JP5492325B2 - 光ファイバ母材を製造する方法及び光ファイバ母材 - Google Patents

Description

本発明は、コア部とクラッド部とを有する光ファイバの母材に関し、特には、内部に多数の空孔や空隙などを有する特殊な構造を有する光ファイバ母材を製造する方法及び光ファイバ母材に関する。

光ファイバの技術進歩に伴い、特殊な構造を有する光ファイバが実現されるようになって来た。上記特殊な構造を有する光ファイバとして、図１８に示すものがある。同図（ａ）の空孔アシストファイバ、同図（ｂ）のフォトニック結晶型ファイバ、そして同図（ｃ）のマルチコアファイバである。これらの光ファイバは、光ファイバ母材を製造する工程が従来の方法に比して複雑で非常に手間とコストのかかる複数の加工処理工程を経て製造されている。

すなわち、上記空孔アシストファイバは、まずＶＡＤ法（気相軸付け法：Vaper phase Axial Deposition method）で母材の中心にコア材３０を、その外周にクラッド３１を形成して第１の母材が製造される。次いでその第１の母材のコア３０の外周のクラッド３１内に複数の貫通孔３２をその母材の長手方向にドリルによって切削する方法、あるいは超音波を用いて切削する方法などによってこじ開けて貫通孔付き第１の母材に加工される。その後に上記貫通孔付き第１の母材の洗浄、脱水、乾燥工程を経て空孔アシストファイバ用母材を完成させ、この母材を線引きしてファイバが製造されている。

フォトニック結晶型ファイバもＶＡＤ法で石英ガラス母材３１を作成する第１工程と、その後の母材の中に数十個以上の貫通孔３２をその母材長手方向に上記に示した機械研削によってこじ開ける工程が設けられ、その後に上記母材の洗浄、脱水、乾燥、加熱工程を経てフォトニック結晶型ファイバ母材とし、その後に母材を線引きしてファイバが得られている。フォトニック結晶型ファイバの別の製造方法として、複数本のガラス細管を束ねたものを線引きしてファイバ化する方法も用いられている。

マルチコアファイバは、まずＶＡＤ法でＳｉＯ_２ロッドからなる第１の母材３１が製造される。次いで、その第１の母材３１に所望間隔をおいて長手方向に延びる複数の貫通孔を、上記したように、ドリルによって切削する方法、超音波を用いて切削する方法などによってこじ開ける。この工程の後に上記貫通孔付き母材の洗浄、脱水、乾燥、加熱工程を経て上記貫通孔の中に別の工程で製造しておいたコア母材３０１〜３０７を挿入後、融着してマルチコアファイバ母材が得られる。そしてこの母材を線引きしてマルチコアファイバが製造されている。

特開2003-040637号公報 特開2003-342031号公報 特開2003-342032号公報 特開2004-339004号公報 特開2005-263576号公報 特開2006-044950号公報 特開2006-069871号公報 特開2007-072251号公報 特開2008-310034号公報 特開2009-149470号公報 特開2010-173917号公報

このように上記光ファイバはいずれも光ファイバ母材の製造工程の段階において複雑で非常に手間とコストのかかる複数の加工処理を経なければならない。
更に難題は上記加工工程で光損失要因が付加されることである。また光ファイバ母材のコア径、外径の寸法を高精度に制御することが難しいという問題点もある。

また、空孔アシストファイバやフォトニック結晶型ファイバを実現するためには、ＶＡＤ法で製造した光ファイバ母材の長手方向に複数の貫通孔を精密に機械的に開ける工程とその貫通孔の内面の研磨工程、上記貫通孔の開けた母材の脱水工程をしなければならない。マルチコアファイバを実現するためには、複数の貫通孔を機械的に開けた後にその貫通孔の内面の研磨工程を経てそれらの貫通孔内にコアロッド材料を挿入後に貫通孔の隙間とコアロッド材とを高温で加熱して中実な母材にするための融着工程を行なわなければならない。これらの複数の工程には多大なコストがかかる。

その次に問題になるのは各工程中に光損失要因（貫通孔の内面の荒れによる散乱損失の誘因、貫通孔の内面への不純物の付着による吸収損失の誘因、コアロッド外周への不純物の付着による吸収損失の誘因など）が付加されて光ファイバにした段階で光損失が増大することである。更に問題な事はドリルや超音波によるガラス端面部からの長さ方向に寸法精度の良い貫通した孔開けを行なうことは容易ではない。孔開けを行った後で、貫通孔の内面を研磨やエッチングすることで該貫通孔の寸法精度を高めたり内面の荒れを小さくしたりすることも行われているが、このような作業も非常に手間がかかる。結果的に長尺の光ファイバ母材の長手方向に高寸法精度で面荒れの小さくて真直度が良く、真円度の良い貫通孔を開けることが難しいために低散乱損失で長尺の光ファイバを実現するのが難しい。

