DE2938218C2 - Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes

Info

Publication number
DE2938218C2
DE2938218C2 DE19792938218 DE2938218A DE2938218C2 DE 2938218 C2 DE2938218 C2 DE 2938218C2 DE 19792938218 DE19792938218 DE 19792938218 DE 2938218 A DE2938218 A DE 2938218A DE 2938218 C2 DE2938218 C2 DE 2938218C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
opening
preform
glass
core
furnace
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19792938218
Other languages
English (en)
Other versions
DE2938218A1 (de
Inventor
Michael Gregg Corning N.Y. Blankenship
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Corning Glass Works
Original Assignee
Corning Glass Works
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Glass Works filed Critical Corning Glass Works
Priority to DE19792938218 priority Critical patent/DE2938218C2/de
Publication of DE2938218A1 publication Critical patent/DE2938218A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2938218C2 publication Critical patent/DE2938218C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00Fibre or filament compositions
    • C03C13/04Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • C03C13/045Silica-containing oxide glass compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/10Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10Internal structure or shape details
    • C03B2203/22Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10Internal structure or shape details
    • C03B2203/22Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/225Matching coefficients of thermal expansion [CTE] of glass layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

ι ο wonach der erhaltene Körper in den gewünschten Gegenstand gezogen wird, und
wobei das Verhältnis VKIVM der Viskosität von Kern und Mantel kleiner als 1 gewählt ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß die poröse Vorform, deren Viskositätsverhältnis ( VkI Vm) größer als 1 :2000 ist, in vertikaler Stellung von oben in einen Ofen eingebracht wird,
daß der Ofeninnenraum auf eine über der Konsolidierungstemperatur liegende Temperatur aufgeheizt wird, daß die Vorform dieser Temperatur ausgesetzt und dabei die Öffnung der Vorform geschlossen wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs (Zusatz zu Patent 28 27 303).
Die DE-OS 26 32 689 beschreibt ein Flammhydrolyseverfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs zur Herstellung optischer Wellenleiter. Daraus ist es bekannt, die Viskosität des Kernglases bei der Ziehtemperatur etwa 1- bis 4mal niedriger zu wählen gegenüber der Viskosität des Mantelglases, um den Ziehvorgang durch Abstimmung der Erweichungstemperaturen von Kern und Mantel zu erleichtern. Die Vorgabe eines Viskositätsverhältnisses zwischen Kern und Mantel zum Zweck eines Schließens der öffnung der Vorform in einem senkrechten Ofen wird hierbei nicht angesprochen.
Die DE-OS 25 21 270 betrifft das sogenannte CVD-Verfahren zur Herstellung optischer Leiter, bei dem der Vorformling in horizontaler Richtung liegend beschichtet wird. Ein Schließen der öffnung des Vorformüngs während der Behandlung der Vorform und gegebenenfalls die Wahl entsprechender Viskositätsverhältnisse wird hierbei nicht berücksichtigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 derart auszubilden, daß das Schließen der Öffnung der Vorform bereits vor dem Ziehvorgang erfolgt
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Durch die Wahl der Viskositätsverhältnisse wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sichergestellt, daß beim senkrechten Einbringen der Vorform eine Dehnung der geschmolzenen Vorform und ein Herabsacken der Vorform bis zum Boden des Ofens verhindert wird. Das gewählte Viskositätsverhältnis hat insbesondere zum Ergebnis, daß das Kernglas gegenüber dem Mantelglas zuerst konsolidiert und das Mantelglas durch seine Konsolidierung eine radial nach innen gerichtete Kraft auf das Kernglas ausübt, wodurch die öffnung des Vorformlings geschlossen wird.
Im folgenden wird das Verfahren an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
F i g. 1 und 2 die Aufbringung eines ersten und zweiten Überzugs aus Glasteilchen auf einen Grundkörper,
F i g. 3 eine Querschnittansicht eines nach einem bekannten Verfahren hergestellten dichten Rohlings aus Glas,
F i g. 4 eine schematische Darstellung eines Ofens zur Durchführung des Verfahrens, 50 F i g. 5 in graphischer Darstellung das Temperaturprofil eines typischen Ofens,
F i g. 6 eine Querschnittansicht eines nach dem Verfahren hergestellten dichten Rohlings aus Glas,
F i g. 7 eine Kurve, in welcher die relative Zeit zum Schließen der Öffnung als Funktion des Verhältnisses der Viskositäten von Mantel und Kern bei verschiedengradigen Vakua innerhalb der öffnung aufgetragen ist, und
F i g. 8 eine Schrägansicht eines konsolidierten Glasrohlings, von welchem Scheiben abgeschnitten sind.
Das nachfolgend beschriebene Verfahren eignet sich zum Herstellen von Einfachmoden- und Multimoden-Wellenleitern, unabhängig von den in der Beschreibung, den Zeichnungen oder Beispielen beschriebenen bzw. dargestellten speziellen Ausführungsformen, sowie zur Herstellung von Wellenleitern mit konstantem Brechungsindex oder Gradientenbrechungsindex. Bei optischen Wellenleitern mit Gradientenbrechungsindex kann der Mantel entweder den Außenteil des Kernes darstellen oder eine Schicht sein, deren Brechungsindex um cc einer· solchen Betrag niedriger ist a!s jener des anschließend?!! K^rnrnstprials. sn daß an der Kern-Mantel-Grenzfläche eine abrupte Änderung des Brechungsindex erfolgt.
Vorformen aus Teilen von optischen Wellenleitern werden üblicherweise nach den in Verbindung mit den in F i g. 1 und 2 erläuterten Verfahren hergestellt. Ein Überzug 10 wird auf einen zylindrischen Grundkörper 12 mittels eines Flammhydrolysebrenners 14 aufgebracht. Gasförmiger Brennstoff und Sauerstoff oder Luft werden von einer nicht gezeigten Quelle in den Brenner 14 geleitet. Dieses Gemisch verbrennt unter Bildung einer Flamme 16, die vom Brenner emittiert wird. Ein Gas-Dampf-Gemisch wird in der Flamme 16 unter Bildung von Glasteilchen oxidiert, die aus der Flamme in einem auf den Grundkörper 12 gerichteten Strom 18 austreten. Das Flammhydrolyseverfahren zur Bildung eines Überzugs von Glasteilchen auf zylindrischen Grundkörpern ist in
IiS den US-Patentschriften Re. 28 029 und 38 23 995 beschrieben. Der Grundkörper 12 wird von einem Griff 20
*f getragen und wird in der Richtung des Pfeils (F i g. 1) gedreht bzw. hin- und herbewegt, um einen gleichmäßigen
