JPH04130022A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH04130022A JPH04130022A JP23645890A JP23645890A JPH04130022A JP H04130022 A JPH04130022 A JP H04130022A JP 23645890 A JP23645890 A JP 23645890A JP 23645890 A JP23645890 A JP 23645890A JP H04130022 A JPH04130022 A JP H04130022A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- glass
- reduced pressure
- heat treatment
- liquid sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレィ用ＴＰＴ基板、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光機等の光学部品に応用可能な光学特性に優れた種
々のガラスのゾル−ゲル法による製造方法に関する。
スプレィ用ＴＰＴ基板、プリズム、ビームスプリッタ−
１分光機等の光学部品に応用可能な光学特性に優れた種
々のガラスのゾル−ゲル法による製造方法に関する。
従来の金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、
液状ゾルのゲル化により得られたウェットゲルを６０〜
Ｉ ００ ’Ｃにて乾燥して得られる乾燥ゲルに、４０
０℃以下の熱処理を加えたのち、焼結してガラスとして
いた。このときの４００℃以下における熱処理は一般的
に常圧で行っていた。
料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、
液状ゾルのゲル化により得られたウェットゲルを６０〜
Ｉ ００ ’Ｃにて乾燥して得られる乾燥ゲルに、４０
０℃以下の熱処理を加えたのち、焼結してガラスとして
いた。このときの４００℃以下における熱処理は一般的
に常圧で行っていた。
しかしながら、前述の方法では３００〜３５０℃からの
ゲルの収縮に伴う高密度化において、収縮速度と重量減
少のバランスがくずれ、ゲル体に割れやクラックが生じ
やすく、大型ガラスの製造が極めて困難であるという問
題点を有する。
ゲルの収縮に伴う高密度化において、収縮速度と重量減
少のバランスがくずれ、ゲル体に割れやクラックが生じ
やすく、大型ガラスの製造が極めて困難であるという問
題点を有する。
したがって本発明の目的は、４００°Ｃ以下における乾
燥ゲルの熱処理条件を調整することにより、容易に大型
ガラスを製造する方法を提供することにある。
燥ゲルの熱処理条件を調整することにより、容易に大型
ガラスを製造する方法を提供することにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原料として、
目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを
密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを作製した後
乾燥し、得られた乾燥ゲルに熱処理を加えたのち、焼結
してガラス化するガラスの製造方法において、乾燥ゲル
の熱処理を減圧下で行うことを特徴とする。
アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原料として、
目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを
密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを作製した後
乾燥し、得られた乾燥ゲルに熱処理を加えたのち、焼結
してガラス化するガラスの製造方法において、乾燥ゲル
の熱処理を減圧下で行うことを特徴とする。
本発明は、６０〜１００℃程度で乾燥し得られた乾燥ゲ
ルを減圧下４００°Ｃまでの温度で熱処理することによ
り、ゲル体の収縮が生ずる３００〜４００°Ｃにおける
かさ密度が最小となるときの値を従来方法よりさらに小
さくすることができ、収縮が生じるまでに、できるかぎ
り重量減少を進行させることにより、内部応力の発生を
抑え、割れやクラックの発生を防止するものである。
ルを減圧下４００°Ｃまでの温度で熱処理することによ
り、ゲル体の収縮が生ずる３００〜４００°Ｃにおける
かさ密度が最小となるときの値を従来方法よりさらに小
さくすることができ、収縮が生じるまでに、できるかぎ
り重量減少を進行させることにより、内部応力の発生を
抑え、割れやクラックの発生を防止するものである。
なお、わずかでも減圧下であれば本発明の効果が発現す
るので、減圧の程度は特に限定されないが、顕著な効果
を得るためにはｌ ＯＴｏ ｒ ｒ以下の範囲であるこ
とが好ましい。
るので、減圧の程度は特に限定されないが、顕著な効果
を得るためにはｌ ＯＴｏ ｒ ｒ以下の範囲であるこ
とが好ましい。
以下に本発明の実施例を示し本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
実施例１
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に２規定の塩
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨを５．０に調整し、直径４０ｃｍの
円筒状の型に１０ｃｍの高さまで注入し、密閉してゲル
化した。得られたウェットゲルを乾燥容器に移し、７０
°Ｃに保持した恒温乾燥機にて乾燥し、３週間で直径２
８ｃｍ、高さ７センチメードルの白色の乾燥ゲルを得た
。
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨを５．０に調整し、直径４０ｃｍの
円筒状の型に１０ｃｍの高さまで注入し、密閉してゲル
化した。得られたウェットゲルを乾燥容器に移し、７０
°Ｃに保持した恒温乾燥機にて乾燥し、３週間で直径２
８ｃｍ、高さ７センチメードルの白色の乾燥ゲルを得た
。
得られた乾燥ゲルをＩＴｏｒｒの減圧−下にて徐々に昇
温し、４００℃で４日間保持し熱処理を行った。この過
程でのの乾燥ゲルのかさ密度の最小値は０．６５ｇ／ｃ
ｍであった。さらに、酸素／窒素雰囲気中で９００°Ｃ
まで昇温し、次に減圧下で１３５０°Ｃまで昇温しガラ
ス化させたのち、不活性ガス雰囲気でｌ７５０°Ｃに加
熱し、３０分間保持して均質化処理を行ったのち徐冷し
、直径２０ｃｍ、高さ５ａｎの円柱状のガラス体を得た
。
温し、４００℃で４日間保持し熱処理を行った。この過
程でのの乾燥ゲルのかさ密度の最小値は０．６５ｇ／ｃ
ｍであった。さらに、酸素／窒素雰囲気中で９００°Ｃ
まで昇温し、次に減圧下で１３５０°Ｃまで昇温しガラ
ス化させたのち、不活性ガス雰囲気でｌ７５０°Ｃに加
熱し、３０分間保持して均質化処理を行ったのち徐冷し
、直径２０ｃｍ、高さ５ａｎの円柱状のガラス体を得た
。
同様の処理を行い１０個のガラス体を得たが、いずれも
割れ、発泡などの欠陥はな（、極めて透明性の高い石英
ガラスであった。
割れ、発泡などの欠陥はな（、極めて透明性の高い石英
ガラスであった。
比較例１
実施例１において、４００°Ｃにおける熱処理を大気中
で行った以外は全く同様にして１０個のガラス体を作製
したところ、１０個中子個まで割れ、クラック、発泡な
