DE2538313A1 - Verfahren zur herstellung eines vorproduktes fuer die erzeugung eines optischen lichtleiters - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines vorproduktes fuer die erzeugung eines optischen lichtleiters

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DE2538313A1 DE19752538313 DE2538313A DE2538313A1 DE 2538313 A1 DE2538313 A1 DE 2538313A1 DE 19752538313 DE19752538313 DE 19752538313 DE 2538313 A DE2538313 A DE 2538313A DE 2538313 A1 DE2538313 A1 DE 2538313A1
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Description

Hanau, den 22. August 1975 PA-Dr.Hn/W
Heraeus Quarzschmelze GmbH, Hanau (Main)
Patentanmeldung
"Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung eines optischen Lichtleiters"
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung eines optischen, selbstfokussierenden Lichtleiters, wobei der Brechungsindex des Lichtleiterwerkstoffes mit zunehmenden Abstand von der Leiterachse abnimmt in der Weise,daß über dem Leiterdurchmesser aufgetragen, der Brechungsindex parabelförmig verläuft und der Scheitelpunkt der Parabel über dem Mittelpunkt des Leiterdurchmessers liegt, bei dem auf einen zylinderförmigen Träger, insbesondere aus glasigem Werkstoff, nacheinander mehrere Schichten aus dotierter Kieselsäure niedergeschlagen werden, die aus einem Gemisch aus einer dampfförmigen Siliziumverbindung und einem dampfförmigen Dotiermittel bei hoher Temperatur gebildet wird.
Ein Verfahren der vorbeschriebenen Art ist aus der DT-OS 2 313 204 für ein den Brechungsindex von glasiger Kieselsäure erhöhendes Dotiermittel bekannt. Nach Entfernen des
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ORiGiNAL INSPECTED
Trägers wird das Vorprodukt zu einem faserartigen Lichtleiter ausgezogen. Zur Erzielung des gewünschten parabelförmigen Verlaufs des Brechungsindex wird dabei der Anteil des dampfförmigen Dotiermittels am Gemisch, aus dem die dotierte Kieselsäure gebildet wird, kontinuierlich verändert. Während im Bereich der Leiterachse der Dotiermittelanteil am größten ist, nimmt er mit größer werdendem Abstand von der Leiterachse ab. Diese Änderung des Dotiermittelanteils bedingt Meß- und Regelvorrichtungen, die im Regelbereich 0 bis 100 % hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit gewährleisten müssen und deshalb sehr aufwendig sind und hohe Kosten verursachen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Urzeugung eines optischen,selbstfokussierenden Lichtleiters bereitzustellen, welches in einfacher Weise und ohne großen apparativen Aufwand an Regelvorrichtungen und dergleichen gestattet, diese Vorprodukte reproduzierbar herzustellen.
Gelöst wird diese Aufgabe für ein Verfahren der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß auf jede Schicht aus dotierter Kieselsäure zunächst wenigstens eine Schicht aus undotierter Kieselsäure abgeschieden wird, ehe eine weitere Schicht aus dotierter Kieselsäure niedergeschlagen wird, daß die Schichten sowohl aus dotierter als auch aus undotierter Kieselsäure jeweils in einer Dicke im Bereich von 0,1 bis 20/um abgeschieden werden und daß jede Schicht unmittelbar nach ihrer Abscheidung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mehr als 900° C unterworfen wird. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Gemischzusammensetzung aus dampfförmiger Siliziumverbindung und dampfförmigem Dotiermittel für die Abscheidung der dotierten Kieselsäureschicht für alle diese Schichten konstant zu halten. Bewährt hat es sich, beim
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erfindungsgemäßen Verfahren die Abscheidungsbedingimgen, wie Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit der dampfförmigen Gemischkomponenten konstant zu halten. Durch die Wärmebehandlung wird eine Diffusion der in der abgeschiedenen Kieselsäure eingebauten Dotiermittel-Ionen auch in die Schicht aus undotierter Kieselsäure bewirkt, wobei die Diffusionszeiten wegen der Dicke jeder Schicht im Bereich von 0,1 bis 20/um extrem kurz sind.
