DE2938218C2 - Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines GlasgegenstandesInfo
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Description
ι ο wonach der erhaltene Körper in den gewünschten Gegenstand gezogen wird, und
wobei das Verhältnis VKIVM der Viskosität von Kern und Mantel kleiner als 1 gewählt ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß die poröse Vorform, deren Viskositätsverhältnis ( VkI Vm) größer als 1 :2000 ist, in vertikaler Stellung von
oben in einen Ofen eingebracht wird,
daß der Ofeninnenraum auf eine über der Konsolidierungstemperatur liegende Temperatur aufgeheizt wird,
daß die Vorform dieser Temperatur ausgesetzt und dabei die Öffnung der Vorform geschlossen wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs (Zusatz zu Patent 28 27 303).
Die DE-OS 26 32 689 beschreibt ein Flammhydrolyseverfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs
zur Herstellung optischer Wellenleiter. Daraus ist es bekannt, die Viskosität des Kernglases bei der Ziehtemperatur
etwa 1- bis 4mal niedriger zu wählen gegenüber der Viskosität des Mantelglases, um den Ziehvorgang
durch Abstimmung der Erweichungstemperaturen von Kern und Mantel zu erleichtern. Die Vorgabe eines
Viskositätsverhältnisses zwischen Kern und Mantel zum Zweck eines Schließens der öffnung der Vorform in
einem senkrechten Ofen wird hierbei nicht angesprochen.
Die DE-OS 25 21 270 betrifft das sogenannte CVD-Verfahren zur Herstellung optischer Leiter, bei dem der
Vorformling in horizontaler Richtung liegend beschichtet wird. Ein Schließen der öffnung des Vorformüngs
während der Behandlung der Vorform und gegebenenfalls die Wahl entsprechender Viskositätsverhältnisse
wird hierbei nicht berücksichtigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 derart
auszubilden, daß das Schließen der Öffnung der Vorform bereits vor dem Ziehvorgang erfolgt
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Durch die Wahl der Viskositätsverhältnisse wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sichergestellt, daß
beim senkrechten Einbringen der Vorform eine Dehnung der geschmolzenen Vorform und ein Herabsacken der
Vorform bis zum Boden des Ofens verhindert wird. Das gewählte Viskositätsverhältnis hat insbesondere zum
Ergebnis, daß das Kernglas gegenüber dem Mantelglas zuerst konsolidiert und das Mantelglas durch seine
Konsolidierung eine radial nach innen gerichtete Kraft auf das Kernglas ausübt, wodurch die öffnung des
Vorformlings geschlossen wird.
Im folgenden wird das Verfahren an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
Im folgenden wird das Verfahren an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
F i g. 1 und 2 die Aufbringung eines ersten und zweiten Überzugs aus Glasteilchen auf einen Grundkörper,
F i g. 3 eine Querschnittansicht eines nach einem bekannten Verfahren hergestellten dichten Rohlings aus
Glas,
F i g. 4 eine schematische Darstellung eines Ofens zur Durchführung des Verfahrens,
50 F i g. 5 in graphischer Darstellung das Temperaturprofil eines typischen Ofens,
F i g. 6 eine Querschnittansicht eines nach dem Verfahren hergestellten dichten Rohlings aus Glas,
F i g. 7 eine Kurve, in welcher die relative Zeit zum Schließen der Öffnung als Funktion des Verhältnisses der
Viskositäten von Mantel und Kern bei verschiedengradigen Vakua innerhalb der öffnung aufgetragen ist, und
F i g. 8 eine Schrägansicht eines konsolidierten Glasrohlings, von welchem Scheiben abgeschnitten sind.
Das nachfolgend beschriebene Verfahren eignet sich zum Herstellen von Einfachmoden- und Multimoden-Wellenleitern, unabhängig von den in der Beschreibung, den Zeichnungen oder Beispielen beschriebenen bzw. dargestellten speziellen Ausführungsformen, sowie zur Herstellung von Wellenleitern mit konstantem Brechungsindex oder Gradientenbrechungsindex. Bei optischen Wellenleitern mit Gradientenbrechungsindex kann der Mantel entweder den Außenteil des Kernes darstellen oder eine Schicht sein, deren Brechungsindex um cc einer· solchen Betrag niedriger ist a!s jener des anschließend?!! K^rnrnstprials. sn daß an der Kern-Mantel-Grenzfläche eine abrupte Änderung des Brechungsindex erfolgt.
Das nachfolgend beschriebene Verfahren eignet sich zum Herstellen von Einfachmoden- und Multimoden-Wellenleitern, unabhängig von den in der Beschreibung, den Zeichnungen oder Beispielen beschriebenen bzw. dargestellten speziellen Ausführungsformen, sowie zur Herstellung von Wellenleitern mit konstantem Brechungsindex oder Gradientenbrechungsindex. Bei optischen Wellenleitern mit Gradientenbrechungsindex kann der Mantel entweder den Außenteil des Kernes darstellen oder eine Schicht sein, deren Brechungsindex um cc einer· solchen Betrag niedriger ist a!s jener des anschließend?!! K^rnrnstprials. sn daß an der Kern-Mantel-Grenzfläche eine abrupte Änderung des Brechungsindex erfolgt.
Vorformen aus Teilen von optischen Wellenleitern werden üblicherweise nach den in Verbindung mit den in
F i g. 1 und 2 erläuterten Verfahren hergestellt. Ein Überzug 10 wird auf einen zylindrischen Grundkörper 12
mittels eines Flammhydrolysebrenners 14 aufgebracht. Gasförmiger Brennstoff und Sauerstoff oder Luft werden
von einer nicht gezeigten Quelle in den Brenner 14 geleitet. Dieses Gemisch verbrennt unter Bildung einer
Flamme 16, die vom Brenner emittiert wird. Ein Gas-Dampf-Gemisch wird in der Flamme 16 unter Bildung von
Glasteilchen oxidiert, die aus der Flamme in einem auf den Grundkörper 12 gerichteten Strom 18 austreten. Das
Flammhydrolyseverfahren zur Bildung eines Überzugs von Glasteilchen auf zylindrischen Grundkörpern ist in
IiS den US-Patentschriften Re. 28 029 und 38 23 995 beschrieben. Der Grundkörper 12 wird von einem Griff 20
*f getragen und wird in der Richtung des Pfeils (F i g. 1) gedreht bzw. hin- und herbewegt, um einen gleichmäßigen
ig Niederschlag aus Teilchen zu erzielen. Dieses Verfahren kann zur Herstellung von Wellenleitern mit abestuftem
'φ oder auch mit allmählich sich änderndem Brechungsindex angewendet werden.