ig Niederschlag aus Teilchen zu erzielen. Dieses Verfahren kann zur Herstellung von Wellenleitern mit abestuftem
oder auch mit allmählich sich änderndem Brechungsindex angewendet werden.
fc Ein zweiter Überzug aus Teilchen wird auf die Außenfläche des ersten Überzugs 10 aufgebracht, wie in F i g. 2
Ja dargestellt Nach bekannten Vorg;<:igsweisen wird der Brechungsindex des Überzugs 22 dadurch niedriger
0·. gehalten als jener des Überzugs 10, daß man die Zusammensetzung der in der Flamme 16 erzeugten Teilchen 24
}?■ ändert Dies kann dadurch erfolgen, daß man die Konzentration oder die Art des in die Flamme eingebrachten
ff; Dotierungsmittels ändert oder daß man das Dotierungsmaterial fortläßt. Der Dorn 12 wird wieder gedreht und
il hin- und Herbewegt, um eine gleichförmige Niederschlagung des Überzugs 22 zu erzielen. Dabei stellt der aus
ii erstem Überzug 10 und zweitem Überzug 22 gebildete Verbundkörper eine Vorform 30 eines optischen
ι? Wellenleiters dar.
fe; Bei der Herstellung von optischen Wellenleitern sollen die Materialien des Kernes und des Mantels des
if Wellenleiters aus einem Glas erzeugt werden, das minimale Lichtdämpfungseigenschaften aufweist. Auch wenn
|} Glas von optischer Qualität verwendet werden kann, ist Schmelzkiesel (Fused silica) ein besonders geeignetes
ρ·' Glas. Aus strukturellen und sonstigen praktischen Erwägungen ist es erwünscht, daß die Kern- und Mantelgläser
[ι ähnliche physikalische Eigenschaften haben. Da das Kernglas einen höheren Brechungsindex haben muß als das
W Mantelglas, kann das Kernglas vorteilhaft aus dem gleichen Glastypus wie der Mantel erzeugt werden, wobei
*i das Kernglas aber mit einer kleinen Menge eines anderen Materials dotiert wird, um seinen Brechungsindex
[■ geringfügig zu erhöhen.
Ii Wird beispielsweise reine Schmelzkieselsäure als Mantelglas verwendet, dann kann das Kernglas aus
S Schmelzkieselsäure bestehen, die mit einem Material zur Erhöhung ihres Brechungsindex dotiert wurde.
{3 Es werden zahlreiche geeignete Materialien als Dotierungsmittel, entweder allein oder in Kombination
fij miteinander, zur Erhöhung des Brechungsindex von Schmelzkieselsäure verwendet. Als Beispiele seien genannt
Il die Oxide von Titan, Tantal, Aluminium, Lanthan, Phosphor oder Germanium. Ein Kern aus mit Germaniumoxid
fS dotierter Schmelzkieselsäure wird vorteilhaft mit einer Mantelschicht aus mit Boroxid dotierter Schmelzkiesel-
I? säure versehen, wobei das letztgenannte einen geringfügig niedrigeren Brechungsindex als jenen von reiner
Schmelzkieselsäure aufweist und außerdem der Mantelsch'cht einen etwas höheren Wärmeausdehnungskoeffi-
U zienten als jenen von reiner Schmelzkieselsäure verleiht, wodurch ein besseres Zusammenpassen der Wärme-
|| ausdehnungskoeffizienten der Kern- und Mantelmaterialien erzielt wird.
^ Bisher wurde die Vorform aus Teilchen in einen Ofen eingeführt, in welchem die Teilchen einer Temperatur im
ρ Verdichtungsbereich der Teilchen genügend lange unterworfen werden, um die Teilchen zu erschmelzen und
fl unter Bildung eines dichten, von Teilchengrenzflächen freien Glaskörpers zu konsolidieren. Es wurde jedoch
% noch kein Versuch unternommen, die öffnung der Vorform während des Verdichtungsvorganges zu schließen.
;i Es wurde daher die Verdichtungstemperatur unter der Erweichungstemperatur des Glases gehalten, um eine
-si Deformierung und Ausdehnung des so erhaltenen Ziehrohlings zu vermeiden. Wird die Vorform plötzlich und
■7 vollständig in den Ofen eingeführt, so erfolgt eine gleichmäßige Verdichtung durch den gesamten Körper
r hindurch. Bei Anwendung dieser Vorgangsweise besteht jedoch die Neigung, daß Gaseinschlüsse, gewöhnlich
;; als Blasen oder Samen bezeichnet, in übermäßiger Menge auftreten. Gewöhnlich wird es daher bevorzugt, die
Vorform in die Heizzone progressiv einzuführen, wodurch sie nach der Lehre der US-PS 38 06 750 progressiv
g konsolidiert wird. Der Verdichtungsvorgang wurde in verschiedenen Atmosphären, wie Helium, Helium und
λ Sauerstoff, Vakuum oder dergleichen durchgeführt.
s · Bisher wurde der Dorn entweder vor oder nach dem Konsolidieren entfernt. In jenen Fällen, wo der Dorn
; nach dem Verdichtungsvorgang entfernt wurde, wurden Methoden wie Ätzen, Räumen, Kernbohren oder
|'r dergleichen angewendet. Da der Dorn letztlich entfernt wird, muß dessen Material nur so gewählt werden, daß
|iji seine Zusammensetzung und sein Wärmeausdehnungskoeffizient mit jenen der Materialien des Mantels und des
;,; Kernes des Wellenleiters verträglich sind. Geeignete Materialien sind Glas, Keramik, Graphit oder dergleichen.
f / Unabhängig davon, wann der Dorn entfernt wurde, führten bekannte Verfahren zu einem hohlen, zylindrischen,
j./... dichten Ziehrohling 34 aus Glas, wie in F i g. 3 dargestellt, aus welchem optische Wellenleiter gezogen wurden.
|j. Der Rohling 34 umfaßt erste und zweite dichte Glasschichten 36 bzw. 38, wobei der Brechungsindex der Schicht
36 größer als jener der Schicht 38 ist. Der Durchmesser der Öffnung 40 beträgt gewöhnlich etwa 0,4 cm.
ff Da der Kernregion des Rohlings zur Erhöhung des Brechungsindex Dotierungsmittel zugesetzt wurde, ist der
[K Ausdehnungskoeffizient dieser Region größer als jener der Mantelregion. Somit gelangt die mittlere Region
i; beim Abkühlen des Rohlings nach dem Verdichtungsvorgang in einen Spannungszustand. Die Öffnung in der
|| Mitte des Rohlings, die nach dem Entfernen des Domes zurückgeblieben ist, stellt eine freie Oberfläche in der
If Region hoher Zugkraft dar, wo Brüche leicht ihren Ausgang nehmen. Einer der Faktoren, der die Erzeugung von
|;» optischen Wellenleitern mit höheren Werten für die numerische Apertur verhindert hat, ist die Notwendigkeit,
\l den Ausdehnungskoeffizienten der Kernregion niedrig zu halten, und zwar auf einem Wert, der in der Nähe des
·' Ausdehnungskoeffizienten der Mantelregion liegt.
Vor dsm Ziehen des R.oh!ings zu einer Faser war es bisher erforderlich, di? öffnung d?s Rohling? mit Säijre 711 an
- waschen und anschließend sorgfältig zu spülen, um eine Verunreinigung zu vermeiden, die den hergestellten Faden für jene Zwecke, für welche er produziert wird, unbrauchbar machen könnte.
Zur Bildung eines optischen Wellenleiters aus dem hohlen Z:ehrohling wird dieser auf seine Ziehtemperatur erhitzt, vorzugsweise in einer geregelten Umgebung. Der Rohling kann jedoch auch an diesem Punkt des Verfahrens in Luft erhitzt werden. Sobald das Gebilde eine Temperatur erreicht, bei der die Materialien eine zum Ziehen genügend niedrige Viskosität aufweisen, wird es gezogen, bis das darin befindliche Loch kollabiert und bis die Querschnittsfläche s,o weit reduziert ist, daß der gewünschte Durchmesser erhalten wird. Die Geschwindigkeit des Ziehens der Faser wurde dadurch begrenzt, daß das Loch des Ziehrohlings während des
