DE2625064A1 - Verfahren zum erschmelzen von glas sehr hoher reinheit, insbesondere zur herstellung von glasfaseroptiken - Google Patents
Verfahren zum erschmelzen von glas sehr hoher reinheit, insbesondere zur herstellung von glasfaseroptikenInfo
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Quartz & Silice
8, rue d'Anjou
8, rue d'Anjou
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Verfahren zum Erschmelzen von Glas sehr hoher Reinheit, insbesondere
zur Herstellung von Glasfaseroptiken
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erschmelzen von Glas sehr hoher Reinheit, insbesondere zur Herstellung
von Glasfaseroptiken.
Die Herstellung von sogenannten optischen Fasern, die dazu dienen,
auf dem einen Ende der Fasern eingeleitetes Licht zum anderen Ende zu führen, ohne daß an den Wänden der Fasern Verluste
auftreten, ist bekannt. Man erhält diesen Effekt im allgemeinen durch die Verwendung von zwei unterschiedlichen Materialien,
von denen das erste Material die Seele der Faser bildet und das zweite Material, dessen Brechungsindex geringer als derjenige
der Seele sein muß, die Seele umhüllt. Das an einem Ende in die Faser eingeleitete Licht erleidet dann an der
Zwischenschicht der beiden Materialien Totalreflexionen, was Lichtverluste beträchtlich begrenzt. Dennoch treten
Übertragungsverluste auf, die insbesondere darauf zurück-' zuführen sind, daß die verwendeten Materialien nicht voll-
709810/0991 ob^naÜnsphcte,
ständig homogen und nicht vollständig rein sind. Für die meisten Anwendungszwecke und insbesondere für Übertragungszwecke stellt
jedoch die Schwächung des Lichtes einen beträchtlichen Nachteil dar, den man auf ein Minimum zu beschränken versucht.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung derartiger Fasern werden die beträchtlichen Transparenzeigenschaften von Quarzglas
ausgenutzt, das man mit einem sehr hohen Reinheitsgrad herstellen kann. Zur Herstellung einer optischen Faser ist
es dann erforderlich, das reine Quarzglas mit einem anderen Quarzglas in Verbindung zu bringen, welches einen etwas abweichenden
Brechungsindex aufweist. Andererseits ist es so, daß sämtliche dotierten Quarzgläser, mit der einzigen Ausnahme
der mit Bor dotierten Quarzgläser, einen größeren Brechungsindex aufweisen als diejenigen aus reinem Quarz.
Das führt im allgemeinen dazu, daß man das reine Quarzglas als Hülle oder Mantel verwendet und die Seele der Faser aus
einem Quarzglas herstellt, das mit einem anderen Element als Bor dotiert ist. Die technologische Lösung dieses
Problems ist deswegen schwierig, weil die gewünschte Abschwächung bei der optischen Transmission so gering
ist, daß ein äußerster chemischer Reinheitsgrad unerläßlich ist.
Das Erschmelzen von reinem Quarzglas bietet keine Probleme. Es sind mehrere Verfahren möglich, wobei beim bekanntesten
Verfahren eine Silicium-Halogen-Verbindung, beispielsweise
Silicium-Tetrachlorid, in eine Flamme gebracht wird, in der sie vom Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung
oxidiert wird. Das bei dieser Oxidationsreaktion entstehende pulverförmige Siliciumoxid lagert man auf einem von einer
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Flamme beheizten Rohling, z.B. aus reinem Quarz ab. Ein derartiges
Verfahren wird im allgemeinen deswegen verwendet, weil die Silicium-Halogen-Verbindungen mit der erforderlichen chemischen
Reinheit zu erschwinglichen Preisen erhältlich sind.
Analog dazu hat man versucht, dotierte Quarzgläser herzustellen, indem man die SiIicium-Halogen-Verbindung mit einem quantitativ
sorgfältig dosierten anderen Element gemischt hat, um auf den Rohling nicht nur allein Siliciumoxid, sondern die gewünschte
Oxidmischung aufzubringen. In der Praxis ist es schwierig, als Dotierungsmaterialien verwendbare Verbindungen zu finden,
die im Handel mit dem erforderlichen Reinheitsgrad erhältlich sind. Sofern es sie überhaupt gibt, sind diese Verbindungen
zu sehr hohen Preisen erhältlich und oft nur schwierig zu verwenden.
Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile zu beseitigen und ein einfaches und wirtschaftlicheres Verfahren zum Erschmelzen
von dotiertem Quarzglas anzugeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man sehr fein pulverisiertes Aluminium als Ausgangsmaterial
verwendet, um nach der Oxidation den Dotierungsstoff für das Quarzglas herzustellen.
Es ist bekannt, daß Aluminium unter Verwendung der Elektrolyse mit einem sehr hohen Reinheitsgrad hergestellt werden kann,
der beispielsweise größer als 99,999 % ist.
Bei einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Aluminiumpulver gleichzeitig mit der Siliciumverbindung
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2625Ü64
in eine oxidierende Flamme eingebracht, die beispielsweise eine Blasrohrflamme mit induktivem Plasma sein kann, welche
Sauerstoff oder eine Sauerstoffverbindung enthält. Das bei der Oxidation entstehende Siliciumoxid und das Aluminiumoxid
lagern sich gleichzeitig auf einem Rohling aus Siliciumoxid ab, den man in Kontakt mit der Flamme hält.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird das pulverförmige Aluminium in einer Mischung mit einer Siliciumverbindung in eine nicht oxidierende Flamme
eingeführt, z.B. in eine Flamme eines Bogen- oder induktiven Plasmas bei neutralem oder inertem Gas. Unter diesen Bedingungen
geht das Aluminium in den gasförmigen Zustand über und mischt sich in vollständig homogener Weise mit dem Dampf
der Siliciumverbindung, woraufhin diese Mischung sofort in eine oxidierende Flamme eingebracht wird, wie z.B. eine
zweite, Sauerstoff enthaltende Flamme eines Plasmabrenners, wobei sich das in der zweiten Flamme gebildete Siliciumoxid
und Aluminiumoxid dann auf dem Rohling aus reinem Siliciumoxid absetzen.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das Aluminiumpulver allein in einer nicht oxidierenden Flamme verdampft und die Einführung der Siliciumverbindung
erfolgt nur in die oxidierende Flamme.
Die zuletzt genannten Verfahren sind deswe gen besonders vorteilhaft,
da in beiden Fällen die Reagenzien, d.h. die Siliciumverbindung und das Aluminium im gasförmigen Zustand oxidiert
werden. Das ermöglicht eine vollständig homogene Mischung der Bestandteile und führt somit zu einem aluminiumdotierten
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Quarzglas, das seinerseits im Hinblick au seine chemische Zusammensetzung und infolgedessen auch im Hinblick auf den
Brechungsindex vollständig homogen ist.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen und anhand der Zeichnungen näher erläutert werden.
Die Zeichnungen zeigen in
Fig. 1 eine Anordnung zur Durchführung einer ersten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine Anordnung zur Durchführung einer zweiten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 3 ein Detail eines verbesserten Brenners zur Durchführung des Verfahrens gemäß der zweiten Ausführungsform;
und in
Fig. 4 eine Anordnung zur Durchführung einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens,
bei der der Rohling zylindrisch ausgebildet und seitlich eingefaßt ist.
Im Beispiel 1 wird auf Fig. 1 Bezug genommen. Der Rohling 1 besteht aus einer Stange aus Siliciumoxid mit
senkrechter Achse. An der Oberseite dieser Stange setzt sich das mit Aluminium dotierte Quarzglas 2 ab. Der Rohling wird
in eine Drehbewegung um seine Achse versetzt und führt eine derart berechnete Rückwärtsbewegung aus, daß unter Berücksichtigung
der Ablagerung seine Spitze stets auf der gleichen
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Höhe bleibt. Diese Bewegungen werden von einem geeigneten, nicht dargestellten Mechanismus gesteuert.
Das obere Teil des Rohlings 1 wird mit einem mit Luft oder Sauerstoff arbeitenden induktiven Plasmabrenner 3 beheizt.
Am Ende des Plasmabrenners 3 ist ein Rohr 5 aus Siliciumoxid angebracht, in das man einen Strom aus Silicium-Tetrachlorid
sowie aus Aluminiumpulver von hoher Reinheit, z.B. mit einer Korngröße von 50 /um bis 200/um einführt.
In Berührung mit dem Plasmastrahl 4 erfolgt eine chemische Reaktion des Silicium-Tetrachlorids mit dem Sauerstoff der
Flamme sowie eine Erzeugung von Siliciumoxid. Das Aluminiumpulver wird seinerseits zu Aluminiumoxid oxidiert. Das
Aluminiumoxid und das Siliciumoxid werden von der Flamme mitgenommen und auf dem Rohling abgelagert. Man erhält somit
ein sehr reines, mit Aluminiumoxid dotiertes Glas, das eine erhöhte Transmission besitzt.
