JP3199275B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集積回路用投影露光装
置のレンズ、液晶ディスプレイ用ＴＦＴ基板、プリズ
ム、ビームスプリッター、分光器などの光学部品に応用
可能な光学特性に優れた種々のガラスの製造方法に関す
る。
置のレンズ、液晶ディスプレイ用ＴＦＴ基板、プリズ
ム、ビームスプリッター、分光器などの光学部品に応用
可能な光学特性に優れた種々のガラスの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】現在用いられている石英ガラスの一般的
な製造方法としては、水晶を原料とする電気溶融法、酸
水素炎溶融法（ベルヌ−イ法）、四塩化珪素などの液体
原料の酸水素炎加水分解溶融法、酸素プラズマ炎法、ゾ
ルゲル法、ＶＡＤ法等があるが、これらの方法はインゴ
ットを作製後、いったん室温まで冷却し、切断加工して
のち、除歪のために長時間の熱処理を必要としていた。
しかも歪量の規格をクリア−するために、さらに不良部
分を研削する必要があり、歩留りの低下をきたすととも
に生産コストが高くなるという問題があった。
な製造方法としては、水晶を原料とする電気溶融法、酸
水素炎溶融法（ベルヌ−イ法）、四塩化珪素などの液体
原料の酸水素炎加水分解溶融法、酸素プラズマ炎法、ゾ
ルゲル法、ＶＡＤ法等があるが、これらの方法はインゴ
ットを作製後、いったん室温まで冷却し、切断加工して
のち、除歪のために長時間の熱処理を必要としていた。
しかも歪量の規格をクリア−するために、さらに不良部
分を研削する必要があり、歩留りの低下をきたすととも
に生産コストが高くなるという問題があった。
【０００３】ガラスの除歪は「光学ガラス」（泉谷徹朗
著）にあるように、ガラス成型後の最後の重要な工程で
あり、残留歪を取り除くために長時間の熱処理を必要と
している。除歪法としては、一般的にガラスの徐冷点以
上の温度まで加熱した後、その温度で一定時間保持し、
構造を安定化させ、次に一定の冷却速度で歪点まで徐冷
を行う方法が採用されている。
著）にあるように、ガラス成型後の最後の重要な工程で
あり、残留歪を取り除くために長時間の熱処理を必要と
している。除歪法としては、一般的にガラスの徐冷点以
上の温度まで加熱した後、その温度で一定時間保持し、
構造を安定化させ、次に一定の冷却速度で歪点まで徐冷
を行う方法が採用されている。
【０００４】一般的な光学ガラスでは徐冷点と歪点間の
温度幅が狭いため、例えばりん酸塩系のレ−ザ−ガラス
などの特殊な光学部品と比較すると、短時間で除歪を行
うことができるが、石英ガラスのように徐冷点が１２０
０℃付近に存在し、しかも歪点までの温度幅が１５０℃
以上もある場合、前述の方法で除歪するには極めて長時
間を要する。
温度幅が狭いため、例えばりん酸塩系のレ−ザ−ガラス
などの特殊な光学部品と比較すると、短時間で除歪を行
うことができるが、石英ガラスのように徐冷点が１２０
０℃付近に存在し、しかも歪点までの温度幅が１５０℃
以上もある場合、前述の方法で除歪するには極めて長時
間を要する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
ようにインゴットを作製したのち、別に除歪のために再
度加熱し、徐冷する方法は、除歪に極めて長い時間を要
するためにエネルギ−コスト、設備コストが非常に高い
という問題点を有する。
ようにインゴットを作製したのち、別に除歪のために再
度加熱し、徐冷する方法は、除歪に極めて長い時間を要
するためにエネルギ−コスト、設備コストが非常に高い
という問題点を有する。
【０００６】そこで、本発明の目的は、前述のような問
題点を解決し、短時間で歪の極めて少ない高品質なガラ
スを製造する方法を提供することにある。
題点を解決し、短時間で歪の極めて少ない高品質なガラ
スを製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、石英
ガラスの製造方法において、ガラスの軟化点以上の温度
で熱処理したのち、室温まで冷却することなく、連続し
て得られたガラスの除歪を行うことを特徴とするガラス
の製造方法である。
ガラスの製造方法において、ガラスの軟化点以上の温度
で熱処理したのち、室温まで冷却することなく、連続し
て得られたガラスの除歪を行うことを特徴とするガラス
の製造方法である。
【０００８】石英ガラスの場合、原料となるシリカ、天
然水晶等を溶融しガラス化させ、成形するか、又は、ガ
ラス化させた大きな塊から必要量を切り出して再びガラ
スの軟化点以上に加熱して溶融成形を行う。一般に原料
水晶の軟化点は１７３０℃前後であり、溶融してガラス
化させる処理が必要な場合は２０００℃以上温度が必要
となる。
然水晶等を溶融しガラス化させ、成形するか、又は、ガ
ラス化させた大きな塊から必要量を切り出して再びガラ
スの軟化点以上に加熱して溶融成形を行う。一般に原料
水晶の軟化点は１７３０℃前後であり、溶融してガラス
化させる処理が必要な場合は２０００℃以上温度が必要
となる。
【０００９】ガラス化や溶融成形のために、軟化点以上
の温度まで加熱され溶融したガラスをそのまま室温まで
冷却すると、内部に応力が残り、歪みが生じるため除歪
処理が必要となる。除歪のためにはガラスの徐冷点から
歪点の間をゆっくり冷却する操作が必要となるが、本発
明の場合はガラスの軟化点以上の温度で、ガラス化や溶
融成形などの熱処理をしたのち、連続して除歪処理を行
う。
