DE2721198A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von vorformlingen fuer das ziehen von lichtleitfasern - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen von vorformlingen fuer das ziehen von lichtleitfasern

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Description

Dipl.-lng. G. SchliebS ζ *1 Darmstadt Claudiusweg 17A
Patentanwalt Telefon (0615UfAKSa -
Postscheckkonto: Frank*rt4.«.liill ölte Bankverbindung: Deutsche Bank AG., Darmstadt Konto-Nr. 461 434
Γ Patentanwalt Dipl.-lng. Schliebs, 61 Darmstadt, Claudiusweg 17A ~| Telegramme' invention
An das
Deutsche Patentamt
Zweibrückenstraße 12
8000 München 2
L J
Ihr Zeichen Ihr Schreiben Mein Zeichen M 347 hl Tag 9· 5· 1977
Betrifft: Patentanmeldung
Anmelder: ETAT PRAN9AIS, vertreten durch den Staatssekretär
für das Post- und Fernmeldewesen, ISSY-LES-MOULINEAUX
und
ASSOCIATION POUR LA RECHERCHE ET LE DEVELOPPEMENT
DES METHODES ET FROCCESSUS INDUSTRIELS (A.R.M.I.N.E.S
Paris (Frankreich)
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Vorformlingen für das Ziehen von Lichtleitfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Vorformlingen für die Weiterverarbeitung zu Lichtleitfasern durch einfaches späteres Ausziehen.
Aus einer Veröffentlichung von J. Canteloup und A. Mocellin mit dem Titel "Synthesis of Ultrafine Nitrides and Oxynitrides in an R. P. Plasma" (in "Special Ceramics 6", 1975, S. 333-345, Herausgeber Paul Popper, Stoke on Trent) ist ein Verfahren zur Gewinnung von Nitriden und Oxynitriden im Zustand ultrafeiner Pulver bekannt, welches folgende Schritte umfaßt:
1. Man leitet in einen als Verdampfungskammer bezeichneten Raum am Kopf eines darin befindlichen Plasmastromes und koaxial zu diesem ein durch ein Trägergas
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Für das Auftragsverhältnis gilt die Gebührenordnung der Deutschen Patentanwaltskammer ■ Gerichtsstand für Leistung und Zahlung: Darmstadt
Gespräche am Fernsprecher haben keine rechtsverbindliche Wirkung I
Brief vom 9 · 5« 1977 B'att ty Dlpl.-lng. β. Sehltob*
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
fluidisiertes Pulver ein, welches aus einem Element wie Silizium, Aluminium oder aus einer Mischung dieser Elemente besteht;
2. vom Umfang einer als Reaktionskammer bezeichneten Zwischenkammer aus leitet man in das Ende des Plasmastro mes ein reaktives Gas wie NH, (gegebenenfalls unter Zugabe von Sauerstoff) zur beabsichtigten Bildung von Nitriden (oder Oxynitriden) ein;
3. in einem dritten, als Abschreckkammer bezeichneten Raum sammelt man das ultrafeine Nitrid- (oder Oxynitrid)- PuIver zumindest teilweise auf einer sehr stark gekühlten Fläche.
Dieses vorbeschriebene Verfahren läßt sich nicht in der Weise für eine Herstellung von Vorformlinfen anwenden, daß man in jedem Fall eine gleichmäßige und homogene Ablagerung auf der gesamten, zumindest seitlichen Oberfläche eines Substrates von im allgemeinen zylindrischer oder länglich-prismatischer Gestalt erwarten kann.
