DE3008416A1 - Verfahren zur herstellung eines glasfaser-lichtleiters - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines glasfaser-lichtleiters

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Description

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Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters nach dem Stab-Rohr-Verfahren.
Dieses Verfahren ist z.B. aus der Zeitschrift "Der Fernmeldeingenieur", 32.Jahrgang, Heft 5, Mai 1978, Seite 17 bekannt.
Bei militärischen Nachrichtenübertragungssystemen lassen sich Glasfaser-Lichtleiter aufgrund ihrer geringen Größe, ihres geringen Gewichts und ihrer hohen Sicherheit mit beträchtlichen Vorteilen anwenden. Außerdem macht die Unempfindlichkeit gegenüber elektromagnetischen Impulsen sie für militärische Umgebungen interessant.;· Nachteilig dabei ist, daß nach einer nuklearen Einstrahlung durch das Entstehen von absorbierenden Farbzentren die optische Dämpfung erhöht wird. Der Grad der Dämpfungsänderung und die Geschwindigkeit und der Umfang der Erholung müssen bei der Festlegung der Leistungsmerkmale von optischen Nachrichtenübertragungssystemen in starkem Maße mitberücksichtigt werden. Wie festgestellt wurde, erholt sich reines Siliziumdioxid relativ schnell nach einer Einstrahlung auf Dämpfungswerte vor der Einstrahlung, wogegen Glasfaser-Lichtleiter mit dotierten Siliziumdioxid-Kernen, insbesondere, wenn sie mit Phosphorpentoxid dotiert sind, einen geringeren
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vorübergehenden Dämpfungsanstieg haben können, dem jedoch eine langsame Erholung folgt, so daß dies zu einer Erhöhung der dauernd vorhandenen Grunddämpfungen führt. Daher ist eine Lichtleitfaser mit einem undotierten Siliumdioxid-Kern interessant für Anwendungfälle, bei denen eine schnelle Erholung nach einer nuklearen Einstrahlung von besonderer Wichtigkeit ist.
Bei den meisten Systemen ist außerdem ein großer Faserkern und eine große numerische Apertur erforderlich, um Steckerund Einkopplungsverluste klein zu halten. Dazu kommt ein großer Betriebstemperaturbereich ., nämlich -55 bis +155° C, der besonders bei Anwendungen in Luftfahrzeugen wichtig ist. Kunstoffumhüllte Lichtleitfasern aus Siliziumdioxid sind für diese Art von Anwendungsfällen in Erwägung gezogen worden, jedoch bringt die Verwendung von Kunststoffen als optisches Mantelmaterial zusätzliche Probleme bei der Herstellung von Steckverbindern und Spleißen. Darüber hinaus leiden kunststoffumhüllte Siliziumdioxid-Fasern unter schlechten Temperatureigenschaften .
Es ist daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters nach dem Stab-Rohr-Verfahren anzugeben, mit dem ein Glasfaser-Lichtleiter herstellbar ist, der die hier angegebenen erwünschten Eigenschaften aufweist.
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Die Erfindung wird wie im Patentanspruch 1 angegeben gelöst. Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird nun Anhand der einzigen Figur beispielsweise näher erläutert. Die Zeichnung zeigt einen Längsschnitt einer bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Stab-Rohr-Anordnung. Die Zeichnung zeigt einen Zustand bei der Herstellung einer Lichtleitfaser, in dem ein Teil des innenbeschichteten Glasrohres auf den Glasstab aufgeschmolzen ist, der sich im Innenraum des Glasrohres befindet.
