JPH03223128A - 高均質ガラスの製造方法 - Google Patents

高均質ガラスの製造方法

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JPH03223128A
JPH03223128A JP1962590A JP1962590A JPH03223128A JP H03223128 A JPH03223128 A JP H03223128A JP 1962590 A JP1962590 A JP 1962590A JP 1962590 A JP1962590 A JP 1962590A JP H03223128 A JPH03223128 A JP H03223128A
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JP
Japan
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gel
metal alkoxide
glass
sintering
sol
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Pending
Application number
JP1962590A
Other languages
English (en)
Inventor
Tetsuhiko Takeuchi
哲彦 竹内
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Original Assignee
Seiko Epson Corp
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Publication date
Application filed by Seiko Epson Corp filed Critical Seiko Epson Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/12Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、集檀回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレィ用TPT基板、■C用フォトマスク基板や、プ
リズム、ビームスプリッタ−2分光機等の光学部品に応
用可能な石英ガラスおよび光学的特性に優れた種々のガ
ラスのゾル−ゲル法による製造方法に関する。
[従来の技#I] 従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、焼結工程の途中でゲルに対する処理としては、他成分
をドープするため該成分金属イオンを含む溶液中に浸漬
したり、混入した不純物を除去するため洗浄等を施す場
合などがあった。
[発明が解決しようとする課M] しかし、前述の従来技術の領域においては、液状ゾルを
所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを
作製した際、加水分解により生成した金属水酸化物の脱
水車嘉合に伴ない収縮が午じ、溶媒(アルコール、水、
触媒など)を放出する。この時、一部の架橋不充分なモ
ノマー、ダイマー トリマーなどは、マトリックスをi
tせずに溶媒と共にゲル外部に放出させられてしまう。
その結果、ウェットゲルは、外見上は、均質だが微妙な
有効成分の濃度分布、すなわち密度分布が生じる。これ
を乾燥、焼結などの熱処理によりガラス化した場合、少
量ではあるがガラスの外表面付近と内部との間に密度分
布が残存してしまうこれにより、屈折率分布が生じるな
ど光学的均質性において同類が生ずる。
そこで、本発明の目的は、光学的に高均質なガラスを容
易に作製する方法を提供するところにある[課題を解決
するための手段] 本発明のゾル−ゲル法による高均質ガラスの製造方法は
、金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料
として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整し、該液
状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェッ
トゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結な
どの熱処理をする製造方法において、焼結工程の途中で
、ゲルを金属アルコキシドの加水分解溶液に浸漬し、表
面付近に拡散させることを特徴とする。
[作用] 本発明は、液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化
させ、ウェットゲルを作製する際に、加水分解により生
成した金属水酸化物の脱水重縮合に伴なう収縮が生じ、
溶媒と共にゲル外部に放出した有効成分であるモノマー
、ダイマー トリマーなどの外表面付近における不足を
、焼結途中の多孔性の状態にて、金属アルコキシドの加
水分解溶液を拡散させて補うものである。したがって、
ウェットゲル作製の際に生じたゲルの外表面付近と内部
との間の密度差を緩和することが可能となる。
[実施例] エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水(2
9%)をモル比で1ニア、6:4:0.0Bの割合にな
るように混合し約3時間攪拌した後、室温にて静置し、
粒子を成長、熟成させた。この後減圧濃縮することによ
り、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
次に、先のエチルシリケートの/4量のエチルシリケー
トを用い、重量比で1:1になるように002規定の塩
酸を加え、氷冷しながら約2時間攪拌することにより加
水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のPH値を2規定の塩
酸を添加し4.5に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで充分攪
拌した。その後、該液状ゾルに0.2規定のアンモニア
水を滴下し、PH値を5.0に調整し、直径40αの円
筒状の型に10cW1の高さまで該液状ゾルを注入した
。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させウェットゲ
ルを作製した。この段階でウェットゲルの線収縮率は7
〜8%捏度であり、放出した溶媒に浸漬している状態で
あった。このようにして得られたウェットゲルを、乾燥
容器に移し入れ、70℃に保持し恒温乾燥機にて乾燥し
、はぼ3週間で乾燥が終了し直径29帰、高さ7.5 
cmの白色ゲルが得られた。
得られた2個のゲル体を酸素/窒素 雰囲気中で一旦9
00℃まで加熱した後、室温まで冷却した後一方のゲル
に対して、あらかじめ調製しておいたエチルシリケート
の加水分解溶液に10時間浸漬し70℃で乾燥した後、
再び、酸素/窒素雰囲気中で900℃まで加熱した。こ
れにより、縮合反応の促進、脱水、親有機残基の各種処
理を行なった。これら2個のゲル体を、更に減圧下で1
350℃まで加熱し、ガラス化させた後、窒素雰囲気中
で1750℃まで昇温し、30分間保持した後、徐冷し
た。
こうして得られたガラス体は、透明性の高い無色の円柱
で、大きさは、およそ直径20副、高さ5αであった。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、熱
膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトルなどほぼ石
英ガラスと一致していた。
ところが、レーザー干渉計により屈折率分布を測定した
ところ、処理しないガラスが6.7X10−’であった
のに対し、処理した方は、o、 s x i o””で
あり極めて均質な石英ガラスであった。
[発明の効果コ 以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れたガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求される工C用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、エキシマレーザ−
など短波長光源用の光学系など種々の分野に応用が広が
るものと考える。
また、ゾル調製工程において、B # T l t G
 e eNa、Ca、Li、At、Te、Zr、C!e
、Nd、C!r  など種々の九累をドープすることが
可能であり、多種の多成分系ガラスおよび既存組成には
ない新しいガラスの製造も容易である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
    原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、
    該液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウ
    ェットゲルを作製した後、該ウェットゲルを乾燥、焼結
    などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガ
    ラスの製造方法において、焼結工程の途中で、ゲルを金
    属アルコキシドの加水分解溶液に、浸漬し、表面付近に
    拡散させることを特徴とする高均質ガラスの製造方法。
JP1962590A 1990-01-30 1990-01-30 高均質ガラスの製造方法 Pending JPH03223128A (ja)

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