Die vorliegende Erfindung geht aber von einem Verfahren aus, das dem vorstehend beschriebenen verwandt ist und bei dem man einen Plasmastrom drei Zonen durchströmen läßt, and «war eine erste Zone, in der man in einem Strom von. plasmabildendem Gas durch Hochfrequenzinduktion ein heißes Plasma erzeugt und in die man am Kopf des Plasmastromes und konsentrisch zu diesem kontinuierlich eine nach Art und Mischungs verhältnis dem Material der Vorformlinge entsprechend· Mischung von mindestens zwei Stoffen als durch ein Trägergas fluidisiertes, feines Pulver einleitet, um dies« Stoff· in dieser Zone vollständig zu verdampfen, ferner eine zweit· Zone, in der man in den in einen Bereich von 5000° 0
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Brief vom 9·5·1977 B'att "¥ Dlpl.-Infl. Q. SdllM»
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
abgekühlten Plasmastrom von dessen Peripherie aus mindestens ein zugleich eine Durchaischung durch Turbulenz als auch eine chemische Reaktion mit den im Gaszustand in dieser Zone ankommenden Stoffen und gegebenenfalls eine Kühlung bewirkendes Gas einführt, damit diese Stoffe und dieses Gas miteinander reagieren und Mikrokeime dieses Materials zu bilden beginnen, und schließlich eine dritte Zone, in der die Vorformlinge gebildet werden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, dieses Verfahren an die Belange einer technischen Herstellung von Vorform lingen für Lichtleitfasern anzupassen, denn es hat sich erwiesen, daß sich mit diesem Verfahren nach einer einmal erfolgten Anpassung gemäß der Erfindung Lichtleitfasern von besserer Qualität und geringerem Herstellungspreis erzeugen lassen als mit allen anderen bekannten Verfahren, die auf die Herstellung von solchen Fasern ausgerichtet sind.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der erwähnten Art gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Pulver verwendet, von denen eines aus Silizium ho her Reinheit und das andere zumindest aus einem au· der folgenden Gruppe ausgewählten Dotierungeelement, welcher Al, Ge, E, Ti, Zr oder andere passende Elemente angehören, oder aua einer Verbindung eines dieser Elemente, wie etwa einen Oxid, einem Halogenid etc., besteht, und zwar in ei nem (zumindest statistischen) Verhältnis, welches genau dem für die Vorformlinge gewollten entspricht, daß man in die zweite Zone ein oxidierendes Gas einleitet, welches aus nicht verdünntem oder mittels eines Inertgases, wie etwa Argon, verdünntem Sauerstoff besteht, und daß in der drit ten Zone, nachdem der Piasmaatrom wieder einen Zustand ge ringerer Turbulenz (Reynoldszahl RE < 3500) angenommen hat, die Ablagerung des Material· auf den Substraten erfolgt,
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Brief vom 9·5ο1977 B'att ty Dlpl.-lng. Q. SchlM»
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
die als Rohre oder Dorne ausgebildet und vorher im Strömungsweg des Plasaastromes und in Richtung dieses Strömungsweges angeordnet worden sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem dem Stand der Technik angehörenden, eingangs beschriebenen Verfahren in folgenden Punkten:
a) Die Pulver der fluidisierten und eingeleiteten Mischung sind von solcher Art und solchem Zusammensetzungsverhältnis, daß sie nach der sich anschließenden Oxida- tion die Bildung von exakt dem Material gestatten, das die Grundlage für die Beschichtung auf den Substraten bildet; insbesondere der Einsatz von Silizium hoher Reinheit läßt bei den Vorformlingen eine ebenso reine Matrix entstehen, und das mit hoher Ausbeute;