Da die Oxidation des Aluminiums in festen Zustand erfolgt, ist die Mischung aus Aluminiumoxid und Siliciumoxid in der
Flamme nicht immer vollständig homogen, und es treten im Block bzw. in der Stange gelegentlich lokale Schwankungen der Zusammensetzung
und damit im Brechungsindex auf. Zur "Verbesserung der Qualität des erhaltenen Produktes genügt es, das Glas
fein zu zermahlen und zur Vermeidung jeglicher Verunreinigung erneut in einem geeigneten Ofen einzuschmelzen.
Dieser Vorgang der Zermahlung und erneuten Einschmelzung des hergestellten dotierten Glases entfällt bei einer zweiten
Ausf ührungsform des Verfahrens, die es ermöglicht, dotiertes
Glas von ausreichender Homogenität direkt herzustellen. Diese
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- 7 Ausführungsform des Verfahrens ist im Beispiel 2 beschrieben.
Im Beispiel 2 wird auf Fig. 2 Bezug genommen. Was die Beschreibung des Rohlings 6 und des induktiven Plasmabrenners
7 zur Beheizung anbetrifft, so gelten die im Zusammenhang mit den entsprechenden Teilen 1 und 3 beim Beispiel 1
gemachten Ausführungen.
Ein zweiter induktiver Plasmabrenner 8 wird in der Weise angeordnet,
daß die austretende Flamme mit der aus dem Plasmabrenner 7 austretenden Flamme in Berührung kommt und sich
mit ihr mischt. Der Plasmabrenner 8 liefert ein Gasplasma, das nicht mit dem Aluminium und dem Silicium-Tetrachlorid
reagiert. Beispielsweise kann man Argon verwenden.
Wie oben bereits erwähnt, führt man durch ein Siliciumoxidrohr 9 eine Mischung aus gasförmigem Silicium-Tetrachlorid
und sehr fein pulverisiertem Aluminium in die aus dem Brenner 8 austretende Flamme ein. Auf diese Weise wird das in die
Flamme des Brenners 8 eintretende Aluminium erst verflüssigt und dann verdampft, ohne daß Aluminiumoxid gebildet wird.
Ohne jegliche chemische Reaktion entsteht somit eine homogene gasförmige Mischung aus gasförmigem Silicium-Tetrachlorid und
gasförmigem Aluminium.
Diese Mischung kommt dann mit der aus dem Brenner 7 austretenden Flamme in Berührung, in der die chemischen. Reaktionen zur Bildung
von Siliciumoxid und Aluminiumoxid ablaufen, die sich dann auf dem Rohling absetzen.
7 0 9 8 1 0 / Ü 9 Ti 1
Die Mischung der Bestandteile ist somit wesentlich besser als beim Beispiel 1, da sie in der gasförmigen Phase erfolgt, und
das auf diese Weise hergestellte Glas weist eine ausreichende Homogenität und Transparenz zur direkten Verwendung für die
Herstellung von Faseroptiken auf.
Ein zufriedenstellender Betrieb der oben beschriebenen Anordnung macht jedoch noch gewisse Schwierigkeiten, was die Regelung
und Einstellung der verschiedenen Elemente zur Erzielung einer Glasablagerung in Form einer Stange mit zufriedenstellender und
reproduzierbarer Geometrie anbetrifft. Dies liegt am Zusammentreffen der Gasströme, die einerseits beim Einführen der Reagenzien
in das erste Plasma und andererseits beim Zusammentreffen der beiden Plasmen 7 und 8 erfolgt und die von der
Härte der Flammen und von athmosphärischen Störungen abhängen.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, empfiehlt es sich, die nachstehend beschriebene Vorrichtung zu verwenden, die im
dritten Ausführungsbeispiel näher erläutert ist.
Im Beispiel 3 wird auf die Fig. 3 Bezug genommen. Ein Rohling 15, der in ähnlicher Weise wie der Rohling 1 nach
Fig. 1 eine Drehbewegung und eine Rückführbewegung ausführt, dient als Träger für die Ablagerung von dotiertem Glas 16.