fc Ein zweiter Überzug aus Teilchen wird auf die Außenfläche des ersten Überzugs 10 aufgebracht, wie in F i g. 2
Ja dargestellt Nach bekannten Vorg;<:igsweisen wird der Brechungsindex des Überzugs 22 dadurch niedriger
0·. gehalten als jener des Überzugs 10, daß man die Zusammensetzung der in der Flamme 16 erzeugten Teilchen 24
}?■ ändert Dies kann dadurch erfolgen, daß man die Konzentration oder die Art des in die Flamme eingebrachten
ff; Dotierungsmittels ändert oder daß man das Dotierungsmaterial fortläßt. Der Dorn 12 wird wieder gedreht und
il hin- und Herbewegt, um eine gleichförmige Niederschlagung des Überzugs 22 zu erzielen. Dabei stellt der aus
ii erstem Überzug 10 und zweitem Überzug 22 gebildete Verbundkörper eine Vorform 30 eines optischen
ι? Wellenleiters dar.
fe; Bei der Herstellung von optischen Wellenleitern sollen die Materialien des Kernes und des Mantels des
if Wellenleiters aus einem Glas erzeugt werden, das minimale Lichtdämpfungseigenschaften aufweist. Auch wenn
|} Glas von optischer Qualität verwendet werden kann, ist Schmelzkiesel (Fused silica) ein besonders geeignetes
ρ·' Glas. Aus strukturellen und sonstigen praktischen Erwägungen ist es erwünscht, daß die Kern- und Mantelgläser
[ι ähnliche physikalische Eigenschaften haben. Da das Kernglas einen höheren Brechungsindex haben muß als das
W Mantelglas, kann das Kernglas vorteilhaft aus dem gleichen Glastypus wie der Mantel erzeugt werden, wobei
*i das Kernglas aber mit einer kleinen Menge eines anderen Materials dotiert wird, um seinen Brechungsindex
[■ geringfügig zu erhöhen.
Ii Wird beispielsweise reine Schmelzkieselsäure als Mantelglas verwendet, dann kann das Kernglas aus
S Schmelzkieselsäure bestehen, die mit einem Material zur Erhöhung ihres Brechungsindex dotiert wurde.
{3 Es werden zahlreiche geeignete Materialien als Dotierungsmittel, entweder allein oder in Kombination
{3 Es werden zahlreiche geeignete Materialien als Dotierungsmittel, entweder allein oder in Kombination
fij miteinander, zur Erhöhung des Brechungsindex von Schmelzkieselsäure verwendet. Als Beispiele seien genannt
Il die Oxide von Titan, Tantal, Aluminium, Lanthan, Phosphor oder Germanium. Ein Kern aus mit Germaniumoxid
fS dotierter Schmelzkieselsäure wird vorteilhaft mit einer Mantelschicht aus mit Boroxid dotierter Schmelzkiesel-
I? säure versehen, wobei das letztgenannte einen geringfügig niedrigeren Brechungsindex als jenen von reiner
i§ Schmelzkieselsäure aufweist und außerdem der Mantelsch'cht einen etwas höheren Wärmeausdehnungskoeffi-
U zienten als jenen von reiner Schmelzkieselsäure verleiht, wodurch ein besseres Zusammenpassen der Wärme-
|| ausdehnungskoeffizienten der Kern- und Mantelmaterialien erzielt wird.
^ Bisher wurde die Vorform aus Teilchen in einen Ofen eingeführt, in welchem die Teilchen einer Temperatur im
ρ Verdichtungsbereich der Teilchen genügend lange unterworfen werden, um die Teilchen zu erschmelzen und
fl unter Bildung eines dichten, von Teilchengrenzflächen freien Glaskörpers zu konsolidieren. Es wurde jedoch
% noch kein Versuch unternommen, die öffnung der Vorform während des Verdichtungsvorganges zu schließen.
;i Es wurde daher die Verdichtungstemperatur unter der Erweichungstemperatur des Glases gehalten, um eine
-si Deformierung und Ausdehnung des so erhaltenen Ziehrohlings zu vermeiden. Wird die Vorform plötzlich und
■7 vollständig in den Ofen eingeführt, so erfolgt eine gleichmäßige Verdichtung durch den gesamten Körper
r hindurch. Bei Anwendung dieser Vorgangsweise besteht jedoch die Neigung, daß Gaseinschlüsse, gewöhnlich
;; als Blasen oder Samen bezeichnet, in übermäßiger Menge auftreten. Gewöhnlich wird es daher bevorzugt, die
Vorform in die Heizzone progressiv einzuführen, wodurch sie nach der Lehre der US-PS 38 06 750 progressiv
g konsolidiert wird. Der Verdichtungsvorgang wurde in verschiedenen Atmosphären, wie Helium, Helium und
λ Sauerstoff, Vakuum oder dergleichen durchgeführt.
s · Bisher wurde der Dorn entweder vor oder nach dem Konsolidieren entfernt. In jenen Fällen, wo der Dorn
; nach dem Verdichtungsvorgang entfernt wurde, wurden Methoden wie Ätzen, Räumen, Kernbohren oder
|'r dergleichen angewendet. Da der Dorn letztlich entfernt wird, muß dessen Material nur so gewählt werden, daß
|iji seine Zusammensetzung und sein Wärmeausdehnungskoeffizient mit jenen der Materialien des Mantels und des
;,; Kernes des Wellenleiters verträglich sind. Geeignete Materialien sind Glas, Keramik, Graphit oder dergleichen.
f / Unabhängig davon, wann der Dorn entfernt wurde, führten bekannte Verfahren zu einem hohlen, zylindrischen,
j./... dichten Ziehrohling 34 aus Glas, wie in F i g. 3 dargestellt, aus welchem optische Wellenleiter gezogen wurden.
|j. Der Rohling 34 umfaßt erste und zweite dichte Glasschichten 36 bzw. 38, wobei der Brechungsindex der Schicht
iß 36 größer als jener der Schicht 38 ist. Der Durchmesser der Öffnung 40 beträgt gewöhnlich etwa 0,4 cm.
ff Da der Kernregion des Rohlings zur Erhöhung des Brechungsindex Dotierungsmittel zugesetzt wurde, ist der
ff Da der Kernregion des Rohlings zur Erhöhung des Brechungsindex Dotierungsmittel zugesetzt wurde, ist der
[K Ausdehnungskoeffizient dieser Region größer als jener der Mantelregion. Somit gelangt die mittlere Region
i; beim Abkühlen des Rohlings nach dem Verdichtungsvorgang in einen Spannungszustand. Die Öffnung in der
|| Mitte des Rohlings, die nach dem Entfernen des Domes zurückgeblieben ist, stellt eine freie Oberfläche in der
If Region hoher Zugkraft dar, wo Brüche leicht ihren Ausgang nehmen. Einer der Faktoren, der die Erzeugung von
|;» optischen Wellenleitern mit höheren Werten für die numerische Apertur verhindert hat, ist die Notwendigkeit,
\l den Ausdehnungskoeffizienten der Kernregion niedrig zu halten, und zwar auf einem Wert, der in der Nähe des
·' Ausdehnungskoeffizienten der Mantelregion liegt.
'φ Vor dsm Ziehen des R.oh!ings zu einer Faser war es bisher erforderlich, di? öffnung d?s Rohling? mit Säijre 711 an
- waschen und anschließend sorgfältig zu spülen, um eine Verunreinigung zu vermeiden, die den hergestellten
Faden für jene Zwecke, für welche er produziert wird, unbrauchbar machen könnte.
