DE2935347A1 - Verfahren zur herstellung von glas fuer glasfaserlichtwellenleiter geringer daempfung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von glas fuer glasfaserlichtwellenleiter geringer daempfungInfo
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Description
SIEMENS AIiTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen
Berlin -und München YPA
79 P 7 1 3 O BRO
Verfahren zur Herstellung von Glas für Glasfaserlichtwellenleiter geringer Dämpfung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Glas für Glasfaserlichtwellen-'
leiter geringer Dämpfung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Für die optische Nachrichtenübertragung werden Glasfaserlichtleiter
aus extrem reinem Glas verwendet. Zur Herstellung einer derartigen Glasfaser wird bei einem bekannten
Verfahren zunächst eine Vorform hergestellt, aus der dann die Faser gezogen wird. Zur Herstellung der Vorform
wird bevorzugterweise ein Verfahren der eingangs genannten Art angewandt. Ein solches Verfahren der eingangs
genannten Art ist beispielsweise unter dem Begriff "CVD-Verfahren" (Verfahren der chemischen Dampfabscheidung)
bekannt. Bei diesem Verfahren besteht der Glaskörper üblicherweise aus einem Quarzglasrohr, dessen Innerem
das Reaktionsgas zugeführt wird. Dabei wird üblicherweise
Ed 1 Kow / 28.8.1979
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auf der Innenseite des Quarzglasrohres zunächst ein Glasfilm mit niedrigem Brechungsindex und darauf ein Glasfilm
von höherem Brechungsindex aufgebracht. Als Reaktionsgas verwendet man dazu beispielsweise Siliziumtetrachlorid,
sowie ein oder mehrere geeignete Dotiergase, wie Bortrichlorid, Germaniumtetrachlorid usw. und Sauerstoff.
Dieses Reaktionsgas läßt man im Rohr zu amorphem Oxid reagieren, das sich teilweise oder ganz auf der Rohrwandung
niederschlägt und dort zum Glasfilm klargeschmolzen wird. Die so hergestellte Vorform läßt man zum Stab
als endgültige,Vorform kollabieren, die dann zur Faser
ausgezogen wird. Man erhält daraus Lichtleitfasern mit Dämpfungswerten von etwa 2 bis 3 dB/km bei einer Wellenlänge
von 850 nm.
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Für Veitverkehrsanwendungen, bei denen die Einrichtung
und Versorgung von Zwischenverstärkern aufwendig ist, wie beispielsweise bei Hochseekabeln, ist es jedoch
wünschenswert, auf möglichst kostengünstigem Wege Fasern mit niedrigen Dämpfungswerten herzustellen.
Ursache der Liäitverluste längs der Faser sind im wesentlichen
Verunreinigungen im Glas, wie Hydroxyl-Gruppen ( "SSi-OH) und Metalloxide (z.B. Fe2O,), weshalb bisher
mit wasserarmem Sauerstoff (H2O 65 vppm) und mit Chloriden
von handelsüblicher Halbleiterqualität (SiHCl, in SiCl^
typ. ^s. 0,2 %) gearbeitet wird. Damit lassen sich bei Verwendung
einer weitgehend gasdichten Apparatur und eines Staubfilters vor dem Glaskörper (Reaktionsrohr) die genannten
Dämpfungswerte erzielen. Unter extremen Reinheitsbedingungen
wurden auch schon Dämpfungswerte von <έ-1 dB/km bei 850,nm und ^ 0,5 dB/km bei 1200 nm erreicht
(s. M. Horiguchi, J. Electr. Lett. 12 (1976)
310-311)» Besonders wurde in diesem Fall darauf geachtet, daß kein freier oder chemisch gebundener Wasserstoff
als potentieller Verursacher von OH-Gruppen in das
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79 P 7 ] 3 0 BRO
Reaktionsrohr gelangt. Dazu wurden z.B. die folgenden Maßnahmen durchgeführt: Reinigung der Chloride von Wasserstoffverbindungen
(z.B. Silane, Chlorwasserstoff) durch Destillation, Entfernung von Wasser und Kohlenwasserstoffen
aus dem Sauerstoff, Trocknung der Chlorid-Gefäße, Inertgasspülung "beim Beschicken der Chlorid-Gefäße usw.. All
diese Maßnahmen sind jedoch aufwendig, teuer und störanfällig. In der Praxis ist es zudem nahezu unvermeidlich,
daß die Reaktionsgasmischung durch Lecks oder
Korrosionserscheinungen im Rohrleitungssystem und während der Rotation des Glasrohres bei der Glasabscheidung erneut
durch Wasserspulen oder Staubpartikel verunreinigt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit
welchem auf einfache Weise und problemlos Vorformen für niedrigdämpfende Glasfaserlichtleiter herstellbar sind.