b) das in die Zwischenzone eingeleitete Gas ist ebenso von geeigneter Beschaffenheit für den verfolgten Zweokj unter den Bedingungen, die an der Stelle der Einleitung herrschen, nämlich daß die Reaktionspartner des Pulvers unter der thermischen Bewegung extrem hoher Temperatu ren und der natürlichen oder zwangeweisen Verminderung der Temperatur (in die Gegend von 5000° C) im gasförmigen Zustand angekommen sein müssen, gestattet dieses Gas gleichzeitig durch die bis in den Kern des Plasmastromes erfolgende Durohwirbelung die Durchführung der Oxidation des Siliziums zu Siliziumoxid und eine "Lösung" des Dotiereltmentes,
die Herbeiführung einer gewissen Reinigung des abzulagernden Materials; tatsächlich gestatten die hohen in der Zone der Plasmabildung angewandten Temperaturen (in der Größenordnung von 6000 - 10 000° C) eine beträchtliche Absenkung des OH-Ionen-Gehaltea der Auegangepulver} andererseits vermindert die Bildung von flüchtigen
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Brief vom 9 · 5« 19 77 B'att % DIpL-InQ1G-SdIlMM
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Oxiden und Suboxiden in der Reaktionszone und die nachträgliche selektive Destillation der Dämpfe in Richtung auf die den Plasmastrom umgebende relativ kalte Umfangszone darüber hinaus den Restgehalt an Verunreinigungen im dotierten Siliziumoxid, welches sich anschließend auf dem Substrat ablagert; die Förderung der Bildung von Mikrokeimen des niederzuschlagenden Materials, welches die für das Material der Beschichtung gewünschte quantitative und qualitative Zusammensetzung hat, wobei das Verhältnis der Zusammensetzung der in diesem Material enthaltenen Elemente demjenigen entspricht, das in der Ausgangsmischung vorliegt, zwar mehr im statistischen Mittel, jedoch unter Einhaltung im submikroskopischen Bereich (z.B. in der Größenordnung von 10 nra);
c) als letzte Zone bleibt eine Kondensationszone, die hier jedoch so ausgebildet ist, daß sich der Plasmastrom zumindest auf der Höhe des Substrates in einem Strömungszustand befindet, in dem er keine größere Turbulenz aufweist als die, die gerade für die Abscheidung nötig ist, und daß die Substrate vorher in dem Weg des Plasmastromes und in dessen Richtung angeordnet worden sind, jedoch nicht an der Peripherie des Plasmastromes, so daß diese zwei Bedingungen dazu beitragen, eine hohe Gleichmäßigkeit des Niederschlages über den gesamten Umfang und die gesamte Länge des Substrates zu gewährleisten.
Zweckmäßigerweise sind eine oder mehrere der folgenden Bedingungen einzuhalten:
- Das Trägergas für die Pulver und das plasmabildende Gas bestehen je nach Leistung des Hochfrequenzgenerators entweder aus reinem Sauerstoff oder aus durch ein Inertgas, wie Argon, verdünntem Sauerstoff;
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Brief vom 9·5ο1977 B'att V Dlpl.-Infl. Q. ScMMm
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
das verwendete Siliziumpulber ist das Zerkleinerungsprodukt eines Stabes, der seinerseits mittels eines Zonensohmelzverfahrens oder einer anderen Purifikations methode erhalten wurde; um einen Anhalt zu geben: das mittels eines Zonensohmelzverfahrens gewonnene Silizium enthält nur einige zehn Nanogramm an Verunreinigungen wie Kupfer und/oder Eisen je Gramm Silizium; dem beschriebenen Verfahrensechritt des eigentlichen Niederschiagens, d.h., der Bildung der Vorformlinge aus dem Substrat, wird eine Verfahrensstufβ zeitlich vor- oder gegebenenfalls auoh nachgeschaltet, während der man die Substrate von dem Plasmastrom durchspülen läßt, ohne daß Pulvermischung zugegeben wird, wobei die einleitende Stufe natürlich zum Ziel hat, die Rohre auf eine Gleichgewichtstemperatur zu bringen, wie sie dann anschließend während des eigentlichen Ablagerungsvorganges beibehalten wird} was die sich (wahlweise) anschließende Stufe anbetrifft, so wird mit ihr bezweckt, eine thermische Behandlung oder eine Sinterung des er haltenen Belages zu bewirken, um diesem ein besseres Verhalten im Hinblick auf das nachfolgende Ausziehen der Vorformlinge zu Lichtleitfasern au verleihen.