Zur Bildung eines optischen Wellenleiters aus dem hohlen Z:ehrohling wird dieser auf seine Ziehtemperatur
erhitzt, vorzugsweise in einer geregelten Umgebung. Der Rohling kann jedoch auch an diesem Punkt des
Verfahrens in Luft erhitzt werden. Sobald das Gebilde eine Temperatur erreicht, bei der die Materialien eine
zum Ziehen genügend niedrige Viskosität aufweisen, wird es gezogen, bis das darin befindliche Loch kollabiert
und bis die Querschnittsfläche s,o weit reduziert ist, daß der gewünschte Durchmesser erhalten wird. Die
Geschwindigkeit des Ziehens der Faser wurde dadurch begrenzt, daß das Loch des Ziehrohlings während des
Ziehvorgangs geschlossen werden muß.
Die obengenannten Nachteile werden dadurch ausgeschaltet, daß man die Vorformen aus Glasteilchen nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtet, welches gegenüber herkömmlichen Verfahren zur Konsolidierung
von Vorformen eine Anzahl von Modifizierungen aufweist. Der Dorn wird, kurz gesagt, entfernt, und die so
erhaltene hohle Vorform aus Teilchen wird einer Temperatur unterworfen, die höher als jene Temperatur ist, die
derzeit nur dazu angewendet wird, um eine Konsolidierung, d. h. Verdichtung der Teilchen, zu bewirken. Beim
Erhitzen der Vorform werden zunächst die Teilchen konsolidiert, und wegen der vorbestimmten relativen
Viskositäten der Kern- und Mantelmaterialien bewirkt ein weiteres Erhitzen das Schließen der öffnung. Die
zum Schließen der öffnung erforderliche Zeit wird dadurch stark herabgesetzt, daß man den Druck innerhalb
der öffnung während des Verdichtungsvorganges reduziert. Der so erhaltene Ziehrohling 90, der in F i g. 5
dargestellt ist, umfaßt einen von einer Mantelschicht 94 umgebenen Kern 92. Der Ziehrohling 90 hat eine viel
geringere Neigung zum Brechen beim Kühlen, weil in der Region des Kernes mit hoher Zugkraft keine freie
Oberfläche vorhanden ist.
Der Dorn kann von der Vorform aus Teilchen einfach dadurch entfernt werden, daß man ihn mechanisch aus
der Vorform herausdreht und -zieht Beim Entfernen des Domes muß darauf geachtet werden, eine Beschädigung
der Vorform so gering wie möglich zu halten, da eine derartige Beschädigung zur Bildung von Samen in der
Mitte des so erhaltenen Rohlings führen kann. Da diese Samen aber sichtbar sind, können Samen enthaltende
Teile des Rohlings verworfen werden.
Wie F i g. 4 zeigt, wird die Vorform 30 dann an einem rohrförmigen Stützteil 50 aufgehängt. Zwei Platindrähte,
von denen nur ein Draht 52 dargestellt ist, gehen durch die Vorform 30 hindurch, ragen an entgegengesetzten
Seiten der öffnung 54 aus dem Rohling heraus und sind gerade oberhalb eines Flansches 56 am Stützteil 50
befestigt Zwar ist das Ende eines gasführenden Rohres 58 dargestellt, das aus dem rohrförmigen Stützteil
heraus- und in das anschließende Ende der Vorform 30 hineinragt, doch erfordern gewisse Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung kein Rohr 58.
Die vertikalen Seitenwände des Ofens 60 sind unterbrochen gezeichnet um anzuzeigen, daß deren relative
Tiefe größer als dargestellt ist Die Länge des Ofens ist gewöhnlich zwei- bis dreimal so groß wie jene der
Vorform. Wie in F i g. 5 dargestellt in welcher t und b den Ober- bzw. Unterteil des Ofens bezeichnen, herrscht
die höchste Temperatur in der Nähe der Ofenmitte. So kann eine Vorform einer Höchsttemperatur von z. B.
15000C in der Ofenmitte und einer Temperatur von 500°C im Ober- und Unterteil des Ofens ausgesetzt werden.
In F i g. 4 sind Strömungsregulatoren schematisch durch den Buchstaben »R« im Kreis, Strömungsmesser
durch den Buchstaben »F« in einem Rechteck und Ventile durch den Buchstaben »V« im Kreis dargestellt.
Quellen 64,66 und 68 für Stickstoff, Sauerstoff bzw. Helium erläutern anhand von Beispielen jene Gase, die als
Verdichtungsatmosphäre verwendet werden können. Diese Gase können über betreffende Ventile und eine
Leitung 70 mit öffnungen 72 im Unterteil des Ofens verbunden sein. Wellenförmige Pfeile 74 stellen die
35 Strömung des als Verdichtungsatmosphäre fungierenden Gases aus den öffnungen dar.
Nach nachstehend beschriebenen Ausführungsformen des Verfahrens wird innerhalb der öffnung 54 ein
verminderter Druck erzeugt oder Helium innerhalb dieser öffnung eingeschlossen. Zu diesem Zweck wird eine
Vakuumpumpe 78 oder eine Quelle 80 für Helium mit dem Rohr 58 verbunden. Diese Verbindung wird, wie
beispielhaft dargestellt durch Ventile 82 und 84 und eine Leitung 86 hergestellt Zur Erzeugung eines Niederdruckes
in der Vorform 30 wird ein Pfropfen 88 mit der gleichen Glaszusammensetzung wie das Kernglas oder
mit den gleichen Ausdehnungseigenschaften in das Ende der öffnung 54 eingeführt Nach einer alternativen
Ausführungsform kann dieses Ende der Vorform der Einwirkung einer lokalen Wärmequelle, wie einer Flamme,
unterworfen werden, um das Ende der öffnung 54 zu schließen.
Die Vorform wird dadurch verdichtet daß man sie allmählich in den Ofen 60 einführt, wie der Pfeil 62 anzeigt.
Vorzugsweise wird die Vorform einer absatzweise fortschreitenden Konsolidation unterworfen, welches Verfahren
in der obengenannten US-PS 38 06 570 beschrieben ist Dadurch beginnt die untere Spitze der Vorform
zuerst zu konsolidieren, wonach die Verdichtung längs der Vorform hinaus fortschreitet bis sie deren am
rohrförmigen Stützteil 50 anliegendes Ende erreicht
Die Verdichtung kann in verschiedenen bekannten Atmosphären durchgeführt werden. Nach der US-PS
Die Verdichtung kann in verschiedenen bekannten Atmosphären durchgeführt werden. Nach der US-PS
so 39 33 454 kann dazu eine an Helium reiche Atmosphäre verwendet werden, welche leicht durch die Zwischenräume
der porösen Vorform aus Teilchen hindurchgeleitet werden kann und dabei Restgas aus den Zwischenräumen
austreibt Die Bezeichnung »heliumreiche Atmosphäre« im Sinne der vorliegenden Unterlagen bedeutet
mindestens 95% Helium. Es können auch andere Gase wie Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Neon und Gemische
dieser Gase zum Austreiben von Gasen aus der Vorform während des Verdichtens verwendet werden. Manchmal
wird ein Halogen, vorzugsweise Chlor, zum Trocknen der Vorform in größerem Ausmaß, als dies durch
alleinige Verwendung von Helium möglich ist eingesetzt Kombinationen von Helium- und Chlorverbindungen
sind der obengenannten US-PS 39 33 454 beschrieben.