Je nachdem, ob ein Brechungsindex-erhöhendes oder -erniedrigendes dampfförmiges Dotiermittel als Gemischkornponente der dampfförmigen Siliziumverbindung zugesetzt wird, besitzt die glasige Schicht aus dotierter Kieselsäure einen höheren oder niedrigeren Brechungsindex als Quarzglas.
Die Zahl der Schichten aus undotierter Kieselsäure, die auf eine Schicht aus dotierter Kieselsäure abzuscheiden sind, bevor eine weitere Schicht- aus dotierter Kieselsäure abgeschieden wird, nimmt mit zunehmenden Abstand von der Lichtleiterachse zu, wenn ein Dotiermittel verwendet wird, das eine Brechungsindex-Erhöhung von glasiger Kieselsäure bewirkt; bei Verwendung eines Dotiermittels, das eine Brechungsindex-Erniedrigung von glasiger Kieselsäure bewirkt, kehren sich die Verhältniss um, d. h., die Zahl der undotierten Kieselsäureschichten nimmt mit'zunehmendem Abstand von der Lichtleiterachse ab. Ihre Zahl und Folge laß sich aus dem vorgegebenen parabelförmigen Verlauf des Brechungsindex des Lichtleiters und der Diffusion der Ionen des verwendeten Dotiermittels in glasiger Kieselsäure berechnen.
Wenn die abgeschiedenen Schichten aus dotierter und undotierter Kieselsäure im amorpher Form vorliegen, hat sich eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur oberhalb von 1500° C als zweckmäßig erwiesen. Durch diese Temperaturbehandlung wird dann nicht
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nur die Diffusion der Dotiermittel-Ionen in der abgeschiedenen Kiesels":1:- '-- · ·: rkt, r.oncor.· ' -boidun~:rrodukt gleichzeitig verglase. Da nach Jeo-o..· ^oj^iieidung einer sehr dünnen Schicht die Wärmebehandlung durchgeführt wird, wird der Effekt der Diffusion der Dotiermittel-Ionen immer wieder verstärkt, so daß ein außerordentlich gleichmäßiges Verlaufen der Brechungsindex-Parabel in dem Lichtleiter gewährleistet ist, der aus einem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Vorprodukt erzeugt wird.
Als dampfförmige Dotiermittel, um den Brechungsindex von glasiger Kieselsäure zu erniedrigen, kommen insbesondere Bor- oder Fluorverbindungen zum Einsatz. Zur Erhöhung des Brechungsindex von glasiger Kieselsäure werden als dampfförmige Dotiermittel vorteilhafterweise Phosphor-, Germanium-, Aluminium-, Galliumoder Titanverbindungen verwendet.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Träger während der Abscheidung der Schichten aus dotierter oder undotierter Kieselsäure und/oder während deren anschließender Wärmebehandlung zu rotieren. Bevorzugt werden die Schichten auf der !innenwand eines rohrförmigen, sich auf AbScheidungstemperatur befindlichen Trägers abgeschieden. Dabei kann auf der Innenwand dieses rohrförmigen Trägers vor Abscheidung der aus dotierter und undotierter Kieselsäure bestehenden Schichtenfolge eine Schicht aus einem glasigen Werkstoff erzeugt werden, deren Brechungsindex nur so hoch ist, daß sie als Mantel eines optischen Lichtleiters verwendbar ist, dessen Kernwerkstoff durch die Abscheidung der vorerwähnten Schichtenfolge mit anschließender Wärmebehandlung jeder Schicht erzeugt wird.
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_ 5 —
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden besonders gute Ergebnisse hinsichtlich des erwähnten parabelförmigen Verlaufs des Brechungsindex erzielt, wenn die Dicke jeder abgeschiedenen Schicht aus dotierter Kieselsäure für die angegebenen Elemente des Dotierungsmittels das nachstehend aufgeführte Maß nicht überschritt.
F = 13,1 ,um
B = 9,2 /um
P = 7,1/um
Ge = 4,5/um
Al = 4,4/um
Ga = 2,3/um
Ti β 2,3/um
Anhand der in der Figur 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.