この他、上記ＶＡＤ法で製造した空孔アシストファイバ、フォトニック結晶型ファイバ、マルチコアファイバの光ファイバ母材のコア径、外径を精度良く制御することが難しいといった問題点もある。このように従来の空孔アシストファイバ、フォトニック結晶型ファイバ、マルチコアファイバの母材には散乱損失、表面粗さ、寸法精度の点で多くの課題があった。また、生産性が極めて低い製造方法であるため、製造した光ファイバの価格が非常に高価なっていた。さらに、外径、コア径、および外径とコア径の比、それぞれのコア間隔、空孔径、空孔間隔などの光ファイバの構造パラメータを高寸法精度に制御することが難しく、再現性も低かった。
そこで、本発明の目的は前記した従来の種々の課題を解決することができる光ファイバ母材を提供するものである。

上記課題を解決するために成された本発明は、光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ母材の発明からなる。
本発明の第１態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドを所定の間隔をおいて容器内に複数本配置し、シリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器を脱離し、該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりマルチコア光ファイバ用の光ファイバ母材を製造する方法である。

また、本発明の第２態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、金属ロッドを容器内の中心及びその周りに所定の間隔をおいて複数本配置し、８０％〜９２％のシリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器及び前記金属ロッドを脱離し、該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりＳｉＯ_２クラッド層の中心とその周りに複数の空孔を有する光ファイバ母材を製造する方法である。

さらに、本発明の第３態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、金属ロッドを容器内の中心の周りに所定の間隔をおいて複数本配置し、８０％〜９２％のシリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器及び前記金属ロッドを脱離し、
該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりＳｉＯ_２クラッド層の中心の周りに複数の空孔を有する光ファイバ母材を製造する方法である。この製造方法では、上記した製造方法と異なり、得られた光ファイバ母材のクラッド層の中心に空孔がない。

さらに、本発明の光ファイバ母材は、上記の第２又は第３の態様の製造方法により製造された光ファイバ母材であって、空孔が型抜きにより形成されていることを特徴とする。

本発明の製造方法によれば、上記容器のサイズ（円形容器の場合はその内径及び長さ（高さ））を大きくしておくことにより、容易に大口径の光ファイバ母材を実現することができ、これにより長尺の光ファイバを得ることができる。

しかも、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドの外周にガラス原料液体が液体の状態で接して固化することによりＳｉＯ_２クラッド層が形成されるので、該ロッドの外周面と前記ＳｉＯ_２クラッド層が密着し、且つ、該ロッドの外周に均一な成分のＳｉＯ_２クラッド層を分厚く形成することができる。また、これによりコア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドの外周とＳｉＯ_２クラッド層の界面を極めて滑らかにすることができるので、この界面での散乱損失の極めて小さい光ファイバを実現することができる。

さらに本発明によれば、内面が鏡面研磨されて表面粗さが０．２μｍ以下、好ましくは０．０１μｍから０．０３μｍのステンレス製の容器を用いることによって、ＳｉＯ_２クラッド層の外周面の表面粗さを０．４μｍ以下の極めて滑らかな状態にすることができる。また、ＳｉＯ_２クラッド層の外形形状を容器の内形形状で高寸法精度に実現することができるので、高寸法精度に保たれた光ファイバ母材を実現することができ、かつ真直度と真円度の良い光ファイバ母材を製造することができる。従って、この光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバは、その機械的強度、寸法精度が極めて優れたものとすることができる。なお、硬化性樹脂を含んだクラッド層用ＳｉＯ_２ガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入して固化させた後、その固化体を高温加熱すると、該固化体は約８２％に収縮することが実験的にわかっているので、この収縮率を考慮に入れて光ファイバ母材の外径を設計すればよい。また、固化体が収縮しても、得られる光ファイバ母材（ＳｉＯ_２クラッド層）の外周面は鏡面状態を保ったままとなる。

また、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドの外周にＳｉＯ_２ガラス原料溶液が液体の状態で接して固化することにより均一な成分のＳｉＯ_２クラッド層が形成されるので、散乱損失の極めて小さい光ファイバを実現することができる。このように、光ファイバ母材の内面、外面を鏡面状態に形成でき、しかも外径、コア径、などの構造パラメータを設計したとおりに高寸法精度で実現することができる。また光ファイバ母材の長さも容器の長さを変えることによって２０ｃｍ程度から１００ｃｍ程度の長さのものでも容易に実現することができる。いわゆる超大型サイズの光ファイバ母材を実現することができる。

また、本発明では、容器の形状を変えるだけで、光ファイバ母材の外形を高寸法精度で円形、四角形、あるいは多角形といった所望形状に容易に実現することができるので、種々の用途（通信用、医療用、照明用、加工用、エネルギー伝送用、など）に適した光ファイバを実現することができる。

また、容器内の中心とその周りに、表面が十分に鏡面研磨されて鏡面状態（表面粗さが０．０３μｍ以下）で寸法精度が高く、真直度と真円度の優れた丸い金属ロッドを配置した状態で硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液と硬化剤を容器内に注入して自己硬化反応により固化後に該金属ロッドと容器を脱離し、その後に該固化体の乾燥、高温加熱によってＳｉＯ_２クラッド層内の中心及びその外周に所望間隔をおいて内面が鏡面状態（金属ロッドの表面粗さが０．０３μｍ以下の場合、得られた光ファイバ母材の空孔内面の表面粗さは０．４μｍ以下程度であった。）の空孔が複数個設けられている光ファイバ母材を得ることができるので、散乱損失の極めて低く、寸法精度、損失以外の光学特性（カットオフ波長、モードフィールド径、開口数、ゼロ分散波長、など）の優れたフォトニックバンドギャップ型ファイバ母材を得ることができる。

