DE19710672C2 - Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Quarzglas-Tiegel zum Ziehen eines Silizi­ um-Einkristalls und seine Herstellung. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen Quarzglas-Tiegel, der eine Außenschicht aus natürlich vorkommenden Quarzglasroh­ stoffen und eine Innenschicht aus synthetischem Quarzglas umfaßt. Weiterhin betrifft die Er­ findung ein Verfahren für die Herstellung eines solchen Tiegels.
Stand der Technik
Das Czrochralski-Verfahren ist zur Herstellung von Einkristallen bekannt. Zur Herstellung von Halbleiter-Einkristallen umfaßt das Verfahren folgende Verfahrensschritte: Schmelzen von po­ lykristallinem Silizium in einem Behälter zur Bildung einer Schmelze; Eintauchen des Endes ei­ nes Impfkristalls in die Schmelze und Ziehen des Impfkristalls mit einer Drehbewegung aus der Schmelze, wobei ein Einkristall mit derselben kristallographischen Orientierung entsteht wie die am Ende des Impfkristalls. Als Behälter zum Ziehen des Einkristalls werden im allgemeinen Quarzglas-Tiegel eingesetzt.
Zur Herstellung solcher Quarzglas-Tiegels wird normalerweise natürlich vorkommendes Quarz­ pulver verwendet, das mit Fluorwasserstoffsäure oder durch eine Hochtemperatur-Behandlung gereinigt wird. In den letzten Jahren war jedoch die Verwendung des auf diese Weise gereinig­ ten natürlich vorkommenden Quarzpulvers zur Herstellung von Tiegeln begrenzt, da die Herstellung von Halbleitern zunehmend höhere Reinheit erforderte, jedoch bei den herkömmli­ chen Tiegeln aus natürlich vorkommendem Quarzpulver viele Verunreinigungen zurückblie­ ben. Hochreines, synthetisches Quarzpulver, das mit dem Sol-Gel-Verfahren hergestellt wur­ de, kann zur Herstellung eines Tiegels mit der in der Halbleiterindustrie erforderlichen Reinheit verwendet werden. Jedoch ist das mit diesem Verfahren hergestellte synthetische Quarzpulver für die Herstellung des gesamten Tiegels zu teuer.
Unter Berücksichtigung dieser Umstände wurde in der Veröffentlichung der japanischen Ausle­ geschrift Nr. Hei 4-22861 ein Verfahren vorgeschlagen, in dem die Außenschicht mit natürlich vorkommendem Quarzglas hergestellt wird und nur die Innenschicht aus synthetischem Quarz­ glas besteht. Bei dem bekannten Verfahren wird zunächst der Außentiegel hergestellt und an­ schließend in den rotierenden Außentiegel synthetisches Quarzglaspulver eingestreut, das gleichzeitig in einem Lichtbogen erschmolzen und auf der Innenwandung des Quarzglas-Au­ ßentiegels abgelagert wird. Zwar wurde durch das bekannte Verfahren das Kosten-Problem gemindert, da das sehr teuere, hochreine synthetische Quarzpulver nur zur Herstellung einer dünnen Oberflächenschicht im Bereich der Innenoberfläche des Tiegels verwendet wird. Man fand jedoch, daß solch eine dünne Oberflächenschicht nicht ausreicht, um die Verschmut­ zung der Siliziumschmelze durch Verunreinigungen aus dem Tiegel zu verhindern.
Technische Aufgabe
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu runde einen hochreinen Quarzglas-Tiegel mit einer hochreinen Innenschicht anzugeben und ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zu seiner Herstellung zur Verfügung zu stellen.
