DE3521119A1

DE3521119A1 - Verfahren zur herstellung einer vorform fuer optische fasern und verwendung eines rohres aus quarzglas bzw. dotiertem quarzglas zur herstellung einer solchen vorform

Info

Publication number: DE3521119A1
Application number: DE19853521119
Authority: DE
Inventors: Hans-Ulrich Dr. 6451 Hammersbach Bonewitz; Uwe 6460 Gelnhausen Christiansen; Karl-Friedrich Dr. 6454 Bruchköbel Klein; Karl 6460 Gelnhausen Kreutzer; Albert 6230 Frankfurt Mühlich; Karlheinz Dipl.-Phys. Dr 6450 Hanau Rau; Wolfgang 6072 Dreieich Ruffing; Fritz 6460 Gelnhausen Simmat; Anton 6466 Gründau Steinkohl; Ralf Dipl.-Phys. Dr. 6450 Hanau Takke
Original assignee: Heraeus Quarzschmelze GmbH; Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1985-06-13
Filing date: 1985-06-13
Publication date: 1986-12-18
Also published as: FR2583408A1; GB8607122D0; JPS61286242A; DE3521119C2; FR2583408B1; GB2176472A; JPH0526730B2; GB2176472B

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, die einen Kern und einen Außenmantel aus Quarzglas bzw. dotiertem Quarzglas aufweist, bei dem ein Soot- oder Schüttkörper hergestellt wird, gegebenenfalls um einen stabförmigen Grundkörper herum, wobei der Soot/Schüttkörper in einer Gasatmosphäre konditioniert und/oder dotiert und unter Wärmebehandlung verglast und zusammen mit dem Quarzglas-Außenmantel zu einer Vorform ausgezogen wird.

Derartige Verfahren zur Herstellung einer Vorform sind allgemein bekannt, beispielsweise aus der DE-PS 23 13 276. Die Konditionierung und/oder Dotierung der ίο porösen Grundkörper wird in speziellen öfen und Kammern durchgeführt. Bei der bekannten Verfahrensweise ist von Nachteil, daß die Dotierungs- und Konditioniermittel direkt mit dem Ofen in Berührung kommen und der Ofen hierdurch angegriffen und verunreinigt werden kann.

Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern anzugeben, bei dem infolge der Konditionier-und/oder Dotieratmosphäre keine Anlagen- oder Ofenteile angegriffen werden, ohne daß hierzu kostenaufwendige konstruktive Maßnahmen erforderlich sind, um die einzelnen Verfahrensschritte durchführen zu können und das gegebenenfalls einen schnellen Wechsel der Dotierstoffe ermöglicht.
Gelöst wird die Aufgabe durch folgende Verfahrensschritte:

Bereitstellung eines Rohres als Quarzglas-Außenmantel,

Einsetzen wenigstens eines Soot- oder Schüttkörpers in das Quarzglasrohr,

Verbinden der Enden des Quarzglas-Mantelrohres mit einer Gas-Zu- und Abführung,
Wärmebehandlung des Quarzglas-Soot/Schüttkörpers bei etwa 1000° C in der Gasatmosphäre, die durch den Soot/Schüttkörper hindurchgeleitet wird,

Verschließen des einen Endes des Quarzglas-Mantelrohres,

Verglasen des Soot/Schüttkörpers unter Aufrechterhaltung eines verminderten Drucks im Quarzglas-Mantelrohr und gleichzeitiges Ausziehen zu der Vorform unter Aufschrumpfen des Quarzglas-Außenmantels während der Hindurchführung durch eine Heizzone.

Dadurch, daß der Soot- oder Schüttkörper in einem Quarzglas-Mantelrohr angeordnet wird, und die Konditionierung und/oder Dotierung des Soot/Schüttkörpers in diesem Quarzglas-Mantelrohr erfolgt, wird der Ofen während der Wärmebehandlung des Quarzglas-Soot/ Schüttkörpers weder verunreinigt noch angegriffen. Der Soot/Schüttkörper kann daher problemlos auch aggressiven Atmosphären ausgesetzt werden. Die erfindungsgemäßen Maßnahmen bringen praktisch keine zusätzlichen Kosten mit sich, da das Quarzglas-Mantelrohr, in dem der Soot/Schüttkörper angeordnet wird, gleichzeitig den Quarzglas-Außenmantel der Vorform bildet. Durch das auf den Soot/Schüttkörper beschränkte Volumen, das bei einer Dotierung mit Dotierstoffen zu durchsetzen ist, ist gegebenenfalls ein schneller Wechsel des Dotierstoffs möglich, ohne daß eine den Soot/Schüttkörper umgebende Kammer oder ein Ofen gespült werden müßte.

