KR20050080879A - 다공 광섬유용 모재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공기구멍을 갖는 다공 광섬유용 모재의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 (a) 다수의 공기구멍 형성용 핀이 예정된 배열로 배치된 튜브형의 몰드를 준비하는 과정과; (b) 단량체와 이량체가 혼합된 실리카 슬러리(slurry)를 상기 몰드에 주입하고 젤화시켜 성형하는 과정과; (c) 상기 성형 젤을 상기 공기구멍 형성용 핀 및 몰드로부터 분리하는 과정과; (d) 상기 공기구멍이 형성된 성형 젤을 건조 및 소결하는 과정을 포함함을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 공기구멍의 크기 및 배열 등의 조절이 용이하며, 공정 중 오염의 우려가 없는 대형화된 모재의 제조가 가능하다.
Description
본 발명은 공기구멍(air hole)을 갖는 다공 광섬유(holey fiber)용 모재(preform)의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 다공 광섬유는 광자결정 광섬유(photonic crystal fiber: PCF)로써, 이는 광섬유의 특별한 한 형태이다. 일반 단일모드 광섬유는 유리에 저마늄(Germanium) 또는 인(Phosphorus)을 첨가하여 코어로 사용한다. 반면, 다공 광섬유는 도 1에 도시된 바와 같이 융합된 석영 유리(1)와 같은 단일 고체상의 실질적으로 투명한 소재로 만들어지며, 그 내부에 섬유의 전체 길이를 따라 섬유 축에 평행하게 연장되어 뻗어 있는 규칙적인 배열의 공기구멍(air hole)(2)이 형성되어 있다.
다공 광섬유는 규칙적인 배열 형태 내에 있어서 공기층과 석영 유리층의 유전상수 차이를 이용하여 광자 전이층을 만들고, 이러한 광자 전이층은 반도체에서의 전자 전이층(electronic band-gap)처럼 특정 파장이나 광파 진행 방향에 대해 광 저지대역(Photonic stop band)을 갖게 한다. 즉, 광자 전이층의 조건을 만족하는 빛만 광자 전이층을 통과할 수 있다.
다시 말해, 다공 광섬유 내에서의 빛의 진행은 포토닉 밴드갭 효과(Photonic Band-gap Effect)와 유효 굴절률 효과(Effective Index Effect)에 의해 이루어지며, 이에 대해서는 공개된 논문 T.A.Birks et al., Electronic Letters, Vol.31(22) p.1941(October 1995) 및 J.C.Knight et al., Proceeding of OFC, PD 3-1(February, 1996) 등에 상세히 개시된 바 있다.
이러한, 다공 광섬유는 기술적으로 많은 중요한 특성을 가지고 있다. 예컨대, 광범위한 파장 범위에 걸쳐 단일 모드를 지원할 수 있으며, 큰 모드 영역을 가질 수 있으므로 높은 광 파워(Optical Power)를 전송할 수 있고, 1.55㎛의 원격통신 파장에서 큰 상분산을 나타낼 수가 있다. 또한, 비선형성의 증가/감소 및 편광조절 소자 등으로 부각되고 있다. 따라서 이와 같이 많은 기능성을 가지고 있는 광자결정 광섬유에 대한 특성이 속속 보고되면서 가까운 미래에 광자결정 광섬유가 광통신 및 광산업에 광범위하게 적용될 것으로 기대된다.
한편, 다공 광섬유를 제조하기 위한 종래의 기술들은 대개 세공 유리 튜브(capillary glass tube)와 유리 막대(glass rod)를 원하는 형상으로 적재하여(stacking) 묶어서 모재를 제조하며, 이것을 인출하여 광섬유를 제조하고 있다.