Lösung der Aufgabe
Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem bekann­ ten Verfahren gelöst durch Bereitstellen einer nach oben offenen Form sowie folgender Verfahrensschritte:
  • a) Eingeben eines ersten SiO2-haltigen Pulvers in die Form entlang der Innen­ oberfläche der Form, um es unter Bildung einer Vorform aus dem ersten SiO2-haltigen Pulver aufeinanderzuschichten;
  • b) Schmelzen wenigstens eines Teils der Vorform durch Erhitzen vom Inneren der Vorform her unter Bildung eines Tiegel-Basiskörpers;
  • c) Erzeugen einer Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren des Basiskörpers;
  • d) Rotieren der Form und Einstreuen eines zweiten SiO2-Pulvers, das entweder Aluminium enthält oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponente kombiniert ist, unter mindestens teilweisem Erschmelzen des zweiten SiO2-Pulvers in der Gasatmosphäre;
  • e) Ablagern des zweiten, mindestens teilweise erschmolzenen SiO2 Pulvers aus der Gasatmosphäre auf einer Innenoberfläche des Basiskörpers unter Bildung einer Aluminium enthaltenden Zwischenschicht;
  • f) Rotieren der Form und Einstreuen eines dritten SiO2-Pulvers unter mindestens teilweisem Erschmelzen des dritten SiO2-Pulvers in der Gasatmosphäre; und
  • g) Ablagern des dritten, mindestens teilweise erschmolzenen SiO2-Pulvers aus der Gasatmosphäre auf der Zwischenschicht, unter Bildung einer Innenschicht.
Es wurde festgestellt, daß in den bekannten Tiegeln einige Alkalimetall-Verunreinigungen in natürlich vorkommendem Quarzpulver von der Außenschicht durch das Volumen des Tiegels zur Innenschicht, selbst nach Fertigstellung des Tiegels, migrieren können. Wenn ein Tiegel auf Dauer für den Arbeitsvorgang des Ziehens bei hoher Temperatur eingesetzt wird, migrie­ ren einige Verunreinigungen bis zur Innenoberfläche des Tiegels und beschleunigen die Kri­ stallisation von Quarzglas auf dieser Innenoberfläche unter Bildung von Quarz-Kristallen. Die Kristallisation hat zur Folge, daß sich die Quarz-Kristalle von der Innenoberfläche in die Silizi­ umschmelze im Tiegel ablösen, was zu Versetzungen im Kristallgitter des zu ziehenden Ein­ kristalls oder anderen Defekten führt. Was noch schlimmer ist, die Verunreinigungen lösen sich in der Siliziumschmelze, werden so in den wachsenden Einkristall eingebaut und führen zu einem Qualitätsverlust.
Die Aluminium enthaltende Zwischenschicht verhindert die Migration von Verunreinigungen zwischen Innen- und Außenschicht. Deshalb ist es möglich, zur Herstellung der Außenschicht Quarzpulver geringerer Reinheit zu verwenden, wie zum Beispiel natürlich vorkommendes Quarzpulver.
Unter SiO2-Pulver wird sowohl Pulver aus natürlich vorkommenden Quarz-Rohstoffen verstan­ den, als auch Pulver aus synthetisch hergestelltem, im wesentlichen amorphem, hochkiese­ säurehaltigem Pulver. Sofern im folgenden zwischen den beiden Arten von SiO2-Pulver unter­ schieden werden soll, wird ersteres als Quarzpulver bezeichnet, letzteres als Quarzglaspulver.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, die Zwischenschicht nach demselben Verfahren zu bilden wie die Innenschicht. Daher ist das Verfahren gemäß der Erfindung einfach durchzufüh­ ren. Im Vergleich zum Herstellungsverfahren der Innenschicht enthält bei der Herstellung der Zwischenschicht das zweite Quarzglaspulver Aluminium oder es wird in Kombination mit einer Aluminium enthaltenden Komponente in die Gasatmosphäre gegeben. Durch dieses Verfah­ ren wird eine homogene Verteilung von Aluminium in der Zwischenschicht erreicht.
Besonders bewährt hat sich ein Verfahren, bei dem das erste SiO2-Pulver aus natürliche Quarzglasrohstoffen hergestelltes Quarzpulver ist, das zweite SiO2-Pulver ein Aluminium ent­ haltendes synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist, und das dritte SiO2-Pulver ein synthe­ tisch hergestelltes Quarzglaspulver ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Zwischenschicht durch das Einstreuen einer Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pulvers erschmolzen. Alter­ nativ werden das synthetische Quarzglaspulver und das Aluminiumoxid-Pulver unabhängig voneinander eingestreut, in der Gasatmosphäre vermischt und anschließend gemeinsam erschmolzen.