Als Gas-Zu- und Abführung weist das Quar/.glas-Rohr, in das der Soot- oder Schüukörper eingesetzt wird, an seinem einen Ende ein Auspuff-Rohr auf und am anderen Ende wird, nach Einfügen des Soot- bzw. Schüttkörpers, eine geeignete Pfeife aus Quarzglas angesetzt, d. h. an dem Quarzglas-Rohr angeschmolzen. In

dieser Einheit kann der Soot- bzw. Schüttkörper in einfacher Weise Konditionier- und/oder Dotierprozessen unterworfen werden. Anschließend wird das Auspuffrohr abgeschmolzen und in die Einheit unter Aufrechterhaltung eines verminderten Drucks im Quarzglas-Mantelrohr, wofür an die Pfeife ständig eine Vakuumpumpe bzw. ein Gasversorgungssystem angeschlossen bleibt, zu der Vorform ausgezogen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Reihe von Variationsmöglichkeiten. So kann in ein solches Quarzglas-Mantelrohr ein hohlzylindrischer Soot/Schüttkörper, dotiert oder undotiert, eingesetzt werden, wobei dann in den Hohlraum dieses Soot/Schüttkörpers ein Quarzglasstab einsetzbar ist, der den Kern für die aus der Vorform herzustellenden optischen Fasern bildet und der entsprechend dotiert einen höheren Brechungsindex aufweist als der konditionierte und/oder dotierte Soot/ Schüttkörper.

Falls ein nach dem Flammhydrolyse-Verfahren hergestellter Sootkörper in das Quarzglas-Mantelrohr eingesetzt wird, kann die erforderliche Konditionierung, d. h. das Austreiben des Wassers aus dem Sootkörper, direkt in dem Quarzglas-Mantelrohr erfolgen.

Falls Vor-Formen erwünscht sind, aus denen Fasern mit einem über ihren Querschnitt variierenden Brechzahlprofil gezogen werden sollen, können in das Mantelrohr mehrere koaxial übereinander angeordnete Soot/Schüttkörper unterschiedlicher Dotierung eingesetzt werden, und zwar unter Anwendung unterschiedlicher Dotiermittel und in unterschiedlichen Dotiermengen.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es also, Dotierung und Verglasung in einer Anlage getrennt, also zeitlich nacheinander oder auch in einem Arbeitsgang gleichzeitig durchzuführen. Auch bei zwei getrennten Arbeitsgängen verbleibt der Soot/Schüttkörper in dem Quarzglas-Mantelrohr, ohne daß ein schädliches Transportieren, Bearbeiten oder sonstiges Handhaben der Einheit erforderlich wäre. Weiterhin erlaubt das Verfahren das Verglasen in kontrollierter Atmosphäre (oxidierend, reduzierend mit oder ohne die Dotierung beeinflussender Stoffe), was insbesondere ein Vorteil in bezug auf die Auswahl möglicher Dotierstoffe darstellt.

Die Verwendung eines vorstehend beschriebenen Quarzglasrohres, das den Mantel einer Vorform für optische Fasern bildet, hat sich als äußerst vorteilhaft als Hüllrohr zur Behandlung eines darin angeordneten Soot- oder Schüttkörpers, der den Innenkörper der Vorform bildet, mit einer zur Konditionierung und/oder Dotierung dieses Soot/Schüttkörpers dienenden Gasatmosphäre, erwiesen.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Erläuterung mehrerer Beispiele sowie der Zeichnung.

In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 ein Quarzglas-Mantelrohr mit eingesetztem, hohlzylindrischen Soot-/Schüttkörper,

Fig. 2 das Quarzglas-Mantelrohr nach Fig. 1 mit eingesetztem, vollzylindrischen Soot-/Schüttkörper,

Fig. 3 eine Schmelzeinrichtung zur Verglasung der Einheiten nach Fig. 1 und Fig. 2 und

Fig. 4—6 Beispiele verschiedener nach dem Verfahren erzielbarer Brechzahlprofile.