그러나, 상기 종래의 공법들은 작업자의 수작업에 의해 조립되고 이에 따라 조립과정에서 오염들을 유발시켜 세척 등의 작업을 반복적으로 필요로 한다. 또한 유리튜브 및 막대를 쌓아서(stacking) 묶음(bundle)으로 제작함에 따라 공기구멍의 배열이 대부분 육각형(hexagonal) 모양으로 단순하다. 게다가 다공 구조 광섬유는 모재로부터 광섬유를 인출할 때 광섬유 모재의 안쪽과 바깥쪽의 열전도율 차이로 인해 바깥쪽의 관형 부재들이 녹는 속도가 안쪽의 관형 부재들이 녹는 속도보다 빠르므로, 바깥쪽 공기구멍이 안쪽 공기구멍보다 현저히 작아지거나 막히게 되고, 상대적으로 커진 안쪽 공기구멍은 타원형으로 변형된다. 이와 같이 광섬유 모재로부터 광섬유를 인출할 때 발생하는 공기구멍의 변형으로 인해, 대량의 다공 구조 광섬유를 연속적으로 생산하는데 어려움이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로 본 발명의 목적은 광섬유 제작과정 중의 오염을 억제하고, 짧은 모재 길이 및 공기구멍 배열의 단순성을 극복할 수 있는 다공 광섬유용 모재의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 광섬유 인출 시 야기되는 공기구멍의 변형 및 크기 축소의 문제를 해결할 수 있는 다공 광섬유용 모재의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다공 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서, (a) 다수의 공기구멍 형성용 핀이 예정된 배열로 배치된 튜브형의 몰드를 준비하는 과정과; (b) 단량체와 이량체가 혼합된 실리카 슬러리(slurry)를 상기 몰드에 주입하고 젤화시켜 성형하는 과정과; (c) 상기 성형 젤을 상기 공기구멍 형성용 핀 및 몰드로부터 분리하는 과정과; (d) 상기 공기구멍이 형성된 성형 젤을 건조 및 소결하는 과정을 포함함을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 공기구멍 형성용 핀의 크기, 배열 또는 상기 공기구멍들 사이의 간격에 의해 상기 다공 광섬유용 모재로부터 제조되는 다공 광섬유의 광전송 특성을 조절할 수 있음을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는, 상기 (b) 과정은
탈이온수에 단량체와 이량체를 섞어 혼합 수용액을 제조하는 혼합 수용액 제조 과정과; 상기 혼합 수용액에 발연 실리카와 분산제를 투입하여 솔을 형성하는 분산 과정과; 상기 솔에 함유된 기포를 제거하고 숙성시키는 숙성 과정과; 상기 숙성 과정을 거친 솔을 상기 몰드에 주입하고 중합 개시제 및 촉매를 첨가하여 젤화시키는 몰딩 과정과; 상기 젤을 숙성하여 젤의 강도를 증진시키는 젤 숙성 과정을 포함함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다공 광섬유용 모재의 제조과정을 나타낸 흐름도이다. 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 다공 광섬유용 모재의 제조방법은, 혼합 수용액 제조 과정(premix solution fabrication, 100), 분산 과정(dispersion, 200), 숙성 과정(aging, 300), 몰딩 과정(molding, 400), 젤 숙성 과정(gel aging, 500), 디몰딩 과정(demolding, 600), 젤 건조 과정(gel dry, 700), 열처리 과정(800), 소결 과정(sintering, 900)의 순서로 이루어진다.
상기 혼합 수용액 제조 과정(100)은 아크릴아마이드(Acrylamide), 메타크릴아마이드(methacrylamide) 또는 1-Vinyl-2-pyrrolidinone 등의 단량체와 이량체인 N,N'- 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N'-methylenebissacrylamide) 를 증류수에 용해시켜서 혼합 수용액(premix solution)을 제조하는 공정이다.
상기 분산 과정(200)은 혼합 수용액 제조과정에서 제조된 혼합 수용액에 발연 실리카(201) 및 분산제(202)를 투입하여 혼합/분산함으로써 슬러리(slurry)를 이루는 공정이다. 상기 발연 실리카(201)(예를 들면 aerosil-OX50, DEGUSSA제품)의 혼합비는 40~60중량% 범위이며, 상기 분산제(202)로는 테트라메틸-암모늄하이드록사이드(TMAH, tetramethylammonium hydroxide, 이하 TMAH라 함)를 사용한다. 상기 분산제(202)는 혼합물의 산성도(pH)가 11 내지 13정도가 되도록 조절하여 실리카의 분산을 원활하게 한다.
상기 숙성 과정(300)은 진공펌프를 이용하여 상기 분산된 솔 내부의 잔존 공기를 제거하고, 일정 시간(대개 15시간 이내) 숙성시켜 상기 실리카 입자들을 안정화시키는 공정이다.
상기 몰딩 과정(400)은 상기 숙성 과정(300)을 거친 솔을 일정한 형태를 가진 몰드 예를 들면, 도 3에 도시된 바와 같은 몰드(30)에 주입하고 중합 개시제 및 촉매(401)를 첨가하여 축중합에 의해 젤화시키는 공정이다.
