JPH0784331B2 - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用ガラス母材の製造方法

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JPH0784331B2
JPH0784331B2 JP15557087A JP15557087A JPH0784331B2 JP H0784331 B2 JPH0784331 B2 JP H0784331B2 JP 15557087 A JP15557087 A JP 15557087A JP 15557087 A JP15557087 A JP 15557087A JP H0784331 B2 JPH0784331 B2 JP H0784331B2
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関するも
のであり、VAD法(気相軸付け法)、OVPO法(外付気相
酸化法)等のスート生成法により、ガラスロツド外周部
にガラス微粒子堆積体を合成して光フアイバ用ガラス母
材を製造する方法の改良に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、石英系ガラス管もしくは光フアイバ用母材の製造
方法として特開昭48−73522号公報に示されたようない
わゆる「外付法」がある。この方法は回転するカーボ
ン、石英系ガラス又はアルミナ等の耐火性出発材の外周
部にガラス原料の加水分解反応により生成せしめたSiO2
等の微粒子ガラスを堆積させてゆき、所定量堆積させた
後堆積をやめ、上記出発材を引き抜いてパイプ状ガラス
集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体を高温電気
炉中で焼結透明ガラス化することでパイプ状ガラス体を
得ている。
或いは、同様の方法で出発材として中央の光フアイバ用
ガラス母材を用い、該ガラスロツドと微粒子堆積体の複
合体を形成した後、出発材を引き抜かずに該複合体を高
温炉中で加熱処理してガラス微粒子堆積の部分を焼結す
ることにより、出発材である光ファイバ用ガラス母材の
外周部にさらに透明ガラス層を形成するという方法も考
えられる。
上記従来法においては、一般に第3図に示すようにガラ
ス微粒子生成用バーナ2を1本ないし多数本用いて(第
3図では1本)ガラス微粒子堆積体4を合成している。
一般にバーナ2先端からは燃焼ガスとしてH2,CH4,C3H8
等が又所燃ガスとしてO2,空気等が供給され火炎3を形
成する。この火炎3中にガラス原料として例えばSiCl4
等が供給されて火炎3中で生成されるH2Oとの加水分解
反応によりガラス微粒子が生成される。該ガラス微粒子
を引き上げ装置5にセツトされた回転する出発材1の外
周部に堆積させてガラス微粒子堆積体4を形成させる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで上記の従来法において、火炎中では多量のH2O
が生成されて原料の加水分解反応が促進される。また火
炎は加水分解反応のみでなくガラス微粒子堆積体のカサ
密度(g/cm3)をコントロールするためにも用いられる
ため、H2Oは加水分解反応に必要な量以上に生成される
ことになる。これらのH2Oはガラスロツド表面上に高温
状態で吹き付けられることになり、ガラスロツド表面に
OH基が多量に含まれた層を形成することになる。OH基の
吸収帯は、光フアイバの使用波長1.3μmまたは1.55μ
mに近い1.38μmに存在しており、上記従来法で母材を
形成した場合、光フアイバの伝送損失を劣化させる要因
になつてしまう。そこで上記従来法で出発材としてコア
ロツドをそのまま使用して光フアイバ用ガラス母材を製
造することはできず、コアに加えてクラツド部をある程
度の厚さで有するガラスロツドにしか適用することはで
きなかつた。またガラスパイプを製造する場合にも、ロ
ツド表面にOH基の多量に含まれた層を有するために、均
一にOH基の少ない高品質のロツドを得ることができなか
つた。
本発明ではこれらの問題点を解決し、高品質な光ファイ
バ用ガラス母材を製造することを目的とするものであ
る。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕
本発明はガラス原料ガスをガラス微粒子合成用バーナに
導入して火炎加水分解反応させることにより生成したガ
ラス微粒子を、出発材の外周部に所定の厚さに堆積させ
ることによりガラス微粒子堆積体と出発材の複合体を形
成し、次に該複合体を脱水処理および焼結することによ
り透明化してガラス母材とする方法において、ガラスロ
ツドの外周に上記所定の厚さより薄いガラス微粒子堆積