In einer weiteren Ausführungsform wird synthetisches Quarzglaspulver eingestreut, dessen einzelne Partikel mit einer Aluminiumverbindung beschichtet oder mit Aluminium dotiert sind.
In einer weiteren Ausführungsform wird synthetisches Quarzglaspulver und eine flüssige Alu­ miniumverbindung unabhängig voneinander eingegeben, vermischt und schließlich zur Bildung einer die Migration verhindernden Zwischenschicht verschmolzen.
Hinsichtlich des Quarzglas-Tiegels zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls wird die oben ange­ gebene Aufgabe ausgehend von dem bekannten Tiegel erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Quarzglas-Tiegel eine Außen- und eine Innenschicht aus Quarzglas sowie eine Aluminium enthaltende Zwischenschicht aus Quarzglas umfaßt, die die Migration von Verunreinigungen zwischen Außen- und Innenschicht behindert.
Die Zwischenschicht weist eine hohe Aluminium-Konzentration auf. Sie liegt zwischen der Außenschicht und der Innenschicht. Hinsichtlich der Wirkung der Zwischenschicht in Bezug auf die Migration von Verunreinigungen wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsge­ mäßen Verfahren verwiesen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Tiegels wird eine Aluminium-Konzentration in der die Migration verhindernden Schicht auf einen Wert vom 1- bis 100-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit des natürlich vorkommenden Quarzglases in der Außenschicht festgelegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine Aluminium-Konzentration in der die Mi­ gration verhindernden Schicht auf einen Wert vom 5- bis 50-fachen der Gesamtanzahl der Atome der alkalischen Verunreinigungen pro Volumeneinheit des natürlich vorkommenden Quarzglases in der Außenschicht festgelegt.
Die Aluminium enthaltende Schicht verhindert die Migration von Verunreinigungen zwischen der Innen- und Außenschicht. Deshalb ist es möglich, zur Herstellung der Außenschicht ein SiO2-Pulver geringer Reinheit zu verwenden, wie zum Beispiel natürlich vorkommendes Quarzpulver.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Quarzglas-Tiegels erfolgt die Herstellung der Außenschicht aus natürlich vorkommenden Quarz-Rohstoffen, die Herstellung der Innen- und der Zwischenschicht aus synthetisch gewonnenem Quarzglas. Die Verwendung von natür­ lich vorkommendem Quarzpulver für die Außenschicht verringert die Kosten, und die Verwen­ dung von synthetischem Quarzglaspulver führt zu hoher Reinheit der Innenschicht. Aus die­ sem Grund sollte die Herstellung der Zwischenschicht ebenfalls unter Verwendung von syn­ thetischem Quarzglaspulver erfolgen.
Die Dicke der die Migration verhindernden Zwischenschicht beträgt vorzugsweise 0,3 mm oder mehr, oder besser 0,5 mm oder mehr. Beträgt die Dicke der Zwischenschicht weniger als 0,3 mm, muß die Aluminium-Konzentration hoch sein, was zu einer Entglasung im Quarzglas füh­ ren kann. Für übliche Anwendungen des Tiegels in der Praxis reicht eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 0,3 bis 0,4 mm aus.
In der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von lichtundurchlässigem, Blasen enthal­ tenden Quarzglas zur Herstellung der Außenschicht und transparentem, im wesentlichen blasenfreien Quarzglas einer bestimmten Dicke zur Herstellung der Innenschicht vorzuziehen.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung einen Querschnitt einer Vorrichtung zur Herstellung eines Quarzglas-Tiegels anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens
Fig. 2 zeigt einen Teil des Querschnitts eines erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegels.
Fig. 3 zeigt eine vergleichende Darstellung der Konzentrationen von Verunreinigungen in der Außen- und Innenschicht von Quarzglas-Tiegeln.
