JP2000143258A - ArFエキシマレ―ザ―リソグラフィ―用合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
ArFエキシマレ―ザ―リソグラフィ―用合成石英ガラスの製造方法Info
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Abstract
エキシマレーザー光に対する透過性が高いArFエキシ
マレーザー用合成石英ガラスの簡便な製造方法を提供す
ること。 【解決手段】高い均質性を有し、かつNa含有量が24
ppb以上60ppb以下の範囲の合成石英ガラスに波
長260nm以下の紫外線を一般式1 【式1】Y=(80X−1880)/Z [ただし、XはNa濃度(ppb)、Yは照射時間(時
間)、Zは照射面における紫外線の照度(mW/c
m2)を表わす。]で表わされる時間以上照射すること
を特徴とするArFエキシマレーザーリソグラフィー用
合成石英ガラスの製造方法。
Description
光源とするリソグラフィー装置の光学系に使用する合成
石英ガラスの製造方法、さらに詳しくはArFエキシマ
レーザーリソグラフィー装置のレンズ、プリズム、ビー
ムスプリッター等の照明系、投影系に使用する合成石英
ガラスの製造方法に関するものである。
ーハ上に描く集積回路のパターンも微細化の一途をたど
り、クオーターミクロン(0.25μm)以下の超微細
パターンが描画された超LSIの量産化が始まりだして
いる。このような超微細パターンを得るには、それを描
画する露光光源も短波長化する必要があり、エキシマレ
ーザー光を光源とするステッパーが開発され、既にKr
Fエキシマレーザー光(波長248nm)を光源とする
ステッパーが実用化され、さらに次世代のステッパーと
してArFエキシマレーザー光(波長193nm)を光
源とするステッパーが注目を集めている。このKrFエ
キシマレーザー光やArFエキシマレーザー光のような
短波長領域においても十分な透過性を示す硝材としては
石英ガラスや蛍石等が挙げられるが、中でも高純度の珪
素化合物等を火炎加水分解し、溶融ガラス化して得た合
成石英ガラスは、260nm以下の波長領域でも高い透
過性を示すところから、エキシマレーザー光を光源とす
るリソグラフィー用光学材料として好適である。
エキシマレーザー光、特にArFエキシマレーザー光を
光源とするリソグラフィー用光学材料として使用するに
は特開平10−53432号公報に示すように波長19
3nm光の内部透過率が約99.8%であるとともに、
結像特性をよくするため高い均質性を有することが必要
である。合成石英ガラスの均質性は高純度の珪素化合物
等を火炎加水分解し、透明ガラス化して得た合成石英ガ
ラスインゴットに均質化処理を施すのが一般的である
が、均質化処理では高温に合成石英ガラスインゴットを
長時間曝すところから、炉材を構成するアルミナ、ジル
コニア、グラファイト等の耐火物から発生した不純物に
よる汚染が起こる。この汚染による合成石英ガラスの透
過率の低下はArFエキシマレーザー光に対して特に顕
著で、この汚染で透過率の低下した合成石英ガラスをA
rFエキシマレーザーを光源とするステッパー用の光学
材料として使用することができない。
汚染された合成石英ガラスの透過率を回復する方法を特
許第2762188号公報で提案した。同公報記載の方
法ではArFエキシマレーザー光に対する透過率が回復
し、波長193nm光の内部透過率が99.8%近くま
で回復するが、得られた製品にバラツキがあり安定した
ArFエキシマレーザーリソグラフィー用合成石英ガラ
スの製造が困難であった。その一方、均質化処理等の二
次加熱処理ではNaが数ppb混入するところからこの
二次加熱処理を行わず、合成時に屈折率の均質化を図る
方法で得られたArFエキシマレーザーリソグラフィー
