JPS6090835A - シリカ−チタニアガラスの製造方法 - Google Patents
シリカ−チタニアガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6090835A JPS6090835A JP19708783A JP19708783A JPS6090835A JP S6090835 A JPS6090835 A JP S6090835A JP 19708783 A JP19708783 A JP 19708783A JP 19708783 A JP19708783 A JP 19708783A JP S6090835 A JPS6090835 A JP S6090835A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- sol
- glass
- titania glass
- gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカ−チタニアガラスの製造法に係わ９．更
に詳しくはシリカゾルとケイ酸微粉末とチタン含有化合
物との混合物から乾燥ゲルを作りこの乾燥ゲルを焼成し
ガラスとするシリカ−チタニアガラスの製造法に関する
。
に詳しくはシリカゾルとケイ酸微粉末とチタン含有化合
物との混合物から乾燥ゲルを作りこの乾燥ゲルを焼成し
ガラスとするシリカ−チタニアガラスの製造法に関する
。
シリカ・チタニアガラスは低熱膨張率ガラスとして知ら
れている。チオニアが結晶核形成剤として作用し、熱膨
張係数がマイナスの微細な結晶（Ｂ石英固溶体）が析出
する。この結晶は約５０μｍと極めて不さいので光がｔ
？Ｆとんと散乱しない。
れている。チオニアが結晶核形成剤として作用し、熱膨
張係数がマイナスの微細な結晶（Ｂ石英固溶体）が析出
する。この結晶は約５０μｍと極めて不さいので光がｔ
？Ｆとんと散乱しない。
この為、透明でしかも熱膨張係数がゼロに近い耐熱衝撃
性材料である。現在のところ１７５０℃で特種な溶融法
により得られている。
性材料である。現在のところ１７５０℃で特種な溶融法
により得られている。
最近金属アルコ千シトから得られるゲルを加熱処理して
ガラスを低温で合成するゾル−ゲル法が注目され、この
方法を用いてシリカーチタニアガ□ ラスを合成しよう
という動きがある。ゾル−ゲル法を用りると高純蝮で均
一度の高いガラスを低コストで作ることができる。また
溶融法では得られない液相不混和域の組成のガラスも作
製可能となる。
ガラスを低温で合成するゾル−ゲル法が注目され、この
方法を用いてシリカーチタニアガ□ ラスを合成しよう
という動きがある。ゾル−ゲル法を用りると高純蝮で均
一度の高いガラスを低コストで作ることができる。また
溶融法では得られない液相不混和域の組成のガラスも作
製可能となる。
現在のところ、アルキルシリケートとフルキルチタネー
トを別々、あるいけ同時に加水分解した後均−に混合し
、ゲル化、乾燥させて乾燥ゲルを作製している。しかし
いずれの場合も加熱処理中に割れやクラプクを生じる為
破片でしか得られずまた黒化する現象も現われている。
トを別々、あるいけ同時に加水分解した後均−に混合し
、ゲル化、乾燥させて乾燥ゲルを作製している。しかし
いずれの場合も加熱処理中に割れやクラプクを生じる為
破片でしか得られずまた黒化する現象も現われている。
本発明はゾル−ゲル法を用いてシリカ−チタニアガラス
を製造する際、破砕することなく容易に焼成し、大型の
ガラスを得ることを目的とした。
を製造する際、破砕することなく容易に焼成し、大型の
ガラスを得ることを目的とした。
次に本発明の概略を述べる。
本発明は基本的にはアルキルシリケート、ケイ酸微粉末
、チタン含有物質を原料として作るシリカチタニアガラ
スの製造法である。
、チタン含有物質を原料として作るシリカチタニアガラ
スの製造法である。
原料のアルキルシリケートとしては任意のアルキル基を
有する化合物を用いることができるが、原料の調達等か
ら入てメチルシリケート、エチルシリケート、イソプロ
ピルシリケート等が適当である。
有する化合物を用いることができるが、原料の調達等か
ら入てメチルシリケート、エチルシリケート、イソプロ
ピルシリケート等が適当である。
ケイ酸微粉末としては径が台０〜１０００λ位の微粉末
が適当であるが、この微粉末としては（：ｈｂ−０−ｇ
ｉＬＣｃａｂｏｔ社１ 、ｋｅｒｏｓｉｌＣＤｅｇｕｓ
ｔｔａ社）、Ｄ、 ｃ、 Ｂｉｔｉｃａ（Ｄｏｗ−００
ｒｎｉ’ｎｆ１社）等の製品が考えられる。
が適当であるが、この微粉末としては（：ｈｂ−０−ｇ
ｉＬＣｃａｂｏｔ社１ 、ｋｅｒｏｓｉｌＣＤｅｇｕｓ
ｔｔａ社）、Ｄ、 ｃ、 Ｂｉｔｉｃａ（Ｄｏｗ−００
ｒｎｉ’ｎｆ１社）等の製品が考えられる。
チタン含有物質としてはテトラエトキシチタン、テトラ