Die Oberflächenspannung an den Innenflächen eines Ziehrohlings während eines üblichen, bei hoher Temperatur
erfolgenden Verdichtungsvorganges von Glasteilchen neigt dazu, die Oberfläche der die öffnungen
bildenden Wände zu vermindern. Die physikalischen Eigenschaften von derzeit angewendeten Materialien sind
jedoch so beschaffen, daß nur eine sehr geringe Verminderung des Durchmessers der öffnung stattfindet wenn
die Vorform den derzeit üblichen Verdichtungstemperaturen während annehmbarer Zeiträume, also weniger als
einige Stunden lang, ausgesetzt wird. In solchen Fällen jedoch, wo die Viskositäten des Kernes und des Mantels
bei der Verdichtungstemperatur gleich sind, kann die öffnung der Vorform während des Verdichtungsvorganges
dadurch geschlossen werden, daß man die Vorform 4 bis 6 h einer Temperatur aussetzt die nur geringfügig
über der Erweichungstemperatur des Kern- bzw. Mantelglases liegt Ein derartiges Verfahren erfordert aber
nicht nur sehr viel Zeit sondern führt auch zu einem übermäßigen Durchhängen oder einer übermäßigen
Dehnung des Rohlings, wobei eine Dehnung um etwa 50% durchaus üblich ist Diese Nachteile machen diese
Vorgangsweise für technische Verfahren ungeeignet.
Es wurde nun gefunden, daß das Schließen der öffnung des Rohlings während der Verdichtung dadurch sehr
erleichtert wird, daß man den Druck innerhalb der Öffnung des Rohlings vermindert und/oder die Zusammensetzungen
der Materialien des Kernes und des Mantels so regelt, daß die Viskosität des Kernes um einen solchen
Betrag niedriger als jene des Mantels ist, der in einen bei der Verdichtungstemperatur gegebenen Bereich fällt.
Außerdem sollte der Verdichtungsvorgang bei einer Temperatur durchgeführt werden, die geringfügig über den
üblichen Verdichtungstemperaturen liegt. Die Temperatur, auf die eine Vorform aus Teilchen erhitzt werden
soll, um eine Konsolidation der Teilchen und eine Schließung der öffnung zu bewirken, hängt von der Zusammensetzung
der Materialien des Kernes und des Mantels ab. Die Temperatur für die Verdichtung und Schließung
der öffnung wird daher unter Verwendung des Begriffes der Glasviskosität definiert, das ist ein Parameter,
der auf alle Glaszusammensetzungen anwendbar ist. In jenen Fällen, wo die Viskosität des Kernglases von jener
des Mantelglases verschieden ist, verweist ein Hinweis auf die Viskosität der Vorform in Verbindung mit einer
Angabe der Verdichtungstemperatur auf die höhere Viskosität der Kern- und Mantelgläser.
Da es erwünscht ist, die öffnung in der kürzestmöglichen Zeit zu schließen, ist die Verdichtungstemperatur
vorzugsweise hoch genug, um eine Viskosität der Vorform in einem Bereich von etwa 107 bis ΙΟ8 Ρ zu bewirken.
Wird die Vorform aus Teilchen einer solchen Temperatur unterworfen, während gleichzeitig der Druck innerhalb
der öffnung um etwa 675 mbar (20 in Hg) vermindert wird, so kann die öffnung in etwa 2 min bis 36
Stunden geschlossen werden. Die maximale praktische Viskosität für ein Schließen der öffnung sind etwa 1010 P,
eine Viskosität, bei der ein Schließen der Öffnung in etwa 36 h bei einem um etwa 675 mbar verminderten Druck
in der öffnung erfolgt. -
Das Schließen der öffnung wird dadurch erleichtert, daß man die Materialien des Kernes und des Mantels so
wählt, daß das Verhältnis V1/V2 der Viskosität des Kernes zu jener des Mantels 1/2 oder weniger beträgt. Wie
bereits erwähnt, kann die Öffnung nicht innerhalb einer annehmbaren Zeitspanne geschlossen werden, wenn die
Viskosität des Kernes gleich groß wie jene des Mantels ist. Die öffnung wurde in befriedigender Weise
geschlossen, wenn das Verhältnis Vj/ V2 gleich 1/20 war, und es ist zu erwarten, daß das erfindungsgemäße
Verfahren auch bei einem so niedrigen Wert wie 1/50 für das Verhältnis V\l V2 durchgeführt werden kann. Wird
das Verhältnis Vi /V2 so niedrig wie etwa 1/100, dann konsolidieren die kernbildenden Glasteilchen vor den
mantelbildenden Glasteilchen. Das Kernglas beginnt daher zu konsolidieren und fließen, während die Geometrie
des Mantelglases relativ fix bleibt. Ist die Viskosität des Kernglases viel niedriger als jene des Mantelglases und
ändert sich die Viskosität abrupt an ihrer gemeinsamen Grenzfläche, so kann an dieser Grenzfläche eine
Trennung erfolgen, wenn das Kernglas zuerst verdichtet wird und sich vom noch unkonsolidierten Mantelglas
abzieht Dies>e unerwünschte Kombination von Bedingungen wurde festgestellt für eine Kernglaszusammensetzung
von etwa 60 Gew.-°/o SiO2,25 Gew.-°/o GeO2 und 15 Gew.-°/o B2O3 und eine Mantelglaszusammensetzung
von etwa 98Gew.-°/o SiO2 und 2Gew.-% B2O3. Ein Viskositätsverhältnis Vi /V2 zwischen 1/2 und 1/20 ergibt
brauchbare Resultate, ein Verhältnis zwischen 1/5 und 1/10 ist vorzuziehen. Der letztgenannte Bereich für das
Viskositätsverhalten ergibt innerhalb einer annehmbaren Zeitspanne, das sind weniger als etwa 2 h, relativ
unverzerrte, konsolidierte Ziehrohlinge.