用合成石英ガラスが特開平10−53432号公報で提
案されている。同公報の合成石英ガラスは、Na含有量
が20ppb以下であり、それ以上のNaを含有する場
合にはAlを5〜100ppb含有することを必須とす
る(段落
ランを火炎加水分解して生じるシリカ微粒子を堆積させ
ながら透明ガラス化して製造されるところから、合成石
英ガラスの成長方向(縦方向)と垂直な面内の均質性を
高くすることは容易だが、これと平行な方向(横方向)
の均質性を高くすることは、合成石英ガラスの成長に伴
う成長縞、いわゆるlayerまたは層状構造が現れ技
術的に非常に困難である。その上、同公報記載の製造方
法はターゲット板の回転に加えて揺動、引き下げ等の操
作を行うとともに、合成面とバーナーとの間隔を常に一
定に保持する操作を必要とし装置が非常に複雑化して、
製造コストを高いものにしている。さらに、石英ガラス
中のAlの拡散係数は1×10−13cm2/sec
と、Naの拡散係数である7.9×10−6cm2/s
ecに比べて極めて小さく(「Handbook of
Glass Properties(Academic
Press社発行)参照)、この拡散係数が大きく異
なるAlとNaとを同時に均一にドープすることは技術
的に困難である。
質性であるとともに、高い透過率を有するArFエキシ
マレーザーリソグラフィー用合成石英ガラスの開発につ
いて鋭意研究を続けた結果、上記特許第2762188
号公報で提案されている製造方法がその容易性、低コス
ト性から最適との結論に達し、この製造方法についてさ
らに研究を進めたところ、同公報の方法で得られた製品
のバラツキは合成石英ガラスに含有するNa濃度に起因
し、このNaの濃度範囲を特定するとともに、260n
m以下の紫外線を、特定の照度で、かつ特定の時間照射
することで、安定に高い均質性を有するとともに、Ar
Fエキシマレーザー光に対する透過率の高い合成石英ガ
ラスが製造できることを見出して本発明を完成したもの
である。
とともにArFエキシマレーザー光に対して高い透過性
を有するArFエキシマレーザー用合成石英ガラスを安
定に製造する方法を提供することを目的とする。
明は、高い均質性を有し、かつNa含有量が24ppb
以上60ppb以下の範囲の合成石英ガラスに波長26
0nm以下の紫外線を一般式2
間)及びZは照射面における紫外線の照度(mW/cm
2)をいう]で表わされる時間以上照射することを特徴
とするArFエキシマレーザーリソグラフィー用合成石
英ガラスの製造方法に係る。
は、高純度珪素化合物を火炎加水分解し、溶融ガラス化
して得た合成石英ガラスインゴットに均質化処理または
均質化処理、成形及び除歪処理(以下均質化処理等とい
う)を施し、光学面内(クリアアパーチャ)の屈折率分
布を2×10−6以下、3方向の脈理及び内部歪みを除
去した状態をいう。また、合成石英ガラスは、高純度の
珪素化合物、例えば四塩化珪素、メチルトリメトキシシ
ラン、テトラメトキシシラン等を火炎加水分解して製造
されたスートをターゲットに堆積すると同時に溶融ガラ
ス化する直接法、またはスートを一端ターゲット上に堆
積したのち、電気炉内で加熱溶融してガラス化するスー
ト法等で製造される。前記均質化処理としては耐火炉内
で2000℃で長時間加熱処理する方法や合成石英ガラ
スインゴットを帯域的に溶融する方法等が挙げられる
が、好ましくは特開平7−267662号公報に記載す
る、インゴットをその長手方向の両端を支持部材で支持
し、その支持端を結ぶ軸を中心に回転させながら、合成
石英ガラスインゴットを帯域溶融させ、支持軸方向に加
圧して溶融帯域で外方に突き出る形状に変形させ、支持
軸方向の光学的均質性に対し垂直な方向の光学的均質性
の低い合成石英ガラスインゴットを製造し、その側面を
支持体に支持したのち、前と同様の均質化処理を施す帯
