ、しかし外観はほとんどドラ
イゲルと変わらないいわゆる焼結ゲルを得た。これを真
空焼結用電気炉に入れ、まず回転ポンプでαｔ ｔｏｏ
ｒまで減圧をし、さらに拡散ポンプでｓｘｔ＊−’ｔｏ
ｒｒまで減圧させ、この減圧度を保ちながらｌ ＯＯ−
０℃、Ｉ １００℃、１５５０℃でそれぞれ１時間保持
した。尚昇温速度は、６０℃毎時とした。その後炉内放
冷し、取り出したところ、１５２Ｘ １５２Ｘ４．８ｔ
＋ｗ Ｏｔサイズ収縮のさらに進んだ焼結ゲルを得た。
得られた焼結ゲルを、黒鉛発熱炉で１７５０℃に加熱し
、１時間保持した後、１２００℃まで１０００℃毎時の
速度で降温し、それ以後室温まで１００℃毎時で降温シ
、取り出Ｌ７’ｃところ、＋ ５２Ｘ １５２Ｘ４．８
１１１１”の無色透明な石英ガラスが得られた。比重を
測定したところ３２．２０であった。
、１時間保持した後、１２００℃まで１０００℃毎時の
速度で降温し、それ以後室温まで１００℃毎時で降温シ
、取り出Ｌ７’ｃところ、＋ ５２Ｘ １５２Ｘ４．８
１１１１”の無色透明な石英ガラスが得られた。比重を
測定したところ３２．２０であった。
また含水藁を測定したところＯＨ量はα００６ｗｔ％で
あった。これを１２７Ｘ１２７Ｘ２．９ｗ↑のサイズで
鏡面研磨し、暗室内で５０． ＯＯＯｌａｘの照度にな
るよう集光ランプを当て評価したが、光点を全く検出で
きなかった。
あった。これを１２７Ｘ１２７Ｘ２．９ｗ↑のサイズで
鏡面研磨し、暗室内で５０． ＯＯＯｌａｘの照度にな
るよう集光ランプを当て評価したが、光点を全く検出で
きなかった。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明によれば、少なくとも、アル
キルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル法により作成し
たガラスあるいは、ガラス前駆体を１５００〜２０００
℃に加熱し、一定時間保持する石英ガラス合成において
、１０００℃まで石英容器内で加熱処理し、その後に真
空度の高い雰囲気で閉孔化させることにより、気泡の全
く存在しないまま残留ＯＨ基の極めて少ない高品質の石
英ガラスを製造することができた。
キルシリケートを原料とし、ゾル−ゲル法により作成し
たガラスあるいは、ガラス前駆体を１５００〜２０００
℃に加熱し、一定時間保持する石英ガラス合成において
、１０００℃まで石英容器内で加熱処理し、その後に真
空度の高い雰囲気で閉孔化させることにより、気泡の全
く存在しないまま残留ＯＨ基の極めて少ない高品質の石
英ガラスを製造することができた。
本発明により、ＩＣマスク用石英基板さらには光フアイ
バー用マザー、光学用セルなどの応用が可能となった。
バー用マザー、光学用セルなどの応用が可能となった。
Claims (2)
- （１）少なくとも、アルキルシリケートを原料とし、ゾ
ル−ゲル法で作成した、ガラスあるいは、ガラス前駆体
を１５００〜２０００℃に加熱し、一定時間保持する石
英ガラス合成において、１０００℃までを石英ガラス容
器内で焼結することを特徴とする石英ガラスの製造方法
。 - （２）ドライゲルの前記石英ガラス容器内での加熱処理
後、真空度の高い雰囲気で閉孔化させ、ガラスまたは、
ガラス前駆体とすることを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項に記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17103886A JPS6330335A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17103886A JPS6330335A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330335A true JPS6330335A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15915936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17103886A Pending JPS6330335A (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330335A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| KR20140147866A (ko) | 2012-03-29 | 2014-12-30 | 도요보 가부시키가이샤 | 폴리에스테르 조성물 및 폴리에스테르 필름 |
-
1986
- 1986-07-21 JP JP17103886A patent/JPS6330335A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| KR20140147866A (ko) | 2012-03-29 | 2014-12-30 | 도요보 가부시키가이샤 | 폴리에스테르 조성물 및 폴리에스테르 필름 |
| US9475911B2 (en) | 2012-03-29 | 2016-10-25 | Toyobo Co., Ltd. | Polyester composition and polyester film |
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