Um das Schließen der öffnung der Vorform bzw. des Rohlings zu ermöglichen, wird das Material für den Kern
und den Mantel so ausgewählt daß das Verhältnis Vi/V2 der Viskositäten von Kern und Mantel 1/2 oder kleiner
ist. Wie oben dargelegt ist, kann die Öffnung nicht innerhalb einer vernünftigen Zeit geschlossen werden, wenn
die Viskosität des Kernes gleich oder größer als jene des Mantels ist. Die Öffnung hat sich zufriedenstellend
geschlossen bei einem Verhältnis V\l V2 von etwa 1/500. Es wird erwartet, daß das erfindungsgemäße Verfahren
auch bei einem Verhältnis von Vi/V2 arbeitet, das so niedrig wie etwa 1/2000 ist. Unter bestimmten Umständen,
insbesondere, wenn das Verhältnis Vj/V2 zu niedrig wird, konsolidieren die den Kern bildenden Glasteilchen zu
zeitig vor der Konsolidierung der den Mantel bildenden Glasteilchen. Auf diese Art und Weise beginnt das
Kernglas sich zu verdichten und zu fließen, während die Geometrie des Mantelglases relativ fest bleibt. Unter
solchen Umständen, insbesondere, wenn sich die Viskosität an der Grenzfläche zwischen Kern und Mantel
abrupt ändert kann eine physikalische Trennung an dieser Grenzfläche stattfinden, da sich das Kernglas zuerst
verdichtet und sich von dem unkonsolidierten Mantelglas abdrückt Diesen unerwünschten Effekt stellte man bei
einer Kernglaszusammensetzung von etwa 60 Gew.-% SiO2, 25 Gew.-% GeO2 und 15 Gew.-% B2O3 und einer
Mantelglaszusammensetzung von etwa 98 Gew.-% SiO2 und 2 Gew.-% B2O3 fest. Das Viskositätsverhältnis
Vi/V2 betrug dabei etwa 1/3000. Eine physikalische Trennung an der Grenzfläche zwischen Kern und Mantel
kann bei so großen Viskositätsverhältnissen Vi/V2 wie 1/50 auftreten, falls eine oder mehrere der folgenden
Bedingungen vorliegen: Viel geringerer Druck innerhalb der Öffnung als der Umgebungsdruck außerhalb der
Vorform, Einbringen der Vorform in die heiße Zone des Ofens zum Konsolidieren mit sehr geringer Geschwindigkeit,
niedriger Temperaturgradient im Konsolidierungsofen, eine niedrige Glasteilchendichte in der Vorform
oder ein schroffer bzw. stufenförmiger Viskositätsgradient zwischen dem Kern und dem Mantel der Vorform.
Ein Viskositätsverhältnis Vi/V2 zwischen 1/2 und 1/2000 bringt annehmbare Ergebnisse ohne äußere Druckbeaufschlagung,
wobei ein Verhältnis zwischen 1/5 und 1/1000 bevorzugt ist Der letztgenannte Bereich für das
Viskositätsverhältnis liefert relativ unverzerrte konsolidierte Ziehrohlinge innerhalb einer vernünftigen Zeit,
d. hM in weniger als 2 Stunden.
Das auf die Anwendung eines verminderten Druckes auf die öffnung der Vorform zurückzuführende Ausmaß
in der Verringerung der Dauer des Verdichtungsvorganges wird wie folgt bestimmt. Angenommen, das Verhältnis
des Kerndurchmessers zum Außendurchmesser in der Vorform aus Teilchen sei 0,707 und das Verhältnis der
Viskosität des Mantels zu jener des Kernes 10:1, so ist das Verfahren durch den Punkt A auf der Kurve 96
dargestellt wenn kein Vakuum verwendet wird. Wird das gleiche Verdichtungsverfahren angewendet, wobei
aber ein um etwa 67 mbar verminderter Druck auf die öffnung 54 angewendet wird, so wäre das Verfahren nun
durch den Punkt B auf der Kurve 97 repräsentiert Die relative Zeitdifferenz zwischen den Punkten A und B
beträgt etwa eine Zehnerpotenz. Angenommen, das Verfahren ohne Anwendung eines Vakuums erfordere 5 h,
so ist es ersichtlich, daß die Anwendung eines verminderten Druckes von etwa 67 mbar die zum Schließen der
öffnung erforderliche Zeit auf nur etwa 0,5 h vermindern würde. Aus der relativen Zeitdifferenz zwischen den
Punkten B und C ergibt sich, daß eine weitere Verminderung der Zeit um fast eine weitere Zehnerpotenz erzielt
würde, wenn der Druck um etwa 675 mbar vermindert würde. Bei sonst gleichen Bedingungen wären also zum
Verdichten der Vorform nur mehr geringfügig mehr als 0,05 h erforderlich. Wird der Druck innerhalb der
öffnung der Vorform zu niedrig, dann können sich zwei gegenüberliegende Wände der öffnung gegeneinander
abflachen, was zu einer Verzerrung des Kernes führen würde. Die Öffnung schließt sich gleichmäßig.d. h., ohne
ein Kollabieren der Wand, wenn das Schließen allmählich erfolgt, d. h., wenn mehr als 10 min zum Schließen der
ίο öffnung erforderlich sind. Zur Erzielung bester Resultate sollte das Schließen der öffnung höchstens etwa
120 min dauern.
Die in F i g. 7 dargestellten Werte basieren auf der Annahme, daß der Rohling ursprünglich nicht porös (nicht
zusammendrückbar) ist und daß die öffnung dazu neigt, sich aufgrund des herrschenden Druckes und/oder der
Oberflächenspannung, die auf die zentrale öffnung wirkt, zu schließen. Es gibt jedoch eine weitere Kraft, die die
zentrale öffnung zum Kollabieren bringt, und zwar die Kontraktion der den Mantel bildenden Glasteilchen
während des Sinterns. Wenn die den Kern bildenden Glasteilchen genügend fluid sind, sintern diese zu klarem
Glas, bevor der Mantel sich ausgeprägt verdichtet hat; die nachfolgende Kontraktion des Mantels (bei höherer
Temperatur und/oder längeren Zeiten) verursacht einen Druck auf den Kern von etwa 2—20 bar, so daß die
zentrale Öffnung bzw. der zentrale Durchgang kollabiert. Dieses Verfahren bedient sich des Vorteils der
enormen Kapillarkraft, die die Kontraktion des Mantels verursacht, und zwar mehr als die geringe Oberflächenspannung,
die an der Oberfläche der zentralen öffnung bzw. des zentralen Durchganges wirkt.
Andere Faktoren, die die relative Zeit zum Schließen der Öffnung bestimmen, sind
Andere Faktoren, die die relative Zeit zum Schließen der Öffnung bestimmen, sind
— das Verhältnis des Anfangsdurchmessers der öffnung zu dem Außendurchmesser der Vorform (je kleiner
dieses Verhältnis ist, desto vollkommener schließt die öffnung);
— das Verhältnis des Kerndurchmessers der Vorform zu dem Außendurchmesser (je größer dieses Verhältnis
ist, desto vollkommener schließt die öffnung im allgemeinen);
— die Glasteilchendichte (je höher diese Dichte ist, desto vollkommener schließt die öffnung).
Je höher der Konsolidierungs-Temperaturgradient ist, desto vollkommener schließt die öffnung.
