KR100252185B1 - 실리카 글래스의 제조방법 - Google Patents

실리카 글래스의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카 글래스의 제조방법에 관한 것으로서, 아크릴수지 형성용 단량체 및 가교제를 증류수에 용해한 프리믹스(premix) 용액에 실리카 및 분산제를 첨가하고, 혼합 및 분산한 다음, pH를 조절하여 졸(sol)을 형성하는 단계; 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 숙성하는 단계; 상기 결과물에 중합개시제를 부가하고 반응 혼합물의 pH를 조절하는 단계; 상기 반응 혼합물을 몰드에 붓고, 이를 항온챔버에서 고온숙성 및 겔화시키는 단계; 얻어진 겔을 소정기간동안 숙성시킨 다음, 숙성된 겔을 몰드로부터 분리하여 건조시키는 단계; 건조된 겔을 열처리하여 겔내의 유기물을 제거하는 단계; 및 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기 제거반응과 소결반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 건조후 균열이 거의 발생되지 않고 소결후 수축율이 현저하게 낮아진 고순도의 실리카 글래스 튜브를 제조할 수 있다. 그리고 대형의 실리카 글래스 튜브를 제조하는 것도 가능해진다.

Description

실리카 글래스의 제조방법
본 발명은 졸-겔(sol-gel) 공정으로 실리카 글래스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 글래스는 일반적으로 투명하고 화학적으로 불활성이면서 열적 안정성, 강도 등의 특성이 우수하고, 열팽창률이 낮은 편이다. 이러한 우수한 특성으로 인하여 실리카 글래스는 광섬유, 광학용 렌즈 등과 같은 광학소자 등에 유용하게 사용되고 있다.
광섬유는 기본적으로 내부의 코어와 코어에서 빛의 전반사가 이루어지도록 굴절율을 달리한 클래딩으로 구성된다. 이러한 광섬유를 제조하기 위해서는, 먼저 코어 로드(core rod)와 이를 에워싸고 있는 오버클래딩 튜브로 구성된 광섬유 모재를 제조한다. 그리고 나서, 이 전구체를 열처리한 다음, 연신하여 광섬유를 제조하게 된다.
상기 광섬유 모재를 제조하는 방법으로는 내부화학기상증착법(modified chemical vapor deposition: MCVD) 또는 기상축증착법(vapor phase axial deposition: VAD) 및 외부기상증착법(outside vapor deposition: OVD)이 있다.
상기 내부화학기상증착법은 고순도의 실리카 글래스 오버클래딩 튜브로부터 광섬유 모재를 제조한다. 여기에서 실리카 글래스 오버클래딩 튜브는 졸-겔 공정에 따라 제조된다.
졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 매우 높은 방법이다. 그리고 출발물질에서부터 고순도의 물질을 사용함으로써 반도체용 포토마스크, 고순도의 실리카 글래스 등의 제조시 매우 유용한 방법이다.
이하, 졸-겔 공정을 이용하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면, 다음과 같다.
먼저, 실리카 입자를 물에 분산하여 졸을 형성한다. 형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 이어서, 숙성된 졸을 몰드에 부어 겔화시킨다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거반응과 소결반응을 실시하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 완성한다.
상술한 바와 같은 졸-겔 공정의 반응성은 겔화 반응 온도, 조성, 압력, pH, 용매 등의 인자에 따라 달라지는데, 이러한 인자들을 적절하게 조절하여 반응성을 바람직한 범위내로 제어하는 데는 많은 어려움이 있다. 그리고 성형된 겔을 건조시킬 때 균열이 많이 발생하고 소결단계에서 수축 및 균열이 발생되는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 건조조절 화학첨가제(drying control chemical additive: DCCA)를 사용하는 방법, 재분산(redispersion)방법, 초임계건조법, 고분자 결합제를 사용하는 방법 등이 제안되었다.
건조조절 화학첨가제를 사용하는 방법은 겔내에서 용매가 증발되는 속도의 국소적인 차이를 최소화하고 건조중의 응력중에 견딜수 있는 고체 골격의 두께를 균일화함으로써 건조중에 시편의 국소적 응력들의 차이를 최소화할 수 있다. 그 결과 겔이 견고해짐으로써 균열의 생성이 감소된다.