域的に溶融する方法(以下帯域溶融法という)がよい。
スは次いで紫外線が照射されるが、好ましい合成石英ガ
ラスは均質化処理、成形及び除歪処理した合成石英ガラ
ス成形体である。前記成形とは、合成石英ガラスインゴ
ットを角型、円盤型、四角錐型等の光学材料として必要
な形状に形成する工程をいい、また除歪処理とは合成石
英ガラスの内部歪みを除去する工程をいう。この均質化
処理等はいずれも耐火炉または耐熱炉中で行なわれるた
め、炉材からの不純物で汚染が発生する。特にNaの汚
染が深刻で、このNaが合成石英ガラス中に存在すると
波長180nm近辺に吸収バンドが生じ、ArFエキシ
マレーザーの透過率が著しく低下することになる。本発
明者等の研究によれば電気炉内で温度2000℃で行う
一般的な均質化処理ではNaが30ppb以上含有する
ことになり、成形及び除歪処理ではそれぞれ5〜10p
pb程度含有することになる。しかし、帯域溶融法では
合成石英ガラスインゴットが炉材や治具と接触すること
がないので不純物による汚染が少なく、Na含有量が2
0ppb程度にでき、成形しても24ppb程度に抑え
ることができる。その一方、Na含有量が60ppbを
越えると、図1にみるように波長260nm以下の紫外
線による回復が十分でなく、193nm光の内部透過率
が約99.8%まで回復することがない。それ故、本発
明の紫外線照射処理に供する合成石英ガラス中のNa含
有量は24ppb以上60ppb以下の範囲であること
を必須とする。
特に連続光が好適であるが、この紫外線の照射時間は一
般式3
(時間)及びZは照射面における紫外線の照度(mW/
cm2)をいう]で表わされる時間以上照射する必要が
ある。照射の対象となる合成石英ガラス中のNa含有量
が24ppb以上60ppb以下の範囲にあっても、上
記一般式3を満たす照射時間以下では図2にみるように
合成石英ガラスの内部透過率が許容限界の約99.8%
まで回復することがない。また、照射時間と照度とが一
般式3を満たしても合成石英ガラス中のNa含有量は2
4ppb以上60ppb以下の範囲にないと193nm
光の内部透過率が約99.8%まで回復することがな
い。前記図2においてNa含有量をX(ppb)、照射
時間をY(時間)、照射面における紫外線の照度をZ
(mW/cm2)としたとき、これらのX、Y、Zには
一般式3の関係があることが、同図の1次回帰から明ら
かである。さらに、照射時間と照度とには表3にみるよ
うに反比例関係があることが明らかである。前記紫外線
照射に使用するランプとしては、主波長253.7nm
及び184.9nmの低圧水銀ランプ、波長172nm
のXeエキシマランプまたは波長222nmのKrCl
エキシマランプが挙げられる。また、紫外線を照射する
合成石英ガラスの表面粗さRmaxは30μm以下がよ
い。表面粗さRmaxが30μmを越えると紫外線の散
乱が多くなり処理効果の向上が多く望めない。さらに、
紫外線の照度は少なくとも1mW/cm2を必要とす
る。照射時間は長くても内部透過率の回復は望めるが、
紫外線ランプの寿命が一般的に短いところからランプを
使用が多くなる上に、電力、窒素ガス等の使用量も増加
しコスト高となる反面、照射効果の向上が多く望めない
ので、照射時間は一般式3の2倍までが採用される。
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
以下の測定方法で求めた値である。 i)屈折率分布:フィーゾ型干渉計による測定法。 ii)複屈折量:直交ニコル法による測定法。 iii)脈理:目視。 iv)193nm内部透過率:193nmにおける石英
ガラスの理論透過率 90.86%からレイリー散乱におけるロスとして知れ
る0.18%を減じた90.68%を用いて、厚さ10
mmにおける見掛け透過率T%に対し、式(T/90.