Schließlich weist das erfindungsgemäße Verfahren den entscheidenden Vorteil auf, daß sich bei« Herstellen von Vor- formlingen für Gradientenfasern die quantitative und/oder qualitative Zusammensetzung der Ablagerung nach einen vorbestimmten Gesetz in Abhängigkeit von der bereite niedergeschlagenen Schichtdicke des Ablagerungsmaterials kontinuierlich oder diskontinuierlich verändern läßt, indem man die Mischungsverhältnisse und/oder Beschaffenheiten der Bestandteile der eingeleiteten Pulvermischung nach eines bestimmten zeitlichen Programm entsprechend verändert.
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Brief vom 9· 5.1977 Platt % Dlpl.-Ing. Q. SchlM»
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Es sind zweifellos schon verschiedene Verfahren zum Herstellen von Vorformlingen mit einem Brechzahlgradienten bekannte Einige arbeiten mit einem durch Elektromigration beschleunigten Ionenaustausch zwischen Thallium und Kalium oder zwischen Thallium und Natrium, andere mit einer aus einer chemischen Reaktion in der Dampfphase (chemical vapor deposition) oder aus einer Flammenhydrolyse folgenden Ablagerung auf einem Dorn aus Siliziumoxid, der vor dem Ausziehen zu beseitigen ist.
Die nach den Elektromigrationsverfahren erhaltenen Vorformlinge ergeben Pasern, deren geringste Dämpfung für eine Wellenlänge von 0,8 Aim in der Gegend von 10 dB/km liegt und deren Herstellungspreis in Anbetracht der geringen Geschwindigkeit des Diffusionsverfahrens, welches folglich auch die Geschwindigkeit des AusZiehens der Vorformlinge zu Pasern beeinflußt, ziemlich hoch ist. Die durch Ablagerung in der Dampfphase erhaltenen Vorformlinge ergeben Pasern, deren geringste Dämpfung für die gesamte Wellenlänge zwar nur in der Größenordnung von 5 dB/km liegt, deren Herstellungspreis jedoch relativ hoch ist, weil einerseits die durch diese Methode begrenzte geringe Ablagerungegeschwindigkeit und andererseits die Tatsache vorgegeben ist, daß jedes Rohr besondere mechanische (Rotations- und Translationsantrieb) und thermische (Gebläse, Ofen etc.) Mittel erfordert. Bei den durch Plammenhydrolyse erhaltenen Yorformlingen sind im Vergleich zu den beiden vorangegangenen Methoden zweifellos erhöhte Ablagerungegeschwindigkeiten möglich, ebenso wie zufriedenstellende optische Eigenschaften, aber sie erfordern als Unterlage für die Ablagerungen den Einsatz von Dornen, die vor dem Paserziehen zu entfernen sind.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrene bei der Herstellung von optischen Gradientenfasern gestattet in hohem
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Brief vom 9· 5 · 1977 B'att Qf Dlpl.-Ing. G. Schlleba
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Maße eine Beseitigung der Nachteile und Einschränkungen der auf diese Weise überholten bekannten Verfahrene
Die für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens notwendige Vorrichtung geht unter Berücksichtigung des aus den Vorveröffentlichungen bekannten Standes der Technik von einer Anordnung aus, welche besteht aus einem elektrischen Hochfrequenzgenerator, einem Reaktor mit drei miteinander in Verbindung stehenden und sich aneinander anschließenden Zonen zunehmenden Durchmessers, nämlich einer ersten oder Verdampfungs-Zone aus Quarz, die mit einer seitlichen Injektionsdüse für das plasmabildende Gas, einer koaxialen Injektionsdüse für das fluidisiert β Pulvergemisch und einer außen angeordneten Induktionsspule versehen ist, einer zweiten oder Reaktions-Zone von allgemein kegelstumpfartiger Gestalt, die in ihrer Mitte mit einer Injektionsdüse für das Oxidationsgas versehen 1st, sowie einer dritten oder Ablagerungs-Zone, von denen zumindest die erste und die zweite Zone koaxial zueinander angeordnet und seitlich mit einem doppelten Mantel für die Zirku-