In einer üblichen Glasdrehbank 1 ist ein Quarzglasrohr 2 eingespannt, das als Träger für die erfindungsgemäß abzuscheidende Schichtenfolge aus dotierter und undotierter Kieselsäure dient. Die Länge des Rohres beträgt 980 mm, sein Außendurchmesser 7 mm und sein Innendurchmesser 5 mm. Durch dieses in Rotation (Pfeil 4) versetzte Rohr 2 - die Umdrehungsgeschwindigkeit beträgt 6C U/min. - wird ein refUterter Sauerstoffstrom von 350 l/h geleitet. Mittels der Heizquelle 3, beispielsweise eines Sauerstoff-Wasserstoff-Brenners, werden 260 mm Rohrlänge auf etwa 1450° C erhitzt, wobei die Heizquelle entlang dieser Strekke mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 mm/min, bewegt wird (Pfeil 5). Nachdem der Brenner diese Strecke von 260 mm bei durchströmendem Sauerstoff zweimal durchfahren hat, wird der Sauerstoffstrom abgeschaltet und statt dessen ein dampfförmiges
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Geraisch durch das Rohr geleitet. Dieses Gemisch besteht aus einem Sauerstoff-Trägergasstrom, welcher mit50 nl/min durch ein SiCl, enthaltendes Gefäß geleitet wird, das auf 2j5 C erhitzt ist, und einem Gasstrom aus Dichlordifluormethan Fp), der mit 40 ml/min durch das Rohr 2 geleitet wird.
Das Rohr wird dabei mittels des Brenners auf 1450 C erhitzt, wobei der Brenner mit einer Geschwindigkeit von 20 mm/min, die 260 mm lange Strecke einmal durchläuft. Dabei scheidet sich auf der Rohrinnenoberfläche fluordotierte Kieselsäure ab. Während der Brenner die gleiche Strecke wieder zurückfährt, wird die Rohrtemperatur mittels des Brenners auf etv/a 1680° C erhöht und die Zufuhr der einen Gemischkomponente, nämlich des mit SiCl, beladenen Sauerstoff-Trägergasstroms, unterbrochen. Der beim ersten Brennerdurchgang erzeugte fluordotierte Kieselsäure-Niederschlag wird dabei verglast. Bei dem darauffolgenden Durchgang des Brenners über die 260 mm lange Strecke wird der Brenner wieder so betrieben, daß sich eine Rohrtemperatur von 1450° C einstellt. Durch das Rohr wird dabei nur der mit SiCl^ beladene Sauerstoff-Trägergasstrom geleitet. Es wird hierdurch auf der glasigen, fluordotierten Kieselsäüreschicht nunmehr eine Schicht aus undotierter Kieselsäure abgeschieden. Beim Brennerrücklauf wird die Rohrtemperatur wieder auf etwa 1680° C erhöht und ein nur aus Sauerstoff bestehender Gasstrom durch das Rohr geleitet. Der undotierte Kieselsäure-Niederschlag wird dabei verglast und gleichzeitig eine Diffusion von Fluor-Ionen in diese undotierte Schicht bewirkt. Die Dicke der abgeschiedenen, fluordotierten Kieselsäureschicht betrug 0,22/um, die der undotierten Kieselsäureschicht 0,2 /um. Alsdann wird der gesamte Vorgang wiederholt, also zuerst wieder eine fluordotierte Kieselsäureschicht abgeschieden, die verglast wird, wobei gleichzeitig eine Diffusion von Fluor-Ionen in die darunterliegende Schicht stattfindet. Auf die verglaste, fluordotierte Kieselsäureschicht wird
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dann wieder eine undotierte Kieselsäureschicht niedergeschlagen, die anschließend verglast wird, wobei gleichzeitig die Diffusionswirkung verstärkt wird. Nach mehrmaliger Wiederholung des beschriebenen Verfahrensschrittes wird die Zahl der zwischen zwei fluordotierten Schichten abgeschiedenen Kieselsäure schicht en langsam erhöht. Es entsteht durch diese Verfahrensweise auf der Innenoberfläche des Quarzrohres 2 eine fluordotierte Beschichtung mit einem solchen Brechungsindex-Verlauf, daß sie für die Herstellung eines optischen, selbstfokussierenden Lichtleiters geeignet ist.
Nachfolgend werden zwei Beispiele angegeben, welche Schichtenfolge für einen vorgegebenen Brechungsindex notwendig ist.
In Figur 2 ist ein vorgegebener Verlauf des Brechungsindex in einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abzuscheidenden Schicht dargestellt, wobei auf der Ordinate der Brechungsindex und auf der Abszisse die Dicke der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellenden Schicht aufgetragen sind. Als Dotiermittel ist zur Erniedrigung des Brechungsindex Dichlordifluormethan zugegeben. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abzuscheidende Schicht wird auf der Innenoberfläche eines Quarzglasrohres abgeschieden, dessen Brechungsindex durch Zusatz von Brechzahl-erniedrigenden Ionen auf einen Wert von nD 1»^54 erniedrigt wurde. In Figur 2 ist unterhalb der Abszisse auf der linken Seite der Ordinate die Innenoberfläche des vorerwähnten Quarzglasrohres zur Veranschaulichung angedeutet. Die Anzahl der in einem Beschichtungsintervall abzuscheidenden Schichten geht aus der nachfolgenden Tabelle 1 hervor:
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Tabelle 1 Anzahl
Beschichtungs- Anzahl cot. Schi cht en
intervall undot. Schichten 4
1 1 2
2 1 1
3 1 1
4 2 1
5 2 1
6 3 1
7 3 1
8 4 1
9 5 1
10 6 Ί
I
11 7 1
12 9 1
13 15 1
14 40
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß im ersten Beschichtungsintervall zunächst auf die Innenoberfläche des Quarzglasrohres eine undotierte Schicht aus Kieselsäure niedergeschlagen wird, auf die dann nachfolgend vier fluordotierte Kieselsäureschichten niedergeschlagen werden. Im zweiten Eeschiclixungsintervall wird dann auf die vier fluordotierten Kieselsäureschichten zunächst wieder eine undotierte Kieselsäureschicht und auf diese zwei fluordotierte Kieselsäureschichten abgeschieden. Die weitere Schichtenfolge ist entsprechend aus der Tabelle zu entnehmen. Für die Herstellung der Schicht mit vorgegebenem Brechungsindex sind die in Verbindung mit der Beschreibung von Figur 1 angegebenen Ab scheidung spar aint er einzuhalten.
In Figur 3 ist ein vorgegebener Verlauf des Brechungsindex in einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abzuscheidenden Schicht dargestellt, wobei auf der Ordinate der Brechungsindex
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und auf der Abszisse die Dicke der nach dem erfindungsgemäßen		 wurde im Gegensatz zu Figur 2 nunmehr e sind. Als Dotier sgemäßen Ver- chungsindex 1,458 Beschichtungsintervall abzuscheidenden Schichten geht 1 Anzahl
Verfahren herzustellenden Schicht aufgetragen erhöhende Verbindung zugesetzt, und zwar ine Erechun.pjc- abzuscheidende Schicht wird auf der Inrenoberflache auf der linken aus der nachfolgenden Tabelle 2 hervor: 1 undot. Schichten
mittel Germaniurnchlorid, Quarzglasrohres abgeschieden, dessen Bre der Ordinate die Innenoberfläche des vorerwähnten Quarz- 4
index- durch den Einbau von Germanium-Ionen eine Erhöhung des . In Figur 3 ist unterhalb der Abszisse glasrohres zur Veranschaulichung angedeutet. Die Anzahl der in Tabelle 2 ^^ 2
so daß Brechungsindex erfolgt. Die nach dem erfindung einem Beschichtungs- Anzahl 1
fahren intervall dot. Schichten 3 1
eines 1 3 1
betrug 2 3 1
Seite 3 4 1
*
4 4 1
5 5 1
6 6 1
7 8 1
8 11 1
9 21 1
10 31 1
11 - 10 - 1
12 0
13
14
15
16
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- ίο -
Aus der Tabelle 2 ist zu entnehmen, daß im ersten Beschichtungsintervall zunächst auf die Innenoberfläche des Quarzglasrohres eine Germanium-dotierte Kieselsäureschicht und auf diese vier undotierte Kieselsäureschichten abgeschieden werden. Im zweiten Beschichtungsintervall wird dann auf die vier undotierten Kieselsäureschichten wieder eine Germanium-dotierte Kieselsäureschicht und auf diese zwei undotierte Kieselsäureschichten abgeschieden. Die weitere Schichtenfolge ist entsprechend aus der Tabelle zu entnehmen. Für die Abscheidung der dotierten und undotierten Schichten wurden folgende Bedingungen zugrunde gelegt:
Ein Sauerstoffgasstrom wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 75 ml/min, durch SiCl- enthaltendes Gefäß, das auf.eine etwas oberhalb Zimmertemperatur liegende Temperatur thermostatisiert ist, geleitet. Das so hergestellte, dampfförmige SiCl,-Sauerstoffgemisch wird in ein auf etwa 'Γ-300 C erhitztes Quarzglasrohr eingeleitet, auf dessen Innenflache sich dann Kieselsäure abscheidet. Das Quarzglasrohr wurde während des Abscheidungsprozesses rotiert; seine Umdrehungsgeschwindigkeit betrug 200 U/min. Zur Erzeugung der dotierten Kieselsäureschicht wurde zusätzlich zu dem dampfförmigen SiCl.-Sauerstoffgemisch ein Gasstrom in das sich drehende Quarzglasrohr eingeleitet, der aus einem Gemisch von GeCl. und Sauerstoff besteht. Dieses Gemisch wurde dadurch erzeugt, daß ein Sauerstoffstrom durch ein GeCl, enthaltendes Gefäß, das ebenfalls wie das SiCl, enthaltende Gefäß thermosatisiert ist, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 50 ml/min, hindurchgeleitet wird. Die Vorschubgeschwindigkeit der Heizquelle betrug während des Abscheidungsprozesses 5 mm/min.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung eines optischen, selbstfokussierenden Lichtleiters, wobei der Brechungsindex des Lichtleiterwerkstoffes mit zunehmendem Abstand von der Leiterachse abnimmt in der Weise, daß, über den Leiterdurchmesser aufgetragen, der Brechungsindex parabelförmig verläuft und der Scheitelpunkt der Parabel über dem Mittelpunkt des Leiterdurchr.essers liegt, bei dem auf einen- zylinderförinigen Träger, insbesondere aus glasigem Werkstoff, nacheinander mehrere Schichten aus dotierter Kieselsäure niedergeschlagen werden, die aus einem Gemisch aus einer dampfförmigen Silizium-er-. .L dung uxid einem dampfförmigen Dotiermittel bei hoher Tempern.'..ur gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf jede Schicht aus dotierter Kieselsäure zunächst wenigstens eine Schicht aus undotierter Kieselsäure abgeschieden wird, ehe eine weitere Schicht aus dotierter Kieselsäure niedergeschlagen wird, daß die Schichten sowohl aus dotierter als auch aus undotierter Kieselsäure jeweils in einer Dicke im Bereich vcn 0,1 bis 20/um abgeschieden werden und daß jede Schicht unmittelbar nach ihrer Abscheidung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mehr als 900° C unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemisch-Zusammensetzung für die Abscheidung der dotierten Kieselsäureschicht für alle diese Schichten konstant gehalten wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidungsbedingungen, wie Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit, der dampfförmigen Gemischkomponenten konstant gehalten werden.
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4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten auf der Innenwand eines rohrförmigen, sich auf Abscheidungstemperatur befindlichen Trägers abgeschieden v/erden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger während der Abscheidung der Schichten und/oder während dar Wärmebehandlung rotiert.
6. Vsfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wannebehandlung bei einer Temperatur oberhalb 1500° C durchgeführt wird, wenn die abgeschiedenen Schichten in amorpher Form vorliegen.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Innenwand des rohrförmigen Trägers vor Abscheidung der aus dotierter und undotierter Kieselsäure bestehenden Schichtenfolge eine Schicht aus glasigem Werkstoff erzeugt wird, deren !Brechungsindex nur so hoch ist, daß sie als Mantel eines optischen Lichtleiters verwendbar ist, dessen Kernwerkstoff durch die Abscheidung der Schichtenfolge mit anschließender Wärmebehandlung erzeugt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierte Kieselsäureschicht eine solche abgeschieden wird, die infolge der Dotierung im glasigen Zustond einen Brechungs index besitzt, der kleiner oder größer als car von Quarzglas ist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß als dampfförmiges Dotiermittel Bor- oder Fluorverbindungen, um den Brechungsindex von Kieselsäureglas zu erniedrigen, oder Phosphor-, Germanium-, Aluminium-, Galliumoder Titan-Verbindungen, um den Brechungsindes von Kieselsäur eglas zu erhöhen, verwendet werden.
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