また、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドを、屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層と、該ＳｉＯ_２ガラス層の外周に設けられた、前記添加物を添加しないＳｉＯ_２層から構成すると、開口数の高い光ファイバ母材を得ることができる。このような光ファイバ母材は上記種々の用途に用いることができる。

また、屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層と、その外周を覆うＳｉＯ_２薄層とから構成すると、あるいは、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドを、屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層と、該ＳｉＯ_２ガラス層の外周に設けられた、Ｆを添加したＳｉＯ_２ガラス層と、該Ｆを添加したＳｉＯ_２ガラス層の外周に設けられた前記添加物及びＦのいずれも添加しないＳｉＯ_２ガラス層から構成すると、コアとクラッドの屈折率差が大きい光ファイバ母材を実現することができる。また、このように屈折率差を大きく取ることができれば、マルチコアファイバを実現する際にそれぞれのコア内を伝搬する光同士の干渉が小さい、すなわち、クロストークの小さいマルチコアファイバを実現することができる。また、Ｆを添加したＳｉＯ_２ガラス層を設けることにより、それぞれのコア間隔を狭めて配置させてより多くのコアを設けることができ、一本のマルチコアファイバでより大容量の情報を伝送させることができる。

また、屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層に、さらに希土類元素を添加すると、ファイバ型の光増幅器やレーザーなどの機能性ファイバを得ることができる。屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層に添加する希土類元素の種類、添加量を変えることにより、性能の異なった機能性ファイバを実現することができる。特に、マルチコアファイバにおいては、複数のコア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドの屈折率を高めるための添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層に添加する希土類元素の種類、添加量を変えることにより、増幅度、波長などの異なった光増幅器、レーザーを実現することができる。

本発明の光ファイバ母材の実施例１に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、側面図（ｂ）。 光ファイバ母材の製造工程を示すフローチャート。 光ファイバ母材製造中の成型金型容器の正面図（ａ）、平面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例２に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、側面図（ｂ）。 光ファイバ母材製造中の成型金型容器の正面図（ａ）、平面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例３に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、側面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例４に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、側面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例５に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、側面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例６に係る光ファイバ母材の正面断面図。 本発明の光ファイバ母材の実施例６に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、屈折率分布（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例７に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、別の例の正面断面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例８に係る光ファイバ母材の正面断面図。 光ファイバ母材製造中の成型金型容器の正面図（ａ）、平面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例９に係る光ファイバ母材の正面断面図。 光ファイバ母材製造中の成型金型容器の正面図（ａ）、平面図（ｂ）。 本発明の光ファイバ母材の実施例１０に係る光ファイバ母材の正面断面図。 本発明の光ファイバ母材の実施例１１に係る光ファイバ母材の正面断面図（ａ）、屈折率分布（ｂ）。 従来のファイバの断面構造を示す図。

以下、本発明のいくつかの実施例を図面を参照して説明する。

図１に本発明の光ファイバ母材の第１実施例を示す。
同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。この光ファイバ母材１は、コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッド２（以下、ガラスロッド２という）と、その外周を覆うＳｉＯ_２クラッド層４からなる。ガラスロッド２の中心部は、ＧｅＯ_２を５重量％から２５重量％の範囲で添加したＳｉＯ_２ガラス層２ａからなり、外周部はＳｉＯ_２ガラス層３からなるＳｉＯ_２系ガラスロッド、４は本発明の方法によって形成した上記ガラスロッド２を覆っているＳｉＯ_２クラッド層である。

上記ＳｉＯ_２クラッド層４は、硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液と硬化剤を金属容器内に注入して自己硬化反応により固化後に該容器を脱離し、その後に該固化体の乾燥、高温加熱によって得られる。図１（ａ）の符合５はガラスロッド２とＳｉＯ_２クラッド層４の界面を示しており、本実施例ではこの界面が極めて滑らかに形成されていることが特徴である。すなわち、ガラスロッド２の外周に石英ガラス溶液が液体の状態で接して固化してＳｉＯ_２クラッド層４が形成されるので、ガラスロッド２の外周にＳｉＯ_２クラッド層４が均一に形成され、散乱損失の極めて小さい光ファイバを実現することができる。符合６は光ファイバ母材１の外周部（外周面）であり、この外周部６の外径を金属容器の形状によって精密に制御できることが本実施例の特徴である。

本実施例の光ファイバ母材１の具体的な製造方法を図２に示す。また光ファイバ母材１の製造用の金属容器構造を図３に示す。図３に示すように、金属容器７は内面８が鏡面研磨されて表面粗さが０．０１μｍから０．０３μｍであり、ステンレス製の容器（内径Ｄ０：152ｍｍ、円筒の長さＬ０：488ｍｍで液９を固化させた後に上記固化体を取り出せるように半割構造になっている。容器は底付きで上蓋もある。）である。

