JPS62278135A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS62278135A JPS62278135A JP12181286A JP12181286A JPS62278135A JP S62278135 A JPS62278135 A JP S62278135A JP 12181286 A JP12181286 A JP 12181286A JP 12181286 A JP12181286 A JP 12181286A JP S62278135 A JPS62278135 A JP S62278135A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関する
。
。
従来のアルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料とし、アルキルシリケートの加水分解溶液中に超微粒
子シリカを混合して調製したゾルをゲル化させた後、こ
れを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製造に
おいては、アルキルシリケートの加水分解溶液中に混合
した超微粒子シリカを均一に分散させる際、超音波を照
射する方法として、該ゾル中に投込式の超音波振動子を
投入し直接的に行なうか、あるいは、間接的に該ゾルの
入った容器の外部から行っていたのだが、特に容器の材
質は、考慮していなかった。
料とし、アルキルシリケートの加水分解溶液中に超微粒
子シリカを混合して調製したゾルをゲル化させた後、こ
れを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製造に
おいては、アルキルシリケートの加水分解溶液中に混合
した超微粒子シリカを均一に分散させる際、超音波を照
射する方法として、該ゾル中に投込式の超音波振動子を
投入し直接的に行なうか、あるいは、間接的に該ゾルの
入った容器の外部から行っていたのだが、特に容器の材
質は、考慮していなかった。
しかし、前述の従来技術では、超音波照射の際超音波振
動子あるいは容器からゾル中に、不純物（超音波振動子
の材質成分の金属、容器材質成分の金属やイオンなど）
が溶出しやすく、該ゾルをゲル化、乾燥、焼結して得た
ガラス中まで残存しガラス中の結晶など異物の原因とな
ったり、不純物の影響で、半導体工業用として使用する
場合に通常の特性が得られないなど、高品質なガラスの
作製が非常に困難であった。
動子あるいは容器からゾル中に、不純物（超音波振動子
の材質成分の金属、容器材質成分の金属やイオンなど）
が溶出しやすく、該ゾルをゲル化、乾燥、焼結して得た
ガラス中まで残存しガラス中の結晶など異物の原因とな
ったり、不純物の影響で、半導体工業用として使用する
場合に通常の特性が得られないなど、高品質なガラスの
作製が非常に困難であった。
そこで本発明は、このような問題点を解決するものでそ
の目的とするところは、従来の超音波照射システムを改
良し、超音波を間接的に、耐薬品性に優れた容器中のゾ
ルに対し、外部から照射することにより、不純物の溶出
を防ぎ、゛高品質なガラスの作製を可能にするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法を提供するところにある。
の目的とするところは、従来の超音波照射システムを改
良し、超音波を間接的に、耐薬品性に優れた容器中のゾ
ルに対し、外部から照射することにより、不純物の溶出
を防ぎ、゛高品質なガラスの作製を可能にするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法を提供するところにある。
本発明の方法は、アルキルシリケートおよび超微粒子シ
リカを主原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを
調製し、該ゾルをゲル化させた後乾燥、焼結するゾル−
ゲル法によるガラスの製造方法において、ゾル調製工程
中、原料混合後、超微粒子ソリ力の分散方法として該ゾ
ルを耐薬品性に優れた容器に投入し、この容器の外部か
ら間接的に超音波を照射することにより行なうことを特
徴とするものである。
リカを主原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを
調製し、該ゾルをゲル化させた後乾燥、焼結するゾル−
ゲル法によるガラスの製造方法において、ゾル調製工程
中、原料混合後、超微粒子ソリ力の分散方法として該ゾ
ルを耐薬品性に優れた容器に投入し、この容器の外部か
ら間接的に超音波を照射することにより行なうことを特
徴とするものである。
〔作 用〕
本発明によれば、ゾル調製工程において、不純物の混入
原因であった超音波振動子とゾルが接することがなく、
また容器を耐薬品性に優れたものを使用することにより
容器からの溶出も防ぐことができろ◎したがって、高純
度なガラスを容易に作製することが可能になるものであ
る。
原因であった超音波振動子とゾルが接することがなく、
