JPH0478568B2 - - Google Patents

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JPH0478568B2
JPH0478568B2 JP63159058A JP15905888A JPH0478568B2 JP H0478568 B2 JPH0478568 B2 JP H0478568B2 JP 63159058 A JP63159058 A JP 63159058A JP 15905888 A JP15905888 A JP 15905888A JP H0478568 B2 JPH0478568 B2 JP H0478568B2
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    • C03B37/10Non-chemical treatment
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用母材の製造方法に関する
ものである。
〔従来の技術〕
光フアイバ用母材の製造法の一つとして、従
来、ガラス原料を火炎加水分解反応させて生成し
たガラス微粉子を、回転する出発材ガラスロツド
の外周部に堆積させてゆき(スート付けともい
う)、回転軸方向に多孔質体を成長させてガラス
ロツドとその外周の多孔質体からなる多孔質母材
を得た後、該多孔質母材を高温電気炉中で焼結し
透明ガラス化する方法が行われている。この焼結
工程で重要な点は、気泡残留等のない完全に透明
なガラス母材を得ることである。
ここで、焼結とは、多孔質母材を構成するガラ
ス微粉子相互の融着が進み、該母材中の空隙が
徐々に孤立してゆく過程であると言える。この孤
立した空隙が収縮し、消滅して完全に透明なガラ
ス体となるには、焼結雰囲気が重要なフアクター
となつていて、ガラス中での溶解度の大きいガス
雰囲気下で焼結した場合に容易に透明なガラスが
得られる。具体的にはAr又はN2雰囲気では残留
気泡が生じるが、溶解度の大きいHe雰囲気では、
残留気泡のない透明なガラスを得やすいことが判
つている。このため、多孔質母材はHe雰囲気下
で焼結するのが一般的である。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記の従来法により製造された光フアイバ母材
は、次の線引工程において外径100〜200μmの細
い光フアイバに引き伸ばされる。この線引工程で
は光フアイバ用母材をまず適当な外径の線引可能
形状に加工する必要があるため、1900℃以上の高
温に加熱して延伸成形される。このとき、ガラス
母材中に、特にその出発材ガラスロツドとスート
付けにより合成したガラスとの界面に、微小な結
晶粒、気泡等の欠陥が存在していた場合には、こ
れらの欠陥が大型化して、延伸ガラスロツド中に
気泡が発生し、延伸ガラスロツド製造歩留りを著
しく低下させる問題があつた。具体的にはガラス
母材中に直径0.1〜05mm程度の結晶粒や気泡が存
在していると、延伸後のガラスロツドでは1〜5
mm程度の気泡に大型化してしまう。このような大
型の気泡のあるガラスロツドを線引きすると、フ
アイバが断線して安定な製造が不可能である。
本発明の目的は、上記の問題点を解消して、延
伸成形して線引母材としても気泡や結晶粒がな
く、安定なフアイバ製造を可能とする光フアイバ
母材の製造方法を提供することにあり、特にその
多孔質母材から透明ガラス母材への焼結方法の改
良にある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは研究努力の結果、He雰囲気中で
焼結して得られた透明ガラス母材をさらにN2
はAr等のHe以外の不活性ガス含有雰囲気中で加
熱処理するという手段で、上記の目的を達成でき
ることを見出した。
本発明はコア母材またはクラツドを含むコア母
材であるガラスロツドの外周にガラス微粉子を堆
積させて多孔質ガラス母材を合成し、該多孔質母
材をHe雰囲気で焼結して透明ガラス化した後に、
得られた焼結体を不活性ガス(Heを除く)の分
圧0.8気圧以上の雰囲気で800〜1000℃の温度範囲
内で120〜360分間保持して熱処理することを特徴
とする光フアイバ用母材の製造方法である。
本発明において該ガラスロツドが、クラツドを