の温度まで加熱され溶融したガラスをそのまま室温まで
冷却すると、内部に応力が残り、歪みが生じるため除歪
処理が必要となる。除歪のためにはガラスの徐冷点から
歪点の間をゆっくり冷却する操作が必要となるが、本発
明の場合はガラスの軟化点以上の温度で、ガラス化や溶
融成形などの熱処理をしたのち、連続して除歪処理を行
う。
【００１０】高純度石英ガラスの徐冷点、歪点は主とし
てＯＨ基濃度に依存するために、除歪のための熱処理の
温度域の設定に当たっては、これらの点を考慮する必要
がある。好ましくは、徐冷点よりやや高い温度で少なく
とも５分以上保持して全体の温度を均一化し、それから
徐冷する。徐冷温度域としては一般的に石英ガラスの場
合１２５０〜１０００℃の範囲であり、冷却速度につい
ては最高１０℃／ｈｒ以下、好ましくは５℃／ｈｒ以下
が適当である。除歪処理の前後の冷却、すなわち、ガラ
スの軟化点以上の温度から徐冷点よりやや高い温度ま
で、及び歪点から室温までは、極端に急冷しない限り実
質的に歪みは生じないので冷却速度は任意である。
てＯＨ基濃度に依存するために、除歪のための熱処理の
温度域の設定に当たっては、これらの点を考慮する必要
がある。好ましくは、徐冷点よりやや高い温度で少なく
とも５分以上保持して全体の温度を均一化し、それから
徐冷する。徐冷温度域としては一般的に石英ガラスの場
合１２５０〜１０００℃の範囲であり、冷却速度につい
ては最高１０℃／ｈｒ以下、好ましくは５℃／ｈｒ以下
が適当である。除歪処理の前後の冷却、すなわち、ガラ
スの軟化点以上の温度から徐冷点よりやや高い温度ま
で、及び歪点から室温までは、極端に急冷しない限り実
質的に歪みは生じないので冷却速度は任意である。
【００１１】本発明は、電気溶融、酸水素炎溶融、酸素
プラズマ炎、ＶＡＤ、ゾルゲル法等によって作製した石
英ガラスすべてに適用可能である。
プラズマ炎、ＶＡＤ、ゾルゲル法等によって作製した石
英ガラスすべてに適用可能である。
【００１２】本発明の好適な具体的実施手順としては、
例えば金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を原料
とするゾルゲル法で乾燥ゲルを作製したのち、これを加
熱して焼結ガラスとする。次に、ガラスの軟化点以上の
温度Ａで熱処理し、室温まで冷却することなく続けて除
歪工程に移る。すなわち、得られたガラスを該ガラスの
徐冷点よりやや高い温度、好ましくは徐冷点＋１０℃以
内の温度Ｂで一定時間保持を行い、次に徐冷点と歪点間
の温度域を一定の冷却速度で降温し歪点以下の温度Ｃま
で冷却する。その後室温まで冷却することにより、歪み
のない高品質なガラスを製造することができるため、ほ
とんど研削加工することなく歩留り９５％以上で最大歪
量１ｎｍ／ｃｍ以下の極めて高品質な石英ガラスを得る
ことができる。
例えば金属アルコキシド及び金属酸化物の微粒子を原料
とするゾルゲル法で乾燥ゲルを作製したのち、これを加
熱して焼結ガラスとする。次に、ガラスの軟化点以上の
温度Ａで熱処理し、室温まで冷却することなく続けて除
歪工程に移る。すなわち、得られたガラスを該ガラスの
徐冷点よりやや高い温度、好ましくは徐冷点＋１０℃以
内の温度Ｂで一定時間保持を行い、次に徐冷点と歪点間
の温度域を一定の冷却速度で降温し歪点以下の温度Ｃま
で冷却する。その後室温まで冷却することにより、歪み
のない高品質なガラスを製造することができるため、ほ
とんど研削加工することなく歩留り９５％以上で最大歪
量１ｎｍ／ｃｍ以下の極めて高品質な石英ガラスを得る
ことができる。
【００１３】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、本発明をさら
に詳しく説明する。 実施例１ シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に塩酸を添加
してｐＨを２．０に調整し、メチルシリケートを所定量
添加して加水分解を行い、十分に撹拌を行って均質な液
状ゾルを調製した。次に、この液状ゾルにアンモニア水
を添加してｐＨを５．０に調整し、直径２０ｃｍの円筒
容器に１０ｃｍの高さまでゾルを注入し、密閉後、ゲル
化させてウェットゲルを作製した。得られたウェットゲ
ルを乾燥容器に移し、７０℃の恒温乾燥器中で１０日間
乾燥を行い、直径１４ｃｍ、高さ７ｃｍのサイズの乾燥
ゲルを作製した。
に詳しく説明する。 実施例１ シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に塩酸を添加
してｐＨを２．０に調整し、メチルシリケートを所定量
添加して加水分解を行い、十分に撹拌を行って均質な液
状ゾルを調製した。次に、この液状ゾルにアンモニア水
を添加してｐＨを５．０に調整し、直径２０ｃｍの円筒
容器に１０ｃｍの高さまでゾルを注入し、密閉後、ゲル
化させてウェットゲルを作製した。得られたウェットゲ
ルを乾燥容器に移し、７０℃の恒温乾燥器中で１０日間
乾燥を行い、直径１４ｃｍ、高さ７ｃｍのサイズの乾燥
ゲルを作製した。
【００１４】このようにして作製した乾燥ゲルをさらに
２００℃で減圧乾燥後、酸素／窒素雰囲気下、８００℃
でか焼を行った後に、１３００℃まで減圧下で段階的に
昇温を行いガラス化させた。
２００℃で減圧乾燥後、酸素／窒素雰囲気下、８００℃
でか焼を行った後に、１３００℃まで減圧下で段階的に
昇温を行いガラス化させた。
【００１５】さらにヘリウム雰囲気下で１８００℃、１
５分間保持して熱処理を行い、次に１２００℃まで冷却