また容器を耐薬品性に優れたものを使用することにより
容器からの溶出も防ぐことができろ◎したがって、高純
度なガラスを容易に作製することが可能になるものであ
る。
原料として、市販のエチルシリケート（ｓｌ（ｏｚｔ）
＋ ）１５２℃、α０１Ｎ Ｈｅλ１０８２、および
超微粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５０（デグサ
社））４５ＫＦを用い・次の２つの方法にて混合、分散
を行なりた〇 ■ 前記原料を４００２のポリプロピレン製の容器に投
入し、ディシルバー（攪拌分散装置）にて攪拌を２〜３
時間行ない、エチルシリケートの加水分解反応を行なう
と共に超微粒子シリカのある程度分散したゾルを調製し
た。この後、該ゾル中の超微粒子シリカの分散性を向上
させるため、投込式の超音波振動子（ＳＯ３−５０４製
）を該ゾル中に投入し・超音波を照射した。
＋ ）１５２℃、α０１Ｎ Ｈｅλ１０８２、および
超微粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５０（デグサ
社））４５ＫＦを用い・次の２つの方法にて混合、分散
を行なりた〇 ■ 前記原料を４００２のポリプロピレン製の容器に投
入し、ディシルバー（攪拌分散装置）にて攪拌を２〜３
時間行ない、エチルシリケートの加水分解反応を行なう
と共に超微粒子シリカのある程度分散したゾルを調製し
た。この後、該ゾル中の超微粒子シリカの分散性を向上
させるため、投込式の超音波振動子（ＳＯ３−５０４製
）を該ゾル中に投入し・超音波を照射した。
■ 前記原料を４００Ｑのポリプロピレン製の容器に投
入し、ディシルバーにて攪拌を２〜３時間行ない、エチ
ルシリケートの加水分解反応を行なうと共に超微粒子シ
リカのある程度分散したゾルを調製した。この後、該ゾ
ル中の超微粒子シリカの分散性を向上させるため、容器
の外部から超音波を照射した。
入し、ディシルバーにて攪拌を２〜３時間行ない、エチ
ルシリケートの加水分解反応を行なうと共に超微粒子シ
リカのある程度分散したゾルを調製した。この後、該ゾ
ル中の超微粒子シリカの分散性を向上させるため、容器
の外部から超音波を照射した。
以後の工程は■、■に対し同様の処理をした。
該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や不純物を含有した粗大
粒子、凝集粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに
対し遠心分離（３０００７ｐｍ、１０〜３０−）を行な
った。この後、さらに該ゾルをｒ過し、異物を除去した
。そして該ゾルを攪拌しながら０．１Ｎアンモニア水を
滴下し、ｐｉ（値を６〜６に調整し、２０分間攪拌した
後、この際に生成したゲル小片などを除去するため、再
遠心分離（３０００ｒｐ渭、１０〜３０分）、再ｒ過の
処理を施し、大きさ３６ Ｘ ２４ Ｘ １２ ＣＣ１
１１〕のポリプロピレン製容器に各６０Ｏｆ、４００個
ずつ、■。
粒子、凝集粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに
対し遠心分離（３０００７ｐｍ、１０〜３０−）を行な
った。この後、さらに該ゾルをｒ過し、異物を除去した
。そして該ゾルを攪拌しながら０．１Ｎアンモニア水を
滴下し、ｐｉ（値を６〜６に調整し、２０分間攪拌した
後、この際に生成したゲル小片などを除去するため、再
遠心分離（３０００ｒｐ渭、１０〜３０分）、再ｒ過の
処理を施し、大きさ３６ Ｘ ２４ Ｘ １２ ＣＣ１
１１〕のポリプロピレン製容器に各６０Ｏｆ、４００個
ずつ、■。
■の合計で８００個に注入し、密閉状態にてゲル化させ
た。この後、収縮が始まった時点で、容器の７タを乾燥
速度調節のため穴のあいた所定の開孔率のものに変え、
乾燥機に入れ、室温から昇温速度５℃／ ｈｒで６０〜
８０℃に加熱し・以後この温度に保持し１０〜１５日間
で大きさく２５土α５）ｘ（１ｓ±０．４ ） Ｘ （
０，５±ｏ、 １） Ｃｃｍ）の乾燥ゲルを侵た。これ
らの乾燥ゲルを焼結炉に投入し所定の昇温方法により加
熱焼結し、１５００〜１４００℃にて、透明なガラス体
を得た０このガラスの、大きさは（１８±０．４）Ｘ（
１１±０．３）ｘ （ｏ、 ｓｌ０．０５’）〔σ〕で
重量は１８０±５〔ｆ〕でありた。
た。この後、収縮が始まった時点で、容器の７タを乾燥
速度調節のため穴のあいた所定の開孔率のものに変え、
乾燥機に入れ、室温から昇温速度５℃／ ｈｒで６０〜
８０℃に加熱し・以後この温度に保持し１０〜１５日間
で大きさく２５土α５）ｘ（１ｓ±０．４ ） Ｘ （
０，５±ｏ、 １） Ｃｃｍ）の乾燥ゲルを侵た。これ
らの乾燥ゲルを焼結炉に投入し所定の昇温方法により加
熱焼結し、１５００〜１４００℃にて、透明なガラス体
を得た０このガラスの、大きさは（１８±０．４）Ｘ（
１１±０．３）ｘ （ｏ、 ｓｌ０．０５’）〔σ〕で
重量は１８０±５〔ｆ〕でありた。
以上のようにして得られたガラスに関する諸物性分析の