재분산방법을 간략하게 살펴보면, 미세한 건조 실리카 분말 즉, 발연 실리카를 물에 분산하여 졸을 형성시킨 다음, 이를 겔화시킨다. 겔화시키는 과정에서, 실리카 입자들은 수소 결합에 의하여 응집체를 형성한다. 형성된 응집체를 건조한 다음, 열처리 및 분쇄하여 이를 물에 재분산시킨다. 재분산된 결과물을 겔화시킨 다음, 성형하고 얻어진 성형체를 소결하는 방법이다.
그러나, 상술한 방법들은 겔을 건조하는 단계에서 생성되는 균열을 억제하는 데 그다지 효과적이지 못할 뿐만 아니라, 공정자체가 복잡해지는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 건조후 균열 발생이 억제되고 소결후 균열 발생과 수축율이 감소된 고밀도의 실리카 글래스의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 글래스를 제조하는 공정의 흐름도이다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, (a) 아크릴수지 형성용 단량체 및 가교제를 증류수에 용해한 프리믹스(premix) 용액에 실리카 및 분산제를 첨가하고, 혼합 및 분산한 다음, pH를 조절하여 졸(sol)을 형성하는 단계; (b) 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 숙성하는 단계; (c) 상기 결과물에 중합개시제를 부가하고 반응 혼합물의 pH를 조절하는 단계; (d) 상기 반응 혼합물을 몰드에 붓고, 이를 항온챔버에서 고온숙성 및 겔화시키는 단계; (e) 얻어진 겔을 소정기간동안 숙성시킨 다음, 숙성된 겔을 몰드로부터 분리하여 건조시키는 단계; (f) 건조된 겔을 열처리하여 겔내의 유기물을 제거하는 단계; 및 (g) 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기 제거반응과 소결반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명의 실리카 글래스 제조방법은, 아크릴 수지 형성용 단량체 및 가교제를 물에 용해시킨 프리믹스 용액에 실리카를 혼합 및 분산한 다음, 이를 중합함으로써 이루어지는 화학적 겔화공정과, 겔화 촉진제를 부가하고 pH를 적절하게 조절함으로써 이루어지는 열적 겔화공정을 동시에 실시하는 것을 그 특징으로 한다. 그 결과, 아크릴 수지 형성용 단량체와 가교제로부터 형성된 3차원적 망목구조를 갖는고분자 결합제는 전체 겔에 균일하게 분포되어 종래의 졸-겔 공정에서 야기되는 문제점 즉, 밀도 구배를 억제할 수 있으며, 겔의 강도가 강화되어 건조시 균열 발생이 억제되고 건조시간이 단축되는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용하는 아크릴 수지 형성용 단량체의 함량은 프리믹스 용액의 중량을 기준으로 하여 2 내지 20중량%이고, 가교제의 함량은 프리믹스 용액의 중량을 기준으로 하여 0.05 내지 1.0중량%인 것이 바람직하다.
상기 아크릴 수지 형성용 단량체 및 가교제를 포함한 프리믹스 용액의 농도는 묽은 것이 보다 바람직하다. 이는 프리믹스 용액의 농도를 묽게 하면, 졸-겔 공정의 유기물 분해후 탄소 등이 잔존되는 것을 피할 수 있을 뿐만 아니라, 소결후, 실리카 글래스의 투명도가 저하되는 현상을 방지할 수 있다. 또한, 이렇게 묽은 농도의 프리믹스 용액을 사용하면 습윤 겔이 소프트한 성질을 보이게 되고 pH 조절에 의한 열적 겔화를 진행시킴으로써 습윤 겔의 강도를 개선시킬 수 있다.
본원 발명에서 사용하는 아크릴 수지 형성용 단량체와 가교제는 특별히 제한되지는 않으나, 아크릴 수지 형성용 단량체로는 아크릴 아미드 또는 메타크릴아미드를 사용하고, 가교제로는 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide) (H2C=CHCONH)2CH2를 사용하는 것이 바람직하다.
도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 실리카 글래스 제조방법을 설명하기로 한다.
아크릴 수지 형성용 단량체 및 가교제를 탈이온수에 용해하여 프리믹스 수용액을 제조한다.
상기 프리믹스 수용액에 발연 실리카 및 분산제를 혼합 및 분산한 다음, 반응 혼합물의 pH를 11 내지 13으로 조절하여 졸을 형성한다. 이 때 상기 발연 실리카와 프리믹스 용액의 혼합중량비는 4:6 내지 6:4이다. 여기에서 분산제는 발연 실리카가 프리믹스 용액내에서의 골고루 분산될 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 상기 분산제로는 특별히 제한되지는 않으며, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide)를 사용한다.