68)×100より求める測定法。 v)Na濃度:フレームレス原子吸光分析法による測定
法
し、回転する基体上に溶融堆積させて、外径100m
m、長さ600mmの合成石英ガラスインゴットを作成
した。前記インゴットの両端を石英ガラス加工旋盤のチ
ャックに把持された石英ガラス製の支持棒に溶接し、合
成石英ガラスインゴットを回転させた。回転しているイ
ンゴットをバーナーで局部加熱して溶融帯域を形成し、
チャックの回転方向及び回転数を独立にかえて、溶融帯
域に応力を発生させ、インゴットの脈理除去及び均質化
を図った。その後石英ガラス加工用旋盤のチャック間を
狭め、合成ガラスインゴットを押圧しボール状の合成石
英ガラスに変形し、ボール状合成石英ガラスを切り離
し、切り離し面を上下にして合成石英ガラスインゴット
を支持台の支持棒に取り付け回転しながらバーナーで加
熱軟化させ、再度均質化して棒状合成石英ガラスインゴ
ットを製造した。得られたインゴットには3方向に脈理
がなかった。前記成形には灰分20ppm以下のグラフ
ァイトルツボを使用し、ルツボ内を窒素雰囲気で置換し
たのち炉内温度を1900℃に上げ、10分間保持し成
形した。得られた外径200mm、厚さ135mmの石
英ガラス成形体を純度99%以上のアルミナを炉材とす
る電気炉内に設置し、1150℃で50時間保持したの
ち、5℃/hrの冷却速度で600℃まで徐冷し、つい
で自然冷却して除歪操作を行った。この合成石英ガラス
成形体の光学特性を調べたのち、外径60mm、厚さ1
0mmの透過率測定用サンプル(サンプルA)及び化学
分析用破片を合成石英ガラス成形体表面から20mm内
側の部分から取り出し透過率測定及び純度分析を行っ
た。その結果を表1に示す。
例1と同様の操作で合成石英ガラス成形体を作成し、光
学特性を調べたのち、外径60mm、厚さ10mmの透
過率測定用サンプル(サンプルB)及び化学分析用破片
を合成石英ガラス成形体表面から20mm内側の部分か
ら取り出し透過率測定及び純度分析を行った。その結果
を表1に示す。
で50時間保持したのち、600℃までの徐冷速度を2
℃/hrとする以外、実施例1と同様な操作で合成石英
ガラス成形体を作成し、光学特性を調べたのち、外径6
0mm、厚さ10mmの透過率測定用サンプル(サンプ
ルC)及び化学分析用破片を合成石英ガラス成形体表面
から20mm内側の部分から取り出し透過率測定及び純
度分析を行った。その結果を表1に示す。
溶融堆積させて、外径100mm、長さ600mmの合
成石英ガラスインゴットを作成した。前記合成石英ガラ
スインゴットに実施例1と同様の均質化処理、成形及び
除歪処理を行い、光学特性を調べたのち、外径60m
m、厚さ10mmの透過率測定用サンプル(サンプル
D)及び化学分析用破片を合成石英ガラス成形体表面か
ら20mm内側の部分から取り出し透過率測定及び純度
分析を行った。その結果を表1に示す。
ち、その温度で保持することなく直ちに5℃/hrの冷
却速度で600℃まで徐冷した以外、実施例1と同様な
操作で合成石英ガラス成形体を作成し、光学特性を調べ
たのち、外径60mm、厚さ10mmの透過率測定用サ
ンプル(サンプルE)及び化学分析用破片を合成石英ガ
ラス成形体表面から20mm内側の部分から取り出し透
過率測定及び純度分析を行った。その結果を表1に示
す。
を、実施例1の均質化処理を行うことなく、内径200
mmの灰分20ppm以下のグラファイトルツボ内にセ
ットし、グラファイトルツボ毎、窒素置換した炉内で1
900℃に10分間保持して外径200mm、厚さ13
5mmの合成石英ガラス成形体を作成し、これを純度9
9%以上のアルミナを炉材とする電気炉内に設置し、1
150℃で50時間保持したのち、5℃/hrの冷却速
度で600℃まで徐冷し、ついで自然冷却して除歪操作
を行った。得られた合成石英成形体の光学特性を調べた
のち、外径60mm、厚さ10mmの透過率測定用サン
プル(サンプルG)及び化学分析用破片を合成石英ガラ
ス成形体表面から20mm内側の部分から取り出し透過
