DE3206180A1

DE3206180A1 - Verfahren zur herstellung einer vorform, aus der optische fasern ziehbar sind

Info

Publication number: DE3206180A1
Application number: DE19823206180
Authority: DE
Inventors: Josef L. Dr.rer.nat. 7900 Ulm Jostan
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1982-02-20
Filing date: 1982-02-20
Publication date: 1983-08-25

Description

Beschreibung
"Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische Fasern ziehbar sind" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische Fasern ziehbar sind, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Optische Fasern, auch Lichtwellenleiter genannt, werden bei optischen Nachrichtenübertragungssystemen als Übertragungsleitung benutzt.
Bei der Herstellung optischer Fasern, insbesondere optischer Glasfasern, wird zunächst eine sogenannte Vorform hergestellt, die zylinderförmig ist und die im wesentlichen die gleiche Querschnittsstruktur besitzt wie die aus dieser Vorform durch einen Ziehvorgang hergestellte optische Faser.
ur erstellung einer derartigen Vorform sind verschiedene Verfahren geeignet. Bei den sogenannten CVD-Verfahren wird zunächst die Innenfläche eines Rohres, t.B. eines Quarzglasrohres, mit mindestens einer glasbildenden Schicht beschichtet. Diese rohrförmige Vorform wird anschließend, zumindest in einem Teilbereich, zu einem Glasstab kollabiert, der zu einer optischen Faser ausgezogen wird. Ein derartiges CVD-Verfahren hat den Nachteil, daß eine Abscheidung von vielen Schichten, die z.B. bei einer optischen Gradientenfaser benötigt wird, sehr zeitaufwendig ist. Außerdem ermöglicht dieses Verfahren lediglich eine geringe Abscheidungsrate der abzuscheidenden Schichten.
Bei dem sogenannten VAD-Verfahren wird auf einem Trägerstempel aus Quarz in axialer Richtung ein mit Dotierstoff versehener Quarzglasruß abgeschieden, wobei ein Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner verwendet wird. Entsprechend dem gewünschten Brechzahlprofil der optischen Faser ist die radiale Dotierstoffverteilung zu wählen. Während des Aufwachsprozesses rotiert der Trägerstempel und wird axial in einer Richtung bewegt.
Der Glasrußstab wird nacheiner Behandlung mit Cl2-Gas, zur Beseitigung von OH -Ionen, zu einem glasigen Stab gesintert. Dieser wird anschließend mit einem Quarzglasrohr uberfangen, das den Mantel der optischen Faser bildet. Aus dieser Vorform wird die optische Faser gezogen. Das VAD-Verfahren hat den Nachteil, daß es viele Verfahrensschritte erfordert. Außerdem besteht in nachteiliger Weise die Möglichkeit, daß beim Sintern chemische Verunreinigungen sowie eine Verformung des Glasrußstabes auftreten können.
Bei einem weiteren Verfahren werden auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden stab- oder rohrförmigen Trägerkörpers aus Quarzglas mehrere dotierte und/oder undotierte Quarzglasschichten abgeschieden, Dieser Abscheidungsvorgang erfolgt mit Hilfe eines Wasserstoff-Sauerstoff-Brenners oder eines Plasmabrenners, der in axialer Richtung zum Trägerkörper bewegt wird. Nach dem Abscheidungsvorgang wird der Trägerkörper entfernt, z.B. ausgebohrt und/oder herausgeätzt, so daß eine rohrförmige Vorform entsteht, die kollabiert und zu einer optischen Faser ausgezogen wird. Dieses Verfahren hat insbesondere folgende Nachteile: - der Schichtaufbau in radialer Richtung dauert sehr lange, wodurch Profilstörungen der optischen Faser kaum vermeidbar sind; - das Ausbohren und/oder Ausätzen des Trägerrohres ist sehr aufwendig und zeitraubend; - es ist eine hohe Präzision beim Abätzvorgang erforderlich, da sonst eine Verfälschung des Brechzahlprofils auftritt; - störende OH -Verunreinigungen sind schwer vermeidbar, da bei einigen Verfahrensschritten, z.B. dem Atzvorgang, Wasser vorhanden ist; - das Verfahren erfordert viele mit möglichen Fehlern behaftete Verfahrensschritte.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, das eine kostengünstige und gut wiederholbare Herstellung von chemisch und physikalisch hochgenauen Vorformen ermöglicht, aus denen möglichst mehrere Kilometer lange optische Fasern her- stellbar sind.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale.
Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Als zylindrischer Anfangskörper kann beispielsweise ein hochreines Quarzglas verwendet werden. Auf diesem werden nacheinander mehrere Schichten des künftigen Kernglasmaterials der Faser durch ein thermisches Spritzverfahren aufgebracht. Als thermisches Spritzverfahren kann z.B. das Flammspritzen, Lichtbogenspritzen oder Detonationsspritzen verwendet werden. Als besonders geeignet hat sich das Plasmaspritzen herausgestellt. Gemäß der Erfindung werden bei dem thermischen Spritzverfahren mit Vorteil pulverförinige Ausgangsstoffe für die aufzutragende Schicht verwendet.
Der pulverförmige Ausgangsstoff kann beispielsweise aus hochreiner Kieselsäure in geeigneter Verteilung bestehen.
Diese geeignete Verteilung kann durch Korngrößenverteilung, BET-Oberfläche (BET = Meßverfahren zur Bestimmung der spezifischen (gewichtsbezogenen) Oberfläche pulverförmiger oder poröser Körper) oder Schüttgewicht charakterisiert werden.
Die Dotierstoffe können dem Ausgangspulver von vornherein zugefügt sein oder zur Erzielung von bestimmten Konzentrations- bzw. Brechzahlprofilen dem Pulverfluß kontinuierlich zugeführt werden.
Bereits bei der Präparation der Kieselsäure könnenduch Flammhydrolyse von hochreinem SiCl4 Dotierstoffe wie GeCl4 (brechzahlerhöhend) oder BBr3 (brechzahlerniedrigend) oder die entsprechenden Oxide GeO2 bzw. B203 in der gewünschten Konzentration in das SiO2-Netzwerk eingebaut werden.
Ein Wasser- bzw. OH-Gehalt der Kieselsäure kann in vorteilhafter Weise durch Flammhydrolyse in chlor- oder fluorhaltiger Atmosphäre vermieden werden. Dies wirkt -sich besonders auf die optische (spektrale) Qualität der Glasfaser günstig aus.
Im Falle einer späteren Dotierung der Kieselsäure, insbesondere während des Auftragsprozesses, können die Dotierstoffe in bekannter Weise dem Gasstrom zugefügt werden, der das Kieselsäure-Pulver der Spritzpistole zuführt. In der Spritzpistole werden die Kieselsäure-Teilchen durch die Flamme, beispielsweise einer Knallgas-Flamme, durch einen elektrischen Lichtbogen, durch ein Lichtbogen-Plasma, durch eine induktiv beheizte Hochfrequenz-Spritzdüse, einen Laserstrahl oder durch eine Detonationskammer -aufgeschmolzen und durch den Gasdruck auf den sich um seine Längsachse drehenden zylindrischen Anfangskörper aufgeschleudert. Falls der Anfangskörper ein Hohlzylinder ist, kann dieser an einen Kühlkreislauf angeschlossen werden, so daß er durch das ihn durchfließende Kühlmittel auf eine gewünschte Temperatur gehalten werden kann. Dadurch kann in vorteilhafter Weise die wachsende Kieselsäure- bzw.
Quarzglas-Schicht nach innen zu mehr und mehr erstarren.
Die Abscheidungsrate sowie die Homogenität der Beschichtung über die Rohr länge und Schichtdicke hinweg können in weiten Grenzen durch Pulvergröße, Pulverdurchfluß, Brennertemperatur, Gasdruck, Geometrie der Düse, Abstand zwischen Düse und Rohroberfläche, Umdrehungszahl des Rohres und dessen Temperatur variiert werden.
Der Wasser- oder OH-Einbau kann auch hier in vorteilhafter Weise durch Zumischung von chlor- oder fluorhaltigen flüchtigen Verbindungen zum Trägergas (Stickstoff, Argon) unterdrückt werden.
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung bedient sich des Plasmaspritzverfahrens. Bei diesem Verfahren entstehen Lichtbogentemperaturen zwischen 4000 und 17000°C. Bei diesen hohen Temperaturen werden die Kieselsäure-Teilchen nicht nur aufgeschmolzen, sondern sie verdampfen auch ganz oder teilweise und die Gasteilchen werden ionisiert. Sie können daher gut durch elektrische und magnetische Felder beeinflußt werden. Dieser Effekt ermöglicht eine elektromagnetische Steuerung des Teilchenstroms, so daß der Teilchenstrom beispielsweise beschleunigt, verzögert oder in einen Brennpunkt vereinigt werden kann, der in vorteilhafter Weise auf der Rohroberfläche eingestellt wird.