도 3은 본 발명에 적용되는 몰드의 구성예를 나타낸 도면이다. 상기 몰드(30)는 튜브 형태의 용기(31)와, 공기구멍 형성을 위한 다수의 핀(32)과, 상기 공기구멍의 배열을 결정하는 상부 및 하부 핀 고정대(33, 34)와, 상기 상부 핀 고정대(33)를 상기 용기(31)에 고정시키기 위한 고정 볼트(35)와, 하부 캡(36)과, 슬러리 주입구(37)을 포함하여 구성된다. 상기 공기구멍 형성용 핀(32)은 금속 계통 예를 들어 서스 재질의 봉, 일반 강에 크롬 코팅된 봉, 테프론 표면 코팅 봉 등을 이용한다.
다시 도 2를 참조하면, 상기 몰딩 과정(400)에 첨가되는 중합 개시제 및 촉매(401)는 혼합수용액(premix solution)에 첨가된 단량체 및 이량체를 축중합 시키기 위해 첨가되는 것으로, 중합 개시제로는 암모늄 퍼설페이트 수용액(ammonium persulfate water solution)을 사용하고, 촉매로는 N,N,N',N'- 테트라메틸에틸렌디아민(TEMED, tetramethylethylenediamine :이하 테트라메틸에틸렌디아민이라 함)를 사용한다.
상기 젤 숙성 과정(500)은 상기 몰딩 과정(400)을 거친 젤을 상온에서 숙성하여 젤의 강도를 증진시키는 공정이다.
상기 디몰딩 과정(600)은 상기 숙성하여 젤화가 종료된 습윤젤(wet gel)을 몰드(도 3의 30)로부터 분리하는 공정으로, 몰드(도 3의 30)에서 공기구멍 형성용 핀(32)을 상부 또는 하부로 제거하고 상기 습윤젤을 몰드(도 3의 30)로부터 분리하도록 한다.
상기 젤 건조 과정(700)은 몰드로부터 분리된 습윤 젤을 20~50℃, RH70~95% 범위의 항온항습 장치에서 1주일간 건조시켜 건조 젤을 형성하는 공정이다.
상기 열처리 과정(800)은 상기 건조 젤을 300~700℃ 범위에서 열처리하여 젤 내에 남아있는 수분과 첨가된 유기물들을 제거한 후, 염소기체를 공급하면서 300~1200℃ 범위에서 다시 열처리하여 젤 내에 잔류하는 OH기를 제거하는 공정이다.
상기 소결 과정(900)은 헬륨기체를 공급하거나 또는 진공 분위기하에서 1100~1600℃ 범위에서 열처리를 하여 기포가 없는 고순도의 실리카 유리 다공 광섬유용 모재를 제조하는 공정이다.
실시예 1
먼저, 내부 직경 124mm, 길이 1000mm의 서스 튜브와 직경 4mm의 공기구멍 형성용 서스 재질 핀을 준비한다. 공기구멍 배열 및 핀 지지를 위한 고정대는 아크릴, 아세탈 또는 테프론 재질로 제작되며, 공기구멍의 배열은 7열로 168개의 핀으로 이루어진다. 준비된 몰드 구성품을 알콜 등으로 세척한 후 조립한다.
탈이온수 2.825g에 1-vinyl-2-pyrrolidinone 108g과 N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드 12g을 섞은 혼합 수용액에 TMAH 25wt% 수용액 375cc을 혼합하고, aerosil-OX50(DEGUSSA제품) 3000g을 투입한 후, 고전단 믹서 내에서 분산시켜 슬러리(slurry)를 형성한다.
형성된 슬러리를 준비된 몰드 내로 주입시켜 성형한다. 성형된 젤은 1시간 이내에 젤로 고형화 되고 5시간 숙성시킨다. 숙성 후 중심봉을 하부로 수직으로 제거하고 서스 튜브에서 젤을 꺼내어 온도 30℃, 습도 70% 항온 항습기에서 7일간 건조시킨다.
건조 후, 상기 젤에 함유된 유기물들을 제거하기 위해 50℃/hr로 550℃까지 온도를 높여 5시간을 유지한다. 상기의 잔류수분 및 유기물 제거 공정은 동일한 챔버에서 연속적으로 이루어진다. 유리화를 시키기 위하여 100℃/hr로 1000℃까지 온도를 높여 5시간 유지시킨다. 이때 분위기는 염소 기체를 조절하여 OH기를 제거한다. He 분위기에서 100℃/hr로 1500℃에서 소결을 하여 고순도 실리카 유리 모재를 제조한다.
유리화된 모재는 직경 80mm, 길이 600mm이며 공기구멍의 크기는 직경이 2.5mm, 공기구멍 중심 간의 거리는 4.1mm이다.
실시예 2
실시예 1에서 소결을 진공 분위기 하에서 행한다. 이때 온도는 1500℃, 진공도는 1Torr이다. 그 외 공정은 실시예 1과 동일하다.