結果′は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸
収スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率などほぼ
溶融石英ガラスと一致していた。しかし、前出の■と■
の場合では、不純物混入量、結晶の析出量に差が見られ
た。これを表１に示す。
結果′は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸
収スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率などほぼ
溶融石英ガラスと一致していた。しかし、前出の■と■
の場合では、不純物混入量、結晶の析出量に差が見られ
た。これを表１に示す。
表 １
上表より、不純物の混入原因は・超音波振動子（ＳＵＳ
−３０４製）Ｋよることがわかった。またこれらの不純
物が核となり、結晶が析出したものと推定される。
−３０４製）Ｋよることがわかった。またこれらの不純
物が核となり、結晶が析出したものと推定される。
このようにして本発明により製造されるガラスは、不純
物金属、イオン等の混入がほとんどなく高純度な品質的
に優れたものである。また溶融法などに比べ低コストで
あるなどの利点を有する上に、非常に高品質な石英ガラ
スを容易に製造できるため、これまで石英ガラスを使用
していた分野ではもちろんのこと、高品質を要求される
工Ｃ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材など種々
の分野に応用が広がるものと考える０また、Ａ２、Ｔ１
、Ｇ ｅ ＳＮ ａ、Ｍ２、Ｎ１、ＩＩｉ、’ｒｅなど
の諸元素を、意図的に、ゾル調製の際、添加することに
より、種々の異なる特性をもつ多成分系で高品質なガラ
スの作製も可能である０以 上
物金属、イオン等の混入がほとんどなく高純度な品質的
に優れたものである。また溶融法などに比べ低コストで
あるなどの利点を有する上に、非常に高品質な石英ガラ
スを容易に製造できるため、これまで石英ガラスを使用
していた分野ではもちろんのこと、高品質を要求される
工Ｃ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材など種々
の分野に応用が広がるものと考える０また、Ａ２、Ｔ１
、Ｇ ｅ ＳＮ ａ、Ｍ２、Ｎ１、ＩＩｉ、’ｒｅなど
の諸元素を、意図的に、ゾル調製の際、添加することに
より、種々の異なる特性をもつ多成分系で高品質なガラ
スの作製も可能である０以 上
Claims (1)
- （１）アルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
ゾルをゲル化させた後、乾燥、焼結するゾル−ゲル法に
よるガラスの製造方法において、ゾル調製工程中、原料
混合後、超微粒子シリカの分散方法として該ゾルを耐薬
品性に優れた容器に投入し、この容器の外部から間接的
に超音波を照射することにより行なうことを特徴とする
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12181286A JPS62278135A (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12181286A JPS62278135A (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278135A true JPS62278135A (ja) | 1987-12-03 |
Family
ID=14820538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12181286A Pending JPS62278135A (ja) | 1986-05-27 | 1986-05-27 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62278135A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0354123A (ja) * | 1989-07-20 | 1991-03-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線用石英ガラスおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-05-27 JP JP12181286A patent/JPS62278135A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0354123A (ja) * | 1989-07-20 | 1991-03-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線用石英ガラスおよびその製造方法 |
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