含むコア母材であれば、コア径に対してクラツド
径が大きい型の光フアイバ用母材を高品質に歩留
り良く製造することができる。
本発明において多孔質ガラス体を製造し、これ
を焼結して透明ガラス体とするところまでは、従
来技術により行う。即ち、ガラス微粉子合成用バ
ーナに例えばSiCl4等のガラス原料ガス、H2
CH4等の燃焼ガス、O2等の助燃ガスを導入して、
該バーナの火炎中で上記ガラス原料を火炎加水分
解反応させることによりガラス微粉子を生成させ
て、これを回転する出発材ガラスロツドの外周に
堆積させて、ガラスロツドと多孔質ガラス体から
なる複合体を得る。この複合体を加熱炉中、He
雰囲気下で温度1500〜1650℃程度に加熱して該複
合体を透明化する。
本発明の特徴とするところは、この透明化した
焼結体をさらに不活性ガス(Heを除く)の分圧
0.8気圧以上の雰囲気で、好ましくは800〜1000℃
の温度範囲内で120〜360分間、加熱処理する点に
ある。この処理により、その後の高温での延伸処
理における欠陥の大型化を防止できて、歩留まり
良く高品質の光フアイバ母材用延伸ロツドが得ら
れる。
本発明では雰囲気中の不活性ガス(Heを除く)
分圧が0.8気圧以上であればその他の含有ガスに
ついて制限するところはなく、例えばN2分圧が
0.8気圧以上の空気を用いることもできる。
〔作用〕
従来法により、光フアイバ用多孔質母材をHe
雰囲気で焼結した後延伸加工して得たガラスロツ
ド中に発生した気泡をガス分析したところ、その
主成分はHeであつた。この事実から、焼結時に
ガラス内に溶解したHeが延伸加工時に発砲する
ことが気泡発生の原因と考えられる。
一般にガラス中への気体の溶解度は高温になる
ほど小さくなる傾向がある。したがつて、延伸加
工時の1900℃以上という高温状態ではガラス中に
溶解していたHeが過飽和になり、一方のガラス
は充分に軟化しているので、過剰Heが気泡とな
つて析出するわけである。
そこで、本発明者らは延伸加工時の気泡発生を
防ぐためにガラス中のガス濃度を飽和点以下にす
ることが有効であると考えついた。すなわち、焼
結したガラス中からHeガスを揮散させてHe濃度
を低下させれば、延伸加工時の気泡発生の防止が
期待できる。
以上の知見に基き本発明者らが鋭意検討したと
ころ、具体的手段としては焼結体を不活性ガス
(Heを除く)分圧0.8気圧以上の雰囲気下、800〜
1000℃の温度内で120〜360分間保持することが有
効であつた。
不活性ガスとしてはN2,Arを用いることがで
きるた、中でもN2ガスは不活性ガスとして最も
一般的なものでコストも低く、しかもガラス中へ
の溶解度が小さいため適当である。以下N2ガス
で本発明にいう不活性ガス(Heを除く)を代表
して説明する。また雰囲気のN2分圧を0.8気圧以
上としたことにより、他のガス特にガラス中への
溶解度の大きいHe,H2がたとえ残存していたと
しても、十分にHeを揮散できる。またN2100%
の雰囲気の場合はN2圧1atmが好ましい。
保持温度が800℃未満ではガラス中のHe拡散速
度が小さくなり脱He効果は得られるものの効果
が小さい。また1000℃を越えると出発ロツドと合
成した透明ガラスとの界面に存在するOH基(こ
れは出発ロツドの表面に付着するダストや不純物
を除去する目的で出発ロツドの表面を火炎研摩し
たことに由来するものである)が、熱処理に際
し、出発材ロツド中に拡散、侵入する量が無視で
きなくなるので好ましくない。OH基の吸収帯は
波長1.38μmに存在し、これは光フアイバの使用
波長1.3μm又は1.55μmに近いので、OH基がコア
ロツドに拡散侵入すると、光フアイバの伝送損失
特性を劣化させる要因となるからである。
保持時間についても同様の事情があり、120分
間未満では脱He量が不充分で好ましくなく、360
分間を越えても脱He効果は飽和状態になり、や
はりOH基の拡散量が無視できなくなる。
以上からN2分圧0.8気圧以上の雰囲気下、800
〜1000℃の温度範囲で120〜360分間加熱処理する
ことがガラス焼結体からHeを揮散させるのに最
も有効であり、この処理後該焼結体を線引き用に
延伸加工しても脱Heされているので気泡の発生
はみられない。
なお、本発明はガラスロツドの外周にスート付
けして、ガラスロツド−多孔質体複合体を焼結し
て透明な焼結体を得る工程によるガラス母材の製