Unter Verwendung einer Apparatur zur Durchführung einer Innenbeschichtung mittels einer chemischen Dampfphasenreaktion, wie sie im wesentlichen in der DE-OS 24 34 717 beschrieben ist, wurde die Innenwand eines Substratrohres (10) aus Siliziumdioxid mit einem Außendurchmesser von 12 um und einem Innendurchmesser von 10 mm mit einer 0,3 inn dicken Schicht 11 überzogen, und dann mit einer 0,1 mm dicken zweiten Schicht 12. Beide Schichten wurden durch thermisch induzierte direkte Oxidationsreaktionen niedergeschlagen, bei denen Halogenide mit Sauerstoff als Trägergas durch das Substratrohr 10 geleitet wurden, während eine Wärmequelle, die eine lokalisierte Erhitzungszone erzeugt und aus einem Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner mit mehreren Brennerdüsen besteht, wiederholt außen entlang.dem Rohr bewegt wurde. Die erste Schicht 11 bestand aus Siliziumdioxid dotiert mit Boroxid und wurde dadurch erzeugt, daß man Siliziumtetrachlorid und Bortrichlorid-Dämpfe mit trockenem Sauerstoffgas reagieren
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ließ. Dazu wurde ein erster Strom aus Sauerstoffgas mit der Durchflußgeschwindigkeit von etwa 200 cm /min durch Siliziumtetrachlorid bei Raumtemperatur hindurchgeleitet, während ein zweiter Strom aus Sauerstoffgas mit der Durchflußgeschwindigkeit von etwa 250 cm /min durch Bortrichlorid bei Raumtemperatur geleitet wurde. Diese beiden Gasströme wurden dann mit einer Durchflußrate von etwa 1 l/min kombiniert. (Der dritte Gasstrom diente zur Verdünnung der Konzentration der Halogenide). Die zweite Schicht 12 wurde im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen aufgebracht, jedoch wurde der Gasfluß durch das. Bortrichlorid hierbei abgeschaltet. In jedem Falle erfolgte der Niederschlag in Form einer glasigen Schicht anstelle einer solchen Schicht, die eine Konsolidierung in einem separaten Sinterungsschritt erforderlich machen würde.
Als nächstes wurde ein Siliziumdioxidstab 14 mit einem Durchmesser von 6 mm in das innenbeschichtete Glasrohr eingefügt und die beiden Bestandteile koaxial in eine Drehbank eingespannt, derart, daß der Stab und das Rohr synchron miteinander um ihre gemeinsame Achse rotieren konnten. Der Stab 14 wurde durch eine Niederschlagsreaktion hergestellt, von der Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen zur Vermeidung von Verunreinigungen durch Hydroxylgruppen ausgeschlossen waren. Während die Stab-Rohr-Anordnung gedreht wurde, wurde ein Bereich 15 nahe bei dem einen Ende lokal erhitzt, um das beschichtete Glasrohr zu erweichen und es auf den Stab kollabieren und es darauf aufschmelzen zu lassen.
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Darauf wurde die Stab-Rohr-Anordnung aus der Drehbank herausgenommen und vertikal in einem Faserziehturm eingespannt, wobei das geschmolzene Ende nach unten zeigte. Am oberen Ende der Stab-Rohr-Anordnung wurden der Stab und das Rohr jeweils für sich eingespannt, so daß sie sich nicht aus ihrer koaxialen Anordnung bewegen konnten/ wenn das untere Ende bis zum Schmelzen erhitzt wurde. Das geschmolzene Ende der Anordnung wurde darauf in den Ofen des Faserziehturms eingeführt/ und erweichte dort/ so daß eine Faser mit festem Faserquerschnitt mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 m/min aus dem Ofen herausgezogen werden konnte, während die Stab-Rohr-Anordnung nach und nach in den Ofen hinein abgesenkt wurde. Die gezogene Faser wurde sofort unterhalb des Ofens mit Druckluft abgekühlt und da:m während des Faserziehvorgangs durch ein mit Beschichtungsflüssigkeit gefülltes Gefäß geführt wird, um die frisch gezogene Faser mit einer Kunststoffhülle zu versehen, die sie gegen die Atmosphäre schützt. Die kunststoffumhüllte Faser wurde schließlich auf eine Rolle aufgewickelt.
Die erzeugte Faser hatte einen Kerndurchmesser von 250 μ, einen Durchmesser des optischen Mantels (Material der ersten Schicht 11) von 290 μ und einen gesamten Durchmesser, ausgenommend die Kunststoffhülle, von 400 μ. Die numerische Apertur betrug etwa 0,12.
