JPS63107821A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS63107821A JPS63107821A JP25500886A JP25500886A JPS63107821A JP S63107821 A JPS63107821 A JP S63107821A JP 25500886 A JP25500886 A JP 25500886A JP 25500886 A JP25500886 A JP 25500886A JP S63107821 A JPS63107821 A JP S63107821A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来のアルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料とし、アルキルシリケートの酸性触媒加水分解溶液中
に、超微粒子シリカを混合し調製したゾルをゲル化させ
た後、これを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラス
の製造においては、調製したゾル゛のｐＨ値を塩基の滴
下により′５〜６程度に調整した後、少なくとも室温以
上の温度にてゲル化させていた。
料とし、アルキルシリケートの酸性触媒加水分解溶液中
に、超微粒子シリカを混合し調製したゾルをゲル化させ
た後、これを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラス
の製造においては、調製したゾル゛のｐＨ値を塩基の滴
下により′５〜６程度に調整した後、少なくとも室温以
上の温度にてゲル化させていた。
しかし、前述の従来技術では、少なくとも室温以上の温
度（１５℃以上）で、ゲル化させるためにアルキルシリ
ケートの脱水重縮合反応速度が速くゾル全体が均一な重
合状態に至る前にゲル化してしまい、部分的に結合の欠
陥が生じたり、強度的に弱くなる。したがって大型のガ
ラス、特に厚みの大きなガラスを安定して作製すること
は、きわめて困難であった。また、結合の欠陥により焼
結後のガラス中には、気泡などの欠陥が生じ高品質なガ
ラスの作製も困難であるという問題点を有する０ そこで、本発明は、このような問題点を解決するもので
、その目的とするところは・アルキルシリケートの脱水
集縮合反応をゾル全体において均一に進行させ、大型で
高品質なガラスを安定して作製することを可能にするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造方法を提供するところに
ある。
度（１５℃以上）で、ゲル化させるためにアルキルシリ
ケートの脱水重縮合反応速度が速くゾル全体が均一な重
合状態に至る前にゲル化してしまい、部分的に結合の欠
陥が生じたり、強度的に弱くなる。したがって大型のガ
ラス、特に厚みの大きなガラスを安定して作製すること
は、きわめて困難であった。また、結合の欠陥により焼
結後のガラス中には、気泡などの欠陥が生じ高品質なガ
ラスの作製も困難であるという問題点を有する０ そこで、本発明は、このような問題点を解決するもので
、その目的とするところは・アルキルシリケートの脱水
集縮合反応をゾル全体において均一に進行させ、大型で
高品質なガラスを安定して作製することを可能にするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造方法を提供するところに
ある。
本発明の方法は、アルキルシリケートおよび超微粒子シ
リカを主原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを
調製し、該ゾルをゲル化させた後、乾燥、焼結するゾル
−ゲル法によるガラスの製造方法において以下の条件を
有することを特徴とする。（α）調製したゾルを、５℃
以下の温度にてゲル化させる。（６）前記ゲル化後ウェ
ットゲルが収縮し始めるまでゲル化温度中に保持するも
のである。
リカを主原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを
調製し、該ゾルをゲル化させた後、乾燥、焼結するゾル
−ゲル法によるガラスの製造方法において以下の条件を
有することを特徴とする。（α）調製したゾルを、５℃
以下の温度にてゲル化させる。（６）前記ゲル化後ウェ
ットゲルが収縮し始めるまでゲル化温度中に保持するも
のである。
本発明によれば、調製したゾルを、５℃以下の低温でゲ
ル化させるため、アルキルシリケートの脱水重縮合反応
速度がきわめて遅くなり、ゾル中での反応の不均一がな
くなる。したがって部分的なゲル強度分布、および焼結
後のガラス中の欠陥の成因となる部分的な結合の欠陥が
ほとんど存在しないことになり、大型で高品質なガラス
の作製か可能になるものである。
ル化させるため、アルキルシリケートの脱水重縮合反応
速度がきわめて遅くなり、ゾル中での反応の不均一がな
くなる。したがって部分的なゲル強度分布、および焼結
後のガラス中の欠陥の成因となる部分的な結合の欠陥が
ほとんど存在しないことになり、大型で高品質なガラス