Ausführungsbeispiele
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsformen und anhand der beigefügten Zeichnungen näher beschrieben.
In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist eine rotierende Form 1 auf eine rotierende Welle 2 montiert. Die Form 1 ist mit einem Hohlraum 1a versehen. In einem ersten Verfahrensschritt wird auf herkömmliche Art und Weise ein Tiegel-Basiskörper 3 im Hohlraum 1a erzeugt. Der Basiskörper 3, der aus lichtundurchlässigem, natürlich vorkommenden Quarzglas besteht, dient als Außenschicht. Die Herstellung des Tiegel-Basiskörpers 3 erfolgt in folgenden Verfah­ rensschritten: Eingeben von natürlich vorkommendem Quarzpulver in die rotierende Form 1 und gleichmäßiges Verteilen des Quarzpulvers entlang der Innenoberfläche der Form 1 unter Bildung einer Vorform aus dem Quarzpulver in Form des gewünschten Tiegels; Schmelzen der Vorform durch Wärmestrahlung aus dem Inneren der Vorform; und Abkühlen der Vorform.
Eine Vorrichtung zur Lichtbogenerzeugung 5 mit den Elektroden 51, 52 angeschlossen an ei­ ne Stromquelle 10, wie in Fig. 1 gezeigt, wird zur Erzeugung der Wärmestrahlung aus dem Innern der Vorform verwendet.
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung ist mit einem ersten Versorgungsbehälter 9 für Quarz­ glaspulver ausgestattet, der synthetisches Quarzglaspulver 6 zur Bildung einer Innenschicht 4 enthält, wobei der erste Versorgungsbehälter 9 der Vorrichtung in Fig. 1 über der Form 1 an­ geordnet ist. Der erste Versorgungsbehälter 9 ist mit einem Auslaßrohr 93 verbunden, in dem ein Dosierer 92 angeordnet ist. Ein Rührer 91 wird in den Versorgungsbehälter 9 eingeführt. In der Vorrichtung ist ein zweiter Versorgungsbehälter 9a ebenfalls über der Form 1 angeordnet, wie im rechten oberen Bereich von Fig. 1 gezeigt. Synthetisches Quarzglaspulver, das be­ reits in einer bestimmten Konzentration mit Aluminium dotiert wurde, befindet sich in dem zwei­ ten Versorgungsbehälter 9a. Der zweite Versorgungsbehälter 9a ist mit einem Auslaßrohr 93a verbunden, in dem ein Dosierer 92a angeordnet ist. Die Auslaßrohre 93 und 93a laufen in ei­ nem Hauptrohr zusammen, noch mit 93 bezeichnet, das in den Hohlraum 1a eingeführt wird. In den zweiten Versorgungsbehälter 9a wird ein Rührer 91a eingeführt. Die obere Öffnung der Form 1 wird mit einem Deckel 71 mit einem ringförmigen Spalt 75 versehen.
Während oder nach der Bildung des Basiskörpers 3 wird synthetisches Quarzglaspulver 6a eingestreut, das in einer bestimmten Konzentration mit Aluminium dotiert ist. Das Einstreuen erfolgt über das Auslaßrohr 93a, wobei während des Einstreuens des dotierten synthetischen Quarzglaspulvers der Lichtbogen zwischen den Kohlenstoff-Elektroden 51, 52 zur Wärmeer­ zeugung aufrecht erhalten und der erste Dosierer 92 geschlossen wird. Unter diesen Voraus­ setzungen wird im Inneren des Basiskörpers 3 eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre 8 er­ zeugt, und das dotierte synthetische Quarzglaspulver 6a wird in die Gasatmosphäre 8 gege­ ben und erschmolzen.