Es wurde festgestellt, daß dadurch, daß zunächst das Ende des Glasrohres auf den Glässtab aufgeschmolzen wurde, das Problem, die Fasergeometrie zu kontrollieren, weitaus leichter zu bewältigen ist, auch wenn es möglich ist, Fasern mit festem Querschnitt mit einem gut zentralisierten Kern aus der Stab-Rohr-Anordnung zu
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ziehen, dme diesen ersten Kolabierungsschritt durchzuführen. Eine andere Möglichkeit die Fasergecmetrie zu kontrollieren besteht darin, den zuvor angewendeten Verfahrensschritt zur Kollabierung des einen Endes durchzuführen und die Kollabierung weiterzuführen / bis im wesentlichen die ganze Länge der Anordnung kollabiert ist/ so daß eine Vorform mit einem festen Querschnitt für eine Glasfaser-Lichtleiter entsteht. In diesem Fall kann das gesamte Kollabierungsverfahren in einem einzigen Durchgang der Erhitzungszone durchgeführt werden, es können aber auch vor dem eigentlichen Kollabierungsdurchgang, der die Wand des Rohres in Kontakt mit dem Stab bringt, einer oder mehrere vorläufige Durchläufe ausgeführt werden, die dazu dienen, den Innenraum des Glasrohres nach und nach zu verkleinern auf ein Maß, daß enger an das Maß des Stabes angepaßt ist. Ein Vorteil dieses Kollabierungsverfahrens, bei dem das Rohr im wesentlichen auf seiner gesamten Länge zum Zusammenschmelzen auf den Stab gebracht wird, besteht .darin, daß so eine Vorform mit festem Querschnitt hergestellt wird, die relativ kompakt ist und leicht aufbewahrt werden kann, bis sie für die Herstellung für die Faser benötigt wird.
Mit einem Verfahren, das dem oben beschriebenen im wesentlichen gleich ist, wurden auch andere Serien von Glasfaser-Lichtleitern hergestellt, jedoch war dabei die erste Schicht 11 in jedem Fall eine fluordotierte Siliziumdioxidschicht anstelle einer mit Boroxid dotieren Siliziumdioxidschicht. Zu diesem Zweck wurde ein erster Strom von Sauerstoffgas
3 mit der Durchflußgesahwindigkeit von etwa 50 cm /min durch
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Siliziumtetrachlorid geleitet, und dieser Strom wurde mit einem Strom von Siliziumtetrafluorid mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 100 cm /min und einem zweiten Sauerstoffstrom mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 250 cm /min kombiniert. Die numerische Apertur der hergestellten Fasern lag im Bereich von 0,15 bis 0,17, abhängig von genauen Abscheidungsbedingungen.
Mit einem im wesentlichen gleichen Verfahren wurden außerdem weitere Serien von Glasfaser-Lichtleitern hergestellt. Diese hatten jedoch als erste Schicht 11 in jedem Falle eine Siliziumdioxidschicht, die zwei Dotierungsmittel enthielt, nämlich Fluor- und Boroxid. Zu diesem Zweck wurde ein erster Strom von Sauerstoffgas mit einer Durchflußgeschwindigkeit etwa 50 cm /min durch Siliziumtetrachlorid hindurchgeleitet und dieser Strom von Bortrifluorid mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 250 cm /min und einem zweiten Sauerstoffstrom mit einer Durchflußgeschwindig-
3
keit von ebenfalls 250 cm /min kombiniert. Die hiermit produzierte Faser hatte eine numerische Apertur von etwa 0,22.
Bei den hier beschriebenen Beispielen war die Wahl von niedrigen Durchflußgeschwindigkeiten für diejenigen Niederschlagsreaktionen, bei denen Fluorverbindungen verwendet wurden, nur zufallsbedingt, weil zur Mischung der reagierenden Gase und Dämpfe eine andere Apparatur verwendet wurde, die zufällig nicht in Stande war, Durchflußgeschwindigkeiten der Größe der anderen Durchflußgeschwindigkeiten zu bewältigen.
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Es wurde bis jetzt noch nicht darauf hingewiesen, warum die zweite Schicht nicht einfach weggelassen werden kann. Wie festgestellt wurde, erleichtert die Anwesenheit der zweiten Schicht in bedeutendem Umfange die Lösung des Problems, eine im wesentlichen fehlerfreie Grenzfläche zwischen dem Stab und der Innenwand des beschichteten Rohres zu erhalten. Wäre die Siliziumdioxidschicht nicht vorhanden, so würde vermutlich Dotierungsmaterial, das in der ersten Schicht 11 nur Erniedrigung des Brechungsindexes enthalten ist, beim Zusammenschmelzen von Stab und Rohr aus der ersten Schicht austreten, so daß dadurch die Qualität der Grenzfläche beeinträchtigt wäre. Es wird angenommen, daß die zweite Schicht dieses Problem in der Weise löst, daß sie die Freisetzung von Dotierungsmaterial das durch die Dicke der zweiten Schicht hindurch diffundieren müßte, bevor es frei wäre, verhindert.
Bevorzugte Materialien für die erste Schicht 11 sind Siliziumdioxid dotiert mit Fluor, Siliziumdioxid dotiert mit Boroxid oder Siliziumdioxid dotiert mit Fluor-und Boroxid.