!0 lation einer Kühlflüssigkeit versehen sind, weiter aus Mitteln zum Bevorraten, Verteilen, Reinigen und Regeln der Durchflußmengen des plasmabildenden Gases, des Trägergases für das Pulver und des Oxidationsmittels, sowie Mitteln zum Bevorraten, Reinigen, Zuteilen und Mischen der Pulver»
'5 Eine erfindungsgernäße Vorrichtung dieser Art ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Mittel zum Mischen der Pulver selbst mit Mitteln zum Steuern der Durchflußraten, der Mischungsverhältnisse in der Mischung und gegebenenfalls zum kontinuierlichen Regeln oder diskontinuierlichen Pro-
K) grammsteuern der Mischungsverhältnisse versehen sind, und daß die Ablagerungs-Zone Mittel zur Halterung und zur geeigneten Ausrichtung der zu beschiohtenden Substrate enthält .
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Brief vom 9 ο 5 · 1 977 B'att J,* Dlpl.-lng. G. Schlteb·
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Vorteilhafterweise bestehen diese Mittel zum Zuteilen der Pulver aus mindestens zwei Zuteilrädern, die von dem Trägergas für die Pulver durchströmt werden«
Im besonderen Pail der Herstellung von optischen Gradientenfasern bestehen die Mittel zum Regeln der Mischungsverhältnisse der Pulvermischung aus einer Anordnung, mit der sich die Drehzahl des Antriebsmotors zumindest eines der Zuteilräder in Abhängigkeit vom Zeitablauf verändern läßt.
Um im Fall des Hersteilens von Vorformlingen für Lichtleitfasern die Verunreinigung durch Wasserstoff und atmosphärische Unreinheiten auf ein Minimum zu reduzieren, werden die Substrate chemisch gebeizt und in einer reinen und trockenen Atmosphäre konserviert; werden das plasmabildende und das Trägergas für die Pulvermischung getrocknet und mittels einer Anzahl von Molekularsieben und Filtern filtriert;
werden die Pulver 24 Stunden lang bei 400° G im Vakuum getrocknet;
werden die Rohre nach ihrer Beschichtung für den Transport und für ihre Lagerung bis zum Ausziehen in ein hermetisch abgeschlossenes Behältnis gegeben.
Die erhaltenen Schichten besitzen eine solche Struktur und Haftung, daß sie Maßnahmen wie Wärmebehandlungen bei hoher Temperatur oder der Verformung der Vorformlinge zu optisehen Fasern widerstehen, ohne sich abzulösen oder zu brechen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer beispielhaften Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Hinweis auf die einzige beigefügte Zeichnung näher beschrie ben, welche eine vollständige erfindungsgemäße Vorrichtung, jedoch teilweise als Blockschaltbild zeigt.
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Brief vom 9 «3*1977 Blatt 1 # Dlpl.-Ing. Q. ScMMm
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, so wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, gestattet die Herstellung von Vorformlingen für optische Gradientenfasern, die man durch einfaches späteres Ausziehen erhält, und besteht im wesentlichen aus folgenden Teilen:
Einer Gaszentrale 10, bestehend aus Mitteln zum Bevorraten, Verteilen, Reinigen und Regeln der Durchflußmengen des Trägergases, des plasmabildenden Gases und des Sauerstoffs}
- Mitteln 20 zum Bevorraten, Zuteilen, Regeln der Durchsatzmengen und Mischen des Siliziumpulvers (210) und des Pulvers aus dem Dotierungselement (220);
einem elektrischen Hochfrequenzgenerator 30 im Radiofrequenzbereich;
- schließlich aus einem Reaktor 40, der aus drei koaxial zueinander angeordneten und sich in senkrechter Richtung von oben nach unten aneinander anschließenden und miteinander in Verbindung stehenden Kammern 41, 42, 43 besteht, welche seitlich ganz mit einer doppelten Wand für den Durchfluß eines Kühlmittels, wie Wasser, versehen sind.