Beispiel 1

Es wurde in einen Sootkörper, der als Hohlzylinder vorlag, einen Außendurchmesser von 83 mm, einen Innendurchmesser von 25 mm, eine Länge von 250 mm und ein Gewicht von 602 g hatte, ein Quarzglasslab von 25 mm Durchmesser und 250 mm Länge eingeschoben. Die Herstellung eines solchen Soot-Körpers erfolgte in diesem Fall nach dem OVD-Prinzip, bei dem der zylindrische Soot-Körper auf einen Träger, z. B. mittels Flammhydrolyse, aufgebaut wird. Nach dem Aufbau des Soot-Körpers wird dieser Träger entfernt.

Der den Quarzglasstab enthaltende Soot-Körper wurde danach in ein Quarzglasrohr von 83 mm Innendurchmesser und 90 mm Außendurchmesser geschoben. Das Quarzglas-Mantelrohr war an einem Ende geschlossen und mit einem Auspuffröhrchen versehen. Am anderen Ende, an dem der Soot-Körper eingeführt wurde, wurde das Quarzglas-Mantelrohr eingezogen (verjungt) und an eine Rotosilpfeife (Rotosil = eingetragenes Warenzeichen) angeschweißt. Eine solche Anordnung ist in Fig. 1 gezeigt. In dieser Figur trägt das Quarzglas-Mantelrohr die Ziffer 1, der darin angeordnete hohlzylindrische Soot-Körper ist mit 2, der in den Hohlraum eingefügte Quarzglasstab mit 3, das Auspuffröhrchen mit 4, die Pfeife mit 5 und das eingezogene Ende des Quarzglas-Mantelrohres mit 6 bezeichnet.

Die Anordnung wurde dann in einem Rohrofen über die ganze Länge des in dem Quarzglas-Mantelrohr angeordneten Soot-Körpers 2 gleichmäßig auf 1000° C erhitzt; gleichzeitig wurde durch das Auspuffröhrchen 4 und die Pfeife 5 aus Rotosil ein Chlorgasstrom von 36 l/h durch den Soot-Körper 2 geleitet. Die Behandlung wurde über einen Zeitraum von 1 1/4 Stunden durchgeführt.

Nach Beendigung der Chlorierung wurde die Anordnung aus dem Rohrofen entfernt. Das Auspuffröhrchen 4 wurde abgeschweißt und hierbei das entsprechende Ende des Quarzglas-Mantelrohres t dicht abgeschlossen. Danach wurde die Anordnung mit der Pfeife 5 in eine in axialer Richtung des Quarzglas-Mantelrohres verfahrbare Einspannvorrichtung 7 eingespannt. Diese Einspannvorrichtung 7 ist Teil einer Schmelzeinrichtung, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist. Das offene Ende der Pfeife 5, das durch die Einspannvorrichtung 7 hindurchgeführt ist, wurde nun über eine Vakuum-Drehdurchführung 8 an eine nicht dargestellte Vakuum-Pumpe angeschlossen. Das Quarzglas-Mantelrohr 1 mit dem darin angeordneten Soot-Körper 2 und dem Quarzglasstab 3 wurde dann über die Einspann-Vorrichtung 7 in Richtung des Pfeiles 9 in Rotation versetzt und langsam in Richtung des Pfeils 10 in einen auf 1900° C vorgeheizten Ofen 11 bei laufender Vakuum-Pumpe gefahren. Bei dem Ofen 11 handelt es sich um einen Graphit-Widerstandsofen, der ein inneres Graphit-Heizrohr 12, eine wassergekühlte Stromzuführung 13 und eine das Graphit-Heizrohr 12 im mittleren Bereich umgebende Isolation 14 aufweist. Von der anderen Ofenseite wurde eine Abzugspfeife 15 einer weiteren Einspannvorrichtung 16 mit einer Drehzahl synchron zu der Einspannvorrichtung 7 in den Ofen gefahren. Nach erfolgter Verbindung der Abzugspfeife 15 mit dem abgeschmolzenen Auspuffröhrchen 4 wurde das Quarzglas-Mantelrohr 1 mit dem Soot-Körper 2 langsam durch den Ofen gefahren. Der hierbei erhaltene verglaste und zu einer Vorform-ausgezogene Glaskörper hatte einen Kerndurchmesser von 24 mm, der in etwa dem Durchmesser des eingesetzten Quarzglasstabes 3 entsprach, einen Cladding-Durchmesser (eingesetzter Soot-Körper) von 44 mm und einen Außendurchmesser von 57 mm (Quarzglas-Mantelrohr). Das verglaste Cladding-Material wies einen OH-Gehalt von 1,1 ppm auf und war blasenfrei erschmolzen.