体薄膜を予め形成した後に電気炉中で脱水処理したもの
を上記出発材として用いることを特徴とする光フアイバ
用ガラス母材の製造方法である。
本発明において上記ガラスロツドが光フアイバ用のコア
母材またはクラツドを含む母材であることが好ましく、
該ガラスロツドに予め形成しておくガラス微粒子堆積体
薄層の厚さが該ガラスロツド径の50%以下であることが
高品質な光フアイバ用ガラス母材を製造するために好ま
しい。
本発明に到る経緯を説明するために、まず上記従来法に
ついての省略を述べる。
ガラスロツドの外周部にガラス微粒子堆積体を合成する
方法は、前述したように第3図に示す構成で行なわれ
る。このとき、ガラスロツドとして光フアイバのコアと
なる部分をそのまま使用すると、第4図(a)部分に屈
折率分布を示すように、ガラスロツド11の周囲にガラス
微粒子を堆積させることによつて形成されたクラツド部
12ができる。このとき、ガラスロツド界面にはOH基が残
留し、OHの分布は第4図の(b)部分に示すようにな
る。これは第3図に示すようにガラスロツド1の表面が
バーナ2により形成される火炎3によつて強烈に加熱さ
れ、このときOH基が表面を汚染するためである。
また、このときのOH基はガラス微粒子堆積体の厚さが厚
い場合には、次工程での脱水においても十分に除去する
ことは難しい。すなわち、脱水時には高温電気炉中で例
えばCl2雰囲気に母材をさらして母材中のH2O、OH基の除
去を行なうが、ガラス微粒堆積体の厚さが厚くなると、
中心部の温度は十分に上がらず、脱水効果が十分でなく
なつてしまう。また、中心部の温度を上げようと、電気
炉の設定温度を上げるとガラス微粒子堆積体外周の温度
は上がりすぎ、脱水される前に収縮が進行してしまうこ
とになり不具合点が生じてしまう。
さらに、ガラス微粒子堆積体の厚さを厚くすれば、する
ほど加熱に必要な熱量は増加し、これをおぎなうために
H2/O2流量を増量する必要が生じ、OH基汚染が進行しや
すくなつてくる。
以上のような省察から、本発明者らはコア材に予め薄い
ガラス微粒子堆積体層を形成してこれを一度脱水し、コ
ア表面から充分にOH基、H2Oを除去しておく方法を考え
ついた。
本発明の詳細を具体的実施例に基ずいて説明する。第1
図および第2図に本発明の実施例を示す。まずガラスロ
ツド1の外周に薄層のガラス微粒子堆積体41を合成する
〔第1図(a)工程〕このとき該ガラス微粒子堆積体の
薄膜の厚さは、所定の厚さより薄いものでよく、電気炉
中での脱水処理により該薄膜中及びガラスロツド表面部
に存在するOH基、H2Oが十分に脱水され、しかもガラス
ロツド外周部に収縮をきたすほどの加熱温度を要しない
厚さにする。このためにはガラスロツド径の50%以下の
厚さの薄層であることが好ましい。また形成する多孔質
ガラス母材の硬さ(カサ密度)に存在するためこの薄層
の厚さの絶対値を限定することは困難であるが例えば40
〜50mm以下とか20〜30mm以下とする場合もある。これは
あくまでも例示であつてその値に限定されるものではな
いことは上記で説明した理由による。
これをCl2系ガス雰囲気内に保たれた電気炉6内に挿入
することにより脱水処理を行なう〔第1図(b)工
程〕。この脱水により、ガラスロツド表面のOH除去も行
なわれ、OH基の除去されたガラスロツド1とOH基の十分
除去されたガラス微粒子堆積体薄層21からなるロツドす
なわち出発材が得られる。さらにこの薄層のガラス微粒
子堆積体21の外周部に従来法と同様にガラス微粒子堆積
体4を所定の厚さに形成する〔第1図(c)工程〕。こ
のとき火炎3によりガラスロツド1の表面は最早直接あ
ぶられることがなく、OHによる汚染はガラス微粒子堆積
体薄層21の表面のみとすることができる。多孔質のガラ
ス微粒子堆積体の場合容易にOH基除去を行なうことがで
きるため、上記ガラス微粒子堆積体中の脱水を十分に行
なうことができる。
本発明によれば第4図(b)部分に示したようなOHピー
クは最早存在しない、光品品質光フアイバ用ガラス母材
を容易に製造することができる。
第2図は本発明の別の実施態様の工程図であつて、ガラ
スロツド、出発材を水平に保持して行なう方法を示すも
ので、第1図と同符号の部分は第1図と同じを意味す
る。この場合も第1図と同じ効果を得ることは言うまで
もない。
本発明においてはガラス微粒子堆積体を形成する手段は
従来技術によればよく、例えばガラス原料ガスとしては
一般にSiCl4,SiHCl3,SiH4等が用いられる。燃料ガスと
しては例えばH2,CH4,C3H8等が、又助燃ガスとしてはO2,
空気等が用いられ、Ar等の不活性ガスを用い得ることも
言うまでもない。またガラス微粒子堆積体薄層をその表
面に形成されるガラスロツドとしてはその製法により本