Es wurde bereits wieter oben erwähnt, daß die Anwendung einer heliumreichen Atmosphäre während der
Anfangsstadien des Verdichtungsvorganges vorteilhaft ist, wenn die Glasteilchen unter Bildung eines dichten,
von Teilchen grenzflächenfreien Glases konsolidieren. Werden die Anfangsstadien des Verdichtungsvorganges
ohne Anschluß der Vakuumpumpe 78 an die Öffnung 54 durchgeführt, so wird die Öffnung mit Helium gefüllt,
das in der öffnung mit dem Stopfen 88 oder einer ähnlichen Vorrichtung zum Schließen der Öffnung, die an dem
der öffnung gegenüberliegenden Ende befestigt ist, eingeschlossen wird. Während des restlichen Verdichtungsvorganges, bei welchem sich die öffnung schließt, kann das Helium aus dem dichten Glasrohling durch die
Wände herausdiffundieren. Nach der Verdichtung der Teilchen kann der Vorgang des Herausdiffundierens noch
dadurch unterstützt werden, daß die Ofentatmosphäre auf eine heliumfreie Atmosphäre geändert wird. So kann
beispielsweise das Ventil 69 geschlossen und das Ventil 65 geöffnet werden, und das Abströmen von Sauerstoff
aus der Quelle 66 kann erhöht werden, um den Ofen 60 mit einer aus Stickstoff und Sauerstoff bestehenden
Atmosphäre zu beschicken. Nach einer alternativen Vorgangsweise kann eine Quelle für Luft an die Leitung 70
während jenes Verfahrensabschnittes angeschlossen werden, nachdem die Teilchen konsolidiert wurden, aber
bevor das Loch geschlossen ist
Wurde die Vakuumpumpe 78 zur Erzeugung eines Niederdruckes in der öffnung 54 während der Anfangsstadien
des Verdichtungsvorganges verwendet so kann die Öffnung 54 durch Schließen des Ventils 82 und öffnen
des Ventils 84, zum Abziehen von Helium aus der Quelle 80 in die Öffnung der Vorform, mit Helium gefüllt
werden. Das Evakuieren der öffnung 54 und Wiederfüllen mit Helium kann mehrmals wiederholt werden, um
die Reinheit des darin eingeschlossenen Heliums zu erhöhen. Danach kann die Ofenatmosphäre auf eine
heliumfreie Atmosphäre gewechselt werden, wie oben bereits erwähnt, um die Diffusion von Helium aus der
öffnung zu verstärken. Nachdem Helium in die öffnung 54 eingebracht wurde, und zwar durch Einsaugen von
Helium in die öffnung nach deren Evakuierung, kann es erwünscht sein, das am Rohr 58 anliegende Ende der
Öffnung 54 abzudichten. Dies kann so erfolgen, daß die Vorform wenigstens teilweise aus dem Ofen herausgezogen
und örtlich Wärme auf die obere Spitze der Vorform mittels einer Flamme angewendet wird, um das
55 Schließen der Öffnung in der Region des örtlichen Erwärmens zu beschleunigen.
Es ist zweckmäßig, das Verdichten der Glasteilchen zu einem dichten Glas und das Schließen der Öffnung 54
in einem einzigen Einführungsvorgang der Vorform in den Verdichtungsofen durchzuführen. Die zum vollständigen
Konsolidieren einer Vorform und zum Schließen der in der Vorform befindlichen Öffnung erforderliche
Zeit kann empirisch dadurch festgestellt werden, daß man die Vorform periodisch aus dem Ofen herauszieht und
die Größe der öffnung beobachtet Die vorliegende Erfindung umfaßt auch jene Verfahren, bei welchen zwei
oder mehr Einführungsvorgänge der Vorform in den Ofen vor dem vollständigen Schließen der Öffnung
durchgeführt werden. Die teilweise konsolidierte Vorform kann jedoch nicht vor dem Schließen der öffnung 54
auf Raumtemperatur abkühlen gelassen werden, und zwar deshalb nicht, weil dann die Gefahr von Brüchen
besteht, die ihren Ausgang an der Oberfläche dieser öffnung nehmen.
Sobald eine Vorform konsolidiert und die öffnung geschlossen wurde, kann der so erhaltene Ziehfohling auf
Raumtemperatur gekühlt werden, bevor er zu einer Faser gezogen wird. Ziehrohlinge werden gewöhnlich
gereinigt, zur Bildung eines Flansches an einem Ende des Rohlings mit Flammen bearbeitet und am anderen
Ende des Rohlings mit einer sich verjüngenden Anfangsspitze versehen. Die Rohlinge werden dann nochmals.
unter Verwendung eines entfettenden Lösungsmittels, gereinigt, mit Fluorwasserstoffsäure gewaschen und mit
Wasser gespült, unmittelbar bevor sie in den Faserziehofen kommen. Beim Ziehen wird die Atmosphäre des
Ziehofetis geregelt, z. B. 50% Stickstoff und 50% Sauerstoff. Das Einführen des Rohlings ir. den heißen Ofen,
dessen Temperatur zwischen 16000C und 19000C liegen kann, erfolgt langsam, z, B. mit einer Geschwindigkeit
von etwa 4,5 cm/h. Die Faserziehgeschwindigkeit beträgt etwa 0,5 m/sec.
Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren am vorteilhaftesten in Verbindung mit der Herstellung von optischen
Wellenleiterfasern angewendet wir-d, ist es auch zur Bildung von anderen optischen Einrichtungen wie
Linsen, optischen Fenstern mit niedrigen Verlusten od. dgl. brauchbar. In F i g. 8 wird ein verdichteter Rohling 99
in eine Vielzahl von Scheiben 100 geschnitten. Enthält der Rohling reine Schmelzkieselsäure, so können die
Scheiben als optische Fenster verwendet werden. Ist der Rohling nach den Lehren der obengenannten US-Patentschriften
38 23 995 und 38 26 560 hergestellt worden, wonach der Brechnungsindex von der Achse bis zur
Peripherie allmählich abnimmt, so können die Scheiben als Linsen fungieren.
Da das erfindungsgemäße Verfahren zu einem Schließen der öffnung während des Verdichtungsvorganges
führt wird die freie Oberfläche in der Mitte des Rohlings, die bisher wegen der dort auftretenden Zugkräfte zu
Brüchen geführt hat eliminiert Es können daher Kern- und Mantelmaterialien mit relativ großen Unterschieden
in ihren Ausdehnungseigenschaften zur Erzeugung von optischen Wellenleitern verwendet werden, was zu
optischen Wellenleitern mit größeren numerischen Aperturen führt. Außerdem ist die Reinigung des Rohlings
vereinfacht weil eine Verunreinigung der öffnung ausgeschaltet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den nachfolgenden Beispielen unter Bezugnahme auf spezielle
Beispiele erläutert
In diesen Beispielen, die die Herstellung von optischen Wellenleitern betreffen, beträgt der Innendurchmesser
der feuerfesten Auskleidung des Ofens 8,26 cm und die Länge derselben 127 cm.
