DE2615534C3 - Für die Nachrichtenübertragung geeignete Lichtleitfaser mit Gradientenprofil aus Mehrkomponentengläsern mit angepaßtem Ausdehnungskoeffizienten zwischen Glaskern und Glasmantel sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Für die Nachrichtenübertragung geeignete Lichtleitfaser mit Gradientenprofil aus Mehrkomponentengläsern mit angepaßtem Ausdehnungskoeffizienten zwischen Glaskern und Glasmantel sowie Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2615534C3
DE2615534C3 DE19762615534 DE2615534A DE2615534C3 DE 2615534 C3 DE2615534 C3 DE 2615534C3 DE 19762615534 DE19762615534 DE 19762615534 DE 2615534 A DE2615534 A DE 2615534A DE 2615534 C3 DE2615534 C3 DE 2615534C3
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Description

SiO3 51-92Gew.-%
2AI2OjH-ZrO.+La3Oj
+TiO2+ B2O3+ P3O5 1 -40 Gew.-%
PO5 0-5Gew.-%
B2O3 0-26Gew.-%
AI2O3 0-28 Gew.-%
ZrO2 0-5 Gew.-%
£ Alkalienoxide
+ Erdalkalioxide 2—40 Gew.-°/o
BaO 0—7 Gew.-%
CaO 0-10Gew.-%
MgO 0-9 Gew.-%
PbO 0—6 Gew.-°/o
ZnO 0—8 Gew.-%
La2O3 0—6 Gew.-%
Na2O 0-12Gew.-%
K2O 0—8 Gew.-°/o
Li2O 0—4 Gew.-%
25
und einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, der zwischen 15 und 120 · 10-'/0C liegt,
einem zweiten, inneren, SiO2 freien Mantel be steht, welcher aus folgenden Komponenten zusammengesetzt ist:
io SnO3
TiO2
WO,
ZnO
ZrO2
0-20Gew.-%
O-2OGew.-°/o
0-5 Gew.-%
0-|0Gew,-%
0-5Gew,-%.
GeO2 50- '.OO Gew.-% Mantel mit einer Toleranz von , SiO2-freien Kern besteht,
P2O5 0-45 Gew.-% ±5 · 10-VC entspricht, 40 Komponenten zusammenge-
B2O3 C-20-Gew.-o/o j1 und einem inneren
AI2O3 0-12Gew.-%, der aus folgenden 50-99 Gew.-%
und im linearen thermischen Ausdehnungskoeffi setzt ist: 0-30Gew.-% «
zienten dem äußeren GeO2 0-15Gew.*%
Sb2O3 0-15Gew.-%
AI2O3 0-30Gew.-%
B2O3 0-10Gew.-%
As2O3 0-15Gew.-% ™
BaO 0-15Gew.-%
PbO 0-15Gew.-%
Alkalioxid O-15 Ge w.-%
Erdalkalioxid
La2O3
2. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Mantel und der Kern nach dem Niederschlagsverfahren aus der Gasphase durch Innenbeschichtung des rohrförmigen äußeren Kerns hergestellt werden, das innenbeschichtete Rohr zur Preform kollabiert und die Preform zur Faser ausgezogen wird.
3. Lichtleitfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern einen Brechungsindex-Gradienten besitzt, der einer Parabelgleichung mit einem Exponenten zwischen 1,7 und 2,1 entspricht.
4. Lichtleitfaser nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex nd in der gesamten, nach dem Niederschlagsverfahren hergestellten Innenbeschichtung über 1,55 liegt und sich von außen nach innen erhöht.
5. Lichtleitfaser nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Erzeugung des Brechungsindex-Gradienten dem Germanium zugesetzte Komponente Aecimon, Phosphor oder Zink ist und in einer Oxid-Konzentration zwischen I und 50 Gew.-% enthalten ist.
6. Lichtleitfaser nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der lichtleitende Bereich aus mindestens zwei Zonen besteht, von denen die äußere keinen Brechwertgradienten besitzt und aus einer Mischung von Germaniumoxid und einer oder mehreren Komponenten gemäß Anspruch 5 besteht, während die innere Zone einen Brechwertgradienten besitzt und aus einer Mischung von 50 bis 99 Gew.-% Germaniumoxid sowie 1 bis 50 Gew.-% mindestens einer weiteren Komponente gemäß Anspruch 5 besteht.
7. Lichtleitfaser nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß auch der Kern im Inneren mit seinem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten so auf den linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des äußeren und inneren Mantels abgestimmt ist, daß die Abweichung nicht mehr als ±12 · 10-VCbeträgt.
8. Lichtleitfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dal3 der äußere Mantel aus einem aus dem Schmelzfluß gezogenen silicaten Mehrkomponentenglas besteht, dessen linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient über 15 · 10-'/0C liegt.
Die Erfindung betrifft eine Lichtleitfaser mit Gradientenprofil des Brechungsindex, die einen dreiteiligen Aufbau besitzt: Ein äußerer Mantel besteht aus einem silicatischen Mehrkomponentenglas; ein innerer Mantel und der Kern der Faser sind SiOj-frei.
