KR101403349B1 - 합성 불투명 석영유리 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

간이한 방법으로 고순도로 화염가공이 가능하고 대형사이즈로도 제조가능한 합성 불투명 석영유리의 제조방법 및 합성 불투명 석영유리를 제공한다. 석영유리 다공질체를 0.15MPa이상 1000MPa이하의 압력하에서, 1200℃이상 2000℃이하의 온도에서 가열 소성하는 공정을 포함하는 합성 불투명 석영유리의 제조방법이다. 상기 석영유리 다공질체는 규소화합물을 산수소 화염에서 가수분해하여 생성된 석영유리 미립자를 퇴적시켜서 제조된 것이다.
합성 불투명 석영유리, 석영유리 다공질체, 기포, 공극률

Description

합성 불투명 석영유리 및 그 제조방법{SYNTHETIC OPAQUE QUARTZ GLASS AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 합성 불투명 석영유리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
불투명 석영유리의 제조방법으로서, 특허문헌 1은 실리카분말에 질화규소를 첨가해서 성형한 후, 산소 없는 분위기에서 가열하여 미세한 기포를 많이 함유하는 불투명 석영유리를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 불투명 석영유리의 제조방법은 원료준비에 막대한 수고를 요하고, 한편 제조방법에 있어서는 최대사이즈가 한정되고, 게다가 가열시에 표면의 오염이 커지게 되어서, 예를 들면, 고순도가 필요한 반도체 제조공정용 석영 치구(治具)용도로는 문제가 있다. 또, 다양한 형상의 석영제품에 가공하는 경우에는, 화염가공이 필수지만, 질소가 첨가됨에 따라 부분 발포되어 깨지기 쉽게 되는 등, 제품가공에도 문제가 발생했다.
특허문헌 1: 특개평 10-203839호 공보
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 간이한 방법으로 고순도로 화염가공이 가능하고 대형 사이즈로도 제조가능한 합성 불투명 석영유리의 제조방법 및 합성 불투명 석영유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 거듭된 연구 결과, 놀랍게도 석영유리 다공질체를 종래 행해져 오던 진공 또는 대기압 조건하가 아닌 대기압에 0.05MPa 이상 가압한 고압력 조건에서 가열 소성함에 따라 불투명 석영유리를 얻을 수 있다는 것을 발견했다. 즉, 본 발명의 합성 불투명 석영유리의 제조방법은 석영 유리 다공질체를 0.15MPa 이상 1000MPa 이하의 압력하에서, 1200℃이상 2000℃이하의 온도에서 가열 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 가열 소성 중의 분위기는 불활성 가스인 것이 바람직하다.
상기 석영유리 다공질체는 규소화합물을 산수소 화염에서 가수분해하여 생성된 석영 유리미립자를 퇴적시켜 제조된 석영유리 다공질체인 것이 적당하다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리의 제1의 태양은 전술한 본 발명 방법에 따라 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리의 제2의 태양은 기포층과 비기포층이 교대로 설계된 합성 불투명 석영유리로, 상기 합성 불투명 석영유리의 밀도는 1.0~2.0g/㎤, 공극률은 1~50%, 내포된 독립기포의 평균지름은 1~50㎛, 독립기포수는 1*106 ~1*109개/㎤이고 Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량이 각각 0.05ppm이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리의 제2의 태양에 있어서, 질소 함유량은 50ppm이하인 것이 바람직하다.
상기 기포층과 상기 비기포층이 교대로 적층되어 있는 것이 바람직하다.
또, 상기 기포층의 두께는 1㎛ 이상 100㎛ 이하이고 상기 비기포층의 두께는 1㎛이상 200㎛이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리의 제2의 태양은 상기 기술했던 본 발명의 방법에 따라 제조할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 간이한 방법으로 고순도로 화염가공이 가능한 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다. 또, 본 발명의 방법에 의하면, 대형 사이즈의 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리는 균일한 미세 기포를 유리체 전체로 갖게 되며, 차광성이 우수하며 순도 면에서도 합성 석영유리로서 지극히 고순도로 유지되며, 화염가공성에도 우수하므로 다양한 공업분야에 적용가능하고, 특히, 반도체 제조분야에 있어서 적절한 소재로서 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1의 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 비교예 2의 결과를 나타내는 사진이다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이 실시예는 예시적으로 나타내어지는 것으로 한정되게 해석되어서 안되는 것은 당연하다.
