DE2721198B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von LichtleitfasernInfo
- Publication number
- DE2721198B2 DE2721198B2 DE2721198A DE2721198A DE2721198B2 DE 2721198 B2 DE2721198 B2 DE 2721198B2 DE 2721198 A DE2721198 A DE 2721198A DE 2721198 A DE2721198 A DE 2721198A DE 2721198 B2 DE2721198 B2 DE 2721198B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- chamber
- plasma
- oxygen
- gas
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
- B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
- B05B7/16—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas incorporating means for heating or cooling the material to be sprayed
- B05B7/22—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas incorporating means for heating or cooling the material to be sprayed electrically, magnetically or electromagnetically, e.g. by arc
- B05B7/222—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas incorporating means for heating or cooling the material to be sprayed electrically, magnetically or electromagnetically, e.g. by arc using an arc
- B05B7/226—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas incorporating means for heating or cooling the material to be sprayed electrically, magnetically or electromagnetically, e.g. by arc using an arc the material being originally a particulate material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
- C03B37/01426—Plasma deposition burners or torches
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
- C03B37/01823—Plasma deposition burners or heating means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
- C03B37/01823—Plasma deposition burners or heating means
- C03B37/0183—Plasma deposition burners or heating means for plasma within a tube substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/507—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using external electrodes, e.g. in tunnel type reactors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/90—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from solid glass precursors, i.e. by sublimation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern,
bei dem auf einem Substrat Siliziumdioxid und ein den Brechungsindex veränderndes Dotierungsmitteil
aus der Dampfphase niedergeschlagen werden und dem Substrat zuzuführendes Material in den Plasmazustand
versetzt wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.
Ein Verfahren dieser Art ist aus der DE-OS 2455668 bekannt. Nach dem vorbekannten Verfahren
soli Siiiziumoxid mit Anionen, bevorzugt Stickstoff, dotiert werden. Der Stickstoff wird dabei in der
JO Form von Ammoniak zugeführt und dient als Reaktionspartner des Siliziumoxids im Plasma.
Dieses Verfahren erlaubt nicht das direkte Einblasen von chemisch reinem Silizium und einem Reaktionsgas
in das Zentrum des Plasmas zum Bilden von Siiiziumoxid, denn ein mehratomiges Gas, wie Ammoniak
zerfällt bereits bei Temperaturen, die weit unterhalb der Verdampfungstemperatur für Silizium
(3000 K) liegen. Dadurch wird Energie verbraucht und die Temperatur des Plasmas in dessen Zentrum
herabgesetzt, wodurch eine vollständige Verdampfung des Siliziums verhindert und die Ausbeute der
chemischen Reaktion beeinträchtigt wird.
Ein entscheidender Nachteil des bekannten Verfahrens
ist jedoch, daß mit ihm bei Verwendung reinen Siliziums keine Trennung zwischen dem Aufheizen
der Partikel im Plasma und der eigentlichen chemischen Reaktion möglich ist. Die Folge davon ist, daß
sich die molekulare Zusammensetzung des auf dem Substrat niederzuschlagenden Materials, insbesondere
im submikroskopischen Bereich, nicht genau steuern läßt. Schließlich ist beim vorbekannten Verfahren
eine Ablagerung von ultrafeinen Teilchen aus Siliziumoxid auf dem Substrat bei Temperaturen unterhalb
800° C nicht möglich.
