DE2660697C2 - Verfahren zur Herstellung eines Glas-Rohlings - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Glas-Rohlings

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DE2660697C2 DE2660697A DE2660697A DE2660697C2 DE 2660697 C2 DE2660697 C2 DE 2660697C2 DE 2660697 A DE2660697 A DE 2660697A DE 2660697 A DE2660697 A DE 2660697A DE 2660697 C2 DE2660697 C2 DE 2660697C2
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
Aus der US-PS 38 26 560 ist ein Verfahren zum Niederschlagen feiner Glaspartikel auf einem Träger bekannt Hierbei wird der Träger mittels eines Diamant-Räumers entfernt, wobei das Herausschleifen bzw. Bohren vor oder nach dem Sinterschritt erfolgen kann. Damit wird nachteiligerweise der Träger zerstört und hat damit höhere Kosten und größeren Aufwand zur Folge.
Aus der US-PS 37 37 292 ist es ebenfalls bekannt, Glaspartikel auf einem Träger niederzuschlagen, wobei mittels eines Diamant-Räumers oder anderer Mittel der Träger, d. h. das Anfangselement, entfernt wird; anstelle des Diamant-Räumers können auch Ätzmittel oder Bohrer angewandt werden, was jedoch nach dem Sintervorgang ausgeführt wird.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welchem der Träger ohne Zerstörung entfernbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs gelöst
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 perspektivisch vergrößert einen optischen Wellenleiter.
Die an einem Ausführungsbeispiel beschriebene Erfindung ist gleichermaßen auf Einfachmoden- und MuI- so timoden-Wellenleiter, sowie auf Wellenleiter mit konstantem oder Gradientenindex der Brechung anwendbar.
Der in F i g. 1 gezeigte optische Wellenleiter enthält einen Mantel 12 aus sehr reinem Glas und einen Kern 14 aus sehr reinem Glas, das mit GeC>2 und P2O5 so stark dotiert ist, daß sein Brechungsindex höher wird als der des Mantels. In manchen Wellenleitern besteht der Mantel nicht aus einer besonderen Schicht mit unterschiedlichen Merkmalen gegenüber dem Kern und den benachbarten Schichten, vgl. US-PS 36 47 406 und 37 85 718, bei denen der Brechungsindex von einem hohen Wert im Kernbereich auf einen niedrigen Wert an der Faseroberfläche allmählich abnimmt. Anstatt eines Mantels mit konstantem Brechungsindex kann dieser nach der Oberfläche zu allmählich abnehmen; unter Umständen kann der Mantel dann auch einen Bereich enthalten, dessen Brechungsindex höher ist als der der benachbarten Schicht mit kleinerem Radius, aber niedrigerem Brechungsindex als der Kern. Der Ausdruck Mantel wird daher hier in allgemeinerer Form als der Bereich der Faser mit unbedeutender Lichtfortpflanzung definiert und verwendet
Das Verhältnis von P2O5 zu GeO2 wird so gewählt daß das Kernglas eine mit der des Mantelglases verträgliche Erweichungstemperatur bekommt Wird zunächst ein hohler Kern erzeugt der dann beim Ausziehen zusammenfällt so liegt die Erweichungstemperatur des Kernglases bis zu etwa 5O0C niedriger als die des Mantelglases, damit das Kernglas leicht fließt und beim Ausziehen den Hohlraum ausfüllt
Der Mantel besteht meist aus sehr reinem optischem Glas, wie Kieselsäure oder einem Kieselsäure enthaltenden Glas. Der Kern enthält ein sehr reines optisches Glas mit einer zur Einstellung der gewünschten numerischen Apertur über den Brechungsindex erzeugenden Dotierung, wie GeÜ2 und P2O5, deren relative Anteile so gewählt werden, daß die Erweichungstemperaturen von Kern und Mantel vereinbar sind. Dabei wurde gefunden, daß zur Vermeidung übermäßiger Lichtdämpfung das Kernglas des erfindungsgemäßen Wellenleiters eine 10 Millionenteile Obergangsmetalle ausmachende Verunreinigungshöhe nicht überschreiten soll. Das bevorzugte Mantelmaterial besteht aus Silikatglas mit einem die Wärmedehnung mit der des Kerns vereinbar gestaltenden B2O3 Menge. Die Wärmedehnung des Kerns kann der des Mantels gleich sein, übersteigt sie aber vorzugsweise nur bis zu ca. 5 · 10-7/°C, um im Mantel eine faserverstärkende Kompressionskraft zu erzeugen. Sie kann aber die Manteldehnung auch noch um 15 ■ 10-VC übersteigen.