Beispiel 2

Es wurde ein Sootkörper, der als Vollzylinder vorlag, und einen Außendurchmesser von 181 mm, eine Länge von 640 mm und ein Gewicht von 3,6 kg aufwies, in ein einseitig geschlossenes Quarzglas-Mantelrohr 1, wie es in Fig. 2 dargestellt ist, mit einem Innendurchmesser von 182 mm und einer Wandstärke von 4 mm eingesetzt. Das Quarzglas-Mantelrohr 1 wurde danach entsprechend der Verfahrensweise, wie sie bereits in Beispiel 1 beschrieben wurde, an dem offenen Ende eingezogen (verjüngt) und an eine Pfeife 5 angeschweißt. In diesem Beispiel wurde keine Chlorgasspülung durchgeführt. Die Anordnung wurde anschließend, wie in Beispiel 1 beschrieben, in dem Graphitofen erschmolzen, der beim Schmelzvorgang eine Temperatur von 1950° C aufwies. Die Rotation betug 60 Umdrehungen pro Minute und während des Schmelzvorganges betrug die Vorschubgeschwindigkeit der Einspannvorrichtung 7 10 mm pro Minute. Der gesamte Schmelzvorgang dauerte etwa 1 Stunde.

Der so hergestellte Schmelzung hatte einen Kern aus verglastem Soot-Material von 67 mm Durchmesser und der Außendurchmesser betrug 89 mm. Der OH-Gehalt des Kernmaterials lag bei 600 ppm; das Kernmaterial war wiederum blasenfrei erschmolzen.

Beispiel 3

Entsprechend Fig. 2 wurde ein vollzylindrischer Soot-Körper in ein ein Auspuffröhrchen 4 aufweisendes Quarzglas-Mantelrohr 1 eingesetzt. Der Soot-Körper hatte einen Durchmesser von 155 mm, eine Länge von 400 mm, eine relative Dichte von 19% und ein Gewicht von 2900 g. Das Quarzglasrohr hatte einen Innendurchmesser von 157 mm und einen Außendurchmesser von 180 mm. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde das Rohr mit einer Pfeife versehen und in einem Rohrofen auf 1200° C erwärmt. Nach Erreichen der Temperatur wurde ein Gemisch von GeCU und O2 durch das Quarzglas-Mantelrohr geleitet, und zwar 1800 g/h GeCU mit 250 l/h O2 über einen Zeitraum von 2,5 Stunden. Die Verglasung erfolgte analog Beispiel 2.

Der so hergestellte Schmelzung hatte einen Kerndurchmesser von 64 mm und einen Außendurchmesser von 109 mm. Der Kern wies einen Germaniumanteil von 15 Gew.-% auf und hatte einen Brechungsindex von 1.466.

Beispiel 4

In einen hohlzylindrischen Soot-Körper von 85 mm Außendurchmesser, 250 mm Länge, 25% relative Dichte, 107 g Gewicht und 25 mm Innendurchmesser wurde ein Stab mit einem dem Innendurchmesser entsprechenden Durchmesser aus synthetischem Quarzglas mit einem OH-Gehalt kleiner 1 ppm geschoben. Analog Beispiel 1 wurde diese Anordnung in ein Quarzglas-Mantelrohr von 86 mm Innendurchmesser und 95 mm Außendurchmesser eingefügt und in den Rohrofen eingebracht. Nach Erreichen einer Temperatur von 1050° C wurde durch das Quarzglas-Mantelrohr ein SF 6-Strom von 35 I/h während einer Dauer von drei Stunden geleitet. Die Verglasung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben.

Der so hergestellte Schmelzung hatte einen Kerndurchmesser von 25 mm, einen Cladding-Durchmesser von 47 mm und einen Außendurchmesser von 62 mm. Der Brechungsindex im Cladding-Material war gegenüber Beispiel 3 auf 1.4493 abgesunken. Der Fluorgehalt wurde zu 2,27 Gew.-% bestimmt. Der OH-Gehalt lag im Kern und im Cladding-Material unter 1 ppm.

In den Fig. 4 bis 6 sind verschiedene Brechzahlprofile, d. h. die Brechzahl in Abhängigkeit vom Radius des verglasten Körpers, aufgetragen. Neben dem Brechzahlprofil ist in jeder Figur der entsprechende Aufbau des Quarzglas-Mantelrohr/Soot-Körpers vor der Verglasung gezeigt.