このような金属容器７の中心に、ＶＡＤ法で製造した、直径Ｄｃが12ｍｍの第１の母材を配置する。この第１の母材は、中心部にＧｅＯ_２を５重量％から２５重量％の範囲で添加した上記のガラスロッド２に相当する。その後、硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液と硬化剤を混合した液９を上記金属容器７内に注入して自己硬化反応により固化後に該金属容器７を脱離し、その後に該固化体の乾燥、高温加熱によって図１の光ファイバ母材１を得た。ここで硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液は乾燥、塩素ガス中で高温加熱によるガラス化による収縮率を固化前の形状に比して８２％程度のわずかな形状縮小に抑えるため及び割れやクラックの発生を抑えるために、粒径が２μｍ以下（好ましくは１μｍ以下）のシリカ粉末を分散剤（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液）と蒸留水の混合液に入れたものを用いた。硬化性樹脂にはデナコールＥＸ５１２と呼ばれる液体樹脂を用いた。そして硬化剤としてトリエチレンテトラミンを用いた。そして上記収縮率を得るために、上記材料の調合量（重量％）をシリカ粉末８７％、蒸留水２１．２％、分散剤２．７％、硬化性樹脂１０．１％とした。すなわち、シリカ粉末の調合量を圧倒的に多くすることにより、収縮率を高くすることができ、割れやクラックをなくすことができた。そしてＣＨ基やＯＨ基などの不純物の量を低減することができた。

このような硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液を用いると、ゾルゲル法で用いている有機オキシシラン（例えば、テトラエトキシシラン）溶液と純水による加水分解反応による石英ガラスの作成に比して極めて形状の制御が容易であり、割れやクラックの発生がほとんど無い。ゾルゲル法は加水分解反応で石英ガラスが得られるが、石英ガラスの生成率も低く、母材の径方向及び軸方向の収縮率が大きく異なるので、割れやクラックの発生があり、これは大型母材を実現しようとするとますます割れやクラックの発生が問題になり、大型母材を実現することができない。また１日以上の長時間をかけて加水分解反応を起こさせないと割れやクラックが起き易いし、かつ割れやクラックを起こさせないためにも乾燥及び高温加熱にも１０日以上の長時間をかけないといけない。それに比べて本発明の方法ではシリカ粉末を用い、このシリカ粉末を上記液体を用いて固化させているので、径方向及び軸方向の収縮率がほとんど変わらず、割れやクラックの発生がほとんど無い。そのためにゾルゲル法の1/10以下の時間で固化させることができ、乾燥も５０℃から１２０℃の低温で1/2以下の時間でよい。また金型に上記溶液を入れる前に溶液を真空脱法して入れることにより、固化したガラス母材内に空隙の混入がほとんど無くなる。

高温加熱はガラス母材の中の不要な物を蒸発、除去するために１３００℃から１５００℃の範囲で塩素ガス雰囲気中で行なうのが好ましい。またゾルゲル法ではＣＨ基、Ｓｉ−Ｈ基、ＯＨ基などが大量に含まれるので、それの除去が極めて難しく、光通信で使用する波長帯において損失増大の要因になっていて低損失光ファイバを実現することは難しい。これに対して本発明の方法では、後述するように、ＣＨ基、Ｓｉ−Ｈ基、ＯＨ基による損失はほとんど無い。

固化した乾燥体のガラス化による収縮率は元の形状に比して約８２％のわずかな収縮であり、その結果、外径125ｍｍ、長さ400ｍｍ、コア径10ｍｍのガラス化した光ファイバ母材１が得られた。この光ファイバ母材の外形変動は０．５％以下で、かつ光ファイバ母材の表面粗さは０．１μｍ以下であった。これは内面８が鏡面研磨されて表面粗さが０．０１μｍから０．０３μｍの金属容器７のステンレス製の容器を用いて光ファイバ母材を製造したことにより得られたものである。この光ファイバ母材の外形の均一性は形状の均一な光ファイバを実現する上で極めて有効である。また表面粗さが少ないことは光ファイバの機械的強度を向上させる上で極めて有効である。また光ファイバの構造パラメータ（コア径、外径など）を精確に設定することができる。すなわち、本発明では径方向および軸方向にもほとんど一様にわずかに縮小するだけであるので、構造パラメータの設計が容易である。この光ファイバ母材１を高温電気炉内に所望速度で送り込みながら線引きして外径が１２５μｍ、コア径が１０μｍの光ファイバを得た。この光ファイバは約８００ｋｍの長さにすることができるが、ここでは実験であるために約１０ｋｍの光ファイバを得て散乱損失を測定した。

