JPH03174330A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH03174330A JPH03174330A JP23645690A JP23645690A JPH03174330A JP H03174330 A JPH03174330 A JP H03174330A JP 23645690 A JP23645690 A JP 23645690A JP 23645690 A JP23645690 A JP 23645690A JP H03174330 A JPH03174330 A JP H03174330A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレィ用ＴＰＴ基板、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光機等の光学部品に応用可能な光学特性に優れた種
々のガラスのゾル−ゲル法による製造方法に関する。
スプレィ用ＴＰＴ基板、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光機等の光学部品に応用可能な光学特性に優れた種
々のガラスのゾル−ゲル法による製造方法に関する。
従来の金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、
作製したウェットゲルの乾燥を大気中にて加熱すること
により行っていた。また、金属アルコキシドなど液体原
料のみを用いるゾル−ゲル法においては、前記と同様の
方法の他に、超臨界条件下で乾燥する方法も提案されて
いる。
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、
作製したウェットゲルの乾燥を大気中にて加熱すること
により行っていた。また、金属アルコキシドなど液体原
料のみを用いるゾル−ゲル法においては、前記と同様の
方法の他に、超臨界条件下で乾燥する方法も提案されて
いる。
しかしながら、前述のウェットゲルを大気中にて加熱す
る乾燥においては、乾燥の進行に伴うウェットゲルの収
縮により生ずる割れ、クラックを防ぐため、乾燥速度を
小さくしなければならず、特に大型形状のバルク体を作
製する場合、極めて長時間を要する。また、液体原料の
みを使用する場合、超臨界条件下での乾燥により、短時
間に乾燥ゲルを作製することが可能であるが、この時点
でゲル体は、はとんど収縮しておらず低密度である。し
たがって、さらに加熱し、焼結、高密度化する際の収縮
量が大きく、割れ、クラックを生じやすいという問題点
を有する。
る乾燥においては、乾燥の進行に伴うウェットゲルの収
縮により生ずる割れ、クラックを防ぐため、乾燥速度を
小さくしなければならず、特に大型形状のバルク体を作
製する場合、極めて長時間を要する。また、液体原料の
みを使用する場合、超臨界条件下での乾燥により、短時
間に乾燥ゲルを作製することが可能であるが、この時点
でゲル体は、はとんど収縮しておらず低密度である。し
たがって、さらに加熱し、焼結、高密度化する際の収縮
量が大きく、割れ、クラックを生じやすいという問題点
を有する。
そこで、本発明の目的は、前述のような問題点を解決し
、短時間にて大型、高品質なガラスを製造する方法を提
供することにある。
、短時間にて大型、高品質なガラスを製造する方法を提
供することにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を原料として、目
的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを密
閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを作製した後、
乾燥、焼結してガラス化するガラスの製造方法において
、ウェットゲルの乾燥をウェットゲル中の溶媒の超臨界
条件下にて行うことを特徴とする。
アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を原料として、目
的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを密
閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを作製した後、
乾燥、焼結してガラス化するガラスの製造方法において
、ウェットゲルの乾燥をウェットゲル中の溶媒の超臨界
条件下にて行うことを特徴とする。
本発明は、ウェットゲルの乾燥を超臨界条件下で行うた
めに、大きな収縮を伴わずに乾燥ゲルが作製できるので
、割れ、クラックが生じない。したがって、ごく短時間
で乾燥ゲルを作製することができる。また、金属アルコ
キシドと金属酸化物の微粒子を主原料として用いること
により、液状ゾル中の有効成分濃度が液体原料のみを用
いる方法に比べて高く、高密度化の際の収縮量が小さく
なるため、このプロセスにおける割れ、クラックの発生
を防ぐことができる。
めに、大きな収縮を伴わずに乾燥ゲルが作製できるので
、割れ、クラックが生じない。したがって、ごく短時間
で乾燥ゲルを作製することができる。また、金属アルコ
キシドと金属酸化物の微粒子を主原料として用いること
により、液状ゾル中の有効成分濃度が液体原料のみを用
いる方法に比べて高く、高密度化の際の収縮量が小さく
なるため、このプロセスにおける割れ、クラックの発生
を防ぐことができる。
このときの処理温度としては２４０〜３００℃の範囲が
好ましく、この範囲より温度が低い場合は超臨界条件を
維持することが難しく、高いと往容器が熱に耐えられな
い場合があるので好ましくない。また、圧力は６０気圧
以上であることが望ましい。
好ましく、この範囲より温度が低い場合は超臨界条件を
維持することが難しく、高いと往容器が熱に耐えられな
い場合があるので好ましくない。また、圧力は６０気圧
以上であることが望ましい。
以下に本発明の実施例を示し本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
実施例１
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に２規定の塩
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨを５．０に調整し、直径４０ａｎの
円筒状の型に１Ｏａｎの高さまで注入し、密閉して室温
で２日間静置してウェットゲルとした。
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨを５．０に調整し、直径４０ａｎの
円筒状の型に１Ｏａｎの高さまで注入し、密閉して室温
で２日間静置してウェットゲルとした。
得られたウェットゲルをオートクレーブに入れ、型容器
の外側をメタノールで満たしたのち、２５０℃、２００
気圧の臨界状態にした。その後、５日間かけてオートク
レーブ中のメタノールガスを徐々に排出し、常圧となっ
たところでオートクレーブを窒素ガスで置換し、室温ま
で冷却したのち取り出すことにより直径３８ａｎ、高さ