AuseinerVeröffentlichungvonJ.Canteloup und A.Mocellin mit dem Titel »Synthesis of Ultrafine
Nitrides and Oxynitrides in an R. F. Plasma« (in »Special Ceramics 6,1975, S. 333-345, Herausgeber Paul
Popper, Stoke on Trent) ist ferner ein Verfahren zur Gewinnung von Nitriden und Oxynitriden im Zustand
ultrafeiner Pulver bekannt, welches folgende Schritte umfaßt:
1. Man leitet in einen als Verdampfungskammer bezeichneten Raum am Kopf eines darin befind-
b5 liehen Plasmastromes und koaxial zu diesem ein
durch ein Trägergas fluidisiertes Pulver ein, welches aus einem Element wie Silizium, Aluminium
oder aus einer Mischung dieser Elemente be-
steht;
2. vom Umfang einer als Reaktionskammer bezeichneten
Zwischenkammer aus leitet man in das Ende des Plasmastromes ein reaktives Gas wie NH3 (gegebenenfalls unter Zugabe von
Sauerstoff) zur beabsichtigten Bildung von Nitriden (oder Oxynitriden) ein;
3. in einem dritten, als Abschreckkammsr bezeichneten
Raum sammelt man das ultrafeine Nitrid-(oder Oxynitrid)-Pulver zumindest teilweise auf
einer sehr stark gekühlten Fläche.
Dieses vorbeschriebene Verfahren läßt sich jedoch nicht in der Weise für eine Herstellung von Vorformlingen
anwenden, daß man in jedem Fall eine gleichmäßige und homogene Ablagerung auf der gesamten,
zumindest seitlichen Oberfläche eines Substrates von im allgemeinen zylindrischer oder länglich-prismatischer
Gestalt erwarten kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren der eingangs bezeichneten Art zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern
dahingehend zu verbessern, daß sich die physikalischen und chemischen Eigenschaften des
niederzuschlagenden Materials in allen Phasen der Herstellung unter genauer Kontrolle halten lassen.
Ausgehend von einem Verfahren, wie es in der DE-OS 2 455 668 beschrieben ist, wird diese Aufgabe
unter teilweiser Anwendung der Verfahrensmaßnahmen von J.Canteloup erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß eine Mischung aus pulverförmigem SiIi- »
zium und einem das Dotierungsmittel bildenden, pulverförmigen
Material durch ein Inertgas oder ein Inertgas-Sauerstoff-Gemisch fluidiziert wird, dieses
Fluid in den Plasmazustand versetzt wird und danach Sauerstoff zugesetzt wird.
Durch den erfindungsgemäßen Verfahrensablauf wird eine Trennung zwischen dem Aufheizen des pulverförmigen
Material-Gemisches im Plasma in einer ertsen Stufe und der eigentlichen chemischen Reaktion
in einer zweiten Stufe erreicht.
Ein Teil des fluidbildenden Gases oder Gasgemisches wird dabei als Trägergas für das Zuführen des
pulverförmigen Materials benutzt. Dieses Trägergas kann aus einem reinen Inertgas, wie Argon, oder aus
Sauerstoff bestehen, der durch ein Inertgas verdünnt ist. Der Rest des Gasgemisches wird der ersten Stufe
vorzugsweise am Umfang als plasmabildendes Gas zugeführt, das entweder aus einem Inertgas, reinem
Sauerstoff oder aus durch Inertgas verdünntem Sauerstoff bestehen kann. so
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen
2 bis 4 beansprucht.