Ziehvorgangs geschlossen werden muß.
Die obengenannten Nachteile werden dadurch ausgeschaltet, daß man die Vorformen aus Glasteilchen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtet, welches gegenüber herkömmlichen Verfahren zur Konsolidierung von Vorformen eine Anzahl von Modifizierungen aufweist. Der Dorn wird, kurz gesagt, entfernt, und die so erhaltene hohle Vorform aus Teilchen wird einer Temperatur unterworfen, die höher als jene Temperatur ist, die derzeit nur dazu angewendet wird, um eine Konsolidierung, d. h. Verdichtung der Teilchen, zu bewirken. Beim Erhitzen der Vorform werden zunächst die Teilchen konsolidiert, und wegen der vorbestimmten relativen Viskositäten der Kern- und Mantelmaterialien bewirkt ein weiteres Erhitzen das Schließen der öffnung. Die zum Schließen der öffnung erforderliche Zeit wird dadurch stark herabgesetzt, daß man den Druck innerhalb
der öffnung während des Verdichtungsvorganges reduziert. Der so erhaltene Ziehrohling 90, der in F i g. 5 dargestellt ist, umfaßt einen von einer Mantelschicht 94 umgebenen Kern 92. Der Ziehrohling 90 hat eine viel geringere Neigung zum Brechen beim Kühlen, weil in der Region des Kernes mit hoher Zugkraft keine freie
Oberfläche vorhanden ist.
Der Dorn kann von der Vorform aus Teilchen einfach dadurch entfernt werden, daß man ihn mechanisch aus der Vorform herausdreht und -zieht Beim Entfernen des Domes muß darauf geachtet werden, eine Beschädigung der Vorform so gering wie möglich zu halten, da eine derartige Beschädigung zur Bildung von Samen in der Mitte des so erhaltenen Rohlings führen kann. Da diese Samen aber sichtbar sind, können Samen enthaltende
Teile des Rohlings verworfen werden.
Wie F i g. 4 zeigt, wird die Vorform 30 dann an einem rohrförmigen Stützteil 50 aufgehängt. Zwei Platindrähte, von denen nur ein Draht 52 dargestellt ist, gehen durch die Vorform 30 hindurch, ragen an entgegengesetzten Seiten der öffnung 54 aus dem Rohling heraus und sind gerade oberhalb eines Flansches 56 am Stützteil 50 befestigt Zwar ist das Ende eines gasführenden Rohres 58 dargestellt, das aus dem rohrförmigen Stützteil heraus- und in das anschließende Ende der Vorform 30 hineinragt, doch erfordern gewisse Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kein Rohr 58.
Die vertikalen Seitenwände des Ofens 60 sind unterbrochen gezeichnet um anzuzeigen, daß deren relative Tiefe größer als dargestellt ist Die Länge des Ofens ist gewöhnlich zwei- bis dreimal so groß wie jene der Vorform. Wie in F i g. 5 dargestellt in welcher t und b den Ober- bzw. Unterteil des Ofens bezeichnen, herrscht die höchste Temperatur in der Nähe der Ofenmitte. So kann eine Vorform einer Höchsttemperatur von z. B. 15000C in der Ofenmitte und einer Temperatur von 500°C im Ober- und Unterteil des Ofens ausgesetzt werden.
In F i g. 4 sind Strömungsregulatoren schematisch durch den Buchstaben »R« im Kreis, Strömungsmesser durch den Buchstaben »F« in einem Rechteck und Ventile durch den Buchstaben »V« im Kreis dargestellt. Quellen 64,66 und 68 für Stickstoff, Sauerstoff bzw. Helium erläutern anhand von Beispielen jene Gase, die als Verdichtungsatmosphäre verwendet werden können. Diese Gase können über betreffende Ventile und eine Leitung 70 mit öffnungen 72 im Unterteil des Ofens verbunden sein. Wellenförmige Pfeile 74 stellen die
35 Strömung des als Verdichtungsatmosphäre fungierenden Gases aus den öffnungen dar.
Nach nachstehend beschriebenen Ausführungsformen des Verfahrens wird innerhalb der öffnung 54 ein verminderter Druck erzeugt oder Helium innerhalb dieser öffnung eingeschlossen. Zu diesem Zweck wird eine Vakuumpumpe 78 oder eine Quelle 80 für Helium mit dem Rohr 58 verbunden. Diese Verbindung wird, wie beispielhaft dargestellt durch Ventile 82 und 84 und eine Leitung 86 hergestellt Zur Erzeugung eines Niederdruckes in der Vorform 30 wird ein Pfropfen 88 mit der gleichen Glaszusammensetzung wie das Kernglas oder
mit den gleichen Ausdehnungseigenschaften in das Ende der öffnung 54 eingeführt Nach einer alternativen Ausführungsform kann dieses Ende der Vorform der Einwirkung einer lokalen Wärmequelle, wie einer Flamme,
unterworfen werden, um das Ende der öffnung 54 zu schließen.
Die Vorform wird dadurch verdichtet daß man sie allmählich in den Ofen 60 einführt, wie der Pfeil 62 anzeigt.
Vorzugsweise wird die Vorform einer absatzweise fortschreitenden Konsolidation unterworfen, welches Verfahren in der obengenannten US-PS 38 06 570 beschrieben ist Dadurch beginnt die untere Spitze der Vorform zuerst zu konsolidieren, wonach die Verdichtung längs der Vorform hinaus fortschreitet bis sie deren am rohrförmigen Stützteil 50 anliegendes Ende erreicht
Die Verdichtung kann in verschiedenen bekannten Atmosphären durchgeführt werden. Nach der US-PS
so 39 33 454 kann dazu eine an Helium reiche Atmosphäre verwendet werden, welche leicht durch die Zwischenräume der porösen Vorform aus Teilchen hindurchgeleitet werden kann und dabei Restgas aus den Zwischenräumen austreibt Die Bezeichnung »heliumreiche Atmosphäre« im Sinne der vorliegenden Unterlagen bedeutet mindestens 95% Helium. Es können auch andere Gase wie Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Neon und Gemische dieser Gase zum Austreiben von Gasen aus der Vorform während des Verdichtens verwendet werden. Manchmal wird ein Halogen, vorzugsweise Chlor, zum Trocknen der Vorform in größerem Ausmaß, als dies durch alleinige Verwendung von Helium möglich ist eingesetzt Kombinationen von Helium- und Chlorverbindungen sind der obengenannten US-PS 39 33 454 beschrieben.
Die Oberflächenspannung an den Innenflächen eines Ziehrohlings während eines üblichen, bei hoher Temperatur erfolgenden Verdichtungsvorganges von Glasteilchen neigt dazu, die Oberfläche der die öffnungen bildenden Wände zu vermindern. Die physikalischen Eigenschaften von derzeit angewendeten Materialien sind jedoch so beschaffen, daß nur eine sehr geringe Verminderung des Durchmessers der öffnung stattfindet wenn die Vorform den derzeit üblichen Verdichtungstemperaturen während annehmbarer Zeiträume, also weniger als einige Stunden lang, ausgesetzt wird. In solchen Fällen jedoch, wo die Viskositäten des Kernes und des Mantels bei der Verdichtungstemperatur gleich sind, kann die öffnung der Vorform während des Verdichtungsvorganges dadurch geschlossen werden, daß man die Vorform 4 bis 6 h einer Temperatur aussetzt die nur geringfügig über der Erweichungstemperatur des Kern- bzw. Mantelglases liegt Ein derartiges Verfahren erfordert aber nicht nur sehr viel Zeit sondern führt auch zu einem übermäßigen Durchhängen oder einer übermäßigen Dehnung des Rohlings, wobei eine Dehnung um etwa 50% durchaus üblich ist Diese Nachteile machen diese
