JPS63218522A - 石英ガラス中の歪の除去方法 - Google Patents
石英ガラス中の歪の除去方法Info
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- JPS63218522A JPS63218522A JP4991287A JP4991287A JPS63218522A JP S63218522 A JPS63218522 A JP S63218522A JP 4991287 A JP4991287 A JP 4991287A JP 4991287 A JP4991287 A JP 4991287A JP S63218522 A JPS63218522 A JP S63218522A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は光デバイス、光通信用ファイバ、光学用部品（
窓、レンズプリズム、紫外線用素子等）及びマスク用基
板等に使用される石英ガラスのうち、歪を含有する石英
ガラス中の歪の除去方法に関する。
窓、レンズプリズム、紫外線用素子等）及びマスク用基
板等に使用される石英ガラスのうち、歪を含有する石英
ガラス中の歪の除去方法に関する。
［従来の技術］
光デバイス、光通信用ファイバ、光学用部品（窓、レン
ズプリズム、紫外線用素子等）及びマスク用基板等に使
用される石英ガラスインゴットは従来 ■天然水晶を粉砕し原料粉末とした溶融石英法■四塩化
珪素の燃焼による合成石英法 ■アルキルシリケートを原料とするゾル・ゲル法等によ
り作製されているが、■■の高温を使用する方法が主流
である。
ズプリズム、紫外線用素子等）及びマスク用基板等に使
用される石英ガラスインゴットは従来 ■天然水晶を粉砕し原料粉末とした溶融石英法■四塩化
珪素の燃焼による合成石英法 ■アルキルシリケートを原料とするゾル・ゲル法等によ
り作製されているが、■■の高温を使用する方法が主流
である。
これらの方法で作製された石英ガラスインゴットは、冷
却過程で混入する歪を除くため１０００〜１２００℃の
温度の大気雰囲気内で加熱し、歪を除去している。
却過程で混入する歪を除くため１０００〜１２００℃の
温度の大気雰囲気内で加熱し、歪を除去している。
ところが、これらの方法で作製された石英ガラスインゴ
ットは製品寸法に切断、加工されたり成型のために圧力
が加えられたりする。この時に入る強い応力歪は１００
０−１２００℃の温度の大気雰囲気内での熱処理では完
全に除去することができない。
ットは製品寸法に切断、加工されたり成型のために圧力
が加えられたりする。この時に入る強い応力歪は１００
０−１２００℃の温度の大気雰囲気内での熱処理では完
全に除去することができない。
これは石英ガラスに流動性を与えるのに１５００℃以上
が必要であり、１０００〜１２００℃の温度の大気雰囲
気内での加熱では強い歪を取除くのに充分な石英ガラス
の流動、拡散が生じないためである。そこで、大気雰囲
気内１２００℃を越える温度に加熱することが考えられ
るが、大気中で１２００℃を越える温度に加熱すると石
英ガラスの結晶化が生じ、主にα−クリストバライトが
表面に形成されてしまう。
が必要であり、１０００〜１２００℃の温度の大気雰囲
気内での加熱では強い歪を取除くのに充分な石英ガラス
の流動、拡散が生じないためである。そこで、大気雰囲
気内１２００℃を越える温度に加熱することが考えられ
るが、大気中で１２００℃を越える温度に加熱すると石
英ガラスの結晶化が生じ、主にα−クリストバライトが
表面に形成されてしまう。
この結晶化速度は、保持温度、保持時間により多少異な
り、本発明者らの検討結果では表１に示すように１５０
０〜ＩＢ００℃で大きくなる。これは、結晶核形成速度
および結晶成長速度とも速くなる温度範囲であるためと
考えられる。
り、本発明者らの検討結果では表１に示すように１５０
０〜ＩＢ００℃で大きくなる。これは、結晶核形成速度
および結晶成長速度とも速くなる温度範囲であるためと
考えられる。
表１
栗結晶相の形成は見られないが石英ガラス表面に結晶粒
が生成しており、その結晶粒の大きさを示した。
が生成しており、その結晶粒の大きさを示した。
いずれにしても大気雰囲気内での１２００℃を越える温
度での熱処理では結晶相が形成されるため、歪除去を目
的とした熱処理は大気雰囲気内では１２００℃以下でし
か実施できず、強い歪の除去は実質上不可能であるのが
現状である。
度での熱処理では結晶相が形成されるため、歪除去を目
的とした熱処理は大気雰囲気内では１２００℃以下でし
か実施できず、強い歪の除去は実質上不可能であるのが
現状である。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、これらの問題点を解決するため、従来、実質
上不可能とされていた石英ガラス中に残存する強い歪を
除去し、なおかつ石英ガラスの結晶化が生じることのな
い石英ガラス中の歪の除去方法を提供するものである。
上不可能とされていた石英ガラス中に残存する強い歪を
除去し、なおかつ石英ガラスの結晶化が生じることのな