Die Lichtleitung innerhalb der Faser erfolgt zum allergrößten Teil im Kern, der durch geeigneten Aufbau ein Gradientenprofil des Brechungsindex besitzt. Der innere, SiO2-freie Mantel trägt nur geringfügig zur Lichtleitung bei; der äußere silicatische Mantel hat keinen Anteil an der Lichtleitung.
Die Herstellung von für die Nachrichtenübertragung geeigneten Lichtleitfasern mit Gradientenprofil des Brechungsindex wird von zwei Verfahren beherrscht, die sich zwar wesentlich unterscheiden, jedoch beide im ersten Stadium des Vei fahrcns das seit langem bekannte
Verfahren der Erzeugung eines Oxidniederschlages «us der Gasphase (CVD-Prozeß der Halbleitertechnik) nutzen (US-PS 23 26 059),
Entsprechend den ersten Patentanmeldungen (DE-OS 2122 895 und DE-OS 23 00 061) auf dem Gebiet der Glasfaserherstellung für die Nachrichtentechnik wird dieser Prozeß des CVD-Verfahrens zur Erzeugung eines weißen, rußahnlichen Niederschlages genutzt, der sich nach den Erfahrungen der Halbleiterindustrie sehr rein darstellen läßt.
Spätere Anmeldungen (US-PS 37 78 132, DE-OS 25 46 162} gehen auf die noch ältere Möglichkeit zurück, direkt ein Glas aus der Gasphase nach dem CVD-Verfahren zu erzeugen (Fest, W. M., St eel e, S. R., Ready, D.W. Physics of Thin Films, V 5 [1969], Academic Press, N. Y., London, Seite 290).
Die beiden genannten Verfahrenswege bedienen sich entweder der Außenbeschichtung (DT-OS 23 13 249, DE-OS 23 00 013) eines sehr sauberen Kieselglasstabes (SiO2-Glas) mit niedriger brechendem Material, nämlich entsprechend dotiertem Kieselglas, oder aber der Innenbeschichtung eines Kieselglasrohres (DE-OS 2122 895, DE-OS 23 00 061) mit höher brechendem Material, nämlich wiederum entsprechend dotiertem Kieselglas. Nach beiden Verfahren kann dann ähnlich fortgeschritten werden; der ummantelte Stab ebenso wie das innenbeschichtete Rohr lassen sich direkt zur Faser ausziehen. Die Innenbeschichtung von Glasrohren ist bekannt (DE-PS 14 96 542), und die Herstellung von Glasfasern mit Lichtleiteffekten ist sowohl aus der DE-PS 7 45 142 als auch aus der DT-OS 20 25 921 und der US-PS31 57 726 bekannt.
Eine Verbesserung erfuhr die Technik der Innenbeschichtung von Rohren durch die Einführung des MCVD-Verfahrensdurch French (10. Internationaler Congress on Glass No. 6 Optical Properties and Optical Waveguides, 6—46) sowie durch MacChesney et al. (Ibidem 6-40) sowie US-PS 37 78 132. (Weitere Literatur: Appl. Phys. Lett. 23 [1973] 338 und Proc. IEE. 62 [1974] 1280.) Insbesondere die Einführung eines Zwischenstadiums, in dem nämlich beim Innenbeschichtungsverfahren das Rohr zu einem Stab kollabiert wird und nicht sofort zur Faser ausgezogen werden muß, ist im MCVD-Verfahren beinhaltet. Der Vorteil liegt dabei vor allem in der Tatsache, den extrem sauberen Zustand des Rohrinnern, welche später den Fiserkern bilden soll, hermetisch zu versiegeln, so daß die weiteren Verfahrensschritte in normaler Industrieatmosphäre erfolgen können. Schon dadurch unterscheiden sich diese letztgenannten ProzeHischritte des MCVD-Verfahrens eindeutig von denen der DE-OS 21 22 895 und DE-OS 23 00 061.
Das Ausziehen eines innenbeschichteten Glasrohres zu einer Faser mit Kern und Mantel ist schon seit langem bekannt (DE-PS 7 45142) und wurde für Lichtleitfasern nochmals angemeldet (DE-OS 20 25 921). Alle diese Verfahren betreffen die Innenbeschichtung eines Rohres mit Kernmaterialien, die aus SiO2 allein oder aus dotiertem SiO2 bestehen, wobei dieses Material durch Niederschlag aus der Gasphase in einem Rohr an der Innenwand abgeschieden wird. Die Verwendung von SiO2 oder dotiertem SiO2 bietet sich aus der Lehre der US-PS 23 26 059 und anderen Vorläufern (Hyde und Hood) an und ist relativ problemlos.
Andererseits ist die Verwendung von SiO.. allein, von dotiertem SiO2 oder überhaupt die Anwesenheit von SiO2 in der lichtlcitenden Schicht von Nachteil und liiuft
eigentlich den grundsätzlichen Gedanken der Lichtleitfaser zuwider. Nur die einfache Übernahme dieser Komponente aus vorbekanriten CVD-Techniken hat die Verwendung dieser Komponente in gewissem Umfang gerechtfertigt. Für die Nachrichtentechnik sollte überhaupt kein SiOi im lichtleitenden Teil einer Faser zur Verwendung kommen.