Vorgangsweise für technische Verfahren ungeeignet.
Es wurde nun gefunden, daß das Schließen der öffnung des Rohlings während der Verdichtung dadurch sehr erleichtert wird, daß man den Druck innerhalb der Öffnung des Rohlings vermindert und/oder die Zusammensetzungen der Materialien des Kernes und des Mantels so regelt, daß die Viskosität des Kernes um einen solchen Betrag niedriger als jene des Mantels ist, der in einen bei der Verdichtungstemperatur gegebenen Bereich fällt. Außerdem sollte der Verdichtungsvorgang bei einer Temperatur durchgeführt werden, die geringfügig über den üblichen Verdichtungstemperaturen liegt. Die Temperatur, auf die eine Vorform aus Teilchen erhitzt werden soll, um eine Konsolidation der Teilchen und eine Schließung der öffnung zu bewirken, hängt von der Zusammensetzung der Materialien des Kernes und des Mantels ab. Die Temperatur für die Verdichtung und Schließung der öffnung wird daher unter Verwendung des Begriffes der Glasviskosität definiert, das ist ein Parameter, der auf alle Glaszusammensetzungen anwendbar ist. In jenen Fällen, wo die Viskosität des Kernglases von jener des Mantelglases verschieden ist, verweist ein Hinweis auf die Viskosität der Vorform in Verbindung mit einer Angabe der Verdichtungstemperatur auf die höhere Viskosität der Kern- und Mantelgläser.
Da es erwünscht ist, die öffnung in der kürzestmöglichen Zeit zu schließen, ist die Verdichtungstemperatur vorzugsweise hoch genug, um eine Viskosität der Vorform in einem Bereich von etwa 107 bis ΙΟ8 Ρ zu bewirken. Wird die Vorform aus Teilchen einer solchen Temperatur unterworfen, während gleichzeitig der Druck innerhalb der öffnung um etwa 675 mbar (20 in Hg) vermindert wird, so kann die öffnung in etwa 2 min bis 36 Stunden geschlossen werden. Die maximale praktische Viskosität für ein Schließen der öffnung sind etwa 1010 P, eine Viskosität, bei der ein Schließen der Öffnung in etwa 36 h bei einem um etwa 675 mbar verminderten Druck in der öffnung erfolgt. -
Das Schließen der öffnung wird dadurch erleichtert, daß man die Materialien des Kernes und des Mantels so wählt, daß das Verhältnis V1/V2 der Viskosität des Kernes zu jener des Mantels 1/2 oder weniger beträgt. Wie bereits erwähnt, kann die Öffnung nicht innerhalb einer annehmbaren Zeitspanne geschlossen werden, wenn die Viskosität des Kernes gleich groß wie jene des Mantels ist. Die öffnung wurde in befriedigender Weise geschlossen, wenn das Verhältnis Vj/ V2 gleich 1/20 war, und es ist zu erwarten, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch bei einem so niedrigen Wert wie 1/50 für das Verhältnis V\l V2 durchgeführt werden kann. Wird das Verhältnis Vi /V2 so niedrig wie etwa 1/100, dann konsolidieren die kernbildenden Glasteilchen vor den mantelbildenden Glasteilchen. Das Kernglas beginnt daher zu konsolidieren und fließen, während die Geometrie des Mantelglases relativ fix bleibt. Ist die Viskosität des Kernglases viel niedriger als jene des Mantelglases und ändert sich die Viskosität abrupt an ihrer gemeinsamen Grenzfläche, so kann an dieser Grenzfläche eine Trennung erfolgen, wenn das Kernglas zuerst verdichtet wird und sich vom noch unkonsolidierten Mantelglas abzieht Dies>e unerwünschte Kombination von Bedingungen wurde festgestellt für eine Kernglaszusammensetzung von etwa 60 Gew.-°/o SiO2,25 Gew.-°/o GeO2 und 15 Gew.-°/o B2O3 und eine Mantelglaszusammensetzung von etwa 98Gew.-°/o SiO2 und 2Gew.-% B2O3. Ein Viskositätsverhältnis Vi /V2 zwischen 1/2 und 1/20 ergibt brauchbare Resultate, ein Verhältnis zwischen 1/5 und 1/10 ist vorzuziehen. Der letztgenannte Bereich für das Viskositätsverhalten ergibt innerhalb einer annehmbaren Zeitspanne, das sind weniger als etwa 2 h, relativ unverzerrte, konsolidierte Ziehrohlinge.
Um das Schließen der öffnung der Vorform bzw. des Rohlings zu ermöglichen, wird das Material für den Kern und den Mantel so ausgewählt daß das Verhältnis Vi/V2 der Viskositäten von Kern und Mantel 1/2 oder kleiner ist. Wie oben dargelegt ist, kann die Öffnung nicht innerhalb einer vernünftigen Zeit geschlossen werden, wenn die Viskosität des Kernes gleich oder größer als jene des Mantels ist. Die Öffnung hat sich zufriedenstellend geschlossen bei einem Verhältnis V\l V2 von etwa 1/500. Es wird erwartet, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch bei einem Verhältnis von Vi/V2 arbeitet, das so niedrig wie etwa 1/2000 ist. Unter bestimmten Umständen, insbesondere, wenn das Verhältnis Vj/V2 zu niedrig wird, konsolidieren die den Kern bildenden Glasteilchen zu zeitig vor der Konsolidierung der den Mantel bildenden Glasteilchen. Auf diese Art und Weise beginnt das Kernglas sich zu verdichten und zu fließen, während die Geometrie des Mantelglases relativ fest bleibt. Unter solchen Umständen, insbesondere, wenn sich die Viskosität an der Grenzfläche zwischen Kern und Mantel abrupt ändert kann eine physikalische Trennung an dieser Grenzfläche stattfinden, da sich das Kernglas zuerst verdichtet und sich von dem unkonsolidierten Mantelglas abdrückt Diesen unerwünschten Effekt stellte man bei einer Kernglaszusammensetzung von etwa 60 Gew.-% SiO2, 25 Gew.-% GeO2 und 15 Gew.-% B2O3 und einer Mantelglaszusammensetzung von etwa 98 Gew.-% SiO2 und 2 Gew.-% B2O3 fest. Das Viskositätsverhältnis Vi/V2 betrug dabei etwa 1/3000. Eine physikalische Trennung an der Grenzfläche zwischen Kern und Mantel kann bei so großen Viskositätsverhältnissen Vi/V2 wie 1/50 auftreten, falls eine oder mehrere der folgenden Bedingungen vorliegen: Viel geringerer Druck innerhalb der Öffnung als der Umgebungsdruck außerhalb der Vorform, Einbringen der Vorform in die heiße Zone des Ofens zum Konsolidieren mit sehr geringer Geschwindigkeit, niedriger Temperaturgradient im Konsolidierungsofen, eine niedrige Glasteilchendichte in der Vorform oder ein schroffer bzw. stufenförmiger Viskositätsgradient zwischen dem Kern und dem Mantel der Vorform.
Ein Viskositätsverhältnis Vi/V2 zwischen 1/2 und 1/2000 bringt annehmbare Ergebnisse ohne äußere Druckbeaufschlagung, wobei ein Verhältnis zwischen 1/5 und 1/1000 bevorzugt ist Der letztgenannte Bereich für das Viskositätsverhältnis liefert relativ unverzerrte konsolidierte Ziehrohlinge innerhalb einer vernünftigen Zeit, d. hM in weniger als 2 Stunden.