し、同温度で１時間保持後、１０００℃まで冷却速度５
℃／ｈｒで徐冷を行い、除歪を行った。
５分間保持して熱処理を行い、次に１２００℃まで冷却
し、同温度で１時間保持後、１０００℃まで冷却速度５
℃／ｈｒで徐冷を行い、除歪を行った。
【００１６】得られたガラスは直径１０ｃｍ、高さ５ｃ
ｍ、最大歪０．２ｎｍ／ｃｍであり、気泡の無い極めて
高品質な石英ガラスであった。
ｍ、最大歪０．２ｎｍ／ｃｍであり、気泡の無い極めて
高品質な石英ガラスであった。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様にして、液状ゾルをアンモニア水でｐＨ
５．０に調整し、直径３０ｃｍの円筒容器に１０ｃｍの
高さまで注入し、ゲル化乾燥後、直径２１ｃｍ、高さ７
ｃｍのサイズの乾燥ゲルを得た。
５．０に調整し、直径３０ｃｍの円筒容器に１０ｃｍの
高さまで注入し、ゲル化乾燥後、直径２１ｃｍ、高さ７
ｃｍのサイズの乾燥ゲルを得た。
【００１８】さらにヘリウム雰囲気下で１８００℃、１
５分間保持して熱処理を行い、次に１２００℃まで冷却
し、同温度で５時間保持後、１０００℃まで冷却速度３
℃／ｈｒで徐冷を行い、除歪を行った。
５分間保持して熱処理を行い、次に１２００℃まで冷却
し、同温度で５時間保持後、１０００℃まで冷却速度３
℃／ｈｒで徐冷を行い、除歪を行った。
【００１９】得られたガラスは直径１５ｃｍ、高さ５ｃ
ｍ、最大歪０．５ｎｍ／ｃｍであり、気泡の無い極めて
高品質な石英ガラスであった。
ｍ、最大歪０．５ｎｍ／ｃｍであり、気泡の無い極めて
高品質な石英ガラスであった。
【００２０】比較例１ 実施例１と同様にして得たガラスをヘリウム雰囲気下で
１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、室温まで
冷却して直径１０ｃｍ、高さ５ｃｍのサイズの石英ガラ
スを得た。
１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、室温まで
冷却して直径１０ｃｍ、高さ５ｃｍのサイズの石英ガラ
スを得た。
【００２１】次に、得られたガラスを１２００℃まで加
熱し、同温度で１時間保持後、１０００℃まで冷却速度
５℃／ｈｒで徐冷を行ったところ、１０ｎｍ／ｃｍの歪
を有していた。
熱し、同温度で１時間保持後、１０００℃まで冷却速度
５℃／ｈｒで徐冷を行ったところ、１０ｎｍ／ｃｍの歪
を有していた。
【００２２】比較例２ 実施例２と同様にして得たガラスをヘリウム雰囲気下で
１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、室温まで
冷却して直径１５ｃｍ、高さ５ｃｍのサイズの石英ガラ
スを得た。
１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、室温まで
冷却して直径１５ｃｍ、高さ５ｃｍのサイズの石英ガラ
スを得た。
【００２３】次に、得られたガラスを１２００℃まで加
熱し、同温度で５時間保持後、１０００℃まで冷却速度
３℃／ｈｒで徐冷を行ったところ、２５ｎｍ／ｃｍの歪
を有していた。
熱し、同温度で５時間保持後、１０００℃まで冷却速度
３℃／ｈｒで徐冷を行ったところ、２５ｎｍ／ｃｍの歪
を有していた。
【００２４】比較例３ 実施例２と同様にして、液状ゾルをアンモニア水でｐＨ
５．０に調整し、直径３０ｃｍの円筒容器に１０ｃｍの
高さまで注入し、ゲル化、乾燥後、直径２１ｃｍ、高さ
７ｃｍのサイズの乾燥ゲルを得た。
５．０に調整し、直径３０ｃｍの円筒容器に１０ｃｍの
高さまで注入し、ゲル化、乾燥後、直径２１ｃｍ、高さ
７ｃｍのサイズの乾燥ゲルを得た。
【００２５】次に減圧乾燥、か焼を施した後、１３００
℃まで減圧下で段階的に昇温し、さらにヘリウム雰囲気
下で１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、以後
１２００℃まで冷却し、同温度で保持することなく１０
００℃まで冷却速度３℃／ｈｒで徐冷し、除歪を行っ
た。
℃まで減圧下で段階的に昇温し、さらにヘリウム雰囲気
下で１８００℃、１５分間保持して熱処理を行い、以後
１２００℃まで冷却し、同温度で保持することなく１０
００℃まで冷却速度３℃／ｈｒで徐冷し、除歪を行っ
た。
【００２６】得られたガラスは直径１５ｃｍ、高さ５ｃ
ｍ、最大歪１５ｎｍ／ｃｍであり、除歪が不十分なガラ
スであった。
ｍ、最大歪１５ｎｍ／ｃｍであり、除歪が不十分なガラ
スであった。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、歪の極
めて少ない高品質なガラスを短時間で容易に作製するこ
とが可能であるため、これまで石英ガラスを使用してい
た分野ではもちろんのこと、特に高品質を要求される集
積回路用ステッパーレンズ、プリズム等の特殊用途の光
学分野への応用が期待される。
めて少ない高品質なガラスを短時間で容易に作製するこ
とが可能であるため、これまで石英ガラスを使用してい
た分野ではもちろんのこと、特に高品質を要求される集
積回路用ステッパーレンズ、プリズム等の特殊用途の光