Das mit Aluminium dotierte synthetische Quarzglaspulver 6a wird in die Gasatmosphäre 8 ge­ geben, um zumindest einen Teil des Pulvers durch die Hitze in der Gasatmosphäre 8 während des Fluges durch die Gasatmosphäre 8 zum Schmelzen zu bringen. Das aus der Gasatmo­ sphäre kommende Pulver setzt sich an einer Innenoberfläche des Basiskörpers 3 ab, um eine die Migration von Verunreinigungen behindernde Zwischenschicht 4a zu bilden. Die Zwischen­ schicht 4a weist eine hohe Aluminiumkonzentration auf. Die Dicke der Zwischenschicht 4a be­ trägt im Ausführungsbeispiel 1 mm. Zur gleichmäßigen Bildung der Zwischenschicht 4a auf der Innenoberfläche des Basiskörpers 3 ist es sinnvoll, die Vorrichtung zur Lichtbogenerzeugung 8 und die Spitze des Hauptrohres 93 in geeigneter räumlicher Beziehung und in angemessener Höhe entlang der Innenoberfläche des Basiskörpers 3 zu bewegen.
Danach wird der zweite Dosierer 92a geschlossen, der für die Zufuhr des mit Aluminium dotier­ ten Quarzglaspulvers verwendet wird. Stattdessen wird der erste Dosierer 92 für die Zufuhr des synthetischen Quarzglaspulvers 6 geöffnet, um das undotierte synthetische Quarzglaspul­ ver 6 durch das Auslaßrohr 93 einzugeben zur Bildung einer im wesentlichen blasenfreien Innenschicht 4.
In Fig. 2 wird ein Teil des Querschnitts eines Tiegels gezeigt, der mit dem oben genannten Verfahren hergestellt wurde. Ein Tiegel gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Au­ ßenschicht 3 bzw. den Basiskörper 3. Die Außenschicht 3 bzw. der Basiskörper 3 wird durch Wärmestrahlung vom Innenraum der Form her geschmolzen. Außerdem umfaßt der Tiegel ei­ ne Zwischenschicht 4a, zu deren Bildung synthetisches Quarzglaspulver in eine Hochtempera­ tur-Gasatmosphäre 8 eingestreut wird, dabei schmilzt und sich an der Innenoberfläche von Ba­ siskörper 3 absetzt. Die Zwischenschicht 4a weist eine hohe Aluminiumkonzentration auf und verhindert die Migration von Verunreinigungen von der Außenschicht 3 zu der Innenschicht 4.
Die Außenschicht 3 wird vorzugsweise als lichtundurchlässige Quarzglasschicht mit einem ho­ hen Blasengehalt gebildet. Die Innenschicht 4 wird vorzugsweise in wesentlich blasenfreiem Zustand gebildet, wie in derselben Veröffentlichung dargestellt.
Die Zwischenschicht 4a behindert insbesondere die Migration von Alkalimetallen wie Lithium, das im natürlich vorkommenden Quarzglas der Außenschicht 3 eingeschlossen ist. Das Alumi­ nium in der Migration behindernden Zwischenschicht 4a ist elektrisch negativ geladen, bindet ein von der Außenschicht 3 zur Innenschicht 4 migrierendes Alkalimetall und neutralisiert es dadurch elektrisch, so daß folglich die Fähigkeit eines Alkalimetall-Atoms, die Innenschicht zu erreichen, eingeschränkt ist. Deshalb weist die Zwischenschicht 4a vorzugsweise eine Alumini­ umkonzentration vom 5- bis 50-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumen­ einheit des aus natürlich vorkommenden Rohstoffen hergestellten Quarzglases in der Außen­ schicht 3 auf. Sinkt die Aluminiumkonzentration unter den oben genannten Faktor 1, reicht die Funktion der Aluminium-Atome nicht aus, um den Zweck der vorliegenden Erfindung zu erfül­ len. Übersteigt die Konzentration andererseits das 100-fache, wirken sich die Aluminium-Ato­ me nachteilig auf das Quarzglas aus und beschleunigen seine Entglasung.