９．５ａｎの乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルは均一
な白色で割れなどは見られなかった。
の外側をメタノールで満たしたのち、２５０℃、２００
気圧の臨界状態にした。その後、５日間かけてオートク
レーブ中のメタノールガスを徐々に排出し、常圧となっ
たところでオートクレーブを窒素ガスで置換し、室温ま
で冷却したのち取り出すことにより直径３８ａｎ、高さ
９．５ａｎの乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルは均一
な白色で割れなどは見られなかった。
行った後、減圧下で１３５０℃まで加熱し、さらに窒素
雰囲気下で１７５０℃まで昇温し、３０分間保持したの
ち徐冷することによりガラス体とした。得られたガラス
体は直径２０ｃｍ１高さ５ａｏの極めて透明性の高い石
英ガラスであった。
雰囲気下で１７５０℃まで昇温し、３０分間保持したの
ち徐冷することによりガラス体とした。得られたガラス
体は直径２０ｃｍ１高さ５ａｏの極めて透明性の高い石
英ガラスであった。
比較例Ｉ
実施例１と同様にして得られたウェットゲルを乾燥容器
に移し、容器上面の０．５％を開放し、７０℃に保持し
た恒温乾燥機にて乾燥したところ、直径２８Ｇ！１１高
さ７０＋１の乾燥ゲルを得るのに約２か月間を要した。
に移し、容器上面の０．５％を開放し、７０℃に保持し
た恒温乾燥機にて乾燥したところ、直径２８Ｇ！１１高
さ７０＋１の乾燥ゲルを得るのに約２か月間を要した。
比較例２
比較例１において、恒温乾燥機の温度を１１０℃に保持
して同様に行ったところ、得られた乾燥ゲルには割れが
発生した。
して同様に行ったところ、得られた乾燥ゲルには割れが
発生した。
実施例２
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液にメタノール
を添加したのち、ｐＨを９．５に調整し、メチルシリケ
ートを添加し、十分に攪拌して均質な液状ゾルを得た。
を添加したのち、ｐＨを９．５に調整し、メチルシリケ
ートを添加し、十分に攪拌して均質な液状ゾルを得た。
この液状ゾルを直径４０ａｎの円筒状の型に１０ａｎの
高さまで注入し、密閉して６５°Ｃのオーブン中でゲル
化しウェットゲルとした。
高さまで注入し、密閉して６５°Ｃのオーブン中でゲル
化しウェットゲルとした。
得られたウェットゲルを実施例１と同様にして、オート
クレーブ中２６０℃、２００気圧の臨界状態にした後、
３日間かけてオートクレーブ中のメタノールガスを徐々
に排出し、以下実施例１と同様にして行ったところ、割
れのない極めて透明性の高い石英ガラスが得られた。
クレーブ中２６０℃、２００気圧の臨界状態にした後、
３日間かけてオートクレーブ中のメタノールガスを徐々
に排出し、以下実施例１と同様にして行ったところ、割
れのない極めて透明性の高い石英ガラスが得られた。
以上のように本発明の方法によれば、大型で高品質なガ
ラスを容易に作製することが可能である。
ラスを容易に作製することが可能である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
また、ゾル調整工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ。
Ｎａ５Ｃａ、Ｌｉ、ＡＩ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃ
ｒなど、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラ
スの製造も容易である。
ｒなど、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラ
スの製造も容易である。
以 上
Claims (2)
- （１）金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを
作製した後、乾燥、焼結して、ガラス化するガラスの製
造方法において、ウェットゲルの乾燥をウェットゲル中
の溶媒の超臨界条件下にて行うことを特徴とするガラス
の製造方法。 - （２）ウェットゲルの乾燥を、２４０〜３００℃の範囲
で行うことを特徴とする請求項（１）記載のガラスの製
造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23331789 | 1989-09-08 | ||
| JP1-233317 | 1989-09-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174330A true JPH03174330A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=16953238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23645690A Pending JPH03174330A (ja) | 1989-09-08 | 1990-09-06 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03174330A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006508307A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-09 | ウーデ・ハイ・プレッシャー・テクノロジーズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | クリーンルーム内の容器を閉じる高圧装置 |
| JP2014220289A (ja) * | 2013-05-02 | 2014-11-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 光波長変換ガラスの製造方法、光波長変換ガラス及び発光装置 |
-
1990
- 1990-09-06 JP JP23645690A patent/JPH03174330A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006508307A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-09 | ウーデ・ハイ・プレッシャー・テクノロジーズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | クリーンルーム内の容器を閉じる高圧装置 |
| JP2014220289A (ja) * | 2013-05-02 | 2014-11-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 光波長変換ガラスの製造方法、光波長変換ガラス及び発光装置 |
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