造方法であれば、ガラス組成、スート付け方法の
如可んを問わず適用できる。
〔実施例〕
実施例 1 出発材として、中心がGeO2添加SiO2(比屈折率
差0.3%)でステツプ型屈折率分布のコアと、
SiO2からなるクラツド部分を有してなるガラス
ロツドを用意した。該出発ロツド外周に火炎加水
分解反応により生成させたガラス微粉子を堆積し
て、直径150mmφ、長さ700mmの多孔質母材を合成
した。これをHe100%雰囲気の加熱炉中を回転し
ながら下降させ、直径70mmφ、長さ400mmの焼結
体を得た。該焼結体を肉眼観察したところ、微小
気泡らしい0.1mm程度の欠陥存在が認められた。
該焼結体をN2分圧0.8気圧、温度900℃の加熱炉
内に180分間保持して熱処理した後、2000℃に加
熱して約30分間の延伸加工を行つた。得られた延
伸加工ガラス・ロツドには1mm以上の気泡は1個
も見出されなかつた。
比較例 1 実施例1と同様に作製し、同程度の欠陥を有す
る焼結体を、N2雰囲気中での熱処理なしで延伸
加工したところ、得られた延伸ガラスロツド中に
は1〜2mmの気泡が8個存在していた。
実施例 2 上記実施例1と同様の光フアイバ用多孔質母材
を作製して焼結し透明ガラス体(焼結体)を得
た。この焼結体の熱処理条件を種々に変化させ
て、その後の延伸加工時に発生する気泡数を調
べ、さらにフアイバ化して1.38μmにおけるOH吸
収による伝送損失の変化を調べた。
第2図はN2分圧は0.8気圧、熱処理温度を600
℃の一定値にして、保持時間を60分間から480分
間で変化させたときの、気泡数とOH吸収ロス変
化を示す。同図から、600℃で処理すると、420分
間の処理時間をかけても、効果がないことがわか
る。また温度を低くするほど非常に長時間の処理
を要することも実験によりわかつた。
第1図にはN2分圧0.8気圧、熱処理温度800℃
の場合、第3図はN2分圧0.8気圧、熱処理温度
1200℃の場合の結果を同様に示す。第1図から
800℃では60分の処理時間では気泡が7個発生し、
また420分以上ではOH吸収ロスが増大すること、
120分〜420分間の範囲内で気泡の発生数が低減
し、OH吸収ロスも十分低いことがわかる。また
第3図からは、1200℃ではOH吸収ロスの増大が
著しい。なお800〜1000℃の温度範囲では第2図
と同様の傾向が見られた。
以上から温度800〜1000℃では時間120分〜360
分間保持する本発明の条件が有効であることが確
認できた。
〔発明の効果〕
以上説明したように、出発材ガラスロツドの外
周に火炎加水分解によるガラス微粉子を堆積させ
て合成した光フアイバ用多孔質母材をHe雰囲気
で焼結し、得られた焼結体を高温で延伸加工する
に先だち、N2雰囲気下で熱処理する本発明によ
つて、延伸加工時にガラス母材中に気泡が発生す
るのを防止でき、光フアイバ用母材製造の歩留り
を向上できると共に、良質な線引母材を得ること
ができるので、断線等なく安定して光フアイバを
製造することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第3図は、焼結体をN2雰囲気下
で加熱処理するときの温度、保持時間と、延伸工
程でのガラス体中の気泡発生数、フアイバ化した
もののOH吸収ロスとの関係を示すグラフ図であ
る。第1図は温度800℃で、本発明条件で有効な
範囲を示し、第2図は600℃、第3図は1200℃の
場合を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 コア母材またはクラツドを含むコア母材であ
    るガラスロツドの外周にガラス微粉子を堆積させ
    て多孔質ガラス母材を合成し、該多孔質母材を
    He雰囲気で焼結して透明ガラス化した後に、得
    られた焼結体を不活性ガス(Heを除く)の分圧
    0.8気圧以上の雰囲気で800〜1000℃の温度範囲内
    で120〜360分間保持して熱処理することを特徴と
    する光フアイバ用母材の製造方法。
JP63159058A 1988-06-28 1988-06-28 光フアイバ用母材の製造方法 Granted JPH029727A (ja)

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