その結果、波長１．５５μｍにおいて、０．２３ｄＢ／ｋｍの損失であった。その損失の内訳を調べたところ、レーリー散乱損失が０．１４ｄＢ／ｋｍ、構造不整による散乱損失が０．０２ｄＢ／ｋｍ、赤外部、紫外部における固有吸収と不純物による吸収が０．０７ｄＢ／ｋｍであった。このように構造不整による散乱損失が極めて低いという結果は、ガラスロッド２とＳｉＯ_２クラッド層４の界面５が均一に形成されるという本発明の特徴を裏付ける結果であった。またＣＨ基、Ｓｉ−Ｈ基による損失は無いことが確認できた。本発明はゾルゲル法では実現が困難な良好な結果を得ることができた。本発明のもう一つの特徴は光ファイバ母材の外形寸法を金属容器の寸法で容易に制御できることである。

なお、光ファイバ母材の製造方法の一つにゾルゲル法がある。ゾルゲル法では、液体状の原料物質（ゾル）を金型容器に注入し、ゲル状態を作った後に乾燥・焼結してガラス化することによって光ファイバ母材を製造する。液体状の原料物質を金型容器に注入する点で上記した本実施例に係る製造方法と類似する。しかし、上記した製造方法では、固化した乾燥体のガラス化による収縮率が元の形状に比して約８２％であるのに対して、ゾルゲル法では焼結による収縮率が径方向と軸方向で極端に異なり、３０％から６０％の差があるので、割れやクラックが発生しやすい。そのために大型母材の製造は難しい。このため、寸法精度の点で本実施例の製造方法よりも劣る。

また、ゾルゲル法では通常、オルトケイ酸テトラメチル（ＴＭＯＳ）やオルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）を水と反応させてシリカゲルにするが、この場合シリカゲル中にヒドロキシ基（ＯＨ基）が含まれてしまう。シリカゲルを乾燥・焼結してガラス化するまでの過程でヒドロキシ基を取り除くことは難しいため、ゾルゲル法により得られた光ファイバ母材はヒドロキシ基を含み、この母材から作られる光ファイバは損失が大きくなる。
これに対して、本実施例の製造方法では、上記したように、光ファイバ母材にヒドロキシ基が含まれることがなく、光ファイバの吸収損失を小さく抑えることができる。

図４に本発明の光ファイバ母材の第２実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。
この光ファイバ母材１Ａは、大口径の光ファイバ母材の実施例である。これは図５に示す金属容器を用いて製造した。まず、ガラスロッド２は中心に屈折率を高めるＧｅＯ_２添加物を添加したＳｉＯ_２層２ａを有し、その外周にＦを添加したＳｉＯ_２層１０、そしてその外周にＦを添加しないＳｉＯ_２ガラス層３を有した母材である。このガラスロッド２の外周に図５の方法を用いてＳｉＯ_２クラッド層４を形成して実現したのが大口径の光ファイバ母材１Ａである。

この光ファイバ母材１Ａは、図５に示すように、内面８が鏡面研磨されて表面粗さが０．０１μｍから０．０３μｍのステンレスの金属容器７内の中心部に上記構造のガラスロッド２に相当する第１の母材を配置した状態で硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液と硬化剤を混合した液９を上記容器７内に注入して自己硬化反応により固化後に容器の脱離、該固化体の乾燥、塩素ガス中で高温加熱を経て得たＳｉＯ_２ガラス層である。この光ファイバ母材１Ａの特徴は、比屈折率差を大きく取れ、大口径に実現できることと、低散乱損失、高寸法精度、高機械強度、長尺の光ファイバを実現することができることである。

図６に本発明の空孔アシスト光ファイバ母材の実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。この光ファイバ母材１Ｂは、実施例１に示した第１の母材を金属容器７（図３参照）の中心に配置させ、その外周に所望の間隔を置いて複数本のステンレス製金属ロッド（表面粗さが０．０３μｍ以下）を配置した状態で硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液と硬化剤の混合液９を金属容器７内に注入して自己硬化反応により固化後に該金属ロッドと金属容器の脱離後、該固化体の乾燥、高温加熱を経て製造される。これにより、中心にガラスロッド２を有し、その外周のＳｉＯ_２クラッド層４の中に所望間隔をおいて空孔１１が８個設けられていることを特徴とする光ファイバ母材１Ｂが得られる。この光ファイバ母材１Ｂの特徴は、空孔１１の高真円度、高真直度、高寸法精度、空孔１１の間隔の高寸法精度を実現でき、空孔１１内の表面粗さを０．１μｍ以下に製造できることである。また光ファイバ母材の構造パラメータである、コア径、外径、空孔径、空孔間隔、真円度などを高寸法精度に実現することができた。また真直度、真円度、寸法精度の良い光ファイバ母材を実現することができた。さらに空孔の内面の表面粗さを０．１μｍ以下に抑えることが出来たので、低散乱損失特性を実現することができた。特に空孔の内面の表面粗さを０．１μｍ以下に抑えることが出来たことにより、小さな曲げ（曲げ半径＜５ｍｍ）に対する損失増加量を低減することができた。本発明の最大の特徴は、従来のように、母材の長手方向にドリルによって切削する方法、あるいは超音波を用いて切削する方法などによってこじ開けて貫通孔を設ける必要がないことである。すなわち、従来のような機械的な加工を用いないで内面荒れのきわめて小さい空孔を実現することができることである。しかも空孔の縮小も前記した収縮率でわずかに収縮するだけである。そしてそれぞれの空孔の内径、空孔間隔を機械寸法精度に製造することができることである。これは所望の光学特性を再現性良く実現する上で極めて有利である。