'■ Beispiel 1
Ein rohrförmiger Grundkörper aus geschmolzenem Quarz, Durchmesser etwa 0,6 cm. Länge etwa 200 cm,
wird an einem Griff befestigt. Flüssiges SiCU, flüssiges GeCU und BCb werden in ersten, zweiten und dritten
Behältern auf 32°C bzw. 42°C bzw. 2O0C gehalten. Trockener Sauerstoff wird durch den ersten Behälter mit
einer Geschwindigkeit von 2000 ml/min und durch den zweiten Behälter mit einer Geschwindigkeit von 800 ml/
min durchperlen gelassen. BCI3 wird aus dem dritten Behälter mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 ml/min
abgezogen. Die so erhaltenen und von Sauerstoff mitgetragenen Dämpfe werden miteinander vereinigt und
p durch eine Gas-Sauerstoff-Flamme geleitet in welcher der Dampf unter Bildung eines konstanten Teilchenstro-
|| mes mit der Zusammensetzung 70 Gew.-% SiO2, 25 Gew.-% GeO2 und 5 Gew.-% B2O3 und mit einem Bre-
Ί| chungsindex von etwa 1,476 oxidiert wird. Der Ström wird auf den Grundkörper gerichtet und auf diesen ein
Ij Teilchenüberzug aus Teilchen der angegebenen Zusammensetzung bis zu einem Durchmesser von etwa 3 cm
aufgebracht Dann wird auf dem ersten Teilchenüberzug ein zweiter Überzug aus etwa 98 Gew.-% S1O2 und
j| 2 Gew.-% B2O3 dadurch aufgebracht daß man den Sauerstoffstrom zum flüssigen GeCU abbricht und den
Ά Strom von BCl3 aus dem dritten Behälter auf etwa 40 ml/min verringert, während der Sauerstoffstrom durch den
j ersten Behälter auf einer Geschwindigkeit von etwa 2000 ml/min aufrechterhalten wird. Der Brechungsindex
y') dieses zweiten Überzuges ist etwa 1,457. Dieser Mantel aus Teilchen wird so lange aufgetragen, bis ein Außen-
durchmesser von etwa 6 cm erreicht ist Der Grundkörper wird aus der Vorform aus Teilchen herausgezogen,
wobei eine hohle Vorform mit 6 cm Durchmesser, 30 cm Länge und einer durchgehenden Öffnung mit 0,6 cm
Durchmesser zurückbleibt Bei 13000C beträgt die Viskosität des ersten Teilchenüberzuges etwa 108·6 P, während
jene des zweiten Überzuges etwa ΙΟ10·6 Ρ beträgt
Ein Ende der Vorform wird an einem Träger wie dem Stützteil 50 in F i g. 4 befestigt, wobei Platindraht zum
Befestigen des oberen Endes der Vorform an diesem Träger verwendet wird. Der Träger unterscheidet sich
jedoch von jenem gemäß F i g. 4 insofern, als er nicht hohl ist und auch keinen Teil aufweist, der in die öffnung
der Vorform hineinragt Das Ventil 65 in F i g. 4 bleibt geschlossen, während die Ventile 67 und 69 geöffnet
werden, um durch sie hindurch Sauerstoff und Helium strömen zu lassen. Die Strömungsregler werden so
eingestellt daß Helium mit einer Geschwindigkeit von 20 l/min und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von
20 ml/min einströmen gelassen werden. Die Vorform wird in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von etwa
1 cm/min abgesenkt wobei die maximale Ofentemperatur etwa 14500C beträgt. Nachdem die gesamte Länge
der Vorform durch die heiße Zone des Ofens geleitet wurde, was etwa 7Ci min erfordert wird der konsolidierte
Ziehrohling mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,0 cm/min aus dem Ofen herausgezogen. Das so erhaltene
Gebilde wird bei etwa 18000C gezogen, um seinen Außendurchmesser zu vermindern. Das Ziehen wird fortgesetzt,
bis der Durchmesser des fertigen Wellenleiters von etwa 125 μπι erreicht ist, wobei der Kerndurchmesser
etwa 62 μπι beträgt Da der Ziehrohling keine öffnung enthält die während des Ziehens geschlossen werden
muß, kann die Faser mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1,0 m/sec gezogen werden. Die numerische Apertur
der so erhaltenen optischen Wellenleiterfaser beträgt etwa 0,24.
Es wird eine Vorform aus Teilchen gemäß Beispiel 1 hergestellt. Nachdem der Grundkörper entfernt wurde,
wird die Vorform an einem Träger der in F i g. 4 dargestellten Art befestigt, wobei ein Rohr 58 in das obere Ende
der Öffnung eingeführt wird. Ein Stopfen aus einem Borsilikatglas mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten
wird in das untere Ende der Öffnung eingeführt Eine an die Öffnung der Vorform angeschlossene Vakuumpumpe
wird so eingestellt daß sich in der öffnung der Vorform ein partielles Vakuum von etwa 33,8 mbar (1 in Hg)
Sauerstoff und Helium werden in den Boden des Ofens mit den in Beispiel 1 angegebenen Geschwindigkeiten i*?
und die Vorform in den Kopf des Ofens mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 cm/min eingeführt, wobei die fei
Verdichtung dei Teilchen und die Schließung der öffnung der Vorform in etwa 15 min beendet sind. ; S
Es wird eine Vorform aus Teilchen gemäß Beispiel 1 hergestellt Nach dem Entfernen des Grundkörpers wird "
die Vorform an einem Träger der in F i g. 4 dargestellten Art befestigt, wobei ein Rohr 58 in das obere Ende der ;■
öffnung eingeführt wird. Ein Stopfen aus Borsilikatglas mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten wird in das \
ίο untere Ende der öffnung gesteckt Ein mit der öffnung der Vorform verbundenes Vakuumsystem wird so f§
eingestellt, daß in der Öffnung der Vorform ein Teilvakuum von 675 mbar entsteht Sauerstoff und Helium |i
werden in den Boden des Ofens mit den in Beispiel 1 angegebenen Geschwindigkeiten einströmen gelassen. Die ij
Ofentemperatur beträgt in der Ofenmitte 1580° C wobei die Temperatur auf die in F i g. 5 dargestellte Art bis auf |8
einen Wert von etwa 5000C in der Nähe des Kopfes bzw. des Bodens des Ofens abnimmt Die Vorform wird in ||
den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 cm/min abgesenkt Nach dem Eintritt der Vorform in den Ofen, aber jÖ
noch bevor sie die heiße Zone in der Ofenmitte erreicht hat, wird die Vorform einem Haltezyklus unterworfen, in |s'
welchem ihre Vorwärtsbewegung in den Ofen hinein vorübergehend aufgehalten wird. Das Ventil zum Vakuum- :|i
system wird geschlossen und jenes zum Helium geöffnet, wodurch die öffnung der Vorform mit Helium gefüllt §
wird. Der anfängliche Zyklus wird wiederholt, wobei die öffnung evakuiert und anschließend mit Helium gefüllt f'
wird. Das Absenken der Vorform in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 0,5 cm/min wird dann wieder ;£■
aufgenommen. Während die Vorform die heiße Zone durchläuft, konsolidiert sich die Vorform, und die öffnung £i