Auf diese Weise ließen sich nämlich höhere Aperturen erreichen, welche wiederum bessere mechanische Eigenschaften der Faser im Gefolge haben; die Faser läßt sich stärker auf Biegung oder Druck belasten, ohne die Lichtleitqualität (Verluste der zu übertragenden Information) einzubüßen. Andererseits bietet eine höhere Apertur den großen Vorteil besserer und leichterer optischer Handhabung; der öffnungswinkel ist größer, das Einkoppeln der Information ist einfach und billiger. Ein weiterer großer Vorteil ;st die erhöhte Intensitäisaufnahme aus inkohärenten Lichtquellen.
Ein besonderer Nachteil bei der Verwendung von Kieselglas und dotiertem Kieselglas als '"einleitendem Material in der Faser ergibt sich aus den großen Unterschieden im linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die schon durch geringe Dotierung zwischen dem Kieselglasmantel mit niedrigerem Brechungsindex und dem dotierten Kieselglaskern entstehen. Das liegt insbesondere an der extrem niedrigen, linearen thermischen Ausdehnung des reinen Kieselglases. Jede Zugabe einer zusätzlichen Komponente läßt den Ausdehnungskoeffizienten sprunghaft ansteigen.
Gleiche Zusammenhäge gelten auch für den Fall, in dem eine Dotierung des SiO2 z. B. mit B2Oi im gleitenden Mantel erfolgt und reines SiO2-GIaS (Kieselglas) im Kernmaterial verwendet wird.
Es gibt auch bis heute keine Lichtleitfaser für die Nachrichtentechnik mit Anpassung der linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Bei einer Polarisationsspannungsprüfung, bzw. unter geeigneten Mikroskopen sind diese großen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizientunterschiede als Spannungsunterschiede in den Preformen und in den Fasern deutlich zu erkennen.
Der Vorteil einer Anpassung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten würde in folgenden Tatsachen liegen:
Einmal sind möglichst geringe SpannungEunterschiede (diese resultieren aus den Ausdehnungsunterschieden) erwünscht bei der Herstellung der Innenbeschichtung, der Preform und der daraus zu ziehenden Faser. Bei etwas ungenauer Führung des Innenbeschichtungs- und Kollabierprozesses zur Preform reißen die frisch hergestellten Schichten der Innenbeschichtung auf; es ergeben sich Risse, die auch durch nachträgliche Temperaturbehandlung nicht vollständig ausgeheilt werden können. Daraus resultieren Störstellen in der späteren Faser, was zu erhöhten Verlusten (in dB/km) führt. Damit wird die Paser für ihren Anwendungszweck ungeeignet.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus der Tatsache, daß bei einer Anpassung Hes linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen Rohr und Innenbeschichtung ein späteres Zerteilen der Preform möglieh ist. Bisher war es aufgrund der Ausdehnungsunterschiede und der in der Preform herrschenden hohen Spannungen nicht möglich. Preformen zu zersägen. Bei einem Zersägen zersprang dr>· Innenbeschichtungsteil. welcher unter Zugspannung stand.
Ein weiterer Vorteil ist in der Tatsache zu sehen, daß bei AnDassune des Ausdehnungskoeffizienten und
damit verbundenem Abbau der Spannungen in der Preform in Zukunft Prcformen miteinander verschmolzen werden können. Das hat sehr große Bedeutung beim Übergang vom chargenweisen llerstellverfahrcn /ti einem kontinuierlichen (-'ertigungsverfahren /tir Erzeugung großer Mengen an Nachrichtcnfascrn. Durch das Verschmelzen von geeigneten Prcformen lassen sich beliebig lange Prcformstüeke erzeugen, so daß der l'aserziehprozeß und die daran anschließende Ummantelung zum Kabel kontinuierlich durchgeführt werden können
I.in «(.'ilLTcr Vorteil des Ausgleichs min Spannungen innerhalb der Preform durch Anpassung der linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten liegt in der iatsache. daß Verluste, die aus Spannungen in der I aser resultieren, abgebaut werden können. Diese Verluste bilden bisher einen konstanten Anteil der theoretischen Mindeslverluste in solchen Lichtleitfasern. Durch Anpassung liei AusdcMMiirigskiJCMi/.iL-uii-ii Kii.ii sn.ii die theoretische Mincleslverlustgren/e weiter absenken Dadurch werden die lasern besonders geeignet für die I.angst rcL kennachrichtenübert ragung.
Kine Abstimmung der Ausdehnungskoeffizienten auf den extrem niedrigen Wert des Kieselglases (SiO.-(ilas) mit Werten /wischen 5 Lind 8 10 7 C ist nicht möglich, da die /ugabe weiterer Komponenten in den meisten lallen eine Ausdehnungserhöhung zur I olge hat. I1Is gibt viele mögliche Komponenten, die zum Brcchwertgradientenprofil in der Nachrichtenfaser beitragen können. Daher sollten Materialien mit zu niedrigen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten unter Kl ■ IO 7 ( für Nachrichtenfasern nicht νL1I1Uendet werden.
/iel der l-.rfindung ist eine Nachrichtenfaser. deren linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient in allen I aserclementen (Mantel- und Kernmatcrialien) über 15 · K) 7 C liegt, und in welcher die Ausdehnungskoeffizienten in allen l'ascrelementen (Mantel- und Kerneleniente) so aufeinander abgestimmt sind, daß möglichst geringe Spannungsunterschiede zwischen diesen !-!lementen entstehen. Das gilt sowohl für die Spannungen /wischen Rohr und Innenbeschichtung, als auch für die Spannungen innerhalb einer Preform oder einer laser.