Das Verfahren unterscheidet sich von dem eingangs
beschriebenen Verfahren nach J.Canteloup in folgenden Punkten:
a) Die Pulver der fluidisierten und eingeleiteten Mischung sind von solcher Art und solchem Zusammensetzungsverhältnis,
daß sie nach der sich anschließenden Oxidation die Bildung von exakt bo
dem Material gestatten, das die Grundlage für die Beschichtung auf den Substraten bildet; insbesondere
der Einsatz von Silizium hoher Reinheit läßt bei den Vorfomnlingen eine ebenso
reine Matrix entstehen, und das mit hoher Ausbeute;
b) das in die Zwischenzone eingeleitete Gas ist ebenso von geeigneter Beschaffenheit für den
verfolgten Zweck; unter den Bedingungen, die an der Stelle der Einleitung herrschen, nämlich
daß die Reaktionspartner des Pulvers unter der thermischen Bewegung extrem hoher Temperaturen
und der natürlichen oder zwangsweisen Verminderung der Temperatur (in die Gegend
von 5000° C) im gasförmigen Zustand angekommen sein müssen, gestattet dieses Gas
gleichzeitig
- durch die bis in den Kern des Plasmastromes erfolgende Durchwirbelung die Durchführung der
Oxidation des Siliziums zu Siliziumoxid und eine »Lösung« des Dotierelementes,
- die Herbeiführung einer gewissen Reinigung des
abzulagernden Materials; tatsächlich gestatten die hohen in der Zone der Plasmabildung angewandten
Temperaturen (in der Größenordnung von 6000-10000° C) eine beträchtliche Absenkung
des OH-Ionen-Gehaltes der Ausgangspulver; andererseits vermindert die Bildung von
flüchtigen Oxiden und Suboxiden in der Reaktionszone und die nachträgliche selektive Destillation
der Dämpfe in Richtung auf die den Plasmastrom umgebende relativ kalte Umfangszone
darüber hinaus den Restgehalt an Verunreinigungen im dotierten Siliziumoxid, welches sich
anschließend auf dem Substrat ablagert;
- die Förderung der Bildung von Mikrokeimen des niederzuschlagenden Materials, welches die für
das Material der Beschichtung gewünschte quantitative und qualitative Zusammensetzung
hat, wobei das Verhältnis der Zusammensetzung der in diesem Material enthaltenen Elemente
demjenigen entspricht, das in der Ausgangsmischung vorliegt, zwar mehr im statistischen Mittel,
jedoch unter Einhaltung im submikroskopischen Bereich (z. B. in der Größenordnung von
10 nm);
c) als letzte Zone bleibt eine Kondensationszone, die hier jedoch so ausgebildet ist, daß sich der
Plasmastrom zumindest auf der Höhe des Substrates in einem Strömungszustand befindet, in
dem er keine größere Turbulenz aufweist als die, die gerade für die Abscheidung nötig ist, und daß
die Substrate vorher in dem Weg des Plasmaslromes und in dessen Richtung angeordnet worden
sind, jedoch nicht an der Peripherie des Plasmastromes, so daß diese zwei Bedingungen dazu
beitragen, eine hohe Gleichmäßigkeit des Niederschlages über den gesamten Umfang und die
gesamte Länge des Substrates zu gewährleisten. Zweckmäßigerweise sind eine oder mehrere der
folgenden Bedingungen einzuhalten:
- Das Trägergas für die Pulver und das plasmabildende
Gas bestehen je nach Leistung d<;s Hochfrequenzgenerators
entweder aus reinem Sauerstoff oder aus durch ein Inertgas, wie Argon, verdünntem Sauerstoff;
- das verwendete Siliziumpulver ist das Zerkleinerungsprodukt
eines Stabes, der seinerseits mittels eines Zonenschmelzverfahrens oder einer anderen
Purifikationsmethode erhalten wurde; um einen Anhalt zu geben: das mittels eines Zonenschmelzverfahrens
gewonnene Silizium enthält nur einige zehn Nanogramm an Verunreinigurgen
wie Kupfer und/oder Eisen je Gramm Silizium;
- dem beschriebenen Verfahrensschritt des ei-
gentlichen Niederschiagens, d. h. der Bildung der
Vorform linge aus dem Substrat, wird eine Verfahrensstufe zeitlich vor- oder gegebenenfalls
auch nachgeschaltet, während der man die Substrate von dem Plasmastrom durchspülen läßt,
ohne daß Pulvermischung zugegeben wird, wobei die einleitende Stufe natürlich zum Ziel hat, die
Rohre auf eine Gleichgewichtstemperatur zu bringen, wie sie dann anschließend während des
eigentlichen Ablagerungsvorganges beibehalten wird; was die sich (wahlweise) anschließende
Stufe anbetrifft, so wird mit ihr bezweckt, eine thermische Behandlung oder eine Sinterung des
erhaltenen Belages zu bewirken, um diesem -ein besseres Verhalten im Hinblick auf das nachfolgende Ausziehen der Vorformlinge zu Lichtleitfasern zu verleihen.