Infolge der hohen erforderlichen Reinheit des Kernglases wird der auszuziehende Körper zweckmäßig durch Flammhydrolyse hergestellt, entsprechend US-PS 37 11 262,37 37 292,37 37 293 und 38 26 560. Infolge der Flüchtigkeit von GeÜ2 und P2O5 sollten die in der oben erwähnten Anmeldung P 23 64 803.5 erläuterten Maßregeln beim Niederschlag der feinen Glaspartikel und der Konsolidation beachtet werden. Eine Glasschicht aus GeO2 und P2O5 soll in der Weise erzeugt werden, daß zunächst durch Niederschlag von Oxidpartikeln eine poröse Vorform gebildet und diese dann zu einem festen, unporösen Körper konsolidiert wird. Die Temperatur der die Flamme und der die Vorform umgebenden Atmosphäre soll so niedrig sein, daß das Glas beim Niederschlag aus der Flamme zunächst in feinteiliger Partikelform bleibt, also noch nicht konsolidiert ist. Ferner soll die Konsolidationstemperatur etwa 1600° nicht übersteigen und in einem Bereich zwischen der Mindestkonsolidationstemperatur des jeweiligen Glases und etwa 200° C darüber gehalten werden.
Der Träger wird entfernt, und die verbleibende hohle Vorform bis nahe an die Erweichungstemperatur und eine zum Ausziehen geeignete Viskosität erhitzt, dann ausgezogen, so daß der Hohlraum zusammenfällt und eine feste Faser entsteht, bis der gewünschte Querschnitt erreicht ist.
Meist sollen die Fasern bei Wellenlängen von 450—1350 nm verwendet werden. Die Fasern können mit Dämpfungswerten von weniger als 100 dB/km bei 800—900 nm hergestellt werden, sind also zur Verwendung als Lichtleiter in Nachrichtensystemen geeignet.
Da Kern und Mantel für optische Wellenleiter aus sehr reinem Glas bestehen müssen, wird ein Kern mit weniger als 10 Millionenteilen kationischer Verunreinigungen durch Flammhydrolyse hergestellt, nachdem die
3 4
erforderlichen Durchführungsbedingungen in bekann- brachen, der Sauerstoffdurchsatz durch SiCU auf 21/
ter Weise ermittelt werden. Infolge der Flüchtigkeit von Min. erhöht, und BCl3 mit 03 l/Min, in die Flamme gelei-
GeO2 und P2O5 wird eine kleinere als die theoretisch tet Die Partikel wurden bis zu einer Schichtdicke von
errechnete Menge niedergeschlagen. Die Durchsätze 10 cm niedergeschlagen, der Rohling gekühlt, der Trader Trägergase durch die flfissigen Bestandteile des An- 5 ger entfernt, der Rohling bei 10000C in Helium gesintert
satzes müssen daher entsprechend empirisch ermittelt und bei 11500C in Sauerstoff zur Faser gezogen,
werden. Der weiteren Erläuterung dienen die folg-andsn Na = 030%, Zusammensetzung des Kern 12% GeO2,
Beispiele. 22% P2O5,66% SiO2; des Mantels 20% B2O3,80% SiO2. Beispiel 1 io Beispiel 4
Ein Rohling mit Kern und Mantel wurde ähnlich dem Das Beispiel beschreibt die Herstellung eines Wellen-Verfahren nach der US-PS 37 37 292 hergestellt leiters mit Gradientenbrechungsindex. Flüssiges GeCU,
Dämpfe von GeCU und SiCU wurden bei 32° C in ei- SiCU und POCl3 wurden in getrennten Behältern auf nen mit trockenem Sauerstoff als Trägergas mit 0,41/ 15 einer Temperatur von 32°C bzw. 32°C bzw. 35°Cgehal-Min. bzw. 2 l/Min, gespeisten Flammhydrolysebrenner ten, mit trockenem Sauerstoff durchperlt und die mitgegeleitet Ebenfalls in die Flamme geleitet wurden PCl3 nommenen Dämpfe in einen Brenner geleitet Bei Dämpfe in mit 0,5 l/Min, fließendem trockenem Stick- Durchsätzen des durchperlenden Sauerstoffs von 3,1 stoff als Träger. Naturgas und Sauerstoff wurden in die bzw. 03 bzw. 2 l/Min, wurden die mitgenommenen Flamme mit 8 bzw. 8,5 !/Min. geleitet Die i'einen Glas- 20 Dämpfe in der Flamme hydrolisiert und oxidiert und partikel wurden auf einem BorsiJikatgiasträgerstab mit ergaben Partikel von 22% P2O5, 12% GeO2, 66% SiO2 dem Durchmesser 0,635 cm als Kern niedergeschlagen, und wurden auf einem rotierenden und hin und her bebis ein Durchmesser von 3,81 cm erreicht war, die Gas- wegten Borsilikatglasrohr mit dem äußeren Durchmeszufuhr durch das GeCU, PCl3 unterbrochen, und zusam- ser von 6 mm niedergeschlagen; wobei der Sauerstoffmen mit den weiter fließenden SiCU Dämpfen BCl3 in 25 durchsatz durch das flüssige GeCU und POCl3 kontinuden Brenner geleitet, und die B2O3 — SiO2 Glaspartikel ierlich verringert wurde, so daß die Niederschlagsais