イソプロポキシチタン、チタニア微粉末等が挙げられる
。
イソプロポキシチタン、チタニア微粉末等が挙げられる
。
チタン含有物質としてアルキルシリケートヲ用いる場合
、チタニアの沈澱が生成しない条件でフルキルシリケー
トとアルキルチタネートを加水分解して混合ゾルとする
。そこにケイ酸微粉末を添加し、よく攪拌する。なお攪
拌混合時に超音波による分散を行なえばさらによい。微
細化されていない塊を除（ため、濃過工程を入れてもよ
い。
、チタニアの沈澱が生成しない条件でフルキルシリケー
トとアルキルチタネートを加水分解して混合ゾルとする
。そこにケイ酸微粉末を添加し、よく攪拌する。なお攪
拌混合時に超音波による分散を行なえばさらによい。微
細化されていない塊を除（ため、濃過工程を入れてもよ
い。
このようにして作製したケイ酸微粉末含有混合物をポリ
テトラフルオロエチレン、ポリプロピレン等の容器にと
り、溶媒蒸発量を適当に調整できる穴のもいたふたをし
、乾燥器で乾燥させ乾燥ゲルとする。
テトラフルオロエチレン、ポリプロピレン等の容器にと
り、溶媒蒸発量を適当に調整できる穴のもいたふたをし
、乾燥器で乾燥させ乾燥ゲルとする。
次にこの乾燥ゲルを適当な昇温速度で焼成することによ
り、シリカ−チタニアガラスを得る。
り、シリカ−チタニアガラスを得る。
以上が本発明の概略であるが、更に実施例により本発明
の詳細な説明する。
の詳細な説明する。
実施例１
エチルシリケート３８ｍｔ、エタノール２ｏＬＩｒＬｔ
の溶液に０．１規定塩酸水溶液５ｍｌを添加し、５０℃
に加温して１５時間攪拌した。そこにテトラエトキシチ
タン０．６ ｍｔも滴下し、室温にて１時間攪拌１７た
。さらに０１規定塩酸水溶液２７ｍ１を徐々に滴下した
徒、１時間攪拌し加水分解を完全に行なった。得られた
均一透明溶液にケイ酸微粉末（Ａｇｒｏｓｕ −ＯＸ
−５０） １０９を徐々に添加し、１時間攪拌を続けた
後、超音波による分散を水冷下で１時間行なった。
の溶液に０．１規定塩酸水溶液５ｍｌを添加し、５０℃
に加温して１５時間攪拌した。そこにテトラエトキシチ
タン０．６ ｍｔも滴下し、室温にて１時間攪拌１７た
。さらに０１規定塩酸水溶液２７ｍ１を徐々に滴下した
徒、１時間攪拌し加水分解を完全に行なった。得られた
均一透明溶液にケイ酸微粉末（Ａｇｒｏｓｕ −ＯＸ
−５０） １０９を徐々に添加し、１時間攪拌を続けた
後、超音波による分散を水冷下で１時間行なった。
１００μｍのガラスフィルターで濃過したゾル５０ｇを
、直径１０３、高さ５αのポリテトラフルオロエチレン
製容器に移し、直径１．５■の穴を１０個開けたふたを
した。乾燥機に入れて６０℃で３日、さらに８０℃で２
日乾燥させ、直径６．２ｃＩＲの白色不透明の乾燥ゲル
を作製した。
、直径１０３、高さ５αのポリテトラフルオロエチレン
製容器に移し、直径１．５■の穴を１０個開けたふたを
した。乾燥機に入れて６０℃で３日、さらに８０℃で２
日乾燥させ、直径６．２ｃＩＲの白色不透明の乾燥ゲル
を作製した。
この乾燥ゲルを１８０″”Ｃ／ｈτの昇温速度で１２０
０℃まで加熱したところ、割れることなく無色透明で直
径４５３のシリカチタニアガラスが製造できた。
０℃まで加熱したところ、割れることなく無色透明で直
径４５３のシリカチタニアガラスが製造できた。
チタニアの含有１ＩＨ１，０％であり、きわめて低い熱
膨張率を示した。
膨張率を示した。
実施例２
エチルシリケート３８脩ｔ、エタノール２０ｔｈ１．の
溶液ＫＯ３１規定塩酸水溶液３ｍｌを添加し、５０℃に
加温して１５時間攪拌した。そこにテトラエトキシチタ
ン３ｒｎｌを滴下し、室温にて１時間攪拌した。さらに
０１規定塩酸水溶液２７ ｔｎ、ｌを適下し、１時間攪
拌した。ケイ酸微粉末（ｋｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）
１０ｇを添加し、よ〈攪拌してから超音波による分散を
行なった。
溶液ＫＯ３１規定塩酸水溶液３ｍｌを添加し、５０℃に
加温して１５時間攪拌した。そこにテトラエトキシチタ
ン３ｒｎｌを滴下し、室温にて１時間攪拌した。さらに
０１規定塩酸水溶液２７ ｔｎ、ｌを適下し、１時間攪
拌した。ケイ酸微粉末（ｋｅｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０）
１０ｇを添加し、よ〈攪拌してから超音波による分散を
行なった。
１００μｍのガラスフィルターで濃過したゾルを実施例
１と同じ条件で乾燥させて乾燥ゲルを得た。
１と同じ条件で乾燥させて乾燥ゲルを得た。
１８０″Ｃ／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱した
ところ、割りることなく無色透明でＷ径４５鋼のシリカ
チタニアガラスが製造で負だ。チタニアの含有量は５．
０係であり、平均熱膨張率はほとんど０であった。