い石英ガラス中の歪の除去方法を提供するものである。
［問題点を解決するための手段および作用］本発明は、
歪を含む石英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００℃
以上に加熱し結晶化を起こすことなく、さらに歪除去前
の形状をほぼ保ったまま石英ガラス中の歪を除去するこ
とを特徴とする石英ガラス中の歪の除去方法である。
歪を含む石英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００℃
以上に加熱し結晶化を起こすことなく、さらに歪除去前
の形状をほぼ保ったまま石英ガラス中の歪を除去するこ
とを特徴とする石英ガラス中の歪の除去方法である。
製品寸法にするための切断、加工、成型のためのプレス
により入った石英ガラス中の強い歪を取除くためには、
石英ガラスを１２００℃以上の高温に保持し、流動、拡
散させることが必要である。しかし先に述べたように、
大気中では結晶化の問題が生じる。本発明者らは、この
問題を解決するために鋭意検討した結果、雰囲気を不活
性のガスにし加熱することにより、結晶相を析出させず
に強固な残留応力をほぼ完全に取除くことができ、歪を
除去できることを見出し本発明に至った。
により入った石英ガラス中の強い歪を取除くためには、
石英ガラスを１２００℃以上の高温に保持し、流動、拡
散させることが必要である。しかし先に述べたように、
大気中では結晶化の問題が生じる。本発明者らは、この
問題を解決するために鋭意検討した結果、雰囲気を不活
性のガスにし加熱することにより、結晶相を析出させず
に強固な残留応力をほぼ完全に取除くことができ、歪を
除去できることを見出し本発明に至った。
本発明に使用する石英ガラスは、その製法に制限はなく
、いかなる方法で作製したものでも良い。
、いかなる方法で作製したものでも良い。
形状、大きさ等にも制限はないが操作性の点で２０１程
度のあらかじめ、はぼ製品寸法にされている物が好まし
い。この石英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００℃
以上に加熱すると、結晶化を起こさせずに歪の除去が可
能となる。
度のあらかじめ、はぼ製品寸法にされている物が好まし
い。この石英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００℃
以上に加熱すると、結晶化を起こさせずに歪の除去が可
能となる。
加熱温度は１２００℃以上であることが必要である。
１２００℃未満では歪を取除くのに十分な石英ガラスの
流動、拡散が生じない。
流動、拡散が生じない。
不活性ガスとしては、例えば希ガスおよび窒素ガスの中
から選ばれたガスまたはその混合ガスを好適に使用でき
る。雰囲気を不活性ガスにすると結晶化を起こさせずに
歪の除去が可能となる理由については、詳細には解って
いないが、ガス中に含有される水分が少ないことや還元
性雰囲気になっていることが原因と思われる。
から選ばれたガスまたはその混合ガスを好適に使用でき
る。雰囲気を不活性ガスにすると結晶化を起こさせずに
歪の除去が可能となる理由については、詳細には解って
いないが、ガス中に含有される水分が少ないことや還元
性雰囲気になっていることが原因と思われる。
１５００℃以上で加熱する場合は、石英ガラスが流動性
を持つため形状の変化が極めて大きくなる。
を持つため形状の変化が極めて大きくなる。
これを防止するためには石英ガラスの周囲に石英ガラス
に対して不活性な粉末を充填する。充填する粉末はたと
えば５ｔｏ２． Ｃ、ＳＩＣ、安定化Ｚ ｒ ０２の粉
末を使用する。これらの粉末を充填することで完全に初
期形状を保つことができる。ここで使用する粉末の粒度
は５０μｍ〜５ｍｍが好ましい。５１騰を越えると、流
動性のある石英ガラスを熱処理前の形状に保持する効果
に乏しく、５０μｍ未満では粉末が焼結し、強固になり
すぎ石英ガラスの取出しが面倒になるためである。
に対して不活性な粉末を充填する。充填する粉末はたと
えば５ｔｏ２． Ｃ、ＳＩＣ、安定化Ｚ ｒ ０２の粉
末を使用する。これらの粉末を充填することで完全に初
期形状を保つことができる。ここで使用する粉末の粒度
は５０μｍ〜５ｍｍが好ましい。５１騰を越えると、流
動性のある石英ガラスを熱処理前の形状に保持する効果
に乏しく、５０μｍ未満では粉末が焼結し、強固になり
すぎ石英ガラスの取出しが面倒になるためである。
以上のような方法により、初期形状をほとんど変形させ
ずに、しかも結晶化を起こさせずに高温で熱処理するこ
とができる。
ずに、しかも結晶化を起こさせずに高温で熱処理するこ
とができる。
［実施例］
次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、−例
を示すものであり、本発明はこれらの実施例になんら限
定されるものではない。
を示すものであり、本発明はこれらの実施例になんら限
定されるものではない。
本発明に適用される試料は、表面状態により結晶化の速