(실시예 1)
사염화 규소를 가수분해해서 형성한 석영유리 미립자를 회전하고 있는 기체(其體)위에 퇴적시켜 제조한 다공질 합성 석영유리체(길이 2000mm, 직경 400mm)를, 가열로 중에 세트시켜 진공 배기시킨 후에 질소가스를 충진하여 0.6MPa까지 가압하고 가열을 개시하고 2시간만에 1500℃까지 승온하고 2시간 유지시킨 후, 자연냉각하여 실온으로 된 후, 압력을 대기압으로 하강시켜 꺼내었다. 석영유리 다공질체는 치밀화시켜 전체가 백색화됐다.
얻어진 백색 불투명 석영유리의 투과율을 측정한 결과, 두께 1mm에 해당하는 파장 200~5000nm의 빛 투과율은 0.5~2.0%였다.
얻어진 백색 불투명 석영유리의 사진을 도 1에 나타냈다. 도 1에 나타난 바와같이, 얻어진 불투명 석영유리는 두께 10㎛의 기포층과 두께 50㎛의 비기포층이 서로 교대로 적층되어 있다.
얻어진 백색 불투명 석영유리 중에 함유되어 있는 독립기포의 직경 및 함유량을 측정한 결과, 독립기포의 직경은 1~40㎛ 범위, 평균지름 9㎛, 독립기포수는 9*107개/㎤, 기포율이 6.0% 였다. 또, 기포층의 독립기포수는 1*108개/㎤, 비기포층의 독립기포수는 1*102개/㎤였다.
또, 얻어진 백색 불투명 석영유리의 밀도, 공극률, 금속불순물의 함유량, OH기 농도 및 질소농도를 측정한 결과, 밀도 2.16g/㎤, 공극률 8%이고, Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량은 각각 0.05ppm이하이고, OH기는 200ppm, 질소농도는 0.5ppm이었다.
상기 얻어진 합성 불투명 석영유리에 용접 등의 화염가공을 실시하자, 전체적으로 문제가 없이, 통상의 투명 석영유리체와 같이 용이하게 가공하였다.
(실시예 2)
치밀화를 위한 가열처리시 압력이 0.15MPa인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(실시예 3)
치밀화를 위한 가열처리시 압력이 800MPa인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(실시예 4)
치밀화를 위한 가열처리시 분위기가 Ar인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(실시예 5)
치밀화를 위한 가열처리시 온도가 1600℃인 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(실시예 6)
치밀화를 위한 가열처리시 조건을 1200℃에서 4시간 유지로 변경시킨 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(실시예 7)
치밀화를 위한 가열처리시 조건을 1900℃에서 1시간 유지로 변경시킨 것 외 에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 같은 결과를 얻었다.
(비교예 1)
사염화규소를 가수분해해서 형성시킨 석영유리 미립자를 회전하고 있는 기체(其體)위에 퇴적시켜 제조한 다공질 합성 석영유리체(길이 2000mm, 직경 400mm)를 가열로(加熱爐)에 세트시켜서 진공 배기시킨 후에 질소가스를 충진하여 0.01MPa까지 가압하여 가열을 개시하고, 2시간만에 1500℃까지 승온하고 2시간 유지시킨 후, 자연냉각하여 실온으로 된 후, 압력을 대기압으로 내려서 꺼내었다. 석영유리 다공질체는 치밀화시켜 전체가 투명화됐다.
Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량이 각각 0.005ppm이하였다. 또, 유리체중의 OH기는 200ppm였다.
(비교예 2)
평균입자지름이 10㎛의 비정질 실리카 분말에 질화규소 분말을 실리카 분말 100중량부에 대해서 질화규소 분말 0.01중량부를 혼합분산시킨 출발원료를 사용해서, 내형 직경 500mm, 높이 300mm의 거푸집내에 충진시켜 가열로(加熱爐)내에 세트시키고 산소없는 분위기에서 1800℃의 온도로 상압에서 30분간 가열하여, 유리화 및 발포에 의한 기포생성을 하여 불투명 석영유리를 얻었다.