Die Kammer 41 besteht aus Siliziumoxid und ist von iylindrischer Form. Sie ist von einer Induktionsspule 410 umgeben, welche von dem Hochfrequenzgenerator 30 gespeist wird. In die obere Kappe dieser Kammer sind zwei Injektordüsen eingeführt, und zwar eine axiale Düse 411 für das Trägergas und das Pulver und eine tang en ti ale Düse 412 für das plasmabildende Gas.
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Brief vom 9· 5*1977 Blatt λ/' Dlpl.-lng. G. Sdilteb·
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Die Kammer 42, ein Übergangsstück von kegelstumpfartiger Gestalt, besteht aus einem Metall wie rostfreiem Stahl. Durch ihre Seitenwand führen mindestens drei Injektordüsen 421 für den Sauerstoff, die gleichmäßig über den Umfang verteilt sind, von denen aber nur eine in der Zeichnung dargestellt ist.
Die Kammer 43 besteht aus einem Metall, wie rostfreiem Stahl, und ist zylindrisch ausgebildet. Sie enthält eine Halterung 431 für die vorher einzusetzenden Substrate, von denen jedes als Dorn aus einem Material, wie Siliziumoxid oder Graphit, oder als Rohr aus einem Material, wie Siliziumoxid, ausgebildet ist. Durch den Boden dieser Kammer führt eine Leitung 432 zum Entweichen des Gasstromes in die Atmosphäre.
Beispiel
Es wurden Lichtleitfasern auf folgende Weise hergestellt:
Vier Rohre aus Siliziumoxid mit einem Innendurchmesser von 13 mm, einem Außendurchmesser von 15 mm und einer Länge von 400 mm wurden gereinigt, da die Innenoberfläche der Wandung vollständig sauber sein soll, und wurden in senkrechter Lage in die Ablagerungskammer (die dritte oder unterste Zone) eines erfindungsgemäßen Ofens eingesetzt, und zwar dort in eine Halterung, die während der Ablagerung für eine Rotation um eine senkrechte Achse angetrieben wurde.
Zur Ablagerung einer Schicht aus durch Aluminiumoxid dotiertem Siliziumoxid auf der Innenoberfläche der Rohre nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde eine Mischung aue metallischen Pulvern mit einer Zusammensetzung von 93,4 Gew.ji Silizium und 6,6 Gew.?6 Aluminiumoxid verwendet.
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Brief vorn 9„5.1 977 Blatt y Dlpl.-Infl. Q. Schitob·
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Die wesentlichen Arbeitsbedingungen waren die folgenden: Durchsatz an plasmabildendem Gaa (Argon) = 30 l/min} Durchsatz an Trägergas für die Pulver (Argon) = 2 l/min;
Durchsatz an Reaktionsgas = 6 l/min Argon + 4 l/min Sauerstoff;
Durchsatz an Pulver = 25 g/h;
elektrische Parameter des Hochfrequenzgenerators:
Stromstärke = 3,2 A
Spannung = 6000 V
Frequenz =8,2 MHz.
Die erhaltenen Schichten hatten eine Dicke in der Gegend von 2 mm; ihre Zusammensetzung betrug nahezu 94 # Siliziumoxid und 6 ia Aluminiumoxid. Die verhältnismäßig porösen Ablagerungen bestanden aus kugeligen Partikeln mit einem mittleren Durchmesser von 100 nm.