図７に本発明のフォトニックバンドギャップ型光ファイバ母材の実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。この光ファイバ母材１Ｃは、第１の母材の代わりに表面が十分に鏡面研磨されて鏡面状態（表面粗さが０．０３μｍ以下）で寸法精度が高く、真直度と真円度の優れた丸い金属ロッドを丸い金属容器の中心部に配置し、その金属ロッドの外周に所望の間隔を置いてさらに複数本の表面が十分に鏡面研磨されて鏡面状態（表面粗さが０．０３μｍ以下）で寸法精度が高く、真直度と真円度の優れた丸い金属ロッドを配置した状態で硬化性樹脂を含んだ石英ガラス溶液と硬化剤を容器内に注入して自己硬化反応により固化後に該それぞれの金属ロッドと容器を脱離し、その後に該固化体の乾燥、高温加熱を経て製造される。これによって、中心に空孔１２（製造した空孔内面の表面粗さは０．２μｍ以下程度であった。）を有し、その外周のＳｉＯ_２クラッド層４の中に所望間隔をおいて内面が鏡面状態（製造した空孔内面の表面粗さは０．１μｍ以下程度であった。）の空孔１１が複数個設けられている光ファイバ母材１を得ることができる。この光ファイバ母材１Ｃは、中心部の空孔内の表面粗さが極めて少ないので、光信号をこの空孔内に無駄な放射損を生じないように閉じ込めて低損失で伝送させることができ、また散乱損失も極めて低くすることができた。また寸法精度、損失以外の光学特性の優れたフォトニックバンドギャップ型ファイバ母材である。また上記方法で得たＳｉＯ_２クラッド層４内にはＣＨ基、ＯＨ基、遷移金属などの不純物がほとんど無いので、より一層の低損失光ファイバ母材を実現することができた。

なお、図示しないが、光ファイバ母材１Ｃの中心部の空孔１２を中実にしたフォトニック結晶型ファイバ母材も製造し、これを線引きして光ファイバを実現した。製造した光ファイバの構造は外径１２３μｍ、空孔１１の数４０個、空孔１１の径３μｍ、空孔１１の間隔５．９μｍであり、空孔１１の内面の表面粗さは平均で０．２μｍ以下、外径の表面粗さ０．２μｍ以下であり、波長１．５５μｍにおける損失０．８ｄＢ／ｋｍ、波長１．３１μｍにおける損失１．２ｄＢ／ｋｍ、波長１．０７μｍにおける損失２ｄＢ／ｋｍであった。この結果により本発明の石英ガラス中にＣＨ基、Ｓｉ−Ｈ基はほとんど無く、ＯＨ基も極めて少ないことを実証することができた。また空孔内面の表面粗さが少ないことも低散乱損失特性が得られて低損失特性になっていることから検証することができた。上記特性は従来のＶＡＤ法で製造した光ファイバの特性とほとんど変わらない特性であった。しかし本発明は従来の製造方法に比して、圧倒的に低価格で、再現性良く製造し易く、高寸法精度の構造を実現できるという利点がある。また本発明は光ファイバの分散値、零分散波長などの光学特性も精度良く制御して製造することができる。従ってフォトニック結晶型ファイバ母材の実施例も従来のような機械的な加工を用いないで内面荒れのきわめて小さい空孔を精度良く実現することができることである。

図８に本発明のフォトニック結晶型光ファイバ母材の別の実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。この光ファイバ母材１Ｄは、丸い金属容器の中心部に実施例１で示した第１の母材を配置させ、その外周に所望間隔を置いて複数本の金属ロッドを配置した状態で硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液と硬化剤を容器内に注入して自己硬化反応により固化後に該金属ロッドと容器の脱離後、該固化体の乾燥、高温加熱を経て得ることができる。この光ファイバ母材１Ｄは、中心にＧｅＯ_２添加物を添加したＳｉＯ_２ガラス層２ａを有し、その外周をＳｉＯ_２ガラス層３で覆ったガラスロッド２と、該ガラスロッド２の外周をＳｉＯ_２クラッド層４で覆い、該ＳｉＯ_２クラッド層４の中に所望間隔をおいて空孔１１を複数個設けた構造のフォトニック結晶型光ファイバ母材である。この光ファイバ母材１Ｄはコアであるガラスロッド２とクラッドであるＳｉＯ_２クラッド層４の中に空孔１１を複数個配置させることによって比屈折率差を大きく取れるので、高開口数を実現することができる。また、この実施例もガラス層３とＳｉＯ_２ガラス層との界面を均一に製造することができ、かつ空孔１１の内面の表面粗さを小さくすることができるので、低散乱損失特性を実現することができる。この実施例も従来のような機械的な加工を用いないで内面荒れの極めて小さい空孔を実現することができることである。