!•!in weiteres Ziel ist eine Lichtleitfaser mit einem Brechwertgradientcnprofil im Kernbereich, die einen möglichst hohen Brechungsindex in ihrem Kernmaterial besitzt, der insbesondere eindeutig höher ist als der Brechungsindex von Kieselglas mit 1.458.
Diese Ziele werden erfindungsgemäß erreicht mit einer Lichtleitfaser gemäß dem Hauptanspruch.
Die Lichtleitfaser besitzt ein Gradientenprofil des Brechungsindex und wird durch Innenbeschichtung eines in seiner Zusammensetzung genau definierten Silicatglasrohres nach dem Niederschlagsverfahren aus der Gasphase hergestellt, wobei die Innenbeschichtung nach einem Kollabieren zur Preform und nach einem Ausziehen der Preform zur Faser zum lichtleitenden I aserkcrn wird. Das ursprüngliche silicatische Rohrmaterial trägt nicht zur Lichtleitung bei.
Das Silicatglasrohr hat folgende Zusammensetzung:
ZrO. 0-5Gcw.-%
£ Alkalienoxide
+ Erdalkalioxidc 2-40Gew.-%
BaO 0-7Gcw.-%
CaO O-IO Gew. %
MgO 0-9Gew.-%
PbO 0-6 Gew. %
ZnO 0-8 Gew. %
l.a>Oi 0-6Gew.%
Na.O 0-12Gew.-%
KjO 0 —«Cicw. %
Li.O 0-4 Gew.-1".,
SiOj 51-92Gcw.-°/,
~TiOj + BjO,+ PjO, i-40Gew.-%
PjO, 0—5 Gcw.-%
BjO1 0-26 Gew.-%
AU); 0-28Gew.-%
Dieses Silicatglasrohr besitzt einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen 15 um 120 · IO 7 C.
Die Lichtleitfaser ist im lichlleitenden Bereich SiO.-frei und besteht aus zwei Teilen, dem innerer Mantel und dem Kern. Der innere. Si()..-freie Mantel hai folgende Zusammensetzung:
GeO.. 50-100 Gew. %
P..O-, 0-45 C;cw.-%
BjOi 0-20 Gew.-1Mi
AIjOi ()-I2Gcw.-%.
Der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient de? inneren. SiO.-freien Mantels entspricht dem linearei Ausdehnungskoeffizient ties Kieselglasrohres im äußeren Mamel mit einerToleranz von ±5 ■ IO 71C
Der Kern, ebenfalls SiO-frei, besteht aus einei Mischung von GeOj und mindestens einer wcilcrci Komponente, wobei der Gehalt an Germaniumoxid be mindestens 50 Gew.-% liegt. Die Zusammensetzung dieses Kerns ist wie folgt:
GeOj 50-99 Gew-%
Sb/) ι 0-30Gcw.-%
Al/), 0-15Gew.-%
BjO1 0-I 5 Gew.-0/.
As2Oi 0-3(i Gew.-%
BaO O-IOGew.%
PbO 0-15Gew.-%
Alkalioxid 0—15 Gcw.-°/o
F.rdalkalioxid 0- 15 Gcw.-%
1-a.Oi 0-15Gew.-%
SnOj 0-20Gew.-%
TiOj 0 — 20Gew.-%
WO, 0-5Gew.-%
ZnO 0—10 Gew-%
ZrOj 0-5Gew.-°/o.
In den Glaszusammensetzungen für das Kieselglas rohr, den inneren Mantel und den Faserkern k. iner weitere Elemente, wie z. B. Ba. Rb. Cs. Sn. As. Sb. Bi Lanthanide enthalten sein, wobei als Anionen außei Sauerstoff auch Halogene Verwendung finden können. Dieser SiO2-freie Kern ist in seiner Zusammenset zung so aufgebaut, daß aufgrund von Konzentrationsän derungen innerhalb des Kerns auch Brechungsindexän derungen stetig erfolgen. Dabei ändern sich di< Konzentrationen derart, daß nach dem Kollabieren eil parabolisches Brechungsindexprofil erhalten wird, des sen Exponent der Parabelgleichung zwischen 1.7 und 2, liegt.
Die Lichtleitfaser hat in dem Bereich, der aus de Innenbeschichtung des Rohres resultiert, einen Bre chungsindex > 1.55, der sich im Kernbereich von auDei nach innen erhöht.
Auch der Kern ist im Innern mit seinem linearei thermischen Ausdehnungskoeffizienten so auf dei
linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des äußeren und des inneren Mantels abgestimmt, daß trot/ des Brechwertgradienten keine größere Abweichung als ±12 · IO '/0C tu beobachten ist.
Der äußere, silicatische Mantel kann aus einem aus dem Schmelzfluß gezogenen, silicatischen Mehrkomponentenglas bestehen, dessen linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient mit 15 · 10 7"C deutlich über dem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Kieselglas liegt.
Der innere, SiOi-freic Mantel und der SiO;-freic Kern können durch Innenbeschichtung dieses Glasrohres nach dem Niedcrsehlagsvcrfahrcn aus der Gasphase hergestellt werden, wobei die Innenbeschichtung nach einem Kollabieren zur Preform und nach einem Ausziehen der Preform zur Faser zum lichtlcitcndcn Fascrclcmenl wird.