ところ、割りることなく無色透明でＷ径４５鋼のシリカ
チタニアガラスが製造で負だ。チタニアの含有量は５．
０係であり、平均熱膨張率はほとんど０であった。
実施例３
実施例１と同様の方法で調整したゾル４００ ＩＩを０
１規定アンモニア水溶液でＰ１１４．５に調整し、直径
２００１１、高さ１０ｃｍのポリテトラフルオロエチレ
ン製容器に移した。直径５＊Ｒの穴を２０個開けたふた
をして、６０℃で３日、さらに８０℃で２日乾燥させ、
乾燥ゲルを得た。
１規定アンモニア水溶液でＰ１１４．５に調整し、直径
２００１１、高さ１０ｃｍのポリテトラフルオロエチレ
ン製容器に移した。直径５＊Ｒの穴を２０個開けたふた
をして、６０℃で３日、さらに８０℃で２日乾燥させ、
乾燥ゲルを得た。
１８０°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１２００℃まで加熱した
ところ、割れることなく、無色透明で直径９αのシリカ
チタニアガラスが製造できた。
ところ、割れることなく、無色透明で直径９αのシリカ
チタニアガラスが製造できた。
実施例４
エチルシリケー）４４ｍｔと０１規定塩酸水溶液３６ｍ
１を激しく攪拌し、完全に加水分解が終了した後、ケイ
酸微粉末１２，９、チタニア微粉末１．３１を添加し、
１時間攪拌を続けた。超音波による分散を水冷下で１時
間行ない、１００．ｍのガラスフィルターで濃過した。
１を激しく攪拌し、完全に加水分解が終了した後、ケイ
酸微粉末１２，９、チタニア微粉末１．３１を添加し、
１時間攪拌を続けた。超音波による分散を水冷下で１時
間行ない、１００．ｍのガラスフィルターで濃過した。
得られたゾルを実施例１と同じ条件で乾燥させた後、１
８０ ”Ｃ／ｈｒの昇温速度で１３００℃まで加熱した
。チタニアを５チ含む無色透明のシリカチタニアガラス
が、割れることなく製造で六だ。
８０ ”Ｃ／ｈｒの昇温速度で１３００℃まで加熱した
。チタニアを５チ含む無色透明のシリカチタニアガラス
が、割れることなく製造で六だ。
以上のように本発明法によれば急激な加熱速度にもかか
わらず、焼結過程での割れは皆無であり、大型のシリカ
チタニアガラスを容易に製造することができる。また完
全に均−系の溶液状態、ゾル状態で混合できるため、均
−変の良いガラスが製造できる。
わらず、焼結過程での割れは皆無であり、大型のシリカ
チタニアガラスを容易に製造することができる。また完
全に均−系の溶液状態、ゾル状態で混合できるため、均
−変の良いガラスが製造できる。
以 上
出願人 株式会社 諏訪精工舎
代理人 弁理士 最十 務
Claims (1)
- アルキルシリケートを加水分解して得られるシリカゾル
と、チタン含有化合物との混合ゾルを原料とするゾル−
ゲル法によるシリカ−チタニアガラス製造法において、
該混合ゾルに更にケイ酸微粉末を添加することを特徴と
するシリカ−チタニアガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19708783A JPS6090835A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | シリカ−チタニアガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19708783A JPS6090835A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | シリカ−チタニアガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090835A true JPS6090835A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16368504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19708783A Pending JPS6090835A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | シリカ−チタニアガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090835A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62252330A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| JPS6476933A (en) * | 1986-10-16 | 1989-03-23 | Seiko Epson Corp | Doped quartz glass and its production |