Mantel bis zu einer Dicke von etwa 10 cm niederge- schicht einen radial abnehmenden Gehalt an GeO2 und schlagen, der Rohling abgekühlt, und der Trägerstab P2O5 erhielt. Zur Regelung des Sauerstoffdurchsatzes entfernt Der Rohling wurde dann bei 1350° C in Helium wird z. B. ein entsprechend ausgebildeter Nocken, zur gesintert bzw. konsolidiert Er hatte dann einen Durch- 30 Regelung der flüssigen Komponenten, z. B. die Vorrichmesser von 2,54 cm und eine Länge von ca. i i cm. D:e- tung nach der US-PS 38 26 560 verwendet Es wird ein ser wurde auf 16000C erhitzt und zur Wellenleiterfaser Rohling mit einer Länge von ca. 15 cm, einem Durchausgezogen, z. B. auf einen äulieren Durchmesser von messer von 3,81 cm und radial unterschiedlicher Zusam-125 μπι und eine Manteldicke von 50 μιη, NA 0,155, Ver- mensetzung in etwa 2 Std. Niederschlagsdauer erhalten, luste 9,6 dB/km bei 820 um; die Zusammensetzung des 35 der das Kernmaterial für den optischen Wellenleiter mit Kerns war 5% P2O5,6% GeO2,89% SiO2, die des Man- einem bei 5893 nm gemessenen axialen Brechungsindex tels 5% B2O3,95% SiO2. von 1,49 enthält Wenn der Außenbereich dieser ersten
Schicht erreicht wird, wird der Gasstrom durch das Beispiel 2 POCl3 und GeCl4 unterbrochen, und 0,3 l/Min. BCl3 in
40 die Flamme geleitet 2 l/Min. Sauerstoff durch SiCU bei-
Ein Glaspartikel Rohling wurde nach Beispiel 1 her- behalten. Die Niederschlagsschicht enthält 20% B2O3,
gestellt, aber im Kern ohne Kieselsäure. POCl3 und 80% S1O2 und bildet nach Konsolidierung eine Mantel-
GeCl4 auf 35° C bzw. 32° C wurden mit Sauerstoff durch- glasschicht, Brechungsindex 1,458. Hat die Schicht ca.
perlt, und mit 5 I/Min, bzw. 1 l/Min, in den Brenner gelei- 7 cm Dicke erreicht, so wird sie auf Zimmertemperatur
tet, und das Kernmaterial auf einem etwa 2,7 cm dicken 45 abgekühlt, der Trägerstab entfernt und der Rohling in
Träger bis zu einer Dicke von 3,8 cm niedergeschlagen. Helium bei 10000C gesintert, in einen Induktionsofen Dann wurden für den Mantel SiCU auf 320C mit Sauer- gebracht, und in Sauerstoff bei 11500C gezogen, wobei
stoff durchperlt, mit BCl3 auf 300C in den Brenner gelei- unter Querschnittsverringerung der mittlere Hohlraum
tet. Der Sauerstoffdurchsatz war 2 l/Min, durch das zusammenfällt, bis der Wellenleiterquerschnitt erreicht
SiCl4,0,73 l/Min, durch das BCl3,0,73 l/Min, und die Par- 50 ist. Ein solcher Wellenleiter kann bis auf 0,127 mm äuße-
tikel wurden bis zu einer Dicke von etwa 10 cm nieder- rer Durchmesser gezogen werden.
geschlagen. Der Rohling wurde gekühlt und der Träger-
stab entfernt, der Rohling dann bei 5500C in Helium Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
gesintert, dann auf 65O0C erhitzt und in Sauerstoff zur
Faser gezogen. Zusammensetzung des Kerns 50Yo P2O5, 55
50% GeO2, Mantel 50% SiO2,50% B2O3. NA 0,77, also
höher als bei 100% GeO2 oder P2O5 im Kern.
Beispiel 3
Nach Beispiel 1 wurden zwei Partikel Schichten auf
einen 0,63 cm dicken Trägerstab aufgebracht, unter
Verwendung von POCl3 bei 350C, GeCU bei 320C, SiCl4
bei 32° C, BCl3 bei 25° C. Für die erste Schicht wurden
POCI3, GeCl4 und SiCl4 mit Durchsätzen von jeweils 3,1, 65
0,3 und 1 l/Min, durchperlt und die Dämpfe in die Flamme geleitet. Nach Erreichen einer Schichtdicke von
3,8 cm wurde der Gasfluß durch POCI3 und GeCl4 unter-

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung eines Glas-Rohlings, aus weichem optische Wellenleiter gezogen werden, s bei dem auf einen länglichen Träger wenigstens zwei aufeinanderfolgende Oberzüge aus partikeligem Glasmaterial aufgebracht werden, um eine poröse Glas-Vorform zu bilden, wobei der Brechungsindex des ersten Oberzuges aus partikeligem Glasmaterial größer als der des zweiten Oberzuges ist, wonach der Dorn entfernt und die poröse Vorform konsolidiert wird, um einen länglichen Rohling aus nichtpartikeligem Glasmaterial zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger vor der Konsolidierung der porösen Vorform durch Herausziehen aus der porösen Vorform entfernt wird.
DE2660697A 1975-09-08 1976-07-21 Verfahren zur Herstellung eines Glas-Rohlings Expired DE2660697C2 (de)

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