schließt sich. Nachdem die gesamte Vorform die heiße Zone passiert hat, kommt ihre Abwärtsbewegung zum r;
Stillstand. Die Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffes wird auf 2000 ml/min erhöht, das Helium wird J--abgeschaltet,
und Stickstoff wird durch den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 10 l/min strömen gelassen. Der
konsolidierte Ziehrohling wird dann aus dem Ofen genommen und gemäß Beispiel 1 zu einem optischen U
Wellenleiter gezogen. ;.·■;
B e i s ρ i e 1 4
Ein rohrförmiger Grundkörper aus geschmolzenem Quarz, Durchmesser etwa 0,6 cm, Länge etwa 200 cm,
wird an einem Griff befestigt Auf 20°C gehaltenes, flüssiges SiCU wird in einem ersten Behälter und auf 880C
gehaltenes flüssiges TiCU in einem zweiten Behälter bereitgestellt Trockener Sauerstoff wird durch beide
Flüssigkeiten perlen gelassen, so daß die Dämpfe jeder Flüssigkeit von dem Sauerstoff mitgetragen werden. Der
Sauerstoff wird anfänglich durch das SiCU mit einer Geschwindigkeit von 5000 ml/min und durch das flüssige
TiCl4 mit einer Geschwindigkeit von 118 ml/min perlen gelassen. Unter diesen Bedingungen enthalten die mit
dem Sauerstoff mitgetragenen Dämpfe 23 MoI-% TiCU und 97,7 Mol-% SiCU. Wird dieses Gemisch von
Dämpfen in der Flamme eines Flammhydrolysebrenners hydrolysiert, so bilden sich Teilchen mit der Zusammensetzung
3 Gew.-% TiO2 und 97 Gew.-% S1O2 und einem Brechungsindex von 1,4662 für Licht mit einer Wellenlänge
von 5893 Ä. Diese Teilchen werden in einer Dicke von etwa 0,45 mm auf einem sich drehenden und hin-
und herbewegten Dorn niedergeschlagen. Nach dem Aufbringen der ersten Teilchenschicht wird die Strömungsgeschwindigkeit
des trockenen Sauerstoffes durch das flüssige TiCU auf etwa 117,7 ml/min vermindert, wobei
eine zweite Teilchenschicht mit vermindertem TiO2-Gehalt erhalten wird. Nachdem jede Schicht aufgebracht
wurde, wird die Strömungsgeschwindigkeit des trockenen Sauerstoffes durch das flüssige TiCU in kleinen
Absätzen vermindert, um eine Vielzahl von Schichten aufzubringen, deren jede einen fortschreitend niedrigeren
TiO2-Gehalt und demgemäß einen fortschreitend abnehmenden Brechungsindex aufweist, bis die Außenschicht
aus reinem S1O2 besteht. Der Dorn wird aus der Vorform aus Teilchen entfernt, welche nachher gemäß Beispiel 2
konsolidiert wird, wobei ein langgestreckter, fester Glaskörper gebildet wird. Nach dem Abkühlen wird der so
erhaltene, zylindrische GlasrohÜng mit einer Diamantensäge in eine Vielzahl von Scheiben geschnitten, die als
optische Linsen fungieren.
Die Tabelle I enthält die Konzentrationen für die Dotierungsmaterialien, Viskositätsverhältnisse für festgestellte
Konsolidierungstemperaturen, den Typ des Kern-Index-Profils, die Zufuhrgeschwindigkeiten in den ''■■;
Konsolidierungsofen, die Druckdifferenzen zwischen der öffnung und außerhalb der Vorform während der
Konsolidierung und die sich einstellenden Eigenschaften der Vorform, insbesondere, ob die öffnung sich schloß '
oder eine Trennung zwischen dem Kern und Mantel der Vorform stattfand. Die Abmessungen der Vorform in
den Beispielen 5 bis 16 waren ähnlich jenen der Vorform im Beispiel 1. Der Rest der Zusammensetzung von Kern
und Mantel ist S1O2.
60
65
Tabelle I | Kern | Gew.-% GeO2 | Mantel | 1/15 | Kern-lndex-Profil Zufuhrgeschwin- | digkeit | 2 Blatt Zeichnungen | Konsolidierungs | Vakuum | Ergebnis | K) |
Beispiel | Gcw.-o/o B2O3 | Gew.-% B2O3 | 1/15 | (mm/min) | temperatur | (mm Hg) | (£> | ||||
25 | 1/8 | 3 | ("C) | OO | |||||||
5 | 25 | 2 | 1/500 | abgestuft | 3 | 1400 | 508 | öffnung geschlossen | OO | ||
5 | 2 | 12 | 2 | abgestuft | 5 | 1400 | 508 | öffnung geschlossen | OO | ||
6 | 2 | 12 | 2 | 1/8 | abgestuft | 5 | 1450 | 508 | öffnung geschlossen | ||
7 | 10 | 2 | 1/500 | Stufe | 1430 | 508 | Trennung | ||||
8 | 12 | 1/8 | 5 | ||||||||
2 | 12 | 2 | 1/500 | abgestuft | 5 | 1430 | 508 | öffnung geschlossen | |||
9 | 10 | 12 | 2 | 1/500 | abgestuft | 2 | 1430 | 0 | Trennung | ||
10 ίο | 2 | 12 | 2 | 1/50 | abgestuft | 100 | 1430 | 508 | Öffnung geschlossen | ||
11 | 10 | 12 | 2 | 1/50 | abgestuft | 100 | 1430 | 0 | Öffnung geschlossen | ||
12 | 10 | 25 | 2 | 1/10 | abgestuft | 10 | 1400 | 508 | Trennung | ||
13 | 10 | 25 | 5 | Hierzu | abgestuft | 10 | 1325 | 0 | öffnung geschlossen | ||
14 | 10 | 25 | 5 | abgestuft | 2 | 1275 | 0 | öffnung geschlossen | |||
15 | ί> | 5 | abgestuft | 1275 | 0 | öffnung geschlossen | |||||
16 | |||||||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes hoher Reinheit nach dem Flammhydrolyseverfahren, bei dem die Außenfläche eines im wesentlichen zylindrischen Domes mit einem ersten und zweiten Oberzugaus Glasteilchen versehen wird, wobei die Glasteilchen des zweiten, den Mantel bildenden Oberzugs mit einem Brechungsindex gewählt sind, der kleiner als derjenige der Glasteilchen des ersten, den Kern ergebenden Überzugs ist,bei dem der Dorn zur Bildung einer porösen Vorform mit einer darin befindlichen öffnung entfernt wird und die poröse Vorform zur Bildung eines dichten Glaskörpers durch Wärmebehandlung konsolidiert wird,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19792938218 DE2938218C2 (de) | 1979-09-21 | 1979-09-21 | Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19792938218 DE2938218C2 (de) | 1979-09-21 | 1979-09-21 | Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2938218A1 DE2938218A1 (de) | 1981-04-02 |
DE2938218C2 true DE2938218C2 (de) | 1986-10-09 |
Family
ID=6081465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19792938218 Expired DE2938218C2 (de) | 1979-09-21 | 1979-09-21 | Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes |
Country Status (1)
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Families Citing this family (4)
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JPH029727A (ja) * | 1988-06-28 | 1990-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
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-
1979
- 1979-09-21 DE DE19792938218 patent/DE2938218C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
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