Schließlich weist das erfindungsgemäße Verfahren den entscheidenden Vorteil auf, daß sich beim Herstellen von Vorformlingen für Gradientenfasern die
quantitative und/oder qualitative Zusammensetzung der Ablagerung nach einem vorbestimmten Gesetz in
Abhängigkeit von der bereits niedergeschlagenen Schichtdicke des Ablagerungsmaterials kontinuierlich
oder diskontinuierlich verändern läßt, indem man die
Mischungsverhältnisse und/oder Beschaffenheiten der Bestandteile der eingeleiteten Pulvermischuing
nach einem bestimmten zeitlichen Programm entsprechend verändert.
Es sind zweifellos schon verschiedene Verfahren zum Herstellen von Vorformlingen mit einem Brechzahlgradienten bekannt. Einige arbeiten mit einem
durch Elektromigration beschleunigten Ionenaustausch zwischen Thallium und Kalium oder zwischen
Thallium und Natrium, andere mit einer aus einer chemischen Reaktion in der Dampfphase (chemical
vapor deposition) oder aus einer Flammennydrol;fse
folgenden Ablagerung auf einem Dorn aus Siliziumoxid, der vor dem Ausziehen zu beseitigen ist.
Die nach den Elektromigrationsverfahren erhaltenen Vorformlinge ergeben Fasern, deren geringste
Dämpfung für eine Wellenlänge von 0,8 um in der Gegend von 10 dB/km liegt und deren Herstellungspreis in Anbetracht der geringen Geschwindigkeit des
Diffusionsverfahrens, welches folglich auch die Geschwindigkeit des Ausziehens der Vorformlinge zu
Fasern beeinflußt, ziemlich hoch ist. Die durch Ablagerung in der Dampfphase erhaltenen Vorformlinge
ergeben Fasern, deren geringste Dämpfung für die gesamte Wellenlänge zwar nur in der Größenordnung
von 5 dB/km liegt, deren Herstellungspreis jedoch relativ hoch ist, weil einerseits die durch diese Methode
begrenzte geringe Ablagerungsgeschwindigkeit und andererseits die Tatsache vorgegeben ist, daß jedes
Rohr besondere mechanische (Rotations- und Translationsantrieb) und thermische (Gebläse, Ofen etc.)
Mittel erfordert. Bei den durch Flammenhydrolyse erhaltenen Vorformlingen sind im Vergleich zu den
beiden vorangegangenen Methoden zweifellos erhöhte Ablagerungsgeschwindigkeiten möglich,
ebenso wie zufriedenstellende optische Eigenschaften, aber sie erfordern als Unterlage für die Ablagerungen den Einsatz von Dornen, die vor dem Faserziehen zu entfernen sind.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Herstellung von optischen Gradientenfasern gestattet in hohem Maße eine Beseitigung der
Nachteile und Einschränkungen der auf diese Weise
überholten bekannten Verfahren.
Eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet
durch drei aufeinanderfolgende Kammern, von denen die erste Kammer zur Erzeugung des Plasmas von einer Hochfrequenzspule umgeben ist, an die sich die
zweite Kammer unter Erweiterung des Strömungsquerschnitts anschließt, in die Düsen für Sauerstoff
münden, und von denen in der dritten Kammer die ίο Halterungen für die Substrate angeordnet sind.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen 6 bis 9 beansprucht.
Vorteilhafterweise bestehen diese Mittel zum Zuteilen der Pulver aus mindestens zwei Zuteilrädern,
die von dem Trägergas für die Pulver durchströmt werden.
Im besonderen Fall der Herstellung von optischen Gradientenfasern bestehen die Mittel zum Regeln der
Mischungsverhältnisse der Pulvermischung aus einer Anordnung, mit der sich die Drehzahl des Antriebsmotors zumindest eines der Zuteilräder in Abhängigkeit vom Zeitablauf verändern läßt.