Die so beschichteten vier Rohre wurden jedes für eich nachfolgenden Wärmebehandlungen in einem horizontalen Glasofen unterzogen mit Hilfe eines Sauerstoff-Propan-Brennere, der entlang der Rohrlänge bewegt wurde. Dabei wurden nacheinander ausgeführt:
a) Eine Verdichtung (Sinterung) der Ablagerung durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 800 und 1000° C, wobei das Innere jedes Rohres unter einem Vakuum von
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2x10 Torr stand;
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Brief vom 9.5.1977 Bin« \jß
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
b) eine Überführung der Ablagerung in den Glaszustand durch mäßiges Erhitzen unter Zirkulation von Helium bis zur Transformation der Ablagerung in durchsichtige Schichten;
c) zuletzt durch Steigerung der Heizleistung eine zunehmende und gleichmäßige Einschnürung jedes der Rohre zu einem massiven Stab oder Vorformling, bei dem aus dem zentralen Bereich der ursprünglichen, in den Glaszustand überführten und transparenten Ablagerung der Kern des Vorformlings entstanden ist.
Schließlich wurde jeder Vorformling auf bekannte Weise zu
einer Lichtleitfaser mit 200 /um Außendurchmesser und 40 /um Kerndurchme3ser ausgezogen.
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Leerseite

Claims (8)

  1. Brief vom 9*5*1977 B<att ^f Dlpl.-lng. Q. Schliab·
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    Patentansprüche
    Verfahren zum Herstellen von Vorformlingen für die Weiterverarbeitung zu Lichtleitfasern durch einfaches späteres Ausziehen, bei dem man einen Plasmastrom drei Zonen durchströmen läßt, und zwar eine erste Zone, in der man in einem Strom von plasmabildendem Gas durch Hochfrequenzinduktion ein heißes Plasma erzeugt und in die man am Kopf des Plasmastromes und konzentrisch zu diesem kontinuierlich eine nach Art und Mischungsverhältnis dem Material der Vorformlinge entsprechende Mischung von mindestens zwei Stoffen als durch ein Trägergas fluidisiertes, feines Pulver einleitet, um diese Stoffe in dieser Zone vollständig zu verdampfen, ferner eine zweite Zone, in der man in den in einen Bereich von 5000° C abgekühlten Plasmastrom von dessen Peripherie aus mindestens ein zugleich eine Durchmischung durch Turbulenz als auch eine chemische Reaktion mit den im Gaszustand in dieser Zone ankommenden Stoffen und gegebenenfalls eine Kühlung bewirkendes Gas einführt, damit diese Stoffe und dieses Gas miteinander reagieren und Mikrokeime dieses Materials zu bilden beginnen, und schließlich eine dritte Zone, in der die Vorformlinge gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man feine Pulver verwendet, von denen eines aus Silizium hoher Reinheit und das andere mindestens aus einem aus der folgenden Gruppe ausgewählten Dotierungselement, welcher Al, Ge, B, Ti, Zr oder andere passende Elemente angehören, oder aus einer Verbindung eines dieser Elemente, wie etwa einem Oxid, einem Halogenid etc., besteht, und zwar in einem (zumindest statistischen) Verhältnis, welches genau dem für die Vorformlinge gewollten entspricht, daß man in die zweite
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    ORIGINAL INSPECTED
    Brief vom 9 · 5« 1 977 B.att V5 Dlpl.-Ing. G. SchlM»
    an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
    - ΖΥΖΠ98