Das auf die Anwendung eines verminderten Druckes auf die öffnung der Vorform zurückzuführende Ausmaß in der Verringerung der Dauer des Verdichtungsvorganges wird wie folgt bestimmt. Angenommen, das Verhältnis des Kerndurchmessers zum Außendurchmesser in der Vorform aus Teilchen sei 0,707 und das Verhältnis der Viskosität des Mantels zu jener des Kernes 10:1, so ist das Verfahren durch den Punkt A auf der Kurve 96 dargestellt wenn kein Vakuum verwendet wird. Wird das gleiche Verdichtungsverfahren angewendet, wobei aber ein um etwa 67 mbar verminderter Druck auf die öffnung 54 angewendet wird, so wäre das Verfahren nun durch den Punkt B auf der Kurve 97 repräsentiert Die relative Zeitdifferenz zwischen den Punkten A und B
beträgt etwa eine Zehnerpotenz. Angenommen, das Verfahren ohne Anwendung eines Vakuums erfordere 5 h, so ist es ersichtlich, daß die Anwendung eines verminderten Druckes von etwa 67 mbar die zum Schließen der öffnung erforderliche Zeit auf nur etwa 0,5 h vermindern würde. Aus der relativen Zeitdifferenz zwischen den Punkten B und C ergibt sich, daß eine weitere Verminderung der Zeit um fast eine weitere Zehnerpotenz erzielt würde, wenn der Druck um etwa 675 mbar vermindert würde. Bei sonst gleichen Bedingungen wären also zum Verdichten der Vorform nur mehr geringfügig mehr als 0,05 h erforderlich. Wird der Druck innerhalb der öffnung der Vorform zu niedrig, dann können sich zwei gegenüberliegende Wände der öffnung gegeneinander abflachen, was zu einer Verzerrung des Kernes führen würde. Die Öffnung schließt sich gleichmäßig.d. h., ohne ein Kollabieren der Wand, wenn das Schließen allmählich erfolgt, d. h., wenn mehr als 10 min zum Schließen der
ίο öffnung erforderlich sind. Zur Erzielung bester Resultate sollte das Schließen der öffnung höchstens etwa 120 min dauern.
Die in F i g. 7 dargestellten Werte basieren auf der Annahme, daß der Rohling ursprünglich nicht porös (nicht zusammendrückbar) ist und daß die öffnung dazu neigt, sich aufgrund des herrschenden Druckes und/oder der Oberflächenspannung, die auf die zentrale öffnung wirkt, zu schließen. Es gibt jedoch eine weitere Kraft, die die
zentrale öffnung zum Kollabieren bringt, und zwar die Kontraktion der den Mantel bildenden Glasteilchen während des Sinterns. Wenn die den Kern bildenden Glasteilchen genügend fluid sind, sintern diese zu klarem Glas, bevor der Mantel sich ausgeprägt verdichtet hat; die nachfolgende Kontraktion des Mantels (bei höherer Temperatur und/oder längeren Zeiten) verursacht einen Druck auf den Kern von etwa 2—20 bar, so daß die zentrale Öffnung bzw. der zentrale Durchgang kollabiert. Dieses Verfahren bedient sich des Vorteils der enormen Kapillarkraft, die die Kontraktion des Mantels verursacht, und zwar mehr als die geringe Oberflächenspannung, die an der Oberfläche der zentralen öffnung bzw. des zentralen Durchganges wirkt.
Andere Faktoren, die die relative Zeit zum Schließen der Öffnung bestimmen, sind
— das Verhältnis des Anfangsdurchmessers der öffnung zu dem Außendurchmesser der Vorform (je kleiner dieses Verhältnis ist, desto vollkommener schließt die öffnung);
— das Verhältnis des Kerndurchmessers der Vorform zu dem Außendurchmesser (je größer dieses Verhältnis ist, desto vollkommener schließt die öffnung im allgemeinen);
— die Glasteilchendichte (je höher diese Dichte ist, desto vollkommener schließt die öffnung).
Je höher der Konsolidierungs-Temperaturgradient ist, desto vollkommener schließt die öffnung.
Es wurde bereits wieter oben erwähnt, daß die Anwendung einer heliumreichen Atmosphäre während der Anfangsstadien des Verdichtungsvorganges vorteilhaft ist, wenn die Glasteilchen unter Bildung eines dichten, von Teilchen grenzflächenfreien Glases konsolidieren. Werden die Anfangsstadien des Verdichtungsvorganges ohne Anschluß der Vakuumpumpe 78 an die Öffnung 54 durchgeführt, so wird die Öffnung mit Helium gefüllt,
das in der öffnung mit dem Stopfen 88 oder einer ähnlichen Vorrichtung zum Schließen der Öffnung, die an dem der öffnung gegenüberliegenden Ende befestigt ist, eingeschlossen wird. Während des restlichen Verdichtungsvorganges, bei welchem sich die öffnung schließt, kann das Helium aus dem dichten Glasrohling durch die Wände herausdiffundieren. Nach der Verdichtung der Teilchen kann der Vorgang des Herausdiffundierens noch dadurch unterstützt werden, daß die Ofentatmosphäre auf eine heliumfreie Atmosphäre geändert wird. So kann beispielsweise das Ventil 69 geschlossen und das Ventil 65 geöffnet werden, und das Abströmen von Sauerstoff aus der Quelle 66 kann erhöht werden, um den Ofen 60 mit einer aus Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Atmosphäre zu beschicken. Nach einer alternativen Vorgangsweise kann eine Quelle für Luft an die Leitung 70 während jenes Verfahrensabschnittes angeschlossen werden, nachdem die Teilchen konsolidiert wurden, aber bevor das Loch geschlossen ist
Wurde die Vakuumpumpe 78 zur Erzeugung eines Niederdruckes in der öffnung 54 während der Anfangsstadien des Verdichtungsvorganges verwendet so kann die Öffnung 54 durch Schließen des Ventils 82 und öffnen des Ventils 84, zum Abziehen von Helium aus der Quelle 80 in die Öffnung der Vorform, mit Helium gefüllt werden. Das Evakuieren der öffnung 54 und Wiederfüllen mit Helium kann mehrmals wiederholt werden, um die Reinheit des darin eingeschlossenen Heliums zu erhöhen. Danach kann die Ofenatmosphäre auf eine heliumfreie Atmosphäre gewechselt werden, wie oben bereits erwähnt, um die Diffusion von Helium aus der öffnung zu verstärken. Nachdem Helium in die öffnung 54 eingebracht wurde, und zwar durch Einsaugen von Helium in die öffnung nach deren Evakuierung, kann es erwünscht sein, das am Rohr 58 anliegende Ende der Öffnung 54 abzudichten. Dies kann so erfolgen, daß die Vorform wenigstens teilweise aus dem Ofen herausgezogen und örtlich Wärme auf die obere Spitze der Vorform mittels einer Flamme angewendet wird, um das
55 Schließen der Öffnung in der Region des örtlichen Erwärmens zu beschleunigen.
Es ist zweckmäßig, das Verdichten der Glasteilchen zu einem dichten Glas und das Schließen der Öffnung 54 in einem einzigen Einführungsvorgang der Vorform in den Verdichtungsofen durchzuführen. Die zum vollständigen Konsolidieren einer Vorform und zum Schließen der in der Vorform befindlichen Öffnung erforderliche Zeit kann empirisch dadurch festgestellt werden, daß man die Vorform periodisch aus dem Ofen herauszieht und
die Größe der öffnung beobachtet Die vorliegende Erfindung umfaßt auch jene Verfahren, bei welchen zwei oder mehr Einführungsvorgänge der Vorform in den Ofen vor dem vollständigen Schließen der Öffnung durchgeführt werden. Die teilweise konsolidierte Vorform kann jedoch nicht vor dem Schließen der öffnung 54 auf Raumtemperatur abkühlen gelassen werden, und zwar deshalb nicht, weil dann die Gefahr von Brüchen besteht, die ihren Ausgang an der Oberfläche dieser öffnung nehmen.
Sobald eine Vorform konsolidiert und die öffnung geschlossen wurde, kann der so erhaltene Ziehfohling auf Raumtemperatur gekühlt werden, bevor er zu einer Faser gezogen wird. Ziehrohlinge werden gewöhnlich gereinigt, zur Bildung eines Flansches an einem Ende des Rohlings mit Flammen bearbeitet und am anderen Ende des Rohlings mit einer sich verjüngenden Anfangsspitze versehen. Die Rohlinge werden dann nochmals.
unter Verwendung eines entfettenden Lösungsmittels, gereinigt, mit Fluorwasserstoffsäure gewaschen und mit Wasser gespült, unmittelbar bevor sie in den Faserziehofen kommen. Beim Ziehen wird die Atmosphäre des Ziehofetis geregelt, z. B. 50% Stickstoff und 50% Sauerstoff. Das Einführen des Rohlings ir. den heißen Ofen, dessen Temperatur zwischen 16000C und 19000C liegen kann, erfolgt langsam, z, B. mit einer Geschwindigkeit von etwa 4,5 cm/h. Die Faserziehgeschwindigkeit beträgt etwa 0,5 m/sec.
Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren am vorteilhaftesten in Verbindung mit der Herstellung von optischen Wellenleiterfasern angewendet wir-d, ist es auch zur Bildung von anderen optischen Einrichtungen wie Linsen, optischen Fenstern mit niedrigen Verlusten od. dgl. brauchbar. In F i g. 8 wird ein verdichteter Rohling 99 in eine Vielzahl von Scheiben 100 geschnitten. Enthält der Rohling reine Schmelzkieselsäure, so können die Scheiben als optische Fenster verwendet werden. Ist der Rohling nach den Lehren der obengenannten US-Patentschriften 38 23 995 und 38 26 560 hergestellt worden, wonach der Brechnungsindex von der Achse bis zur Peripherie allmählich abnimmt, so können die Scheiben als Linsen fungieren.
Da das erfindungsgemäße Verfahren zu einem Schließen der öffnung während des Verdichtungsvorganges führt wird die freie Oberfläche in der Mitte des Rohlings, die bisher wegen der dort auftretenden Zugkräfte zu Brüchen geführt hat eliminiert Es können daher Kern- und Mantelmaterialien mit relativ großen Unterschieden in ihren Ausdehnungseigenschaften zur Erzeugung von optischen Wellenleitern verwendet werden, was zu optischen Wellenleitern mit größeren numerischen Aperturen führt. Außerdem ist die Reinigung des Rohlings vereinfacht weil eine Verunreinigung der öffnung ausgeschaltet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den nachfolgenden Beispielen unter Bezugnahme auf spezielle Beispiele erläutert
In diesen Beispielen, die die Herstellung von optischen Wellenleitern betreffen, beträgt der Innendurchmesser der feuerfesten Auskleidung des Ofens 8,26 cm und die Länge derselben 127 cm.
'■ Beispiel 1
Ein rohrförmiger Grundkörper aus geschmolzenem Quarz, Durchmesser etwa 0,6 cm. Länge etwa 200 cm, wird an einem Griff befestigt. Flüssiges SiCU, flüssiges GeCU und BCb werden in ersten, zweiten und dritten Behältern auf 32°C bzw. 42°C bzw. 2O0C gehalten. Trockener Sauerstoff wird durch den ersten Behälter mit einer Geschwindigkeit von 2000 ml/min und durch den zweiten Behälter mit einer Geschwindigkeit von 800 ml/ min durchperlen gelassen. BCI3 wird aus dem dritten Behälter mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 ml/min abgezogen. Die so erhaltenen und von Sauerstoff mitgetragenen Dämpfe werden miteinander vereinigt und p durch eine Gas-Sauerstoff-Flamme geleitet in welcher der Dampf unter Bildung eines konstanten Teilchenstro-
|| mes mit der Zusammensetzung 70 Gew.-% SiO2, 25 Gew.-% GeO2 und 5 Gew.-% B2O3 und mit einem Bre-
Ί| chungsindex von etwa 1,476 oxidiert wird. Der Ström wird auf den Grundkörper gerichtet und auf diesen ein
Ij Teilchenüberzug aus Teilchen der angegebenen Zusammensetzung bis zu einem Durchmesser von etwa 3 cm
aufgebracht Dann wird auf dem ersten Teilchenüberzug ein zweiter Überzug aus etwa 98 Gew.-% S1O2 und
j| 2 Gew.-% B2O3 dadurch aufgebracht daß man den Sauerstoffstrom zum flüssigen GeCU abbricht und den
Ά Strom von BCl3 aus dem dritten Behälter auf etwa 40 ml/min verringert, während der Sauerstoffstrom durch den
j ersten Behälter auf einer Geschwindigkeit von etwa 2000 ml/min aufrechterhalten wird. Der Brechungsindex
y') dieses zweiten Überzuges ist etwa 1,457. Dieser Mantel aus Teilchen wird so lange aufgetragen, bis ein Außen-
durchmesser von etwa 6 cm erreicht ist Der Grundkörper wird aus der Vorform aus Teilchen herausgezogen, wobei eine hohle Vorform mit 6 cm Durchmesser, 30 cm Länge und einer durchgehenden Öffnung mit 0,6 cm Durchmesser zurückbleibt Bei 13000C beträgt die Viskosität des ersten Teilchenüberzuges etwa 108·6 P, während jene des zweiten Überzuges etwa ΙΟ10·6 Ρ beträgt
Ein Ende der Vorform wird an einem Träger wie dem Stützteil 50 in F i g. 4 befestigt, wobei Platindraht zum Befestigen des oberen Endes der Vorform an diesem Träger verwendet wird. Der Träger unterscheidet sich jedoch von jenem gemäß F i g. 4 insofern, als er nicht hohl ist und auch keinen Teil aufweist, der in die öffnung der Vorform hineinragt Das Ventil 65 in F i g. 4 bleibt geschlossen, während die Ventile 67 und 69 geöffnet werden, um durch sie hindurch Sauerstoff und Helium strömen zu lassen. Die Strömungsregler werden so eingestellt daß Helium mit einer Geschwindigkeit von 20 l/min und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20 ml/min einströmen gelassen werden. Die Vorform wird in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 cm/min abgesenkt wobei die maximale Ofentemperatur etwa 14500C beträgt. Nachdem die gesamte Länge der Vorform durch die heiße Zone des Ofens geleitet wurde, was etwa 7Ci min erfordert wird der konsolidierte Ziehrohling mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,0 cm/min aus dem Ofen herausgezogen. Das so erhaltene Gebilde wird bei etwa 18000C gezogen, um seinen Außendurchmesser zu vermindern. Das Ziehen wird fortgesetzt, bis der Durchmesser des fertigen Wellenleiters von etwa 125 μπι erreicht ist, wobei der Kerndurchmesser etwa 62 μπι beträgt Da der Ziehrohling keine öffnung enthält die während des Ziehens geschlossen werden muß, kann die Faser mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1,0 m/sec gezogen werden. Die numerische Apertur der so erhaltenen optischen Wellenleiterfaser beträgt etwa 0,24.
Beispiel 2