度が著しく影響されるため注意が必要である。本発明に
おける試料は、まず研削により４０Ｘ ４０Ｘ ４０ｍ
ｍの立方体にした後、表面を研磨し最終的には、トリク
ロロエタンで脱脂し、２３ｖｔ％弗酸で５分間洗浄後、
さらに蒸留水で洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した物
を使用した。
度が著しく影響されるため注意が必要である。本発明に
おける試料は、まず研削により４０Ｘ ４０Ｘ ４０ｍ
ｍの立方体にした後、表面を研磨し最終的には、トリク
ロロエタンで脱脂し、２３ｖｔ％弗酸で５分間洗浄後、
さらに蒸留水で洗浄し、クリーンオーブンで乾燥した物
を使用した。
以上のような方法により作製した強い歪の入った石英ガ
ラスをアルゴンガス雰囲気中で１２００’ｃがら１００
℃おきに１９００℃までの温度で加熱を行った。
ラスをアルゴンガス雰囲気中で１２００’ｃがら１００
℃おきに１９００℃までの温度で加熱を行った。
加熱時間は、すべてｌｈｒとした。１５００”Ｃ以上で
は石英ガラスのまわりに粒径０．１ ｘｏ、５ ｍｍの
カーボン粉末を充填した。加熱後、走査型および透過型
の電子顕微鏡により試料表面の結晶相の観察を行ったが
、いずれも結晶相は見られなかった。
は石英ガラスのまわりに粒径０．１ ｘｏ、５ ｍｍの
カーボン粉末を充填した。加熱後、走査型および透過型
の電子顕微鏡により試料表面の結晶相の観察を行ったが
、いずれも結晶相は見られなかった。
第１図〜第４図に熱処理後の石英ガラス表面の結晶構造
を示す走査型電子顕微鏡写真を示す。倍率はいずれも１
０００倍である。１，２，４．６はガラス相、３，５は
石英ガラス表面に生じた結晶相である。ここで 第１図・・・Ａｒ雰囲気、１４００℃ 第２図・・・Ａ「雰囲気、１８００℃ 第３図・・・大気雰囲気、１４００℃ 第４図・・・大気雰囲気、１６００℃ の条件でｌｈｒ加熱した石英ガラスで、第１図、第２図
が本発明による実施例の結果、第３図、第４図が比較例
の結果である。
を示す走査型電子顕微鏡写真を示す。倍率はいずれも１
０００倍である。１，２，４．６はガラス相、３，５は
石英ガラス表面に生じた結晶相である。ここで 第１図・・・Ａｒ雰囲気、１４００℃ 第２図・・・Ａ「雰囲気、１８００℃ 第３図・・・大気雰囲気、１４００℃ 第４図・・・大気雰囲気、１６００℃ の条件でｌｈｒ加熱した石英ガラスで、第１図、第２図
が本発明による実施例の結果、第３図、第４図が比較例
の結果である。
第３図と第４図の上部に結晶相３，５が析出しているの
が解る。この結果力）、ら、不活性ガス雰囲気にするこ
とで結晶相を析出させずに、高温熱処理が可能であるこ
とが解った。また熱処理後の形状は、熱処理前の物とほ
ぼ同等であった。
が解る。この結果力）、ら、不活性ガス雰囲気にするこ
とで結晶相を析出させずに、高温熱処理が可能であるこ
とが解った。また熱処理後の形状は、熱処理前の物とほ
ぼ同等であった。
次に、強い歪を含む石英ガラスを大気雰囲気内で結晶相
を析出させないよう低温で加熱したものと、Ａ「雰囲気
で高温で加熱したものを歪検査器によって観察したスケ
ッチを第５図〜第７図に示す。
を析出させないよう低温で加熱したものと、Ａ「雰囲気
で高温で加熱したものを歪検査器によって観察したスケ
ッチを第５図〜第７図に示す。
図面の白い部分７，８が残留応力による歪が残留してい
る箇所である。ここで、 第５図・・・加熱処理前の石英ガラス 第６図・・・大気雰囲気内で１１５０℃、１ｈ「の加熱
後の石英ガラス 第７図・・・Ａｒ雰囲気で１６００℃、ｌｈｒの加熱後
の石英ガラス である。これらの図面から、加工等によって入った強い
歪は大気雰囲気内１１５０℃、１ｈｒの熱処理では完全
には除去されず残留歪８として残り、Ａｒ雰囲気の高温
熱処理により初めてほぼ完全に除去されることが解った
。
る箇所である。ここで、 第５図・・・加熱処理前の石英ガラス 第６図・・・大気雰囲気内で１１５０℃、１ｈ「の加熱
後の石英ガラス 第７図・・・Ａｒ雰囲気で１６００℃、ｌｈｒの加熱後
の石英ガラス である。これらの図面から、加工等によって入った強い
歪は大気雰囲気内１１５０℃、１ｈｒの熱処理では完全
には除去されず残留歪８として残り、Ａｒ雰囲気の高温
熱処理により初めてほぼ完全に除去されることが解った
。
［発明の効果］
本発明のように、加工等によって入った強い歪を含む石
英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００”ｃ以上に加
熱することにより ■初期形状をほぼ完全に保ったまま ■結晶相を析出させずに ■石英ガラス中に含有される強い歪を除去することがで
き ■石英ガラスの歩留を飛躍的に向上できる。
英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２００”ｃ以上に加
熱することにより ■初期形状をほぼ完全に保ったまま ■結晶相を析出させずに ■石英ガラス中に含有される強い歪を除去することがで
き ■石英ガラスの歩留を飛躍的に向上できる。
第１図〜第４図は熱処理後の石英ガラス表面の結晶構造