In einer oben gezeigten Ausführungsform wird mit Aluminium dotiertes synthetisches Quarz­ glaspulver 6a in eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre 8 gegeben, aber in dem Versorgungs­ behälter 9a kann eine Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pul­ ver enthalten sein. Alternativ dazu kann auch Aluminiumoxid-Pulver in den zweiten Versor­ gungsbehälter 9a und synthetisches Quarzglaspulver in den ersten Versorgungsbehälter 9 ge­ füllt werden, und beide Pulver werden nach dem Vermischen in die Gasatmosphäre gegeben. Als weitere Alternative kann synthetisches, mit einer Aluminiumverbindung beschichtetes Quarzglaspulver verwendet werden. Dieses beschichtete Pulver kann durch Eintauchen des synthetischen Quarzglaspulvers in eine wäßrige Lösung der Aluminiumverbindung und an­ schließendes Trocknen des Pulvers erhalten werden.
In einer oben genannten Ausführungsform wird das Aluminiumoxid-Pulver 6a, das aus dem zweiten Versorgungsbehälter 9a zugeführt wird, vorzugsweise mit Hilfe von strömendem Stick­ stoffgas durch das Auslaßrohr 93a transportiert, um eine Agglomeratbildung des Pulvers zu verhindern. Als Dotierstoff kann auch eine flüssige Aluminiumverbindung verwendet werden. Wird eine flüssige Aluminiumverbindung verwendet, besteht eine mehrerer Möglichkeiten dar­ in, die flüssige Aluminiumverbindung aus dem zweiten Versorgungsbehälter 9a zu erhalten und das synthetische Quarzglaspulver aus dem ersten Versorgungsbehälter 9 zu erhalten.
Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung eine Migration verhindernde Zwischenschicht 4a zwischen der Außenschicht 3 und der Innenschicht 4 gebildet und somit die Migration von Verunreinigungen wie Alkalimetalle in das synthetische Quarzglas der Innen­ schicht 4 aus der Außenschicht 3 behindert. Deshalb kann die Innenschicht 4 derart geschützt werden, daß sie nur eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist. Außer­ dem kann dieser günstige Zustand während des Ziehens eines Silizium-Einkristalls erhalten bleiben.
Beispiel
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel für einen erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegel angegeben:
Ein Quarzglas-Tiegel mit einem Innendurchmesser von 55,88 cm (22 inches) wurde unter Ver­ wendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung hergestellt. Bei der Herstellung wurden 20 kg natürlich vorkommendes Quarzpulver in den Hohlraum 1a der rotierenden Form 1 gegeben und eine Vorform wurde gebildet in Form einer Außenschicht 3. Die Vorform wird erhitzt und im Bereich ihrer Innenoberfläche zur Bildung der Außenschicht 3 geschmolzen. Andererseits wurde parallel zur Bildung der Außenschicht 1 kg synthetisches Quarzglaspulver 6a, das mit Aluminium in einer Konzentration von 500 ppm, was etwa dem 10-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht 3 entspricht, in eine Hochtempe­ ratur-Gasatmosphäre 8 eingestreut, um eine Migration behindernde Zwischenschicht 4a mit ei­ ner Dicke von etwa 0,4 mm auf der Außenschicht 3 zu bilden. Danach wurde durch Einstreuen von 3 kg synthetischem Quarzglaspulver eine Innenschicht 4 gebildet, wie in der allgemeinen Beschreibung der oben genannten bevorzugten Ausführungsformen beschrieben. Die Konzentrationen der Verunreinigungen wurden an Proben aus der Außen- bzw. aus der Innen­ schicht 3, 4 gemessen. Die Ergebnisse sind der Tabelle in Fig. 3 zu entnehmen.
Vergleichsbeispiel
Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein Quarzglas-Tiegel unter den­ selben Bedingungen wie im Ausführungsbeispiel hergestellt, außer daß zwischen der Außen- und Innenschicht 3, 4 keine Migration verhindernde Schicht mit einer hohen Aluminiumkonzen­ tration eingesetzt wurde. Die Konzentrationen der Verunreinigungen wurden an Proben der Außen- und Innenschicht 3, 4 des erzeugten Tiegels gemessen, deren Ergebnisse der Tabelle in Fig. 3 zu entnehmen sind.