얻어진 불투명 석영유리의 사진을 도 2에 나타내었다. 불투명 석영유리의 밀도, 공극률, 내포된 독립기포의 평균지름 및 함유량을 측정한 결과, 밀도 2.0g/㎤, 공극률 14%, 내포된 독립기포의 평균지름이 60㎛, 독립기포수가 2*106개/㎤였다.
얻어진 백색 불투명 석영유리는 거푸집으로부터 금속불순물의 확산을 위해 Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량이 각각 0.1~0.3ppm의 범위에서 확인되었다. 질소함유량은 300ppm이었다.
상기 얻어진 합성 불투명 석영유리에 용접 등의 화염 가공처리를 실시하자, 계면에 다량의 기포가 발생해서 강도가 현저하게 저하됐다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하에 본 발명의 실시의 형태를 설명하지만 이것은 예시적이므로, 본 발명의 기술사상이 벗어나지 않는 한 다양한 변형이 가능한 것은 당연하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
석영유리 다공질체를 0.05MPa 이상 1000MPa 이하의 압력하에서, 1200℃ 이상 2000℃이하의 온도에서 가열소성함에 따라 합성 불투명 석영유리체를 얻을 수 있다. 또, 본 발명에 있어서, 두께 1mm에 해당하는 파장 200~5000nm의 빛의 투과율이 5%미만인 석영 유리를 불투명 석영 유리로 칭한다.
상기 석영 유리 다공질체는, 특별히 한정되지 않지만, 유리 형성 원료를 산수소 화염으로 가수분해반응시켜 얻을 수 있는 석영 유리 미립자를 퇴적시켜 제조한 합성 석영 유리 다공질체가 바람직하다. 유리 성형원료로서는 규소화합물이 적절하고 규소화합물로는, 예를 들면, 사염화규소, 모노실란, 트리클로실란, 디클로실란, 메틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 그 외에, 졸겔법으로 제조한 다공질체도 좋다. 상기 석영 유리 다공질체가 질소화합물을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
가열 소성시의 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 불활성 가스, 수소 등의 환원성 가스, 산소, 염소 가스 등을 들 수 있지만 불활성 가스가 바람직하고, 질소, Ar 또는 이들의 혼합 가스 등이 보다 바람직하다.
가압범위는 0.15~1000MPa이고, 0.3~1MPa이 바람직하고, 0.5~1.0MPa이 보다 바람직하다. 1~1000MPa 레벨의 압력에서는 장치상 지극히 엄격한 안전 대책 등이 필요하게 되므로 비용이 높아지게 된다. 높은 압력이 바람직한 이유는 압력의 높이와 관련해서 미세한 기포 함유수가 증가하여 유리체 전체에 균일하게 분포하게 됨에 따라, 불투명도와 그 균일성이 증가하고, 또 그 외의 여러가지 특징도 유리체 내에 있어서 균일성이 증가하고 동시에 기계적 강도가 증가하기 때문이다.
가열온도는 1200℃ 이상이 치밀화 하는데 필요한 최저온도이고, 2000℃를 넘게 되면, 연화되어 기포가 부서져서 투명체가 되버린다. 따라서, 본 발명에 있어서, 가열 소성시의 온도범위는 1200℃~2000℃이고, 1300℃~1700℃가 바람직하다.
가열처리 시간은 압력 및 온도 조건 등에 따라서 적절하게 선택하면 되지만, 구체적으로 상기 온도와 압력 범위 내에서 30분에서 10시간 유지하는 것이 바람직하고, 1시간에서 4시간 유지하는 것이 보다 바람직하다.
가열 소성 공정 후의 소결체는 완전히 치밀화 되어서 본 발명의 방법에 따라 균일한 미세기포를 유리체 전체에 갖게 되고 차광성이 우수한 합성 불투명 석영 유리를 얻을 수 있다.