Es wird eine Vorform aus Teilchen gemäß Beispiel 1 hergestellt. Nachdem der Grundkörper entfernt wurde, wird die Vorform an einem Träger der in F i g. 4 dargestellten Art befestigt, wobei ein Rohr 58 in das obere Ende der Öffnung eingeführt wird. Ein Stopfen aus einem Borsilikatglas mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten wird in das untere Ende der Öffnung eingeführt Eine an die Öffnung der Vorform angeschlossene Vakuumpumpe wird so eingestellt daß sich in der öffnung der Vorform ein partielles Vakuum von etwa 33,8 mbar (1 in Hg)
Sauerstoff und Helium werden in den Boden des Ofens mit den in Beispiel 1 angegebenen Geschwindigkeiten i*? und die Vorform in den Kopf des Ofens mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 cm/min eingeführt, wobei die fei Verdichtung dei Teilchen und die Schließung der öffnung der Vorform in etwa 15 min beendet sind. ; S
Beispiel 3 ^
Es wird eine Vorform aus Teilchen gemäß Beispiel 1 hergestellt Nach dem Entfernen des Grundkörpers wird "
die Vorform an einem Träger der in F i g. 4 dargestellten Art befestigt, wobei ein Rohr 58 in das obere Ende der ;■ öffnung eingeführt wird. Ein Stopfen aus Borsilikatglas mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten wird in das \
ίο untere Ende der öffnung gesteckt Ein mit der öffnung der Vorform verbundenes Vakuumsystem wird so
eingestellt, daß in der Öffnung der Vorform ein Teilvakuum von 675 mbar entsteht Sauerstoff und Helium |i werden in den Boden des Ofens mit den in Beispiel 1 angegebenen Geschwindigkeiten einströmen gelassen. Die ij Ofentemperatur beträgt in der Ofenmitte 1580° C wobei die Temperatur auf die in F i g. 5 dargestellte Art bis auf |8 einen Wert von etwa 5000C in der Nähe des Kopfes bzw. des Bodens des Ofens abnimmt Die Vorform wird in ||
den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 cm/min abgesenkt Nach dem Eintritt der Vorform in den Ofen, aber jÖ
noch bevor sie die heiße Zone in der Ofenmitte erreicht hat, wird die Vorform einem Haltezyklus unterworfen, in |s'
welchem ihre Vorwärtsbewegung in den Ofen hinein vorübergehend aufgehalten wird. Das Ventil zum Vakuum- :|i
system wird geschlossen und jenes zum Helium geöffnet, wodurch die öffnung der Vorform mit Helium gefüllt §
wird. Der anfängliche Zyklus wird wiederholt, wobei die öffnung evakuiert und anschließend mit Helium gefüllt f'
wird. Das Absenken der Vorform in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 cm/min wird dann wieder ;£■
aufgenommen. Während die Vorform die heiße Zone durchläuft, konsolidiert sich die Vorform, und die öffnung £i
schließt sich. Nachdem die gesamte Vorform die heiße Zone passiert hat, kommt ihre Abwärtsbewegung zum r;
Stillstand. Die Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffes wird auf 2000 ml/min erhöht, das Helium wird J--abgeschaltet, und Stickstoff wird durch den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 10 l/min strömen gelassen. Der
konsolidierte Ziehrohling wird dann aus dem Ofen genommen und gemäß Beispiel 1 zu einem optischen U
Wellenleiter gezogen. ;.·■;
B e i s ρ i e 1 4
Ein rohrförmiger Grundkörper aus geschmolzenem Quarz, Durchmesser etwa 0,6 cm, Länge etwa 200 cm, wird an einem Griff befestigt Auf 20°C gehaltenes, flüssiges SiCU wird in einem ersten Behälter und auf 880C gehaltenes flüssiges TiCU in einem zweiten Behälter bereitgestellt Trockener Sauerstoff wird durch beide Flüssigkeiten perlen gelassen, so daß die Dämpfe jeder Flüssigkeit von dem Sauerstoff mitgetragen werden. Der Sauerstoff wird anfänglich durch das SiCU mit einer Geschwindigkeit von 5000 ml/min und durch das flüssige TiCl4 mit einer Geschwindigkeit von 118 ml/min perlen gelassen. Unter diesen Bedingungen enthalten die mit dem Sauerstoff mitgetragenen Dämpfe 23 MoI-% TiCU und 97,7 Mol-% SiCU. Wird dieses Gemisch von Dämpfen in der Flamme eines Flammhydrolysebrenners hydrolysiert, so bilden sich Teilchen mit der Zusammensetzung 3 Gew.-% TiO2 und 97 Gew.-% S1O2 und einem Brechungsindex von 1,4662 für Licht mit einer Wellenlänge von 5893 Ä. Diese Teilchen werden in einer Dicke von etwa 0,45 mm auf einem sich drehenden und hin- und herbewegten Dorn niedergeschlagen. Nach dem Aufbringen der ersten Teilchenschicht wird die Strömungsgeschwindigkeit des trockenen Sauerstoffes durch das flüssige TiCU auf etwa 117,7 ml/min vermindert, wobei eine zweite Teilchenschicht mit vermindertem TiO2-Gehalt erhalten wird. Nachdem jede Schicht aufgebracht wurde, wird die Strömungsgeschwindigkeit des trockenen Sauerstoffes durch das flüssige TiCU in kleinen Absätzen vermindert, um eine Vielzahl von Schichten aufzubringen, deren jede einen fortschreitend niedrigeren TiO2-Gehalt und demgemäß einen fortschreitend abnehmenden Brechungsindex aufweist, bis die Außenschicht aus reinem S1O2 besteht. Der Dorn wird aus der Vorform aus Teilchen entfernt, welche nachher gemäß Beispiel 2 konsolidiert wird, wobei ein langgestreckter, fester Glaskörper gebildet wird. Nach dem Abkühlen wird der so erhaltene, zylindrische GlasrohÜng mit einer Diamantensäge in eine Vielzahl von Scheiben geschnitten, die als optische Linsen fungieren.
Die Tabelle I enthält die Konzentrationen für die Dotierungsmaterialien, Viskositätsverhältnisse für festgestellte Konsolidierungstemperaturen, den Typ des Kern-Index-Profils, die Zufuhrgeschwindigkeiten in den ''■■; Konsolidierungsofen, die Druckdifferenzen zwischen der öffnung und außerhalb der Vorform während der Konsolidierung und die sich einstellenden Eigenschaften der Vorform, insbesondere, ob die öffnung sich schloß ' oder eine Trennung zwischen dem Kern und Mantel der Vorform stattfand. Die Abmessungen der Vorform in den Beispielen 5 bis 16 waren ähnlich jenen der Vorform im Beispiel 1. Der Rest der Zusammensetzung von Kern und Mantel ist S1O2.
60
65
Tabelle I Kern Gew.-% GeO2 Mantel 1/15 Kern-lndex-Profil Zufuhrgeschwin- digkeit 2 Blatt Zeichnungen Konsolidierungs Vakuum Ergebnis K)
Beispiel Gcw.-o/o B2O3 Gew.-% B2O3 1/15 (mm/min) temperatur (mm Hg) (£>
25 1/8 3 ("C) OO
5 25 2 1/500 abgestuft 3 1400 508 öffnung geschlossen OO
5 2 12 2 abgestuft 5 1400 508 öffnung geschlossen OO
6 2 12 2 1/8 abgestuft 5 1450 508 öffnung geschlossen
7 10 2 1/500 Stufe 1430 508 Trennung
8 12 1/8 5
2 12 2 1/500 abgestuft 5 1430 508 öffnung geschlossen
9 10 12 2 1/500 abgestuft 2 1430 0 Trennung
10 ίο 2 12 2 1/50 abgestuft 100 1430 508 Öffnung geschlossen
11 10 12 2 1/50 abgestuft 100 1430 0 Öffnung geschlossen
12 10 25 2 1/10 abgestuft 10 1400 508 Trennung
13 10 25 5 Hierzu abgestuft 10 1325 0 öffnung geschlossen
14 10 25 5 abgestuft 2 1275 0 öffnung geschlossen
15 ί> 5 abgestuft 1275 0 öffnung geschlossen
16