Wie in Fig. 3 zu sehen, sind die Konzentrationen der Verunreinigungen, besonders Lithium, in der Innenschicht 4 des anhand eines Verfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellten Tiegels auffallend niedrig. Das liegt daran, daß die Migration von Verunreinigungen, beson­ ders Lithium, von dem aus natürlichen Glasrohstoffen hergestellten Quarzglas der Außen­ schicht 3 zur Innenschicht 4 aus synthetischen Rohstoffen hergestellten Quarzglas durch die Zwischenschicht 4a behindert wurde.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Tiegels zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls unter Verwendung einer nach oben offenen Form, das folgende Verfahrensschrit­ te umfaßt:
  • a) Eingeben eines ersten SiO2-Pulvers in die Form entlang der Innenoberfläche der Form, um es unter Bildung einer Vorform aus dem ersten SiO2-Pulver aufeinanderzuschichten;
  • b) Schmelzen wenigstens eines Teils der Vorform durch Erhitzen vom Inneren der Vorform her unter Bildung eines Tiegel-Basiskörpers;
  • c) Erzeugen einer Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren des Basiskörpers;
  • d) Rotieren der Form und Einstreuen eines zweiten SiO2-Pulvers, das entweder Aluminium enthält oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponente kombiniert ist, unter mindestens teilweisem Erschmelzen des zweiten SiO2-Pulvers in der Gasatmosphäre;
  • e) Ablagern des zweiten SiO2-, mindestens teilweise erschmolzenen Pulvers aus der Gasatmosphäre auf einer Innenoberfläche des Basiskörpers unter Bildung einer Aluminium enthaltenden Zwischenschicht;
  • f) Rotieren der Form und Einstreuen eines dritten SiO2-Pulvers unter mindestens teilweisem Erschmelzen des dritten SiO2-Pulvers in der Gasatmosphäre; und
  • g) Ablagern des dritten, mindestens teilweise erschmolzenen SiO2-Pulvers aus der Gasatmosphäre auf der Zwischenschicht, unter Bildung einer Innenschicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste SiO2-Pulver aus natür­ lichen Quarzglasrohstoffen hergestelltes Quarzpulver ist, das zweite SiO2-Pulver ein Alumi­ nium enthaltendes synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist, und das dritte SiO2-Pulver ein synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO2-Pulver eine Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pulver ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO2-Pulver ein synthetisches Quarzglaspulver ist und die Aluminium enthaltende Komponente Alumini­ umoxid- Pulver ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO2-Pulver ein synthetisches Quarzglaspulver ist, dessen einzelne Teilchen mit einer Aluminium-Ver­ bindung beschichtet sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO2-Pulver ein synthetisches, mit Aluminium dotiertes Quarzglaspulver ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO2-Pulver ein synthetisches Quarzpulver ist und die Aluminium enthaltende Komponente flüssiges Aluminium oder eine flüssige Aluminium-Verbindung ist.
8. Quarzglas-Tiegel zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls, der eine Außen- und eine Innen­ schicht aus Quarzglas sowie eine Aluminium enthaltende Zwischenschicht aus Quarzglas umfaßt, die die Migration von Verunreinigungen zwischen Außen- und Innenschicht behindert.
9. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht aus natürlichen vorkommenden Quarzglasrohstoffen hergestellt ist, und daß die Innen- und Zwischenschicht aus synthetischem Quarzglas bestehen.
10. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Alumini­ um-Atome in der Aluminium enthaltenden Zwischenschicht dem 1- bis 100-fachen der Ge­ samtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht entspricht.
11. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Alumini­ um-Atome in der Aluminium enthaltenden Zwischenschicht dem 5- bis 50-fachen der Ge­ samtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht entspricht.
12. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Zwischen­ schicht 0,3 mm oder mehr beträgt.
13. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht aus lichtundurchlässigem, Blasen enthaltenden Quarzglas besteht und die Innenschicht aus transparentem, im wesentlichen blasenfreien Quarzglas besteht.
DE19710672A 1996-03-18 1997-03-14 Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung Expired - Fee Related DE19710672C2 (de)

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