| JPH06190939A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-07-12 | Enichem Spa | 光学物品及びその製法 |
| JP2021091575A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | クアーズテック株式会社 | 光学素子用シリカガラスおよびその製造方法 |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP19708783A patent/JPS6090835A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62252330A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| JPS6476933A (en) * | 1986-10-16 | 1989-03-23 | Seiko Epson Corp | Doped quartz glass and its production |
| JPH06190939A (ja) * | 1992-09-01 | 1994-07-12 | Enichem Spa | 光学物品及びその製法 |
| JP2021091575A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | クアーズテック株式会社 | 光学素子用シリカガラスおよびその製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6090835A (ja) | シリカ−チタニアガラスの製造方法 | |
| JPS59116135A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JP3115366B2 (ja) | シリカ−チタニアガラスの製造方法 | |
| JPS59102832A (ja) | ホウケイ酸ガラス製造法 | |
| JPS6065735A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS5992924A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
| JPS59102833A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
| JPH01275447A (ja) | ゾル−ゲル法によるチタニア−シリカガラスの製造方法 | |
| JPS6330542A (ja) | 多孔質体の製造方法 | |
| JPH02145442A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0825754B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6330335A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JP3582093B2 (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
| JPS6086035A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS6369724A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH03174330A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0264032A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS63256539A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPS62212232A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6086034A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS61186237A (ja) | 石英ガラス系光フアイバ−用母材の製造方法 | |
| JPH0264031A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH02271928A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS62278135A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS643812B2 (ja) |