Die fertige Lichtleitfaser zeichnet sich durch niedrige llbcrtragungsverlustc und hohe Übertragungskapazität sowie aufgrund des großen Brcchungsindexuntcrschicdes zwischen Mantel- und Kernmaterial durch eine hohe Apertur, die über 0,25 liegt, aus.
Der innere. SiO.-frcie Mantel besteht aus Germaniumoxid oder aus Germaniumoxid und einer weiteren Komponente. Der innere. SiC).-freie Mantel hat einen niedrigeren Brechungsindex als das SiOvfrcie Kernmaterial, in welchem der Brechungsindcx-Gradicni erzeugt wird. Sowohl der innere. SiO2-frcic Mantel als auch der S'O.-freie Kern liegen in ihrem Brechungsindex jedoch eindeutig über 1,55.
Der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient im äiilleren. silicatischen Mantel liegt zwischen 15 und 120 ■ 10 TC und der innere SiO2-freie Mantel ist an diesen Wert mit einer Toleranz von ±5 ■ 10 7 C angepaßt. Der SiOi-frcie Kern hat keine größere Abweichung als ±12 ■ 10 7 C gegenüber dem äußeren und dem inneren Mantel.
An verschiedenen Beispielen soll die Erfindung detaillierter beschrieben werden:
E-"in Silicatglasrohr wird als silicatischcs Mehrkomponentenglas aus einem Schmelzfluß nach bekannten Verfahren des Danner-Prozesses oder nach den Vertikal-Ziehverfahren gezogen. Es hat eine Zusani menseizung gemäß Beispiel Nr. I der Tabelle 2. Dieses Rohr hat nach dem Abkühlen einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 77 · 10 7 C. (Alle in dieser Beschreibung genannten linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten beziehen sich auf einen Meßbereich zwischen 20°C und 300eC.) Dieses Glasrohr ist auf einer handelsüblichen Gleichlaufdrehbank zwischen den Backen befestigt und rotiert mit einer Drehzahl von 4 Umdrehungen pro Sekunde. Ein Gasbrenner fährt mit einer Geschwindigkeit von 6 cm/min auf dem Support dieser Gleichlaufdrehbank unter dem rotierenden Rohr hin und her. Dadurch wird im Rohr eine Temperatur von 860°C erzeugt. Das rotierende Rohr wird von einer Gasmischung aus Sauerstoff, Germaniumchlorid und evtl. einer oder mehreren weiteren Komponenten durchströmt. Diese Gasmischung wird dadurch erzeugt, daß ein Sauerstoffstrom über genaue Regelsysteme durch leicht verdampfende Flüssigkeiten, ζ .B. Germaniumchlorid und andere chloridische Verbindungen geblasen wird. In F i g. 1 sind eine solche Apparatur zur Erzeugung des Gasgemisches und das innen zu beschichtende Mehrkomponenten-Silicatglasrohr dargestellt. Darin sind die Gasdurchflußregler mit M bezeichnet, der durchzublasende Sauerstoff mit Oj, der Brenner mit Cund das Silicatglasrohr mit T.
Die Komponente A ist Germaniumchlorid, die Komponenten B, X, V sind weitere flüssige, erfindungsgemäßc Komponenten: die Komponente Z ist eine gasförmige erfindungsgemäße Komponente, deren Dampfdruck -, über I atm liegt (A. B. X und Y haben Dampfdrücke unter I atm bei Raumtemperatur), fist ein Programmgeber, der für die Veränderung der Durchflußregler N im Zuge des Innenbeschichtungsverfahrcns sorgt, so daß ein Brechzahlgradient in der Innenbeschichtung
in erzeugt werden kann. Zahlreiche Komponenten, deren Verwendung möglich ist, nennt die Tabelle I.
Die Gase werden dadurch erzeugt, daß ein Sauerstoffstrom über die genauen Regclsystemc M durch die leicht verdampfenden Flüssigkeiten der Komponenten
ii .V. Y. A und B geblasen wird. Dieser Sauerstoffstrom reiß! Moleküle der genannten Komponenten mit. Die Gasmischung wird im Rohr im Bereich des Brenners C" zum Oxid zersetzt und als Glasfilm an der Silicatglasrohr-Innen wantl aufgeschmolzen. Die frei werdenden
jo Anioncn verlassen in Pfeilrichtung das Rohr. Der Brenner (fährt am Rohr in Pfeilrichtung entlang und kehrt seine Wanderlichtung beim Erreichen des Rohrendes jeweils um. Bei einmaligem Überqueren des Rohres wird eine Glasschicht von etwa 0,1 bis 3 μιη
j) erzeugt, wenn die Temperatur im Rohrinnern genügend hoch ist Lind der Viskosität des Silicatglasrohres angepaßt ist, und wenn die Fahrgeschwindigkeit des Brenners die oben angeführten Werte einhält.
Durch individuelle Veränderung der Sauerstoffströ-
Ki mc durch die Flüssigkeitsbehälter läßt sich von Schicht zu Schicht die Glaszusammensetzung des inneren Mantels und des Kerns abändern, so daß man beliebige Konzcntralionsprofilc der einzelnen Komponenten im endgültigen Schichtpaket der Innenbeschichtung erhält.