Um Übertragungsverluste aufgrund der Anwesenheit von Hydroxylgruppen in der Faser möglichst klein zu halten werden die beiden Schichten unter Verwendung einer Reaktion niedergeschlagen, von der Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind. Aus dem gleichen Grund wird vorzugsweise ein Siliziumdioxid-Stab verwendet, der ebenso aus Material hergestellt ist, das durch eine
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Abscheidungsreaktion erzeugt wird, von der Wasserstoff und seine Verbindungen ausgeschlossen sind. Falls festgestellt wurde, daß durch die Wahl eines mit Hydroxylgruppen verunreinigten Substratrohres die Hydroxylabsorbtion bedeutend erhöht wird infolge einer Wanderung von solchen Gruppen aus dem Substratrohr in die auf seiner Innenwand abgeschiedenen Schichten, kann ein zusammengesetztes Substratrohr verwendet werden. Dieses hat einen inneren Teil, der aus einer ringförmigen Schicht besteht, die auf der Innenwand eines äußeren Teils niedergeschlagen worden ist. Der innere Teil besteht aus Siliziumdioxid welches durch eine Reaktion, von der Wasserstoff und seine Verbindungen ausgeschlossen sind, auf diesem äußeren Teil niedergeschlagen wurde, so daß er die Wanderung von Hydroxylgruppen verhindert.
Zur Kategorie der Abscheidungsreaktionenen,von denen Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind , gehört die bevorzugte Klasse von Reaktionen, bei denen die direkte Oxidation von Halogeniden mit Sauerstoff erfolgt. Solche Reaktionen werden durch die Einwirkung von Hitze oder durch ein Plasmaverfahren beschleunigt.
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Claims (1)

  1. Patentanwalt
    Dipl.-Phys. Leo Thul
    STUTTGART
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    INTERNATIONAL STANDARD ELECTRIC CORPORATION, NEW YORK
    Patentansprüche:
    ( 1J Verfahren zur Herstellung eines Glasfaser-Lichtleiters nach dem Stab-Rohr-Verfahren
    dadurch gekennzeichnet, daß das Glasrohr (10) vor der Einführung des Glasstabs (14) mit einer ersten Schicht (11) innenbeschichtet wird, deren Brechungsindex niedriger als der von Siliziumdioxid ist, und daß auf diese erste Schicht (11) eine zweite Schicht (12) aufgebracht wird, die ebenso wie der Glasstab (14) aus Siliziumdioxid besteht und daß aus dieser Stab-Rohr-Anordnung durch Schmelzen und Ziehen der Glasfaser-Lichtleiter hergestellt wird.
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    2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die in einem ersten Schritt die Stab-Rohr-Anordnung zu einer massiven Vorform geschmolzen und in einem zweiten Schritt die massive Vorform zum Glasfaser-Lichtleiter ausgezogen wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch g ekennzeich.net/ daß
    die Stab-Rohr-Anordnung durch Erhitzen bei gleichzeitigem Ziehen zum Glasfaser-Lichtleiter weiterverarbeitet wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Bestandteile (10, 14) der Stab-Rohr-Anordnung während des Erhitzens und Schmelzens auf einer gemeinsamen Längsachse gehalten werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Stab-Rohr-Anordnung mit einem Ende beginnend axial in einen Ofen eingeführt wird und aus dem im Ofen bis zum Schmelzen erhitzte Ende der Stab- Rohr-Anordnung der Glasfaser-Lichtleiter gezogen wird.
    7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die erste Schicht (11) aus Siliziumdioxid besteht, das entweder mit Boroxid oder mit Flour oder mit Boroxid und Fluor dotiert ist.
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    8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht (11) und die zweite Schicht (12) aus einer chemischen Dampfphasenreaktion niedergeschlagen werden, von der Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind.
    9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch direkte Oxidation von Halogeniden mit Sauerstoff erzeugt werden.
    10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat-Glasrohr (10) auf das die Schichten (11, 12) aufgebracht werden, eine zusammengesetzte Struktur hat, deren innerer Teil eine Schicht ist, die auf die Innenwand eines äußeren rohrförmigen Teils durch eine chemische Dampfphasenreaktion aufgebracht ist, von der Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind.
    11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasstab (14) aus Siliziumdioxid besteht, das mit einer Reaktion hergestellt ist, von der Wasserstoff und wasserstoffhaltige Verbindungen ausgeschlossen sind.
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DE19803008416 1979-03-07 1980-03-05 Verfahren zur herstellung eines glasfaser-lichtleiters Ceased DE3008416A1 (de)

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