Der Rohling 15 wird von einem induktiven Plasmabrenner beheizt, der die folgenden Elemente aufweist:
- eine an einen nicht gezeichneten Hochfrequenzgenerator von einigen MHz angeschlossene Induktorwicklung 17 aus Kupfer,
- ein oder mehrere Quarzrohre 18, deren Aufgabe im wesentlichen
darin besteht, den Plasmastrahl einzuschliessen,
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- ein Metallteil 19, welches das oder die Rohre 18 trägt und die Einführung von Plasmagas ermöglicht, das bei diesem
Verwendungszweck selbstverständlich Sauerstoff oder eine Sauerstoffverbindung enthält. Die Einführung erfolgt durch
Zuleitungen 20.
Ferner ist das Metallteil 19 längs seiner Achse von einem Kanal durchbohrt, in den ein Lichtbogendüsenbrenner oder
ein Plasmabrenner eingesetzt werden kann, der an ein keinen Sauerstoff enthaltendes Gas angeschlossen ist. Bekanntlich
weisen derartige Plasmabrenner zwei Elektroden 22 und 23 auf, zwischen denen man unter Verwendung eines nicht dargestellten
Stromgenerators vorzugsweise einen kontinuierlichen Strombogen brennen läßt. Der Bogen wird mit einem Gasstrom
angeblasen.
Der Plasmabrenner ist so angeordnet, daß die aus ihm austretende Flamme die Flamme des induktiven Plasmas längs ihrer Achse
durchsetzt.
Die mittlere Elektrode 23 ist hohl ausgebildet und ermöglicht durch das Rohr 24 und in der Achse der Flamme des Plasmabrenners
die Einführung eines Gasstromes, der aus einer Mischung von Silicium-Tetrachlorid und sehr feinem Aluminiumpulver, z.B.
von 10/um bis 100/ura, besteht. Der Zwischenraum zwischen
dem Rohr 24 und dem mittleren Kanal der Elektrode 23 ermöglicht die Einführung eines neutralen Gases, wie z.B. Argon
oder Helium, was die Ablagerung von Materialien auf der Elektrode 23 verhindert.
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- ίο -
Die zuletzt beschriebene Anordnung funktioniert im Prinzip in ähnlicher T,7eise wie die oben beschriebene Vorrichtung.
Der Plasmabrenner dient zur Verdampfung des Aluminiums und ermöglicht eine homogene Mischung mit dem Silicium-Tetrachlorid,
bevor in dem induktiven Plasma die Gxidationsreaktionen ablaufen, die zur Bildung von Aluminiumoxid und Siliciumoxid
führen.
Für den speziellen Anwendungszweck und um den Block nicht durch Verunreinigungen, die aus den Elektroden 22 und 23 austreten,
zu verunreinigen, ist es von Wichtigkeit, daß die Elektroden selbst aus möglichst reinem Aluminium hergestellt sind.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann man das pulverförmige
Aluminium allein durch die Zuführung 24 in die nicht oxidierende Flamme einleiten und die Siliciumverbindung direkt in die
oxidierende Flamme einleiten, z.B. durch eine zusätzliche Zuführung 25.
Bei diesem Ausführungsbeispiel, bei dem auf Fig. 4 Bezug genommen wird, wird direkt eine zylinderförmige Glasstange
hergestellt, deren Dotierungskonzentration sich gleichmäßig von ihrer Achse zu ihrem Umfang ändert. Ist eine derartige
Stange erst einmal gezogen, so ermöglicht sie die Herstellung einer Faser mit einer kontinuierlichen Änderung des Brechungsindex
von der Achse zum Umfang, wobei die Veränderung ungefähr parabolisch sein kann. Bekanntlich ist diese Art von Faser
von besonderem Interesse im Hinblick auf den Durchlässigkeitsbereich und somit auf die Informationsübertragungskapazität.
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Man stellt zunächst mit dem im Beispiel 2 angegebenen Verfahren eine mit Aluminiumoxid dotierte Glasstange her. Für die anschliessenden
Arbeitsgänge ist es von Bedeutung, daß diese Stange eine ausreichende Länge, z.B. von 30 cm, und einen
geringen Durchmesser, z.B. von 15 mm aufweist. Es ist nicht immer möglich oder von Interesse/eine derartige Geometrie
direkt mit den oben beschriebenen Verfahren zu erzielen. Tatsächlich ist es so, daß die Ablagerung von Glas üblicherweise
auf einem wesentlich größeren Durchmesser als 15 mm erfolgt. Man stellt dann die Stange unter Vornahme einer
Kernbohrung und/oder Ziehen aus einer größeren Stange her.