学分野への応用が期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 哲彦 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 セイ コーエプソン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−218522（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−100436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−295452（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−297234（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−158121（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−241836（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−248726（ＪＰ，Ａ) 特公 昭42−22634（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 20/00
Claims (2)
- 【請求項１】石英ガラスの製造方法において、石英ガラ
ス原料を加熱してガラス化したのち、引続いて該ガラス
を石英ガラスの軟化点以上の温度で熱処理したのち、室
温まで冷却することなく、一旦除歪工程温度までこれを
冷却し、所定時間保持して除歪し、その後室温まで冷却
することを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 ガラスの軟化点以上の温度Ａからガラス
の徐冷点近傍で、かつ徐冷点より高い温度Ｂまで冷却す
る工程、該温度Ｂでガラス全体が均一になるまで保持す
る工程、該温度Ｂからガラスの歪点より低い温度Ｃまで
最大１０℃／ｈｒ以下の冷却速度で徐冷を行う工程を有
することを特徴とする請求項１記載のガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35666391A JP3199275B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35666391A JP3199275B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186235A JPH05186235A (ja) | 1993-07-27 |
| JP3199275B2 true JP3199275B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=18450162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35666391A Expired - Fee Related JP3199275B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3199275B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5492843A (en) * | 1993-07-31 | 1996-02-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method of fabricating semiconductor device and method of processing substrate |
| JPH11209134A (ja) * | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Nikon Corp | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| US6442973B1 (en) | 1995-01-06 | 2002-09-03 | Nikon Corporation | Synthetic silica glass and its manufacturing method |
| JP4826118B2 (ja) * | 2005-03-29 | 2011-11-30 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法及び光学部材用合成石英ガラス |
| EP3656744A1 (en) * | 2018-11-23 | 2020-05-27 | Heraeus Conamic UK Limited | On-line annealing of large fused quartz ingots |
| CN114031274A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-02-11 | 中天科技精密材料有限公司 | 连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法 |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP35666391A patent/JP3199275B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05186235A (ja) | 1993-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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