Um im Fall des Herstellens von Vorformlingen für Lichtleitfasern die Verunreinigung durch Wasserstoff
und atmosphärische Unreinheiten auf ein Minimum zu reduzieren,
- werden die Substrate chemisch gebeizt und in einer reinen und trockenen Atmosphäre konser-
viert;
- werden das plasmabildende und das Trägergas für die Pulvermischung getrocknet und mittels
einer Anzahl von Molekularsieben und Filtern filtriert;
- werden die Pulver 24 Stunden lang bei 400° C im Vakuum getrocknet:
- werden die Rohre nach ihrer Beschichtung für den Transport und für ihre Lagerung bis zum
Ausziehen in ein hermetisch abgeschlossenes
Die erhaltenen Schichten besitzen eine solche Struktur und Haftung, daß sie Maßnahmen wie Wärmebehandlungen bei hoher Temperatur oder der
Verformung der Vorformlinge zu optischen Fasern
widerstehen, ohne sich abzulösen oder zu brechen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer beispielhaften Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Hinweis auf die Zeichnung näher beschrieben, welche eine vollständige erfindungs-
gemäße Vorrichtung, jedoch teilweise als Blockschaltbild zeigt.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, so wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, gestattet die Herstellung
von Vorformlingen für optische Gradientenfasern, die
man durch einfaches späteres Ausziehen erhält, und
besteht im wesentlichen aus folgenden Teilen:
- einer Gaszentrale 10, bestehend aus Mitteln zum Bevorraten, Verteilen, Reinigen und Regeln dei
Durchflußmengen des Trägergases, des plasmabildenden Gases und des Sauerstoffs;
- Mitteln 20 zum Bevorraten, Zuteilen, Regeln der
DurcuSäizraengen und Mischen des Siiiziumpulvers (210) und des Pulvers aus dem Dotierungselement (220);
— einem elektrischen Hochfrequenzgenerator 30 im Radiofrequenzbereich;
- schließlich aus einem Reaktor 40, der aus drei koaxial zueinander angeordneten und sich in
senkrechter Richtung von oben nach unten aneinander anschließenden und miteinander in
Verbindung stehenden Kammern 41, 42, 43 besteht, welche seitlich ganz mit einer doppelten
Wand für den Durchfluß eines Kühlmittels, wie Wasser, versehen sind.
Die Kammer 41 besteht aus Siliziumoxid und ist von zylindrischer Form. Sie ist von einer Induktionsspule
410 umgeben, welche von dem Hochfrequenzgenerator 30 gespeist wird. In die obere Kappe dieser
Kammer sind zwei Injektordüsen eingeführt, und zwar eine axiale Düse 411 für das Trägergas und das Pulver
und eine tangentiale Düse 412 für das plasmabildende Gas.
Die Kammer 42, ein Übergangsstück von kegelstumpfartiger
Gestalt, besteht aus einem Metall wie rostfreiem Stahl. Durch ihre Seitenwand führen mindestens
drei Injektordüsen 421 für den Sauerstoff, die gleichmäßig über den Umfang verteilt sind, von denen
aber nur eine in der Zeichnung dargestellt ist.
Die Kammer 43 besteht aus einem Metall, wie rostfreiem Stahl, und ist zylindrisch ausgebildet. Sie enthält
eine Halterung 431 für die vorher einzusetzenden Substrate, von denen jedes als Dorn aus einem Material,
wie Siliziumoxid oder Graphit, oder als Rohr aus einem Material, wie Siliziumoxid, ausgebildet ist.
Durch den Boden dieser Kammer führt eine Leitung 432 zum Entweichen des Gasstromes in die Atmosphäre.
Es wurden Lichtleitfasern auf folgende Weise hergestellt:
Vier Rohre aus Siliziumoxid mit einem Innendurchmesser von 13 mm. einem Außendurchmesser
von 15 mm und einer Länge von 400 mm wurden gereinigt, da die Innenoberfläche der Wandung vollständig
sauber sein soll, und wurden in senkrechter Lage in die Ablagerungskammer (die dritte oder unterste
Zone) eines erfindungsgemäßen Ofens eingesetzt, und zwar dort in eine Halterung, die während
der Ablagerung für eine Rotation um eine senkrechte Achse angetrieben wurde.