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes hoher Reinheit nach dem Flammhydrolyseverfahren, bei dem die Außenfläche eines im wesentlichen zylindrischen Domes mit einem ersten und zweiten Oberzug
    aus Glasteilchen versehen wird, wobei die Glasteilchen des zweiten, den Mantel bildenden Oberzugs mit einem Brechungsindex gewählt sind, der kleiner als derjenige der Glasteilchen des ersten, den Kern ergebenden Überzugs ist,
    bei dem der Dorn zur Bildung einer porösen Vorform mit einer darin befindlichen öffnung entfernt wird und die poröse Vorform zur Bildung eines dichten Glaskörpers durch Wärmebehandlung konsolidiert wird,
DE19792938218 1979-09-21 1979-09-21 Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes Expired DE2938218C2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792938218 DE2938218C2 (de) 1979-09-21 1979-09-21 Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792938218 DE2938218C2 (de) 1979-09-21 1979-09-21 Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2938218A1 DE2938218A1 (de) 1981-04-02
DE2938218C2 true DE2938218C2 (de) 1986-10-09

Family

ID=6081465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19792938218 Expired DE2938218C2 (de) 1979-09-21 1979-09-21 Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE2938218C2 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3447081A1 (de) * 1984-05-26 1985-12-19 AEG-Telefunken Kabelwerke AG, Rheydt, 4050 Mönchengladbach Verfahren zum herstellen einer vorform zum ziehen von lichtleitfasern
DE3521119A1 (de) * 1985-06-13 1986-12-18 Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau Verfahren zur herstellung einer vorform fuer optische fasern und verwendung eines rohres aus quarzglas bzw. dotiertem quarzglas zur herstellung einer solchen vorform
JPH029727A (ja) * 1988-06-28 1990-01-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
DE4133173A1 (de) * 1991-10-07 1993-04-22 Rheydt Kabelwerk Ag Verfahren zum herstellen einer vorform fuer optische fasern

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT

Also Published As

Publication number Publication date
DE2938218A1 (de) 1981-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2922794C3 (de) Verfahren zur Herstellung von optischen Wellenleitern durch Dotieren einer rohrförmigen, offenporigen Vorform mit Gasen
DE2906070C2 (de) Verfahren zum Herstellen von optischen Wellenleitern
DE2806931C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer durch Flammhydrolyse hergestellten porösen Glasrußvorform in einem Sinterofen
DE2660697C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Glas-Rohlings
DE69125913T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer polarisationserhaltenden Faser
DE2313276A1 (de) Verfahren zur herstellung von optischem glas
DE2358880C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser
DE2313203B2 (de) Verfahren zur herstellung optischer wellenleiter aus glas
DE2833051A1 (de) Verfahren zur herstellung von glasteilen
DE2514250A1 (de) Verfahren zur herstellung optischer glasgegenstaende
DE2919080B2 (de) Verfahren zum Herstellen einer optischen Faser aus Kern und Mantel
DE69805934T2 (de) Verfahren zum Herstellen von Vorformen für optische Wellenleiter mit einem Segmentkern
EP0309027A1 (de) Verfahren zur Herstellung einer Monomode-Lichtleitfaser
WO1994010097A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur vorformherstellung für quarzglas-lichtwellenleiter
EP0191202A2 (de) Lichtleitfaser mit Fluordotierung und Verfahren zu deren Herstellung
WO2001090010A1 (de) Verfahren für die herstellung einer optischen faser und vorform für eine optische faser
DE2827303C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes und dessen Anwendung
DE69209174T2 (de) Verfahren zum Herstellen eines Vorform für optische Fasern
DE3008416A1 (de) Verfahren zur herstellung eines glasfaser-lichtleiters
DE2938218C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes
DE69809167T2 (de) Verfahren zum Herstellen eines Körpers aus Silica durch Extrusion eines Sol-gels
DE2930816C2 (de) Optische Faser mit einem Mantelglas, hauptsächlich aus Quarzglas, und einem Kernglas aus Quarzglas, dotiert mit Ge0&amp;darr;2&amp;darr; und P&amp;darr;2&amp;darr;0&amp;darr;5&amp;darr;, Ti0&amp;darr;2&amp;darr;, Al&amp;darr;2&amp;darr;0&amp;darr;3&amp;darr; und/oder Ga&amp;darr;2&amp;darr;0&amp;darr;3&amp;darr;
DE2730346C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Vorformlings für optische Glasfasern
DE2850493A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur stetigen herstellung optischer fasern
EP0196717A1 (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Glaskörpern

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: REINHARD, H., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. SKUHRA, U.,

AF Is addition to no.

Ref country code: DE

Ref document number: 2827303

Format of ref document f/p: P

AF Is addition to no.

Ref country code: DE

Ref document number: 2827303

Format of ref document f/p: P

D2 Grant after examination
8363 Opposition against the patent
AF Is addition to no.

Ref country code: DE

Ref document number: 2827303

Format of ref document f/p: P

8331 Complete revocation