図９に本発明のマルチコア光ファイバ母材の実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材の側面断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材の側面図である。この光ファイバ母材１Ｅは中心部にガラスロッド２を有し、その外周のＳｉＯ_２クラッド層４内に複数本のガラスロッド２Ａが所望間隔で設けられた構造のマルチコアファイバ母材である。この光ファイバ母材１Ｅは、金属容器の中心にガラスロッド２に相当する第１の母材を配置させ、該第１の母材の外周に複数本のガラスロッド２Ａに相当する第２の母材を所望間隔で配置した状態で硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液と硬化剤を金属容器内に注入して自己硬化反応により固化させ、その後に脱容器、該固化体の乾燥、高温加熱を経て製造される。これによって、中心のガラスロッド２とその外周に所望間隔をおいて配置された複数のガラスロッド２Ａの周りにＳｉＯ_２クラッド層４が均一に形成されるので、ガラスロッド２及びガラスロッド２ＡとＳｉＯ_２クラッド層４の界面での不要な散乱損失を抜本的に低減した超低散乱損失のマルチコアファイバ母材を実現することができる。またマルチコア光ファイバではそれぞれのコアの寸法、コア間隔を精密に制御して製造することが最も重要であるが、本発明ではマルチコアファイバ内のコア（即ち、ＳｉＯ_２系ガラスロッド）の形状、コア間隔、ファイバの外形を高寸法精度に保った状態で実現することができるという利点もある。

従来のマルチコアファイバの製造方法では、複数の貫通孔を機械的に開ける工程と、その後にその貫通孔の内面の研磨工程を経てそれらの貫通孔内にコアロッド材料を挿入する工程、そして後に高温で加熱して貫通孔とコアロッド材との隙間を無くして中実な母材にするための融着工程が必要であったが、本発明ではこれらの工程が不要であるという大きな特徴がある。これによって高寸法精度で低損失な光ファイバを再現性良く低価格で製造することができる。

図１０に本発明のマルチコア光ファイバ母材の第２実施例を示す。同図（ａ）は上記光ファイバ母材１Ｆの断面図、（ｂ）は上記光ファイバ母材１Ｆ内の中心部のガラスロッド２の屈折率分布、（ｃ）は周辺部のガラスロッド２Ａの屈折率分布を示したものである。この実施例では、中心のガラスロッド２の屈折率分布を、周辺部の６個のガラスロッド２Ａの屈折率分布と異ならせた。このように複数本あるＳｉＯ_２系ガラスロッドの少なくとも一つの屈折率分布（比屈折率差）を異ならせることにより、マルチコアファイバ内のコアの少なくとも一つの中には伝送状態を異ならせて伝送させることができ、また比屈折率差を大きく取ることによりそれぞれのコアを接近して配置させることができるので、よりファイバの設計自由度が広がり、さらなる大容量情報伝送ができるようになる。

図１１に本発明の光ファイバ母材の実施例を示す。同図（ａ）は外形が四角形の光ファイバ母材１３の実施例、同図（ｂ）は外形が六角形の光ファイバ母材１４の実施例の実施例を示したものである。このような多角形の外形を有する光ファイバ母材は金属容器の形状を変えるだけで実現することができる。しかも、所望形状の円形、四角形、あるいは多角形のＳｉＯ_２系ガラスロッドを有する光ファイバ母材を高寸法精度で容易に実現することができる。そのために種々の用途に適したファイバを実現することができる。

図１２に本発明の光ファイバ母材の実施例を示す。これは図１１（ａ）で示した、外形が四角形の光ファイバ母材１３を円形のＳｉＯ_２ガラス管１５の中に４箇所（１６１、１６２、１６３、１６４）で接するように配置した構造とすることにより、上記四角形の母材１３とＳｉＯ_２ガラス管１５との間に空隙１７を設け、これによりクラッドの屈折率が等価的に低く、開口数の大きい光ファイバ母材１Ｇを実現したものである。この光ファイバ母材１Ｇは図１３に示したような金属容器を用いて製造した。すなわち、まず丸い金属容器７内に該金属容器７の内径よりも外径の小さい金属管１８を配置させる。この金属管１８は外形が円形で内部に断面形状が四角形の空間１９がある。そして第１母材（ガラスロッド２）を金属管１８内の中心部に配置させ、上記外側の金属容器７と内側の金属管１８の間、及び金属管１８と第１母材１の間に硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液と硬化剤の混合液９１及び９２をそれぞれ注入して自己硬化反応により固化させ、その後に金属管１８と金属容器７の脱離、該固化体の乾燥、高温加熱によって光ファイバ母材１３が得られる。

図１４に本発明の光ファイバ母材の実施例を示す。これは外形が円形の母材１を外形が円形で内断面が四角形のＳｉＯ_２ガラス管２０の内断面の中に４箇所（１６１、１６２、１６３、１６４）で接するように配置した構造とすることにより、上記円形の母材１とＳｉＯ_２ガラス管２０との間に空隙１７を設けさせ、これによりクラッドの屈折率が等価的に低くなり、開口数の大きい光ファイバ母材１Ｈを実現したものである。この光ファイバ母材１Ｈは図１５に示したような金属容器を用いて製造した。
まず丸い金属容器７内に外形が四角形でその内断面が円形からなる第２の金属容器２２を配置させる。そして第１母材（ガラスロッド２）を第２の金属容器２２の中心部に配置させ、上記外側の金属容器７と内側の第２の金属容器２２の間、及び第２の金属容器２２内と第１母材の間に硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液と硬化剤の混合液９１及び９２をそれぞれ注入して自己硬化反応により固化させ、その後に金属容器７と第２の金属容器２２の脱離、該固化体の乾燥、高温加熱によって光ファイバ母材１Ｈが得られる。