Dadurch kann eine beträchtliche Ausbeutesteigerung erreicht werden. Günstige Teilchendurchmesser liegen für dieses Verfahren zwischen 10 und 50 um. Die Verweilzeit im Plasma beträgt etwa 1 ms und die Teilchengeschwindigkeit ca. 70 mm hinter der Düse etwa 40 - 200 m/s (je nach Spritzbedingungen).Die Rekombination der Teilchen setzt verstärkt ein, sobald das Plasmagas in kältere Zonen, also in die Nähe der Rohroberfläche gelangt, auf der nur noch eine Temperatur von etwa 20000C herrschen soll, damit sich eine zunächst flüssige Quarzglasschicht ausbilden kann.
Die Plasmatemperatur selbst kann sowohl durch die z-ugeführte elektrische Energie als auch durch das verwendete Trägergas gesteuert werden. Beispielsweise erhält man bei einem 60 kW-Plasmabrenner mit Stickstoff als Trägergas eine Plasmatemperatur von ca. 70000C und mit Argon als Trägergas etwa 145000C. Durch Mischung beider Gase erhält man Zwischenwerte der Temperatur, so daß die günstigsten Bedingungen leicht herausgefunden werden können und auf die übrigen o.g. Beschichtungsparameter abgestimmt werden können.
Die hohe thermische Energie der Teilchen bewirkt eine gute Haftung auf der Rohroberfläche und, insbesondere bei Verwendung von Stickstoff als Trägergas, eine oberflächliche Einebnung feiner Rauhigkeiten der Rohroberfläche oder der wachsenden Schicht, da die rekombinierenden Stickstoffatome über eine längere Distanz Energie liefern.
In vorteilhafter Weise wird dadurch auch ein vorzeitiges Erstarren oder Kristallisieren der Schicht verhindert.
Je nach Leistung des Brenners können mit dem Plasmaspritzverfahren 1-20 g/min an Kieselsäure aufgetragen werden.
Höhere Raten sind zwar ebenfalls möglich, liefern aber weniger homogene Schichten, da dann mehr und mehr Gase und andere Störungen in die Schicht eingebaut werden.
Aus der erfindungsgemäß hergestekllten Vorform kann dann die Faser in an sich bekannter Weise gezogen werden-und zwar durch Verschmelzen des einen Rohrendes, Einstülpen dieses erhitzten Rohrendes und Abziehen der Glasfaser durch das Rohrinnere hindurch, so daß nach dem Kollabieren der zunächst noch rohrförmigen Faser die aufgebrachten Außenschichten der Vorform nunmehr zum Faserkern werden.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß der Anfangskörper aus einem leicht entfernbaren Material besteht und auf dem Körper außer dem Kernglasmaterial der Faser auch das Mantelglasmaterial der Faser aufgebracht wird. Beispielsweise kann der Anfangskörper aus einem Quarzglasstab bestehen. Dieser wird nach der Beschichtung ausgebohrt, so daß die Vorform wiederum ein Rohr darstellt. Leicht entfernbare Anfangskörper bestehen in vorteilhafter Weise aus Material mit unterschiedlichem thermischen Ausdehnungskoeffizient gegenüber den aufzubringenden Schichten.
Günstig ist hierfür ein Material mit einem thermisch kleineren Ausdehnungskoeffizienten, da dann beim Abkühlen des An£angskörpers, vor allem wenn er zusätzlich aus einem Material besteht, das gegenüber der aufgebrachten Schicht eine schlechte Haftung besitzt, abplatzt. Selbstverständlich kann der Anfangskörper auch chemisch oder physikalisch herauslösbar, ausätzbar, ausbrennbar (z.B. Graphit), ausbohrbar oder ausschmelzbar sein. Dadurch wird die Vorform wieder als Rohr erhalten, das zur optischen Faser direkt (ohne Umstülpung) ausgezogen werden kann.
Im Fall eines metallischen oder graphitischen Anfangskörpers, also im Falle eines elektrisch leitenden Anfangskörpers, ist es u.U. günstig, den Körper elektrisch zu heizen, falls das eingesetzte Spritzverfahren nicht genügend Energie liefert, um die aufgespritzten Kieselsäure-Teilchen zu einer homogenen Schicht zu verschmelzen.
Die Weiterverarbeitung der nach der Erfindung hergestellten Verformen erfolgt zweckmäßigerweise nach den Verfahren die in einem oder beiden der letzten Ansprüche angegeben sind.