이어서, 진공펌프를 이용하여 졸내의 기포를 제거하고, 소정시간동안 숙성하여 졸내의 실리카 입자들을 안정화시킨다.
그 후, 상기 반응 혼합물에 중합개시제를 부가하고, 필요에 따라 겔화촉진제를 부가한다. 이어서, 반응 혼합물의 pH를 9 내지 11로 조절한다. 얻어진 결과물을 몰드에 부은 다음, 이를 항온챔버에 넣고 숙성과정을 실시한다. 이러한 숙성과정은 60 내지 100℃에서 30분 내지 3시간동안 이루어지는 것이 바람직하다. 이어서 상온에서 겔을 숙성한다.
여기에서 상기 중합개시제로는 과황산암모늄(ammonium persulfate) 수용액을 사용하고, 겔화촉진제로는 포름산 메틸(methyl formate), 락트산 메틸(lactate methyl) 또는 락트산 에틸(lactate ethyl)을 사용한다.
숙성된 겔을 몰드로부터 분리하여 20∼50℃, RH 70∼95%의 항온항습기에서 소정시간동안 건조한다. 그 후, 상기 건조겔내에 남아있는 첨가제, 결합제 등과 같은 유기물을 제거하기 위하여 1차 열처리를 실시한다. 이 때 1차 열처리조건은 시간당 50℃로 300 내지 700℃까지 승온시킨 다음, 이 온도에서 2 내지 8시간동안 열처리한다. 그리고 1차 열처리된 겔의 잔류 수산기를 제거하기 위하여 염소 가스 분위기하에서 시간당 100℃의 승온속도로 900 내지 1200℃까지 승온하고, 이 온도에서 1 내지 8시간동안 열처리한다. 이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 시간당 100℃의 승온속도로 1100 내지 1500℃까지 승온시키고, 이 온도에서 1 내지 8시간동안 열처리함으로써 고밀도이면서 고순도인 실리카 글래스를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
아크릴 아미드 4.8중량%와 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드 0.2중량%를 탈이온수 95중량%에 용해하여 프리믹스 수용액을 제조하였다.
전단믹서(high shear mixer)를 이용하여 상기 프리믹스 수용액 500㏄, 발연실리카(Aerosil OX-50, Degussa사) 500g 및 상기 실리카 중량을 기준으로 하여 2.6중량%의 TMAH 수용액(25중량%)을 혼합 및 분산하여 졸을 제조하였다. 이어서, 진공펌프를 이용하여 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 10시간동안 숙성하였다. 숙성된 졸에 중합개시제인 5중량%의 과황산암모늄 수용액 8㏄ 및 실리카 중량을 기준으로 하여 1.6중량%의 포름산 메틸을 첨가하여 혼합하였다.
상기 혼합물을 준비된 몰드에 붓고, 혼합물이 들어 있는 몰드를 70℃로 조절된 항온챔버에서 1시간동안 숙성한 다음, 겔화시켰다. 겔화된 습윤겔을 몰드로부터 꺼내어 25℃, 상대습도 75%의 항온항습기에서 6일동안 건조하였다. 이어서, 시간당 20℃의 승온속도로 120℃까지 승온시키고, 이 온도에서 5시간동안 유지하여 잔류수분을 제거하여 건조겔을 형성하였다.
그 후, 상기 건조겔을 50℃/hr의 승온속도로 550℃까지 승온시킨 다음, 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 건조겔내의 유기물을 제거하였다. 유기물이 제거된 겔을 100℃/hr로 1000℃까지 승온시키고 이 온도에서 5시간동안 유지하여 유리화를 진행하였다. 이 때 상기 유리화 과정은 염소 가스 분위기하에서 실시하여 수산화기를 제거하였다.
마지막으로 헬륨 가스 분위기하에서 100℃/hr의 승온속도로 1400℃까지 승온하고 이 온도에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
<실시예 2>
포름산 메틸대신 락트산 메틸을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
<실시예 3>
포름산 메틸대신 락트산 에틸을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
<실시예 4>
메타크릴아미드 3.9중량%와 N,N-메틸렌비스아크릴아미드 0.16중량%를 탈이온수 95.94중량%에 용해하여 프리믹스 수용액을 제조하였다.
발연실리카(Aerosil OX-50, Degussa) 500g, 상기 프리믹스 수용액 500㏄ 및 25중량%의 TMAH 수용액 52g (실리카 중량을 기준으로 하여 2.6중량%)을 고전단믹서(high shear mixer)안에서 혼합 및 분산하여 졸을 제조하였다.
진공펌프를 이용하여 상기 졸안의 기포를 제거한 다음, 10시간동안 숙성하였다. 숙성된 졸에 5중량% 과황산암모늄(ammonoum persulfate) 수용액 8㏄를 첨가하고 나서, 반응 혼합물안의 기포를 제거하였다. 이어서, 상기 반응 혼합물에 포름산 메틸 8g(실리카 중량을 기준으로 하여 1.6중량%)을 부가하여 혼합하였다. 얻어진 결과물을 준비된 몰드에 붓고, 이를 70℃로 조절된 항온챔버에서 1시간동안 숙성한 다음, 원하는 형상으로 겔화시켰다.
겔화된 습윤겔을 몰드로부터 꺼내어 30℃, RH 90%의 항온항습기에서 10일 정도 건조시켰다. 이어서, 얻어진 결과물을 700℃까지 승온하고(승온속도 50℃/hr) 이 온도에서 4시간동안 열처리하였다. 그 후, 시간당 100℃의 승온속도로 1100℃까지 승온하고 이 온도에서 5시간동안 열처리하였다. 이러한 열처리과정은 염소 분위기하에서 실시하여 잔류 OH기를 제거하였다.
헬륨 분위기하에서 시간당 100℃의 승온속도로 1500℃까지 승온한 다음, 이 온도에서 5시간동안 유지함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
상기 실시예 1-4에 따라 제조된 겔의 강도를 측정하여 그 결과를 비교해보았다. 그 결과, 종래의 경우에 비하여 겔의 강도가 강해져 취급이 용이해짐을 알 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1-4에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브의 균열 유무와 수축율을 비교분석하였다.
그 결과, 실시예 1-2의 경우는 종래의 경우에 비하여 건조후 겔에 생성되는 균열이 감소하였고 수축율도 감소하였다.
본 발명에 따르면, 건조후 균열이 거의 발생되지 않고 소결후 수축율이 현저하게 낮아진 고순도의 실리카 글래스 튜브를 제조할 수 있다. 그리고 대형의 실리카 글래스 튜브를 제조하는 것도 가능해진다.
본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 실리카 글래스는 광섬유 2차모재용 실리카 글래스 튜브에 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 반도체용 실리카 글래스, 광학용 렌즈 등에 이용가능하다.

Claims (9)

  1. (a) 아크릴수지 형성용 단량체 및 가교제를 증류수에 용해한 프리믹스(premix) 용액에 실리카 및 분산제를 첨가하고, 혼합 및 분산한 다음, pH를 조절하여 졸(sol)을 형성하는 단계;
    (b) 상기 졸내의 기포를 제거한 다음, 숙성하는 단계;
    (c) 상기 결과물에 중합개시제를 부가하고 반응 혼합물의 pH를 조절하는 단계;
    (d) 상기 반응 혼합물을 몰드에 붓고, 이를 항온챔버에서 고온숙성 및 겔화시키는 단계;
    (e) 얻어진 겔을 소정기간동안 숙성시킨 다음, 숙성된 겔을 몰드로부터 분리하여 건조시키는 단계;
    (f) 건조된 겔을 열처리하여 겔내의 유기물을 제거하는 단계; 및
    (g) 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기 제거반응과 소결반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 중합개시제 이외에 겔화촉진제가 더 부가되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 겔화촉진제는 포름산 메틸(methyl formate), 락트산 메틸(methyl lactate) 및 락트산 에틸(ethyl lactate)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 항온챔버에서의 숙성단계가 60 내지 100℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 아크릴 수지 형성용 단량체의 함량은 프리믹스 용액의 중량을 기준으로 하여 2 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 가교제의 함량은 프리믹스 용액의 중량을 기준으로 하여 0.05 내지 1.0중량%인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 아크릴 수지 형성용 단량체가 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드이고,
    가교제가 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 실리카와 프리믹스 용액의 혼합중량비가 4:6 내지 6:4인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 중합개시제는 과황산 암모늄(ammomiun sulfate) 수용액인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
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