を示す走査型電子顕微鏡写真である。 第１図・・・Ａｒ雰囲気、１４００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第２図・・・Ａｒ雰囲気、１６００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第３図・・・大気雰囲気、１４００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第４図・・・大気雰囲気、１８００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス ここで １．２，４．６・・・ガラス相 ３．５ ・・・結晶相 である。 第５図〜第７図は加熱前後の石英ガラスを歪検査器によ
りて観察し、スケッチしたものである。 第５図・・・加熱前の石英ガラス 第６図・・・大気雰囲気、１１５０℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第７図・・・Ａｒ雰囲気、１６００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス ここで ７．８・・・残留歪 である。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 １１１ｊｊ図 ｌ１１４２図 ′ 第３図 １４図 第７図
を示す走査型電子顕微鏡写真である。 第１図・・・Ａｒ雰囲気、１４００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第２図・・・Ａｒ雰囲気、１６００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第３図・・・大気雰囲気、１４００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第４図・・・大気雰囲気、１８００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス ここで １．２，４．６・・・ガラス相 ３．５ ・・・結晶相 である。 第５図〜第７図は加熱前後の石英ガラスを歪検査器によ
りて観察し、スケッチしたものである。 第５図・・・加熱前の石英ガラス 第６図・・・大気雰囲気、１１５０℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス 第７図・・・Ａｒ雰囲気、１６００℃、ｌｈｒ加熱後の
石英ガラス ここで ７．８・・・残留歪 である。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 １１１ｊｊ図 ｌ１１４２図 ′ 第３図 １４図 第７図
Claims (4)
- （１）歪を含む石英ガラスを不活性ガス雰囲気内で１２
００℃以上に加熱することを特徴とする石英ガラス中の
歪の除去方法。 - （２）不活性ガスが希ガスおよび窒素ガスの中から選ば
れたガスまたはその混合ガスである特許請求の範囲第１
項記載の石英ガラス中の歪の除去方法。 - （３）石英ガラスの周囲に石英ガラスに対して不活性な
粉末を充填する特許請求の範囲第１項または第２項記載
の石英ガラス中の歪の除去方法。 - （４）石英ガラスの周囲に充填する粉末がＳｉＯ＿２、
Ｃ、ＳｉＣ、安定化ＺｒＯ＿２の粉末である特許請求の
範囲第３項記載の石英ガラス中の歪の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4991287A JPS63218522A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 石英ガラス中の歪の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4991287A JPS63218522A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 石英ガラス中の歪の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218522A true JPS63218522A (ja) | 1988-09-12 |
Family
ID=12844224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4991287A Pending JPS63218522A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | 石英ガラス中の歪の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218522A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1987
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