한편, 실시예 1 또는 실시예 2의 과정을 통해 형성된 다공 광섬유용 모재를 인발(elongation)시켜 도 4에 도시된 바와 같이 직경이 작은 모재(41)로 만들고 이들(41a 내지 41f)을 서로 적재(stacking)하여 큰 유리 튜브(42)에 삽입 및 융착시켜 또 다른 디자인의 모재를 제작할 수 있다. 도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공 광섬유용 모재의 제조과정을 도식화하여 나타낸 것이다.
실시예 3
실시예 1 또는 2에 의해 제작된 모재를 2000℃에서 인발(elongation)시켜 80mm의 직경을 10mm로 줄인 후 이들 10mm 실린더형 모재들을 육각형으로 적재(stacking)하여 내경 22mm, 외경 40mm의 유리 튜브에 삽입 및 융착한다.
한편 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며 후술하는 특허청구의 범위뿐만 아니라 이 특허청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 단량체와 이량체가 혼합된 실리카 슬러리를 이용하여 다공 광섬유용 모재를 제조함으로써 공기구멍의 크기 및 배열 등의 조절이 용이하여 다양한 모양의 다공 광섬유용 모제를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 공정 중 오염의 우려가 없는 대형화된 모재의 제조가 가능하다.
도 1은 일반적인 다공광섬유용 모재의 구조를 나타낸 도면,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다공 광섬유용 모재의 제조과정을 나타낸 흐름도,
도 3은 본 발명에 적용되는 몰드의 구성예를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공 광섬유용 모재의 제조과정을 도식화하여 나타낸 도면.
Claims (13)
- 다공 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서,(a) 다수의 공기구멍 형성용 핀이 예정된 배열로 배치된 튜브형의 몰드를 준비하는 과정과;(b) 단량체와 이량체가 혼합된 실리카 슬러리(slurry)를 상기 몰드에 주입하고 젤화시켜 성형하는 과정과;(c) 상기 성형 젤을 상기 공기구멍 형성용 핀 및 몰드로부터 분리하는 과정과;(d) 상기 공기구멍이 형성된 성형 젤을 건조 및 소결하는 과정을 포함함을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 공기구멍 형성용 핀의 크기, 배열 또는 상기 공기구멍들 사이의 간격에 의해 상기 다공 광섬유용 모재로부터 제조되는 다공 광섬유의 광전송 특성을 조절할 수 있음을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (a) 과정의 상기 공기구멍 형성용 핀은광자격자 구조로 배치됨을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (a) 과정의 상기 공기구멍 형성용 핀은불규칙하게 배치됨을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (b) 과정은탈이온수에 단량체와 이량체를 섞어 혼합 수용액을 제조하는 혼합 수용액 제조 과정과;상기 혼합 수용액에 발연 실리카와 분산제를 투입하여 솔을 형성하는 분산 과정과;상기 솔에 함유된 기포를 제거하고 숙성시키는 숙성 과정과;상기 숙성 과정을 거친 솔을 상기 몰드에 주입하고 중합 개시제 및 촉매를 첨가하여 젤화시키는 몰딩 과정과;상기 젤을 숙성하여 젤의 강도를 증진시키는 젤 숙성 과정을 포함함을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (d) 과정은상기 몰드로부터 분리된 성형 젤을 건조시켜 건조 젤을 형성하는 젤 건조 과정과;상기 건조 젤에 함유된 수분 및 불순물을 제거하기 위한 열처리 과정과;상기 건조 젤을 소결시켜 유리화하는 과정을 포함함을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 혼합 수용액 제조 과정의 단량체는아크릴아마이드(Acrylamide), 메타크릴아마이드(methacrylamide) 또는 1-Vinyl-2-pyrrolidinone 중 어느 하나로 이루어짐을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 혼합 수용액 제조 과정의 이량체는N,N'- 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N'-methylenebissacrylamide)로 이루어짐을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 분산 과정의 발연 실리카의 혼합비는40 내지 60중량%임을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 분산 과정의 분산제는상기 혼합물의 산성도(pH)가 11 내지 13정도가 되도록 조절함을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 몰딩 과정의 중합 개시제는암모늄 퍼설페이트 수용액(ammonium persulfate water solution)으로 이루어짐을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 몰딩 과정의 촉매는N,N,N',N'- 테트라메틸에틸렌디아민(TEMED, tetramethylethylenediamine)로 이루어짐을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 열처리 과정은 동일 챔버 내(in-situ)에서 이루어짐을 특징으로 하는 다공 광섬유용 모재의 제조방법.
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