)-> Werden Komponenten verwendet, die zu ihrer Verdampfung erhöhte Temperaturen benötigen, so läßt sich das Rohrsystem der Anlage mit einem Heizmanlcl umgeben.
Als Auswahl aus den Komponenten in Tabelle 2
4Ii können Phosphor. Bor und Aluminium zur Erniedrigung des Brechungsindex von reinem Germaniumoxid mit 1.65 bis zur erfindungsgemäßen Untergrenze von 1,55 verwendet werden. Zur Erhöhung des Brechungsindex des reinen Germaniumoxids von 1,65 auf höhere
4) Brechungsindexwerte können Titan, Tantal, Zirkon, Antimon, Lanthan und andere Komponenten beigemischt werden. Durch geeignete Mischung der Komponenten lassen sich einerseits die verschiedensten Brechungsindex-Profile im inneren Mantel und im Kern
in nach dem Innenbeschichtungsverfahrcn durch Niederschlag aus der Gasphase erzeugen. Andererseits lassen sich durch geeignete Mischung der Komponenten die linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten so einstellen, daß, wenn man den Ausdehnungskoeffizienten des Mehrkomponentensilicatglases des äußeren Mantels als Maßstab nimmt, der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient des inneren Mantels mit einer Toleranz von ±5 · 10 -7° C und der des Kerns mit einer Toleranz von ±12 · 10 -7°C abgestimmt sind.
Mi Fig. 2 zeigt einige mögliche Konzentrationsprofile für die Innenbeschichtung nach dem Niederschlagsverfahren aus der Gasphase. In dieser F i g. 2 ist mit MCSG das Mehrkomponentensilicatglas bezeichnet. Die verschiedenen Oxidkomponenten sind in Fig. 2 wie folgt
hi bezeichnet: P=P2O^: ^ = AI2O1; S=B2Oj: C=GeO2: T=TiO2: S=Sb2Oj; L=La2O1. In dieser Fig. 2 sind senkrecht die relativen Konzentrationen und ist horizontal die Dicke der Innenbeschichtung, die später
nach dem Kollabieren zur Preform den inneren Kern und den inneren Mantel ergibt, dargestellt.
In Fig.3 sind die entsprechenden, aus Fig. 2 resultierenden Brechungsindexgradienten dargestellt. Diese Brechungsindexgradienten-Profile in Fig. 3 werden vor dem Kollabieren zur Preform und Ausziehen zur Faser erzeugt. Während des Kollabierens verändert sich das Brech'jngsindexprofil so, daß aus einem linearen Verlauf ein parabolischer Brechungsindex-Gradient mit einem Exponenten der Parabelgleichung zwischen 1,7 und 2,1 wird. In Fig. 3 ist senkrecht der Brechungsindex im Sehichipaket vor dem Kollabieren und horizontal die Dicke des durch Innenbeschichtung nach dem Niederschlagsverfahren aus der Gasphase erzeugten Schichtpaketes dargestellt. Die Buchstaben haben die gleiche Bedeutung wie in F i g. 2
In der Gaserzeugungsanlage gemäß Fig. 1 kann die Konzentration der Germaniumkomponente entweder konstant gehalten werden und es können brechwerierniedrigende bzw. brechwerterhöhende Komponenten additiv zugespeist werden, oder die Konzentration der Germaniunikomponente wird entsprechend erniedrigt. Mit den Durchflußmessern M, die sich elektrisch regeln lassen, sind beide Möglichkeiten gegeben (Fig. I). Bei Zugabe von P2O5 zum Germaniumoxid werden ebenso wie bei Verwendung anderer Komponenten, die einen niedrigeren Brechungsindex als das reine Germaniumoxid ergeben, brauchbare Brechungsindexgradienten erhalten, wenn man die Konzentration des P2O-, von außen nach innen absenkt und die Konzentration des Germaniums von außen nach innen ansteigen läßt. Dieses inverse Verhalten kann bei allen Komponenten angewandt werden, deren Brechungsindex im einzelnen Oxid niedriger ist als der des Germaniumoxids.
Durch Mischung von zwei und mehr Komponenten ist die Anpassung des Brechungsindex und des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten möglich, wenn man die Durchflußgeschwindigkeit des Sauerstoffs durch die Gaserzeugungsgefäße, den Dampfdruck der verschiedenen Flüssigkeiten bei den jeweils einzustellenden Temperaturen in den Verdampfungsgefäßen und die Reaktionstemperatur im Rohr aufeinander abstimmt. Durch Umrechnung eier durchfließenden Menge an Sauerstoff läßt sich nach Aufstellung von Eichkurven die zur Erzeugung geeigneter Schichtzusammensetzung benötigte molare Zusammensetzung regeln. Der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient der erhaltenden Schichtzusammensetzung kann experimentell durch Mischung metallorganischer Flüssigkeiten als Träger der jeweiligen Oxide, Hydrolyse der Mischung und anschließendes Aufschmelzen ermittelt werden. Die Messung erfolgt an Stäben von 5 cm Länge und 1 mm Durchmesser im Dilatometer.