Claims

Patentansprüche 3 Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische Fasern ziehbar sind, bei dem auf der äußeren Mantelfläche eines sich um seine Längsachse drehenden zylindrischen Anfangskörpers mindestens eine glasbildende Schicht abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch ein thermisches Spritzverfahren aufgebracht werden, bei dem pulverförmige Ausgangsstoffe für die aufzutragende Schicht verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger Ausgangsstoff für mindestens eine Schicht eine hochreine Kieselsäure verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger Ausgangsstoff eine mit Dotierstoffen vermischte hochreine Kieselsäure verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger Ausgangsstoff feinverteilte Kieselsäure verwendet wird und während des Auftragsprozesses dem Gasstrom kontinuierlich Dotierstoffe zugefügt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als pulverförmiger Ausgangsstoff feinverteilte Kieselsäure oder Quarzglaspulver mit von dem zu erzielenden Brechungsindex abhängiger Dotierung verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure vor dem Auftragen einer Behandlung in chlor- oder fluorhaltiger Atmosphäre unterzogen wird oder in einer solchen Atmosphäre durch Flammhydrolyse hergestellt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als thermischer Auftragsprozeß ein Plasmapulver-Spritzverfahren verwendet wird und der Teilchenstrom elektro-magnetisch gesteuert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilchenstrom auf die Rohroberfläche fokussiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, für den Fall, daß der Anfangskörper. ein Hohlzylinder ist, dadurch gekennzeichnet, daß während des Auftragsprozesses der Hohlzylinder von einem Kühlmittel durchströmt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß beim Auftragsprozeß dem Trägergas chlor- oder fluorhaltige flüchtige Verbindungen zugemischt werden.
11 Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas ein Stickstoff-Argon-Gemisch verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als zylindrischer Anfangskörper ein hochreines Quarzglas verwendet wird, auf dem nacheinander mehrere Schichten des künftigen Kernglasmaterials der Faser aufgebracht werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Anfangskörper ein leicht entfernbares Material verwendet wird, auf dem nach dem Aufbringen des Kernglasmaterials anschließend das Mantelglasmaterial der Faser aufgebracht wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Anfangskörper aus elektrisch leitendem Material besteht und während des Auftragsprozesses elektrisch geheizt wird.
15. Verfahren zur Weiterverarbeitung der nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellten Vorform, dadurch gekennzeichnet, daß in zumindest einem weiteren Ve-rfahrensschritt unter Anwendung einer die Vorform zumindest bereichs- oder zonenweise erweichenden Temperatur eine Querschnittsverringerung auf Lichtleitfaserquerschnitt vorgenommen wird.
16. Verfahren zur Weiterverarbeitung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsverringerung im wesentlichen durch mindestens einen Ziehvorgang vorgenommen wird.