Diese Aufgabe wird durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst«,
Die Erfindung nutzt dabei die guten Adsorptionseigenschaften eines Pulvers aus amorphem Glas aus, das von
einer gleichen Art ist, wie es aus dem Reaktionsgas auf dem Körper abzuscheiden ist. Das Pulver aus dem bestimmten
amorphen Glas wirkt somit als ein hervorragendes Filter.
Eine besonders vorteilhafte und zweckmäßige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geht aus dem Anspruch
2 hervor. Bei diesem Verfahren wird das als Filter wirkende Pulver aus amorphem Glas aus dem zugeleiteten
Reaktionsgas selbst erzeugt und in einem Pulverabscheider gesammelt. Die Menge des als Filter wirkenden
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Pulvers läßt sich durch wahlweises Einleiten und Beenden
der chemischen Reaktion sehr leicht steuern.
Im Fall, daß der Körper aus einem Hohlkörper besteht, dessen Innerem das Reaktionsgas zuzuleiten ist, ist es zweckmäßig,
wenn, wie im Anspruch 3 angegeben, der Pulverabscheider mit einer Öffnung dieses Körpers.verbunden wird.
Dabei ist es wiederum zweckmäßig, wenn ein Pulverabscheider aus Glas verwendet wird, der an den Körper angeschmolzen
wird, worauf der Anspruch 4 gerichtet ist.
Bevorzugterweise enthält das Reaktionsgas mindestens eine oxidierbare Siliziumverbindung und ein oxidierendes Gas.
(Anspruch 5). Sollen dotierte Siliziumdioxidschichten hergestellt werden, so ist es zweckmäßig, wenn das
Reaktionsgas auch oxidierbare Dotierstoffverbindungen enthält.(Anspruch 6).
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeigneter Pulverabscheider ist in Form eines Labyrinths
aufgebaut=(Anspruch 7).
Die Erfindung wird in der nun folgenden Beschreibung , in der auch ein Ausführungsbeispiel anhand der beigefügten
Figuren beschrieben ist, näher erläutert. Von den Figuren zeigen:
Figur 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
und
Figur 2 in einem Längsschnitt ein Ausführungsbeispiel eines Pulverabscheiders in Form eines Labyrinths.
Figur 2 in einem Längsschnitt ein Ausführungsbeispiel eines Pulverabscheiders in Form eines Labyrinths.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung sei wiederum das
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in Absatz 2-erwähnte Beispiel herangezogen cLh. der
Glaskörper besteht aus einem Quarzglasrohr, dessen Innerem das Reaktionsgas zugeführt wird und auf dessen
Innenwand Glasfilme abgeschieden werden» Weiter sei angenomen, daß aus dem Reaktionsgas Siliziumdioxid und
Dotierstoff oxide, beispielsweise PpO,- oder BpO^ in Pulverform
abgeschieden werden, das dann klargeschmolzen wird»
Bei dem hier beschriebenen Beispiel werden die guten Adsorptionseigenschaften des amorphen, dotierten oder
hochreinen Siliziumdioxid-Pulvers ausgenutzt, das aus der Gasphase hergestellt und zur Reinigung des Reaktionsgasstromes
j sprich in diesem Falle Dotiergasstromes, verwendet wird. Dazu wird vor dem Quarzglasrohr, bezogen
auf die GasStrömungsrichtung, ein Pulverabscheider aus
Glas angebracht, der mit dem Quarzglasrohr zweckmäßigerweise verschmolzen wird. Durch eine Heizzone vor diesem
Abscheider und durch chemische Reaktion in dieser Zone wird nun zunächst amorphes SiOp-P2O5- und SiO^-B^O^-Pulver
oder ein anderes Pulver aus der gleichen Gasmischung erzeugt, wie es auch zur Erzeugung des synthetischen
Glases für Mantel und Kern des Glasfaserlichtwellen™
leiters benutzt wird«
Das so aus der Gasphase erzeugte Pulver bleibt teilweise
im Abscheider haften. Nach Beendigung der Abscheidung dient es hier als oberflächenaktives Filter für das
Reaktionsgas, das dann im wesentlichen unzersetzt durch den Abscheider in das zu beschichtende Quarzglasrohr
einströmt.