Der zweite, innere, SiOVfreie Mantel kann, wie bereits erwähnt, aus reinem Germaniumoxid allein bestehen oder aus einer Mischung mehrerer Komponenten, von denen eine das Germaniumoxid ist und von denen eine andere den Brechungsindex erniedrigt. Dazu können bevorzugt verwendet werden die Komponenten P2O5, B2O3 oder AI2O3.
Bei Verwendung eines Rohres gemäß Beispiel Nr 1 mit einem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 77 ■ 10-?/°C wird als Material für den inneren, SiO2-freien Mantel reines Germaniumoxid verwendet. Die oben beschriebenen Ausdehnungsmessungen an reinem Germaniumoxid ergeben einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 78 ■ 10-7"C.
Nachdem ein genügend dickes Schichtpaket für den zweiten, inneren, DiO2-freien Mantel durch 25maliges Überfahren des Rohres mit dem Gasbrenner mit einer Geschwindigkeit von 6 cm/min erreicht wurde, wird die Konzentration des Germaniums linear abgesenkt von 100Gew.-°/o innerhalb von 40 Schichten auf 93Gew.-%, während gleichzeitig die Konzentration von Antimonoxid linear in der gleichen Zahl von Schichten von 0 auf 7 Gew.-°/o erhöht wird. Die Veränderung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten kann durch Zugabe von B2Oi so weit in Grenzen gehalten werden, daß einerseits eine lineare Brechungsindcxsteigerung im Schichtpaket erreicht wird, und andererseits der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient nicht über die Toleranz von + 6 · IO VC sich verändert.
Gemäß einem anderen Beispiel geht man vom Mehrkomponentensilicatglasrohr des Beispiels Nr. 5 aus und beschichtet dieses Rohr durch Niederschlag aus der Dampfphase innen zuerst mit einem SiO2-freien Mantel, bestehend aus 52Gew.-% Germaniumoxid, 13Gew.-% B3Oi. 7 Gew.-0/o AI2Oi. 25 Gew.-% P2O^ und 2 Gcw.% ZnO. Dieser innere. SiO2-freie Mantel wird in 12 Schichten aufgebracht. Anschließend wird das Schichtpaket für das Kernmaterial nach dem Niederschlagsverfahren aus der Gasphase aufgebracht. Dieses Kernmaterial besteht aus den gleichen Komponenten wie der innere SiOj-freie Mantel, jedoch wird diesen Komponenten zusätzlich eine Mischung von Sb2Oi, La2Oi und TiO2 zugespeist. Die Konzentration dieser zweiten Mischung an Sb2Oi. La2Oi und TiO2 beträgt insgesamt anfangs O Gew.-% und steigert sich bis zur Schicht, welche später die Kernachse bildet, auf 8 Gew.-%. Das Verhältnis von Sb2Oi/La..O,/TiO2 ist dabei 2:1:1. Unter dem Spannungsprüfer zeigt die nach der Innenbeschichtung aus diesem Material hergestellte Preform nur geringfügige Spannungen. Sie läßt sich ohne Schwierigkeiten zersägen und mit anderen, ebenso zusammengesetzten Preformen zu einer endlosen Preform für die kontinuierliche Herstellung von Lichtleitfasern zusammenschmelzen.
Zahlreiche weitere Silicatglasrohre lassen sich mit einem inneren, SiO2-freien Mantel bei einei Abweichung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von nicht mehr als ±5 · 10-7/°C innen beschichten, woran sich dann die Beschichtung mit dem Kernglasmaterial anschließt, wobei der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient des Kernglasmaterials nicht mehr als ±12 · 10-VC von dem des inneren Mantels und des äußeren Mantels abweicht.
Besonders gute Lichtleitfasern erhält man, wenn der Brei-hwertgradient im Kern so eingestellt wird, daß er einer Parabelgleichung folgt, deren Exponent zwischen 1,7 und 2,1 Hegt. Dabei ist es besonders günstig, wenn der Brechungsindex aller nach dem Niederschlagsverfahren in der Gasphase hergestellten Materialien über 1,55, also deutlich über dem des Kieselglases mit 1,458 liegt. Besonders bevorzugt werden im Kernmaterial neben dem Germaniumoxid die Komponenten Antimon, Phosphor und/oder Zink in einer Oxidkonzentration zwischen 1 und 50 Gew.-%.
Vorzugsweise liegt das Silicatglasrohr für den äußeren Mantel in seiner Zusammensetzung innerhalb der folgenden zwei Summenformeln:
Einmal soll die Summe aus Al2O), ZrO2, La2Oj, TiO2, B.O) und P2Oszwischen 1 und40Gew.-% liegen:
zum anderen soll die Summe der Alkalioxide und der Erdalkalioxide zwischen 2 und 40 Gew.-% liegen.