Die Stange 10 wird dann in eine Glasbläserdrehbank 11 mit
horizontaler Achse eingespannt, deren zwei Reitstöcke 12 verschiebbar angeordnet sind. Vor der Glasbläserdrehbank
ist eine Vorrichtung 13 mit zwei Plasmen angeordnet, die
in ähnlicher Weise wie die im Beispiel 2 oder 3 angegebenen ausgebildet sind, so daß eine Ablagerung 14 auf den seitlichen
Flächen der Stange erfolgen kann. Zu diesem Zweck sind die beiden Reitstöcke der Glasbläserbank beide in der gleichen
Bewegungsrichtung in einer Hin- und Herbewegung in Richtung des Pfeiles F angetrieben. Bei der Ablagerung beginnt man
in der Weise, daß man die Zuführung von Silicium-Tetrachlorid und von Aluminium in der Weise vornimmt, daß das abgelagerte
Glas die gleiche Zusammensetzung wie die Stange aufweist. Bei fortschreitender Dickenzunahme verringert man dann entsprechend
die Zufuhr von Aluminium in der Weise, daß die abgelagerten Glasschichten eine immer geringere Anreicherung an Aluminiumoxid
aufweisen, so daß man auf diese Weise die gewünschte Abnahme des Brechungsindex erreicht.
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262bUö4
Sobald die Ablagerung beendet ist, d.h. beispielsweise durch
vollständiges Unterbrechen der Zufuhr von pulverförmiger!) Aluminium, wird nach dem Abschneiden der Enden unter Verwendung
bekannter Verfahren das Ziehen der Stange zu Pasern durchgeführt.
Bei einer anderen Aus.führungsform braucht keine dotierte
Stange als Ablagerungsträger verwendet zu werden, stattdessen kann man eine Stange aus beliebigem Material verwenden, bei
dem nicht die Gefahr des Eindringens von Verunreinigungen in die Ablagerungen besteht. Es reicht dann aus, vor dem
Ziehen der Fasern durch eine Kernbohrung die Seele tierüberzoc;f'i('n
Stange zn beseitigen, ute dadurch ,legliche Sr-ur
des ursprünglichen Trägers zu entfernen, und für den Ziehvorgang
den so entstandenen mittleren Kanal ?u verschliesper.
Insbesondere kann man als Träger eine Stange oder ein Rohr aus reinem Silicium verwenden.
Patentansnrüche:
709810/uaai
Claims (6)
- - 13 PatentansprücheV1. Verfahren zur Herstellung von mit Aluminiumoxid dotiertem Quarzglas hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Trägerrohling gleichzeitig Siliciumoxid und Aluminiumoxid abgelagert werden, das in situ bei der Oxidation von Aluminiumpulver entsteht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation des Aluminiums durch Einführung von metallischem Aluminiumpulver in einer Mischung mit einer Siliciumverbindung in eine Flamme eines induktiven Plasmas erfolgt, das Sauerstoff oder eine Sauerstoffverbindung enthält, welche mit dem metallischen Aluminium unter Entstehung von Aluminiumoxid reaktionsfähig ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumpulver in einer Mischung mit der Siliciumverbindung in eine nicht oxidierende Flamme eines Bogen- oder induktiven Plasmas eingeführt wird und daß die Mischung der beiden Reagenzien in gasförmigem Zustand anschließend einer Oxidation in einer oxidierenden Flamme eines Plasmas unterworfen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumpulver allein in eine nicht oxidierende Flamme eines Plasmas eingeführt und verdampft wird und anschliessend in einer oxidierenden Flamme eines Plasmas in einer Mischung mit einer Siliciumverbindung oxidiert wird.- 14 709810/0991
- 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß ein umlaufender Rohling als Träger verwendet wird, auf den die Ablagerungen aus dotiertem Glas fortschreitend in Richtung seiner Achse aufgebracht werden.
- 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Ablagerung auf die Seitenwand eines zylindrischen Rohlings aufgebracht wird.709810/099 1
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EP0133268A1 (de) * | 1983-07-29 | 1985-02-20 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Glas durch Abscheidung aus der Gasphase |
Also Published As
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FR2313327B1 (de) | 1977-12-09 |
GB1520587A (en) | 1978-08-09 |
FR2313327A1 (fr) | 1976-12-31 |
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