率測定及び純度分析を行った。その結果を表1に示す。
イトルツボを使用した以外、実施例1と同様な操作で合
成石英ガラス成形体を作成し、光学特性を調べたのち、
外径60mm、厚さ10mmの透過率測定用サンプル
(サンプルH)及び化学分析用破片を合成石英ガラス成
形体表面から20mm内側の部分から取り出し透過率測
定及び純度分析を行った。その結果を表1に示す。
のアルミナ炉材とした以外、実施例3と同様な操作で合
成石英ガラス成形体を作成し、光学特性を調べたのち、
外径60mm、厚さ10mmの透過率測定用サンプル
(サンプルI)及び化学分析用破片を合成石英ガラス成
形体表面から20mm内側の部分から取り出し透過率測
定及び純度分析を行った。その結果を表1に示す。
長260nm以下の連続紫外線を照度20mW/cm2
で照射したときの照射時間と193nmの内部透過率の
変化を表2に示す。
にNa濃度が25ppb以上60ppb以下の範囲にあ
るサンプルA〜Eは内部透過が約99.8%まで回復す
るが、その濃度が60ppbを越えるサンプルH、Iで
は72時間の照射を行っても内部透過は99.4%以下
にとどまる。
から外径60mm、厚さ10mmの透過率測定用サンプ
ル及び化学分析用破片を合成石英ガラス成形体表面から
20mm内側の部分から取り出し、波長260nm以下
の連続紫外線を照度10mW/cm2で照射した。その
時の照射時間と193nm光の内部透過率の変化を表3
に示す。
施例6と同様にして照射時間と193nm光の内部透過
率の変化を求めた。その結果を表3に示す。
3nm光の内部透過率を約99.8%にする照射時間は
照度と反比例していることが窺える。
透過率を有し、ArFエキシマレーザーを光源とするス
テッパー用光学材料として有用な合成石英ガラスを簡便
に製造できる。
フである。
と紫外線照射時間との関係を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】高い均質性を有し、かつNa含有量が24
ppb以上60ppb以下の範囲の合成石英ガラスに波
長260nm以下の紫外線を一般式1 【式1】Y=(80X−1880)/Z [ただし、XはNa濃度(ppb)、Yは照射時間(時
間)、Zは照射面における紫外線の照度(mW/c
m2)を表わす。]で表わされる時間以上照射すること
を特徴とするArFエキシマレーザーリソグラフィー用
合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項2】波長260nm以下の紫外線が、主波長2
53.7nm及び184.9nmの低圧水銀ランプ、波
長172nmのXeエキシマランプまたは波長222n
mのKrClエキシマランプのいずれかを光源とするこ
とを特徴とする請求項1記載のArFエキシマレーザー
リソグラフィー用合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項3】高い均質性を有し、かつNa元素含有量が
24ppb以上60ppb以下の範囲の合成石英ガラス
が均質化処理または均質化処理、成形及び除歪処理のい
ずれかの処理を施した合成石英ガラスであることを特徴
とする請求項1記載のArFエキシマレーザーリソグラ
フィー用合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項4】合成石英ガラスが均質化処理、成形及び除
歪処理を施した合成石英ガラス成形体であることを特徴
とする請求項1記載のArFエキシマレーザーリソグラ
フィー用合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項5】合成石英ガラス成形体が円盤で、その表面
粗さがRmax30μm以下であることを特徴とする請
求項4記載のArFエキシマレーザーリソグラフィー用
合成石英ガラスの製造方法。
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