Tabelle Γ, Teil 1 Dampfdruck Oxid und sein ,65 1,73 Formel Schmelz 6 7 Dampfdruck Oxid und sein 2,61 9 1.642
Formel Schmelz von 760 mm Brechungsindex ,64 1.73 56.0 55.5 von 760 mm Brechungsindex 1,509 64.1 1.642
temperatur bei 0C ,65
,65
!,35
!,35
!.35		 1.91 — 0.5 bei "C 1.509
1,644
1,644
1.736
!.736		 — 1.642
in 'C 45,9 AI2Oj !.35
.755		 1,91 PbJ temperatur 10,5 15.7 872,0 PbO 2.16
2.55
2.55		 25.0 1.87
AIBjHi2 -64,5 12,7 B2Oj .755 2.49 PC!i in "C 20,0 5.0 74,2 P2Os 2.55 — 1.595
BCIj -107,0 256,3
180,3
275,0
219,0
401,0		 AI2Oj
AI2Oi
Sb2Oj Ά
Sb2Oj :		 .755 2.49 POCh
LiBr
LiCI
Mg
MgCL		 402,0 OJ 3.0 105,1
1310,0
1382,0
1107,0
1418,0		 P2Os
Li2O
Li2O
MgO
MsO		 1,68 _ 1.595
AIBn
AICh
SbBn
SbCh
SbIt
Sb.Oi
As		 97,5
192,4
96,6
73.4
J f-i f (\ 		1425,0
610.0		 As2Oi .755 1,838 MnCI:
HgBr:
HgCl:		 -111,8 — 6,0 1 190,0
319,0
304,0		 MnO:
HgO
HgO		 1.509 — 2.045
AsCIi &S6.G
814,0		 130.4 As2Oi .755 2,49 HgI-' 2,0
547,0
614,0
651,0
712,0		 4.8 354,0 HgO l.bO8 0.5 2.045
AsFt -18,0 56,3 As2Oi .9» 1.64 MoFb 650,0
237.0
277.0		 8.0 1,5 36,0 MoOi 1,608 _ 2.09
AsF-, -5,9 -52,8 As2Oi .73 1,64 PBn 259.0 — 4,0 175,3 P.'Oi 1.608 — 2,09
As2Oi -79,8 457,2 As2Oi I .64 1,64 KBr 17,0 — — 1383.0 Κ.Ό 1.608 — 2.13
Bu 312.8 1Ö3S.Ö Bau 1,90 KLI -40.0 — 1,5 1407.0 K.Ό 0.3 2.13
BeB2Hs 850,0 90,0 BeO I Oxid und sein 1,650 KF 730.0 0.4 2,1 I 502,0 K:O scm 5.3 2.759
123,0 B.'Oi 1 Brechungsindex 1,650 KI 790.0 — 3,0 1324.0 K.Ό Brechungsindex 4.8 2.52
Tabelle 1, 2,61 880.0 - 2.2 — 2.029
Formel Teil 2 Dampfdruck BeO 2.61 Formel 723,0 38 56 Dampfdruck Oxid um Rb.'O 2,:o
Schmelz von 760 mm BeO 2.61 Zeichnungen von 760 mm Rb.'O 2.20
temperatur bei C Bi2O) Schmelz bei C Rb.'O
BeCb in C 487,0 Bi2Oi Rb 679.0 La:Oi
BeJ2 405,0 487,0 CdO 4 RbBr 1352,0 Na.'O iO
Biörs 488,0 461,0 CdO 69.5 RbCI 1381,0 Na:O 57.4
BiCh 218,0 441.0 CaO — LaCh 1072.7 SnO: 4.0
Cd 230.0 765.0 CdO 1.4 NaBr 1392,0 SnO: —
CdCI: 320,9 967,0 Cs2O 4.2 NaCI 1465,0 TeO: 4.8
CaBn 568,0 812.0 Cs2O — SnBrJ 204.7 TeO: 0.5
Cd)2 730,0 796.0 Cs2O — SnCU 113.0 TL'O 6.9
Cs 385,0 690,0 Ga2O 7.8 TeCU 392.0 ΤΙ.Ό 4.0
CsBr 28,5 1300,0 GeO: — TeFb -38.6 TiO: —
CsCI 636.0 1300.0 GeO2 — TIBr 819.0 WOj 6.0
GaCh 646,0 200,0 PbO — TICI 807,0 ZnO J.2
GeH^ 77,0 -88.9 PbO — TiCU 136,0 ZrO: —
GeBM -165,0 189,0 PbO 10,8 WFe 17.3 ZrO: 52
PbBr2 26,1 914,0 5.3 ZnCl: temperatur 732,0 8.0
PbCI2 373,0 954,0 - ZrCU in C —
PbF2 501,0 1293.0 3 70 ZrBr4 38,5 43 104
Tabelle 2 855.0 91,1 3 Blatt 682,0
Beispiel Nr. — 715,0
1 2 4,6 5 860.0 8
SiO2 69,8 79.7 0,4 75.5 755.0 51,5
P2O5 — — — — 800.0 4.0
B2OJ 9,2 10,3 — 9,0 31.0 1.0
AI2OJ 5,1 3,1 1,6 5.0 -30.2 19,1
ZrO2 — — — — 224.0 1.5
BaO — — — 3.6 -37,8 0.9
CaO 1,0 0,8 0,5 — 460.0 9,5
MgO 3,8 0,9 — — 430,0 4.5
PbO — — 1,5 — -30.0 1.0
ZnO — — — — -0.5 7.0
La2Oj — — 0,3 0.4 283.0 —
Na2O 4,9 5.2 iö 5.3 437.0 —
K2O 6,2 - Hierzu 1.2 450.0 —
L12O — — - -
Λ · 107Z0C 77 32 50 61

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    ), Lichtleitfaser für die Nachrichtenübertragung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem äußeren Mantel besteht, der aus folgenden Komponenten zusammengesetzt ist:
    in
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