Gemäß Fig. 4 wurde in das Quarzglas-Mantelrohr 1 ein vollzylindrischer Soot- oder Schüttkörper 17, der mit einem die Brechzahl erhöhenden Mittel dotiert war, eingesetzt. Entsprechend wies der Kernbereich des anschließend verglasten Körpers das in Fig. 4 gezeigte Brechzahlprofil auf. Je nach der Art der Dotierung kann der Verlauf des Dotierungs- bzw. Brechzahlprofils entsprechend der durchgezogenen Linie 18 in Fig. 4 oder aber entsprechend der unterbrochenen Linie 19 verlaufen.

In Fig. 5 ist das Brechzahlprofil eines Körpers gezeigt, bei dem in ein Quarzglas-Mantelrohr 1 ein hohlzylindrischer Soot- oder Schüttkörper 20 eingesetzt wurde, der mit einem die Brechzahl erniedrigenden Dotiermittel behandelt war. In diesem hohlzylindrischen Soot-Körper war ein zylindrischer Soot- oder Schüttkörper 21, der mit einem Brechzahl erhöhenden Dotiermittel behandelt war, eingesetzt.

Fig. 6 zeigt eine entsprechend Fig. 5 aufgebaute Vorform mit einem Quarzglas-Mantelrohr 1, einem hohlzylindrischen Soot- oder Schüttkörper 20 und einem zylindrischen Kern 22. Der Kern 22 ist in diesem Beispiel ein Körper aus Quarzglas, der undotiert ist. Bei dem hohlzylindrischen Soot- oder Schüttkörper 20 handelt es sich um einen mit einem die Brechzahl erniedrigenden Dotiermittel behandelten Schüttkörper. Das mit einem solchen Körper erhaltene Brechzahlprofil ist in der Graphik nach Fig. 6 mit der durchgezogenen Linie dargestellt. Alternativ hierzu kann ein Kern 22 aus Quarzglas eingesetzt werden, der mit einem die Brechzahl erhöhenden Mittel dotiert ist, womit sich im Kernbereich das durch die strichpunktierte Linie 23 angedeutete Brechzahlprofil ergibt.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, die einen Kern und einen Außenmantel aus Quarzglas bzw. dotiertem Quarzglas aufweist, bei dem ein Soot- oder Schüttkörper hergestellt wird, gegebenenfalls um einen stabförmigen Grundkörper herum, wobei der Soot/Schüttkörper in einer Gasatmosphäre konditioniert und/oder dotiert und unter Wärmebehandlung verglast und zusammen mit dem Quarzglas-Außenmantel zu der Vorform ausgezogen wird, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
Bereitstellung eines Rohres als Quarzglas-Außenmantel, Einsetzen wenigstens eines Soot- oder Schüttkörpers in das Quarzglasrohr,
Verbinden der Enden des Quarzglas-Mantelrohres mit einer Gas-Zu- und Abführung,
Wärmebehandlung des Quarzglas-Soot/Schüttkörpers bei etwa 1000° C in der Gasatmosphäre, die durch den Soot/Schüttkörper hindurchgeleitet wird,

Verschließen des einen Endes des Quarzglas-Mantelrohres, Verglasen des Soot/Schüttkörpers unter Aufrechterhaltung eines verminderten Drucks im Quarzglas-Mantelrohr und gleichzeitiges Ausziehen zu der Vorform unter Aufschrumpfen des Quarzglas-Außenmantels während der Hindurchführung durch eine Heizzone.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein hohlzylindrischer Soot/Schüttkörper in das Quarzglas-Mantelrohr eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den hohlzylindrischen Soot/Schüttkörper ein Quarzglasstab eingeführt wird, der den Kern für die aus der Vorform herzustellenden optischen Faser bildet und der einen höheren Brechungsindex aufweist als der konditionierte und/ oder dotierte Soot/Schüttkörper.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in das Mantelrohr ein nach dem Flammhydrolyseverfahren hergestellter Sootkörper eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichet, daß in das Mantelrohr mehrere koaxial übereinander angeordnete Soot/Schüttkörper unterschiedlicher Dotierung eingesetzt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Dotierung der Soot/Schüttkörper unterschiedliche Dotiermittel eingesetzt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotiermittel der einzelnen Soot/Schüttkörper in unterschiedlichen Dotiermengen eingesetzt werden.

8. Verwendung eines Quarzglasrohres, das den Mantel einer Vorform für optische Fasern bildet, als Hüllrohr zur Behandlung eines darin angeordneten Soot- oder Schüttkörpers, der den Innenkörper der Vorform bildet, mit einer zur Konditionierung und/oder Dotierung dieses Soot/Schüttkörpers dienenden Gasatmosphäre.