    Zone ein oxidierendes Gas einleitet, welches aus nicht verdünntem oder mittels eines Inertgases, wie etwa Argon, verdünntem Sauerstoff besteht, und daß in der dritten Zone, nachdem der Plasmastrom wieder einen Zustand geringerer Turbulenz (Reynoldszahl Re < 3500) angenommen hat, die Ablagerung des Materials auf den Substraten erfolgt, die als Rohre oder Dorne ausgebildet und vorher im Strömungsweg des Plasmastromes und in Richtung dieses Strömungsweges angeordnet worden sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas für das Pulver und als plasmabildend es Gas je nach Leistung des Hochfrequenzgenerators reiner Sauerstoff oder mit einem Inertgas, wie Argon, verdünnter Sauerstoff verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliziumpulver verwendet wird, das durch Zerkleinerung eines Stabes entstanden ist, der seinerseits mittels eines Zonenschmelzverfahrens oder eines anderen Purifikationsverfahrens erhalten wurde.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensstufe der eigentlichen Beschichtung der Vorformlinge eine zusätzliche Verfahrensstufe zeitlich vorangeht und gegebenenfalls auch folgt, in der man die Substrate von dem Plasmastrom durchspülen läßt, ohne daß Pulvermischung zugegeben wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4 zum Herstellen von Vorformlingen für optische Gradientenfasern, bei dem man die quantitative und/oder qualitative
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    r, „ 9.5.1977 ~Ji
    Brief vom Ό J ? ' ' BHt ·«· Dlpl.-Ing. Q. SchlM»
    an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
    3 TTZV[W
    Zusammensetzung dee abzulagernden Materials nach einer von der bereits abgelagerten Schichtdicke abhängigen, vorbestimmten Punktion kontinuierlich oder diskontinuierlich verändert, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzungsverhältnisse und/oder die Beschaffenheiten der Bestandteile der eingeleiteten Pulvermischung in Abhängigkeit von der Zeit und nach einem vorbestimmten Programm entsprechend ändert.
  6. 6. Vorrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-5, bestehend aus einem elektrischen Hochfrequenzgenerator, einem Reaktor mit drei miteinander in Verbindung stehenden und sich aneinander anschließenden Zonen zunehmenden Durchmessers, nämlich einer ersten oder Verdampfungs-Zone aus Quarz, die mit einer seitlichen Injektionsdüse für das plasmabildende Gas, einer koaxialen Injektionsdüse für das fluidisierte Pulvergemisch und einer außen angeordneten Induktionsspule versehen ist, einer zweiten oder Reaktions-Zone von allgemein kegelstumpfartiger Gestalt, die in ihrer Mitte mit einer Injektionsdüse für das Oxidationsgas versehen ist, sowie einer dritten oder Ablagerungs-Zone, von denen zumindest die erste und die zweite Zone koaxial zueinander angeordnet und seitlich mit einem doppelten Mantel für die Zirkulation einer Kühlflüssigkeit versehen sind, weiter aus Mitteln zum Bevorraten, Verteilen, Reinigen und Regeln der Durchflußmengen des plasmabildenden Gases, des Trägergases für das Pulver und des Oxidationsmittels, sowie Mitteln zum Bevorraten, Reinigen, Zuteilen und Mischen der Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß diese Mittel zum Mischen der Pulver selbst mit Mitteln (20, 210, 220) zum Steuern der Durchflußraten, der Mischungsverhältnisse der Pulver in der Mischung und gegebenenfalls
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    Brief vom 9-5.1977 Blrtt \J( Dlpl.-Ing. Q. Schitob·
    an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
    zum kontinuierlichen Regeln oder diskontinuierlichen Programmsteuern der Mischungsverhältnisse versehen sind und daß die Ablagerungs-Zone (43) Mittel (431) zur Halterung und zur geeigneten Ausrichtung der zu beschichtenden Substrate enthält.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß diese Mittel (210, 220) zum Zuteilen der Pulver aus mindestens zwei Zuteilrädern bestehen, die von dem Trägergas für die Pulver durchströmt werden können.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7 zum Herstellen von Vorformlingen für optische Gradientenfasern, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (20, 210, 220) zum Regeln der Mischungsverhältnisse der Pulvermischung aus einer Anordnung bestehen, mit der sich die Drehzahl des Antriebsmotors zumindest eines der Zuteilräder in Abhängigkeit vom Zeitablauf verändern läßt.
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