発明の主旨が損われることはないが例えばVAD法等の高
品質ガラスを製造できる公知技術により作製されたコア
母材又はクラツドを含むコア母材が挙げられる。
本発明において一般的な脱水処理条件は母材の安定製造
上、多孔質ガラス母材が収縮しない温度下で行なわれる
ことが望ましく例えば1100℃以下の温度下で行なわれ
る。ガス雰囲気は、Cl2,CCl4,SOCl2などの脱水ガスとHe
の混合ガスが用いられる。本発明において一般的な焼結
の条件は、例えば1600℃以上に保たれた電気炉中でHe雰
囲気にて処理される等の条件である。
〔実施例〕 実施例 第1図に示す構成で、本発明によるコアロツド外周にガ
ラス微粒子堆積体を合成して光フアイバを製造した。ガ
ラスロツド1として外径6mmφステツプ型の0.3%GeO2
ープガラスを用意し、同心円状ガラスバーナ2にてガラ
ス粒子SiO2の薄層付けを行つた。使用したガスは、燃料
としてH2:1/分,O2:2/分,原料としてSiCl4:180cc
/分,不活性ガスAr:1.5/分であつた。この結果、厚
さ約1mm(ロツド径の17%)で均一にガラスロツド表面
にガラス微粒子堆積体薄層を形成することができた。こ
のガラス微粒子体薄層を塩素濃度4容量%、設定温度10
50℃に保たれた高温電気炉で脱水を行つた後、これを出
発材として再び、ガラス微粒子堆積体の合成を行つた。
2回目の合成では、燃料ガスH2:75/分,O2:80/
分,原料ガスSiCl4:6/分、不活性ガスAr:11/分を
用いて外径210mmφのガラス微粒子堆積体を得た。さら
にこれを脱水、透明化したところ、クラツド/コア倍率
13〜14倍のガラスロツドを得た。この母材を線引きして
得られたフアイバの伝送損失を測定したところ、波長1.
38μmでのOHロスは2.5dB/Kmであり1.3μm,1.55μmで
の損失がそれぞれ0.38dB/Km,0.22dB/Kmと良好なフアイ
バを得ることができた。
実施例ではガラスロツドとしてコアとなるGeO2ドープガ
ラスを用いて説明したが、本発明の主旨によれば、ガラ
スロツドの成分についての制限はない。また、クラツド
を含むガラスロツドであつても良い。
〔発明の効果〕
本発明はガラスロツド外周部にVAD法またはOVPO法など
のスート法によりガラス微粒子堆積体を合成する際に、
ガラスロツド表面へのOH基汚染を防止できるので高品質
な光フアイバ用ガラス母材の合成を行なうことができ
る。特に従来法では困難であつた出発材としてコアロツ
ドをそのまま使用してスート付けをする方法による光フ
アイバ用ガラス母材の合成を実現できるという利点があ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の実施態様を概略説明する工
程図であつて、いずれも(a)部分はガラス微粒子堆積
体薄層の合成工程、(b)部分は脱水工程、(c)部分
は所期の厚さまでのガラス微粒子堆積体の合成工程を示
し、第1図はガラスロツド又は出発材の一端を回転軸に
固定し鉛直方向に保持して行う場合であり、第2図はガ
ラスロツド又は出発材の両端を回転軸に固定して水平方
向に保持して行う場合である。 第3図は従来法の概略説明図であり、第4図は従来法で
得られた母材の屈折率分布構造〔(a)部分〕と、母材
中のOH基濃度分布〔(b)成分〕の関係を示した図であ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラス原料ガスをガラス微粒子合成用バー
    ナに導入して火炎加水分解反応させることにより生成し
    たガラス微粒子を、出発材の外周部に所定の厚さに堆積
    させることによりガラス微粒子堆積体と出発材の複合体
    を形成し、次に該複合体を脱水処理および焼結すること
    により透明化してガラス母材とする方法において、ガラ
    スロツドの外周に上記所定の厚さより薄いガラス微粒子
    堆積体薄膜を予め形成した後に電気炉中で脱水処理した
    ものを上記出発材として用いることを特徴とする光フア
    イバ用ガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】ガラスロツドがコア母材またはクラツドを
    含むコア母材である特許請求の範囲第1項に記載される
    光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
  3. 【請求項3】ガラス微粒子堆積体薄層の厚さをガラスロ
    ツド径の50%以下に形成する特許請求の範囲第1項また
    は第2項に記載される光フアイバ用ガラス母材の製造方
    法。
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