구체적으로 본 발명의 방법에 따라, 밀도가 1.0g/㎤ 이상 2.20g/㎤ 이하, 바람직하게는 2.1g/㎤초과 2.20g/㎤이하, 공극률이 1~50%, 바람직하게는 2~10%를 함 유하는 독립기포의 평균지름이 1㎛이상 50㎛이하, 바람직하게는 1㎛이상 30㎛이하, 보다 바람직하게는 1㎛이상 10㎛미만, 독립기포수가 1*106 ~1*109개/㎤, 바람직하게는 1*107 ~1*109개/㎤, 보다 바람직하게는 6*107개/㎤초과 1*109개/㎤이하인 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 방법에 의하면, Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량이 각각 0.05ppm이하(0 포함)인 고순도 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 얻어진 합성 불투명 석영유리에 함유되어 있는 질소의 농도가 0~50ppm인것이 바람직하고, 0~10ppm이 보다 바람직하고, 0이상 1ppm미만이 더욱 바람직하다. 질소함유량을 50ppm이하로 함에 따라, 화염가공처리에 의하여 깨지는 등의 문제가 해소되고, 용이한 화염가공처리가 가능해 진다.
또, 본 발명의 방법에 있어서, 유리 성형원료를 산수소 화염에서 가수분해 반응시켜 합성한 석영 유리 미립자를 퇴적시켜 제조된 합성 석영유리 다공질체를 이용함에 따라, 독립기포를 2*106 ~5*109개/㎤ 함유하는 기포층과 독립기포의 함유량이 0~1*103개/㎤인 비기포층이 교대로 적층된 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다. 유리 성형원료로서는 상술했던 규소화합물이 적절하게 사용될 수 있다.
상기 기포층의 두께가 1~100㎛인 것이 바람직하고, 1~50㎛인 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 비기포층의 두께가 1~200㎛인 것이 바랍직하고, 1~100㎛인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 방법에 의하면, 간이한 방법으로 고순도로 화염가공이 가능한 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다. 또, 본 발명의 방법에 의하면, 대형 사이즈의 합성 불투명 석영유리를 얻을 수 있다.
본 발명의 합성 불투명 석영유리는 균일한 미세 기포를 유리체 전체로 갖게 되며, 차광성이 우수하며 순도 면에서도 합성 석영유리로서 지극히 고순도로 유지되며, 화염가공성에도 우수하므로 다양한 공업분야에 적용가능하고, 특히, 반도체 제조분야에 있어서 적절한 소재로서 사용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 규소화합물을 산수소 화염(火炎)에서 가수분해해서 생성된 석영유리 미립자를 퇴적시켜 제조된 석영유리 다공질체를 0.15MPa이상 1000MPa이하의 압력하에 1200℃이상 2000℃이하의 온도에서 가열 소성하는 공정을 포함하고, 상기 가열 소성 중의 분위기가 불활성 가스이고, 또한 상기 석영유리 다공질체의 독립 기포를 2×106~5×109개/cm3 함유하는 기포층과 독립 기포의 함유량이 0~1×103개/cm3인 비기포층이 번갈아 적층되도록 한 것을 특징으로 하는 합성 불투명 석영유리의 제조방법.
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  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 기재된 제조방법에 의해 제조되고 독립 기포를 2×106~5×109개/cm3 함유하는 기포층과 독립 기포의 함유량이 0~1×103개/cm3인 비기포층이 번갈아 적층되도록 한 합성 불투명 석영유리에 있어서, 합성 불투명 석영유리의 밀도가 1.0~2.2g/㎤, 공극률이 1~50%, 내포된 독립기포의 평균지름이 1~50㎛, 독립기포수가 1×106 ~1×109개/㎤,이고 Li, Na, K, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni, Cr 및 Al의 각 금속불순물의 함유량이 각각 0.05ppm이하인 것을 특징으로 하는 합성 불투명 석영유리.
  6. 제 5항에 있어서, 질소 함유량이 50ppm이하인 것을 특징으로 하는 합성 불투명 석영유리.
  7. 삭제
  8. 제 5항에 있어서, 상기 기포층의 두께가 1㎛이상 100㎛이하이고, 상기 비기포층의 두께가 1㎛이상 200㎛이하인 것을 특징으로 하는 합성 불투명 석영유리
  9. 삭제
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