Zur Ablagerung einer Schicht aus durch Aluminiumoxid dotiertem Siliziumoxid auf der Innenoberfläche
der Rohre nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde eine Mischung aus metallischen Pulvern mit
einer Zusammensetzung von 93,4 Gew. % Silizium und 6,6 Gew. % Aluminiumoxid verwendet.
Die wesentlichen Arbeitsbedingungen waren die folgenden:
ϊ - Durchsatz an plasmabildendem Gas (Argon) = 30 l/min;
- Durchsatz an Trägergas für die Pulver (Argon) = 2 l/min;
- Durchsatz an Reaktionsgas = 6 l/min Ari(1
gon + 4 l/min Sauerstoff;
- Durchsatz an Pulver = 25 g/h;
- elektrische Parameter des Hochfrequenzgenerators:
Stromstärke = 3,2 A
ι > S"annun» = 6000 V
Frequenz"= 8,2 MHz.
ι > S"annun» = 6000 V
Frequenz"= 8,2 MHz.
Die erhaltenen Schichten hatten eine Dicke in der Gegend von 2 mm; ihre Zusammensetzung betrug nahezu
94% Siliziumoxid und 6% Aluminiumoxid. Die μ verhältnismäßig porösen Ablagerungen bestanden aus
kugeligen Partikeln mit einem mittleren Durchmesser . von 100 nm.
Die so beschichteten vier Rohre wurden jedes für sich nachfolgenden Wärmbehandlungen in einem horizontalen
Glasofen unterzogen mit Hilfe eines Sauerstoff-Propan-Brenners, der entlang der Rohrlänge
bewegt wurde. Dabei wurden nacheinander ausgeführt:
a) eine Verdichtung (Sinterung) der Ablagerung M) durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen
800 und 1000° C, wobei das Innere jedes Rohres
unter einem Vakuum von 2 X 10~* Torr stand;
b) eine Überführung der Ablagerung in den Glaszustanci
durch mäßiges Erhitzen unter Zirkulation von Helium bis zur Transformation der Ablagerung
in durchsichtige Schichten;
c) zuletzt durch Steigerung der Heizleistung eine zunehmende und gleichmäßige Einschnürung
jedes der Rohre zu einem massiven Stab oder Vorformling, bei dem aus dem zentralen Bereich
der ursprünglichen, in den Glaszustand überführten und transparenten Ablagerung der Kern
des Vorformlings entstanden ist.
Schließlich wurde jeder Vorformling auf bekannte Weise zu einer Lichtleitfaser mit 200 μπι Außendurchmesser und 40 μπι Kerndurchmesser ausgezo-" gen.
Schließlich wurde jeder Vorformling auf bekannte Weise zu einer Lichtleitfaser mit 200 μπι Außendurchmesser und 40 μπι Kerndurchmesser ausgezo-" gen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern, bei dem
auf einem Substrat Sflizramdioxyd und ein den Brechungsindex veränderndes Dotierungsmaterial
aus der Dampfphase niedergeschlagen werden und dem Substrat zuzuführendes Material in den
Plasmazustand versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus pulverförmigem
Silizium und einem das Dotierungsmaterial bildenden, pulverförmigen Material durch ein
Inertgas oder ein Inertgas-Sauerstoff-Gemisch fluidiziert wird, dieses Fluid in den Plasmazustand
versetzt wird und danach Sauerstoff zugesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliziumpulver verwendet wird,
das durch Zerkleinerung eines reinen Siliziumstabes erhalten wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensstufe der eigentlichen
Beschichtung der Vorformlinge eine zusätzliche Verfahrensstufe zeitlich vorangeht und
gegebenenfalls auch folgt, in der man die Substrate
von dem Plasmastrom durchspülen läßt, ohne daß Pulvermischung zugegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zum Herstellen von Verformungen für optische
Gradientenfasern, bei dem man die quantitative und/oder qualitative Zusammensetzung des abzulagernden
Materials nach einer von der bereits abgelagerten Schichtdicke abhängigen, vorbestimmten
Funktion kontinuierlich oder diskontinuierlich verändert, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Zusammensetzungsverhältnisse und/oder die Beschaffenheiten der Bestandteile der eingeleiteten