の作製か可能になるものである。
１）市販のエチルシリケート（ｓｌ（ｏｘ ）、）１
３２λ、０．０１ Ｎ Ｈｉ １０８１、および超微
粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５ＩＯ（デグサ社
）４５１Ｐを同時に混合し、ディシルバー（攪拌分散装
置）にて攪拌を２〜３時間行ない、エチルシリケートの
加水分解反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度
分散したゾルを調製した。
３２λ、０．０１ Ｎ Ｈｉ １０８１、および超微
粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５ＩＯ（デグサ社
）４５１Ｐを同時に混合し、ディシルバー（攪拌分散装
置）にて攪拌を２〜３時間行ない、エチルシリケートの
加水分解反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度
分散したゾルを調製した。
この後、更に分散性を向上させるため該ゾルに、超音波
照射（攪拌併用）を５〜７時間行なった。
照射（攪拌併用）を５〜７時間行なった。
なお、この際、超音波照射による該ゾル温度の上昇を防
ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に保持した。
ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に保持した。
次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や不純物
を含有する粗大粒子およびゴミなどを除失するため、該
ゾルに対し遠心分離処理（３，ＯＯＯｒｐｒｎｓ ５０
１ｗ＋）を加えた。
を含有する粗大粒子およびゴミなどを除失するため、該
ゾルに対し遠心分離処理（３，ＯＯＯｒｐｒｎｓ ５０
１ｗ＋）を加えた。
この後、ｒ過＝ｐＨ値の調整（ｐ Ｈ＋ ５〜６）−再
遠心分離一再濾過の処理を施し・大きさ３ＱｃｍＸ ５
０ｃ＋ｎＸ １５ｃｍのポリプロピレン製の箱型容器に
各５９、計１５個、および各１０ＫＦ、計１５個注入し
、各仕込ｆｉ５個ずつを１セツトとして）温度０℃、５
℃、２０℃の各恒温槽に入れ、ゲル化させた〇 ゲル化後、収縮の始まった時点で、前記温度から徐々に
室温に戻し５日間静置した。以後、７タを乾燥速度が調
節可能なものに変え、昇温速度５℃／ ｈｒで８０℃ま
で昇温し、以後この温度に保持し５り仕込のもので３週
間、１０ＫＰで５週間はどで乾燥を終了した０この結果
を表１に示す。
遠心分離一再濾過の処理を施し・大きさ３ＱｃｍＸ ５
０ｃ＋ｎＸ １５ｃｍのポリプロピレン製の箱型容器に
各５９、計１５個、および各１０ＫＦ、計１５個注入し
、各仕込ｆｉ５個ずつを１セツトとして）温度０℃、５
℃、２０℃の各恒温槽に入れ、ゲル化させた〇 ゲル化後、収縮の始まった時点で、前記温度から徐々に
室温に戻し５日間静置した。以後、７タを乾燥速度が調
節可能なものに変え、昇温速度５℃／ ｈｒで８０℃ま
で昇温し、以後この温度に保持し５り仕込のもので３週
間、１０ＫＰで５週間はどで乾燥を終了した０この結果
を表１に示す。
仕込ｆｆ１５す、１０りの乾燥ゲルは、それぞれ２１、
ＯＸ ２１． ＯＸ ５．４ （ｃｍ Ｅ、１．６４
Ｋｌ、および２１、 ＯＸ ２１． ＯＸ ６．７
［ａｍ ’）、６．５３９であった０表 １ 乾燥結
果 次に、こζで得られた乾燥ゲルを焼結炉に投入し、加熱
焼結し、１３１０℃にて、透明なガラス体を得た◎この
ガラスの大きさは、仕込量５りの場合１５． ＯＸ ｊ
５． ＯＸ ２．４ ｃｍ 、同１ｏりの場合で１５
、 ＯＸ １５． ＯＸ ４．８ ｃｍ 、 Ｍ量はそ
れぞれ１１９０？、２３８０？であった。
ＯＸ ２１． ＯＸ ５．４ （ｃｍ Ｅ、１．６４
Ｋｌ、および２１、 ＯＸ ２１． ＯＸ ６．７
［ａｍ ’）、６．５３９であった０表 １ 乾燥結
果 次に、こζで得られた乾燥ゲルを焼結炉に投入し、加熱
焼結し、１３１０℃にて、透明なガラス体を得た◎この
ガラスの大きさは、仕込量５りの場合１５． ＯＸ ｊ
５． ＯＸ ２．４ ｃｍ 、同１ｏりの場合で１５
、 ＯＸ １５． ＯＸ ４．８ ｃｍ 、 Ｍ量はそ
れぞれ１１９０？、２３８０？であった。
以上のようにして得たガラスを、光学顕微鏡、集光ラン
プを当てるなどして観察したところ、表１中の）＆Ｌ（
５）のガラス中には、２〜１０μｍ程度の気泡が数個観
察されたが、他のサンプルに関しては、何らガラス中に
は、欠陥は観察されず非常に良好な状態であった・また
、これらのガラスに関する諸物性分析の結果は、ビクカ
ース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル・近
赤外吸収スペクトル、屈折率など全て溶融石英ガラスに
一致したＯ 〔発明の効果〕 以上、実施例にて示したように１本発明の方法によれば
、調製したゾルを５℃以下の低温でゲル化させるため、
アルキルシリケートの脱水重縮合反応速度がきわめて遅
くなり、ゾル中での反応状態の不均一がなくなり、ゲル
の強度分布および結合の欠陥が存在せず、大型で高品質
なガラスが作製可能であり・大量生産が容易となる。
プを当てるなどして観察したところ、表１中の）＆Ｌ（
５）のガラス中には、２〜１０μｍ程度の気泡が数個観
察されたが、他のサンプルに関しては、何らガラス中に
は、欠陥は観察されず非常に良好な状態であった・また
、これらのガラスに関する諸物性分析の結果は、ビクカ
ース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル・近
赤外吸収スペクトル、屈折率など全て溶融石英ガラスに
一致したＯ 〔発明の効果〕 以上、実施例にて示したように１本発明の方法によれば
、調製したゾルを５℃以下の低温でゲル化させるため、
アルキルシリケートの脱水重縮合反応速度がきわめて遅
くなり、ゾル中での反応状態の不均一がなくなり、ゲル
の強度分布および結合の欠陥が存在せず、大型で高品質
なガラスが作製可能であり・大量生産が容易となる。
更に、本発明により製造される石英ガラスは、他の製造
方法（溶融法、ＯＶＤ法など）Ｋ比べ、低コストであり
、高品質な大型ガラスが容易に製造可能であるため、こ
れまで石英ガラスを使用していた分野においては、もち
ろんのこと、工Ｃ用フォトマスク基板、光フアイバー用
母材など、種々の分野に応用されるものと考える。
方法（溶融法、ＯＶＤ法など）Ｋ比べ、低コストであり
、高品質な大型ガラスが容易に製造可能であるため、こ
れまで石英ガラスを使用していた分野においては、もち
ろんのこと、工Ｃ用フォトマスク基板、光フアイバー用
母材など、種々の分野に応用されるものと考える。
さらにゾル状態において異種の元素を混合することによ
り、多成分系の種々の特性をもつガラスの製造も容易で
ある。
り、多成分系の種々の特性をもつガラスの製造も容易で
ある。
以 上
出願人 セイコーエプソン株式会社
代理人 弁理士最上 務他１名 ゛）・”、１１．ニ
Claims (1)
- （１）アルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
ゾルをゲル化させた後、乾燥、焼結するゾル−ゲル法に
よるガラスの製造方法において以下の条件を有すること
を特徴とするガラスの製造方法。 ａ）調製したゾルを、５℃以下の温度でゲル化させる。 ｂ）前記ゲル化後、ウェットゲルが収縮し始めるまでゲ
ル化温度中に保持する。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25500886A JPS63107821A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25500886A JPS63107821A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63107821A true JPS63107821A (ja) | 1988-05-12 |
Family
ID=17272917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25500886A Pending JPS63107821A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63107821A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04106058A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-08 | Tokyo Kikai Seisakusho Ltd | ウェブ料紙加工機械の紙通し装置 |
| EP0742174A1 (fr) * | 1995-05-11 | 1996-11-13 | Alcatel Fibres Optiques | Procédé d'élaboration d'un gel de silice |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP25500886A patent/JPS63107821A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04106058A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-08 | Tokyo Kikai Seisakusho Ltd | ウェブ料紙加工機械の紙通し装置 |
| EP0742174A1 (fr) * | 1995-05-11 | 1996-11-13 | Alcatel Fibres Optiques | Procédé d'élaboration d'un gel de silice |
| FR2733973A1 (fr) * | 1995-05-11 | 1996-11-15 | Alcatel Fibres Optiques | Procede d'elaboration d'un gel de silice |
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