Die Temperatur wird dabei nur so weit vermindert, daß
noch keine wesentliche Oxidation der Chloride eintritt, Spuren von H-haltigen Verbindungen wie Kohlenwasserstoffen
und Silanen jedoch mit Sauerstoff teilweise oder
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ganz zu polaren, haftfähigen Verbindungen abreagieren
(dies tritt bei etwa 600° C ein).
Im Quarzglasrohr wird nun in bekannter Weise mit Hilfe einer zweiten wandernden Heizzone ein Pulverfilm abgeschieden
und zum Glasfilm klargeschmolzen. Diese Heizzone wird längs des Rohres verschoben, damit das Reaktionsrohr
über eine größere Länge gleichmäßig beschichtet wird. Üblicherweise benötigt man zur Herstellung einer
ausreichenden Gesamtschichtdicke mehrere derartige Glasschichten, die durch wiederholte Abscheidung erzielt
werden. Während des Rücklaufs der Heizzone in die Ausgangsposition wird der Pulverabscheider durch Aufheizen
der ersten Heizzone jeweils erneut mit frischem, oberflächenaktivem Pulver beladen. Die Rücklaufzeit, die
sich bisher lediglich als Totzeit auswirkte, kann so zur Reinigung der Ausgangsmaterialien ausgenutzt werden.
Durch Variation der Rücklaufzeit läßt sich die Pulvermenge im Abscheider bequem dosieren.
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Der Pulverabscheider dient also wechselweise zur Abscheidung des oberflächenaktiven Oxidpulvers und der
Verunreinigungen. Er ist zweckmäßigerweise nach Art eines Labyrinths aufgebaut, in dem das Pulver bzw. die
Verunreinigungen durch Konvektion und Diffusion zur Wandung gelangen und dort aufgrund von Oberflächenkräften
haften bleiben. Zur Verbesserung der Haftfähigkeit des Pulvers kann der Abscheider mit Hilfe eines Luftstromes
gekühlt werden. Im Unterschied zu konventionellen Techniken ist eine Verunreinigung des Reaktionsrohres durch
das Reinigungsmittel im Abscheider vergleichsweise unkritisch, da es selbst aus der Gasphase niedergeschlagen
wurde,und im wesentlichen identisch ist mit dem Pulver im Reaktionsrohr.