どの欠陥が見られた。また、熱処理工程での乾燥ゲルの
かさ密度の最小値は０゜７９ｇ／ａｌであった。
で行った以外は全く同様にして１０個のガラス体を作製
したところ、１０個中子個まで割れ、クラック、発泡な
どの欠陥が見られた。また、熱処理工程での乾燥ゲルの
かさ密度の最小値は０゜７９ｇ／ａｌであった。
実施例２
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に２規定の塩
酸を添加し、ｐ）（を２．０に調整したのち、メチルシ
リケートの加水分解溶液を添加し、十分に攪拌して均質
な液状ゾルを得た。この液状ゾルを直径４０ｃｍの円筒
状の型にｌｏＣｍの高さまで注入し、密閉して６５℃の
オーブン中でゲル化しウェットゲルとした。
酸を添加し、ｐ）（を２．０に調整したのち、メチルシ
リケートの加水分解溶液を添加し、十分に攪拌して均質
な液状ゾルを得た。この液状ゾルを直径４０ｃｍの円筒
状の型にｌｏＣｍの高さまで注入し、密閉して６５℃の
オーブン中でゲル化しウェットゲルとした。
得られたウェットゲルを実施例１と同様にして、乾燥、
減圧下での熱処理及び焼結を行ったところ、実施例１と
同様に欠陥の全く無い良質の石英ガラスが得られた。
減圧下での熱処理及び焼結を行ったところ、実施例１と
同様に欠陥の全く無い良質の石英ガラスが得られた。
以上のように本発明の方法によれば、大型の石英ガラス
を容易に作製することが可能である。
を容易に作製することが可能である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
また、ゾル調整工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ。
Ｎａ、Ｃａ、Ｌｉ、ＡＩ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃ
ｒなど、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラ
スの製造も容易である。
ｒなど、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラ
スの製造も容易である。
以 上
出願人 セイコーエプソン株式会社
代理人 弁理士 鈴木喜三部 他１名
Claims (2)
- （１）金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを
作製した後乾燥し、得られた乾燥ゲルに熱処理を加えた
のち、焼結してガラス化するガラスの製造方法において
、乾燥ゲルの熱処理を減圧下で行うことを特徴とするガ
ラスの製造方法。 - （２）乾燥ゲルの熱処理を１０Ｔｏｒｒ以下の減圧下で
行うことを特徴とする請求項（１）記載のガラスの製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-167372 | 1990-06-26 | ||
| JP16737290 | 1990-06-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130022A true JPH04130022A (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=15848494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23645890A Pending JPH04130022A (ja) | 1990-06-26 | 1990-09-06 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04130022A (ja) |
-
1990
- 1990-09-06 JP JP23645890A patent/JPH04130022A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4786618A (en) | Sol-gel method for making ultra-low expansion glass | |
| JPH11116245A (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
| JPS59116135A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH04130022A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JP2001213628A (ja) | ゾル・ゲル法を利用した高純度シリカガラスの製造方法 | |
| KR100252185B1 (ko) | 실리카 글래스의 제조방법 | |
| JP3199275B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62265130A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH03174330A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02145446A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH02296736A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0264032A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH02129037A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS63107821A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02243526A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02129038A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH04175291A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH05147950A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02271928A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0393636A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH01119526A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPH03174333A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0264033A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH01278429A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02145447A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 |