Pulvermischung in Abhängigkeit von der Zeit und nach einem bestimmten Programm entsprechend
ändert.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1—4, gekennzeichnet
durch drei aufeinanderfolgende Kammern (41, 42, 43), von denen die erste Kammer (41) zur Erzeugung des Plasmas von einer Hochfrequenzspule
(410) umgeben ist, an die sich die zweite Kammer (42) unter Erweiterung des Strömungsquerschnitts anschließt, in die Düsen (421)
für Sauerstoff münden, und von denen in der dritten Kammer (43) die Halterungen (431) für die
Substrate angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zuteilen des pulverförmigen
Siliziums und des pulverförmigen Dotierungsmaterials mindestens zwei über eine gemeinsame
Injektor-Mischdüse (411) mit der ersten Kammer (41) verbundene Zuteilräder (210,220) vorgesehen
sind, die von einem Teil des Fluidgases als Trägergas für die Pulvermischung durchströmt
sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6 zum Herstellen von Vorformlingen für optische Gradientenfasern,
dadurch gekennzeichnet, daß zum Regeln des Mischungsverhältnisses der Pulvermischung
eine Anordnung vorgesehen ist, mit der sich die Drehzahl des Antriebsmotors zumindest eines der
Zuteilräder zeitabhängig verändern läßt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Injektor-Mischdüse (411)
für das Trägergas für die Pulvermischung koaxial
mit der ersten Kammer (41) angeordnet ist, während die Injektordüse (412) für den Rest des plasmaerzeugenden
Fluidgases vom Umfang auf in äie erste Kammer (41) geführt ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Injektordüsen
(4121) für den Sauerstoff vom Umfang aus in die zweite Kammer (42) geführt sind.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7614282A FR2351064A1 (fr) | 1976-05-12 | 1976-05-12 | Procede et equipement d'elaboration de preformes pour fibres optiques |
US79499177A | 1977-05-09 | 1977-05-09 | |
US05/951,012 US4207834A (en) | 1976-05-12 | 1978-10-13 | Process and devices for the elaboration of preforms for optical fibers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2721198A1 DE2721198A1 (de) | 1977-11-17 |
DE2721198B2 true DE2721198B2 (de) | 1979-04-26 |
DE2721198C3 DE2721198C3 (de) | 1980-01-17 |
Family
ID=27250625
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2721198A Expired DE2721198C3 (de) | 1976-05-12 | 1977-05-11 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4207834A (de) |
DE (1) | DE2721198C3 (de) |
FR (1) | FR2351064A1 (de) |
GB (1) | GB1541798A (de) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4102737A (en) * | 1977-05-16 | 1978-07-25 | The Procter & Gamble Company | Process and apparatus for forming a paper web having improved bulk and absorptive capacity |
IT1091498B (it) * | 1977-11-25 | 1985-07-06 | Cselt Centro Studi Lab Telecom | Procedimento ed apparecchiatura per la produzione continua di fibre ottiche |
US4282267A (en) * | 1979-09-20 | 1981-08-04 | Western Electric Co., Inc. | Methods and apparatus for generating plasmas |
DE3206180A1 (de) * | 1982-02-20 | 1983-08-25 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung einer vorform, aus der optische fasern ziehbar sind |
US4440558A (en) * | 1982-06-14 | 1984-04-03 | International Telephone And Telegraph Corporation | Fabrication of optical preforms by axial chemical vapor deposition |
DE3619377A1 (de) * | 1986-06-09 | 1986-12-18 | Martin Prof. Dr.-Ing. 4630 Bochum Fiebig | Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von optischen glasgegenstaenden |
IT1245412B (it) * | 1991-02-22 | 1994-09-20 | Sip | Apparecchiatura per la preparazione di miscele di polveri di composti chimici con alto grado di mescolamento ed in composizioni percentuali prefissate |