. . - - Auch am Ende der beheizten Rohrlänge setzt sich Pulver
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79 P 7 1 3 O BRQ ab, das nicht zum Glas aufgeschmolzen wird. Das Rohr
enthält auf diese Weise nach einigen Abscheidungszyklen einen beiderseitigen Schutz vor Verunreinigungen, der
zudem ständig erneuert wird. Nach einer ausreichenden Mantelglasschichtdicke wird mit der Abscheidung des
lichtführenden Kernglases begonnen» Der allseitige Schutz des Kernglases vor eindiffundierenden oder einströmenden
Verunreinigungen bleibt nach Beendigung der Abscheidung auch während des Kollabierungsprozesses bestehen«
Lichtleitfasern^ die in einem herkömmlichen Faserziehofen
aus Stäben gezogen wurden, die erfindungsgemäß hergestellt wurden, besitzen im Spektralbereich von 500 bis
1400 nm deutlich niedrigere Dämpfungswerte als ohne
Pulverabscheider hergestellte Vergleichsfasern,,
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Reinigung
des Reaktionsstromes bei der Gasphasenabscheidung von Oxidpulver oder glasigen bzw. amorphen Oxidschichten auf
der Außenseite eines beispielsweise zylindrischen Körpers oder einer ebenen Scheibe angewendet werden (Abscheidung
auf dem Stab, Verneuille-CVD-Verfahren, Herstellung von Passivierungsschichten auf Halbleiterbauelementen),
Es läßt sich auch ausnutzen bei Verfahren, die eine andere Art der Energiezufuhr zum Reaktionsgas verwenden, wie
beispielsweise die Abscheidung aus einer Gasflamme (Flammenhydrolyse) oder einer Plasmaentladung (Plasma-CVD-Prozeß).
Darüberhinaus läßt es sich anwenden zur Herstellung reinster Oxidpulver aus der Gasphase, wie sie z„B„ bei
den Tiegelschmelzverfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern benötigt werden. In jedem Fall wird ein Vorab™
scheider vor der eigentlichen Reaktionszone angebracht.
.Es wird nun ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher
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beschrieben, wobei die in Figur 1 schematisch dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur
Anwendung kommt. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus zwei Teilen, nämlich einem Gasmischsystem 1 und einer
Glasdrehbank 2. Im Gasmischsystem wird eine geeignete Gasmischung hergestellt. Diese erfolgt in üblicherweise
mit Hilfe von Dosierventilen und temperierten Gefäßen für flüssige, oxidierbare Ausgangsstoffe, in der Regel
Chloride, durch die jeweils ein Sauerstoffstrom als oxidierendes Gas geblasen wird. Für die Herstellung des
Mantelglases kann mit Hilfe dieser Apparatur beispielsweise ein Gasstrom der Zusammensetzung 1100 Nml/min Op,
90 Nml/min SiCl^, 9 Nml/min BCl, verwendet werden. Zur
Herstellung des Kernglases werden diesem Gasstrom 30 Nml/min GeCl4 hinzugefügt.
Die Glasherstellung erfolgt im zweiten Teil der_Apparatur,
der Glasdrehbank 2, in der ein auf der Innenseite zu beschichtendes kommerzielles Quarzglasrohr 20 von 20 mm
Außendurchmesser und 17 mm Innendurchmesser eingespannt ist und das mit einer Winkelgeschwindigkeit von 1 O/sec
um seine Längsachse gedreht wird. Der mittlere Teil dieses Rohres 20 wird mit einem Brenner 21 beheizt, der sich mit
einer Geschwindigkeit von 2,5 mm/sec um 50 cm nach rechts bewegt und dabei eine schmale Zone des Rohres 20 auf
etwa 16OO0 C erhitzt. Er läuft dann mit 17 mm/sec Geschwindigkeit
in die Ausgangsposition zurück. Dabei bleibt das Rohr relativ kalt.
Sobald der Brenner die Ausgangsposition erreicht hat, beginnt der nächste Heizzyklus. Links von dieser beheizten
Rohrlänge wird der Pulverabscheider 23 aus Quarzglas in das Rohr eingeschmolzen, rechts schließt sich ein Quarz-
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glasrohr mit größerem Durchmesser, beispielsweise 40 mm, an, das als Auspuffrohr dient und zu einer Absaugung führt.
glasrohr mit größerem Durchmesser, beispielsweise 40 mm, an, das als Auspuffrohr dient und zu einer Absaugung führt.
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7S P 7 1 3 O BRD
Das Reaktionsgasgemisch wird dem Quarzglasrohr 20 durch eine gasdichte Drehdurchführung 10 von links zugeführt.
Jeweils während des Rücklaufs des Brenners 21 wird nun ein zweiter kleiner Brenner 22 unmittelbar vor dem Abscheider
23 eingeschaltet, mit dem das Reaktionsgasgemisch lokal bis auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der
die Pulverbildung aus der Gasphase einsetzt» Im vorliegenden Beispiel liegt diese Temperatur bei etwa
1400° C.
Das gebildete Pulver schlägt sich dann als weißer Belag im Abscheider 23 nieder. Zur Erhöhung seiner Wirksamkeit
wird der Abscheider durch eine Luftdusche von außen gekühlt.
Wenn die Beheizung des Rohres mit dem Brenner 21 einsetzt,,
wird die Sauerstoffzufuhr des Brenners 2 abgeschaltet. Lediglich die Wasserstoff-Luftflamme beheizt dann das Rohr
und erzeugt eine Temperatur, die gerade noch zur Zersetzung von wasserstoffhaltigen Verbindungen, wie z.B.
SiHCl-. im Reaktionsgasstrom ausreicht. In der wandernden
Heizzone findet nun die Umsetzung zum Oxidpulver und zum Glas statt. Am Ende der beheizten Rohrlänge (beim Auspuff)
sammelt sich Pulver an, das nicht mehr klar geschmolzen wird.
Nach zehn Abscheidungszyklen mit einer ^^^
mischung wird die Herstellung des Mantelglases beendet und dem Gasstrom GeCl, beigemischt, wodurch der notwendige
Brechungsindexsprung vom Mantel- zum Kernglas erreicht wird. Ohne Unterbrechung des Experiments werden jetzt
50 weitere Abscheidungszyklen durchgeführt. Danach kollabiert man das Rohr zum Stab durch schrittweise Verminderung
der Brennervorlaufgeschwindigkeit und damit verbundener Temperaturerhöhung. Hierbei wird die Chlorid-
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zufuhr nahezu ausgeschaltet, lediglich eine geringe GeCl--Konzentration im Gasstrom wird zum Ausgleich von
AbdampfVerlusten an GeOp auf der Innenwand des beschichteten
Rohres aufrechterhalten. Kurz vor dem Kollaps des Rohres zum Stab wird der Gasdurchfluß vollständig unterbrochen.
Der Stab kann anschließend zur Faser ausgezogen werden.
Der Vergleich der Dämpfungswerte dieser Faser mit einer
nach derselben Verfahrensweise, jedoch ohne Pulverabscheider hergestellten Faser zeigt, daß sich Verunreinigungsgehalt und damit die Lichtabsorption mit Hilfe des Pulverabscheiders
vermindern lassen.
7 Patentansprüche
2 Figuren
2 Figuren
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Leerseite
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Glas für Glasfaserlichtwellenleiter
geringer Dämpfung, bei dem einem Körper ein Reaktionsgas zugeleitet wird, aus dem durch chemische
Reaktion ein Pulver aus amorphem Glas erzeugt wird, das sich auf dem Körper abscheidet und das in klares Glas umgewandelt
wird, dadurch gekennzeichnet , daß das Reaktionsgas über oder durch ein Pulver aus
amorphem Glas von einer gleichen Art, wie es aus dem Reaktionsgas auf dem Körper abzuscheiden ist, zugeleitet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet
, daß das Pulver aus amorphem Glas aus dem zugeleiteten Reaktionsgas selbst erzeugt und in einem
Pulverabscheider gesammelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1.oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet
, daß, wenn der Körper aus einem Hohlkörper besteht, dessen Innerem das Reaktionsgas zuzuleiten
ist, der Pulverabscheider mit einer Öffnung dieses Körpers verbunden wird.
"4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß ein Pulverabscheider aus Glas verwendet
wird, der an den Körper angeschmolzen wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichne.t , daß das Reaktionsgas mindestens eine oxidierbare Siliziumverbindung und ein
oxidierendes Gas enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η -
zeichnet , daß das Reaktionsgas auch oxidierbare
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Reduktierstoffverbindungen enthält.
7. Pulverabscheider zur Verwendung in einem Verfahren nach Anspruch 2 oder nach Anspruch 2 und einem der Ansprüche
3 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Pulverabscheider in Form eines Labyrinths aufgebaut
ist.
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