図１６に本発明の光ファイバ母材の実施例を示す。これは図１１（ｂ）で示した、外形が六角形の光ファイバ母材１４を円形のＳｉＯ_２ガラス管１５の中に６箇所（１６１、１６２、１６３、１６４、１６５、１６６）で接するように配置した構造とすることにより、上記六角形の母材１４とＳｉＯ_２ガラス管１５との間に空隙１７を設け、これによりクラッドの屈折率が等価的に低くなり、開口数の大きい光ファイバ母材１Ｊを実現したものである。

図１７に本発明の光ファイバ母材の実施例を示す。この光ファイバ母材１Ｋは、ガラスロッド２の中心部２３内に高屈折率の添加物と希土類元素を共添加したことを特徴とする。上記希土類元素として、Ｅｒ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｙｂなどを用いることができる。なお、上記中心部２３内には希土類元素以外の共添加材料として、Ａｌ、Ｇｅなどを用いてもよい。このように希土類元素やＡｌ、Ｇｅを添加した光ファイバ母材１Ｋを得ることにより、光増幅器やレーザーを実現することができる。

本発明は上記実施例に限定されない。例えば、金属容器、金属ロッド、金属管の材質はステンレス以外に、Ａｕ、Ｎｉ、Ｃｕなどの材質のものを用いてもよい。硬化性樹脂を含んだＳｉＯ_２のガラス原料溶液の調合量はシリカ粉末８７％、蒸留水２１．２％、分散剤２．７％、硬化性樹脂１０．１％に限定されるものではない。本発明はシリカ粉末の調合量を圧倒的に多くしたことを特徴とするもので、この調合量を８０％以上、９２％程度にまで多くすることができる。第１母材の中心にはＧｅＯ_２以外に、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｐ_２Ｏ_５、ＴｉＯ_２、などのＳｉＯ_２の屈折率を高める添加物を添加しても良い。金属容器７の内径Ｄｏ、長さＬｏは上記値に限定されない。これらの内径Ｄｏ、長さＬｏが大きいほど長尺の光ファイバを実現することができるので、Ｄｏは３０ｍｍ程度から３００ｍｍ程度の大きさでも良い。Ｌｏは２０ｍｍ程度から１０００ｍｍ程度でも良い。第１母材の直径Ｄｃも１０ｍｍ程度から１００ｍｍ程度でも良い。図６において、空孔の数量は限定されず、４個から３０個の範囲から選ぶことができる。図７及び図８のフォトニックファイバの空孔の数量も限定されない。また空孔径は０．５μｍから５μｍの範囲が好ましい。空孔間隔も１μｍから６μｍの範囲から選ぶことが出来る。図７の空孔１２の空孔径は０．５μｍから５μｍの範囲が好ましい。図９及び図１０のマルチコアファイバ母材の第１母材の数量は４個から３０個の範囲が好ましい。またこれらの第１母材の間隔も２０μｍから６０μｍの範囲が好ましい。本発明の光ファイバ母材の外径は特に限定されるものではない。

１、１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ、１Ｅ、１Ｆ、１Ｇ、１Ｈ、１Ｊ、１Ｋ、１３、１４…光ファイバ母材
２…ガラスロッド（コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッド）
２ａ…中心部
３…ＳｉＯ_２ガラス層
４…ＳｉＯ_２クラッド層
５…界面
６…外周部
７…金属容器

Claims (4)

1. コア用ＳｉＯ_２系ガラスを含んだロッドを所定の間隔をおいて容器内に複数本配置し、
   シリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、
   前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器を脱離し、
   該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりマルチコア光ファイバ用の光ファイバ母材を製造する方法。
2. 金属ロッドを容器内の中心及びその周りに所定の間隔をおいて複数本配置し、
   ８０％〜９２％のシリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、
   前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器及び前記金属ロッドを脱離し、
   該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりＳｉＯ_２クラッド層の中心とその周りに複数の空孔を有する光ファイバ母材を製造する方法。
3. 金属ロッドを容器内の中心の周りに所定の間隔をおいて複数本配置し、
   ８０％〜９２％のシリカ粉末、蒸留水、分散剤、硬化性樹脂を含むガラス原料溶液と硬化剤を前記容器内に注入し、
   前記ガラス原料溶液が自己硬化反応により固化した後、その固化体から前記容器及び前記金属ロッドを脱離し、
   該固化体を乾燥、塩素ガス中で加熱することによりＳｉＯ_２クラッド層の中心の周りに複数の空孔を有する光ファイバ母材を製造する方法。
4. 請求項２又は３に記載の方法で製造された光ファイバ母材において、
   固化体に対して、空孔が型抜きにより形成されていることを特徴とする光ファイバ母材。

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