FR2785361B1 (fr) * | 1998-11-02 | 2000-12-01 | Cit Alcatel | Transport de gaz pompes dans une pompe a vide ou des canalisations |
US20040187525A1 (en) * | 2003-03-31 | 2004-09-30 | Coffey Calvin T. | Method and apparatus for making soot |
NL2004874C2 (nl) * | 2010-06-11 | 2011-12-19 | Draka Comteq Bv | Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm. |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3519479A (en) * | 1965-12-16 | 1970-07-07 | Matsushita Electronics Corp | Method of manufacturing semiconductor device |
US3658572A (en) * | 1968-11-05 | 1972-04-25 | Westinghouse Electric Corp | Pyrolytic coatings of molybdenum sulfide by plasma jet technique |
-
1976
- 1976-05-12 FR FR7614282A patent/FR2351064A1/fr active Granted
-
1977
- 1977-05-11 GB GB19849/77A patent/GB1541798A/en not_active Expired
- 1977-05-11 DE DE2721198A patent/DE2721198C3/de not_active Expired
-
1978
- 1978-10-13 US US05/951,012 patent/US4207834A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2721198A1 (de) | 1977-11-17 |
FR2351064B1 (de) | 1979-10-05 |
FR2351064A1 (fr) | 1977-12-09 |
GB1541798A (en) | 1979-03-07 |
DE2721198C3 (de) | 1980-01-17 |
US4207834A (en) | 1980-06-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2931092C2 (de) | Verfahren zum kontinuierlichen Aufbringen von glasartigem, synthetischem, mit Fluor dotiertem SiO&darr;2&darr;, das frei von OH-Ionen ist, auf einen Formkörper aus glasartigem, synthetischem, von OH-Ionen freiem SiO&darr;2&darr; | |
EP0309027B1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Monomode-Lichtleitfaser | |
DE2444100C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von innenbeschichteten Glasrohren zum Ziehen von Lichtleitfasern | |
DE3000762C2 (de) | ||
DE4214719C2 (de) | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver | |
DE19710672C2 (de) | Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE3105295C2 (de) | ||
DE3136838C2 (de) | ||
DE69300600T2 (de) | Verfahren zum Dotieren von porösen Glasvorformen. | |
DE69025583T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Gegenstands mit eingeschlossenem feuerfestem dielektrischem Teil | |
DE2950446C2 (de) | ||
EP0187405A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern | |
DE2721198C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Vorformlings für das Ziehen von Lichtleitfasern | |
DE4214724C2 (de) | Feinteiliges Oxid-Keramikpulver | |
EP2150633B1 (de) | Verfahren zum beschichten eines substrats | |
EP0171103B1 (de) | Verfahren zum Herstellen massiver gläserner Vorformen aus hohlen Vorformen | |
DE4337336C1 (de) | Feinteilige Metall-, Legierungs- und Metallverbindungspulver | |
DE2925309A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines vorformlings zur bildung einer lichtleitfaser | |
DE69933384T2 (de) | Verfahren zur herstellung von partikeln aus multikomponentenglas | |
DE2625064A1 (de) | Verfahren zum erschmelzen von glas sehr hoher reinheit, insbesondere zur herstellung von glasfaseroptiken | |
DE60310420T2 (de) | Verfahren zur herstellung von dotiertem oxidischen material | |
EP0134507B1 (de) | Verfahren zur Beschichtung eines Körpers | |
DE4214725C2 (de) | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver | |
EP0554845A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von aussenbeschichteten Glaskörpern zur Herstellung von Lichtwellenleitern | |
WO2003091171A2 (de) | Verfahren zur herstellung eines zylinderförmigen quarzglaskörpers mit geringem oh-gehalt |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: ZINNGREBE, H., DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 6100 DARMSTADT |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |