DE2416713A1 - Vorrichtung und verfahren zur aufbringung einer metallischen oder vergleichbaren schicht auf ein keramik- oder vergleichbares substrat und hieraus herstellbares industrieprodukt - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur aufbringung einer metallischen oder vergleichbaren schicht auf ein keramik- oder vergleichbares substrat und hieraus herstellbares industrieproduktInfo
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Description
Patentanwälte
Dipl.-ing. Leo Flouchaus A 12 847 /Lh/fi
Dr.-1 ng- Hans Leyh
Dipl.-Ing. Ernst Rathmann
8 München 71, Melchiorstr. 42 . 2 4 1 D / 1 3
Anmelder: CENTRE NATIONAL D1ETUDES
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und
DESMARQUEST et C.E.C.
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Frankreich
Vorrichtung und Verfahren zur Aufbringung einer metallischen oder
vergleichbaren Schicht auf ein Keramik- oder vergleichbares Substrat und hieraus herstellbares Industrieprodukt
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbringung einer metallischen oder vergleichbaren Schicht auf
ein Keramik- oder vergleichbares Substrat sowie auf eine Vorrichtung zur Anwendung dieses Verfahrens und auf das hieraus herstell*
bare Industrieprodukt.
«sich in zwei Kategorien zusammenfassen. Innerhalb einer Kategorie
erfolgt die Metallauflage im Vakuum entweder durch Aufheizung mit
Hilfe einer nach dem Jouleschen Effekt arbeitenden Quelle oder durch Elektronen- bzw. Ionenbeschuß, wobei jedoch Voraussetzung
ist, daß das Keramikmaterial vorher mit einer sogenannten Haftschicht beaufschlagt wird. Um zum Beispiel eine Kupferauflage bei
-guter Haftfähigkeit im Vakuum oder auf elektrolytischem Wege herzustellen,
wird zuerst auf das Keramikmaterial eine Schicht aus einem Gemisch von Molybdän, Mangan und einem Bindemittel aufge-
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bracht, wobei diese Schicht anschließend in einem Ofen bei einer
Temperatur von 13OO°C unter Anwesenheit von Wasserstoff geglüht
wird, um die gewünschte Abbindefähigkeit zu erzielen.
Die bekannten Verfahren dieser ersten Kategorie weisen allesamt die folgenden Nachteile auf:
- Die erforderliche Anwesenheit einer Abbindeschicht hat einerseits zur Folge, daß das Photogravurverfahren infolge der unterschiedlichen Verhaltensweisen der Bestandteile der beiden Schichten gegenüber chemischen Lösungsmitteln beträchtlich, erschwert
wird und daß andererseits die elektrischen und thermischen Eigenschaften des Bestandteiles der „Nutz"-Schicht durch die sehr
Abweichenden Eigenschaften der Abbindeschicht wesentlich verän-
dert werden.
- Die Auflagegeschwindigkeit des Metalls ist in jedem Falle verhältnismäßig gering (in der Größenordnung von einigen A/s bis zu
einigen zehn A/s). So erfordert beispielsweise die Auflage einer
KupCar-Nutzschicht von 2 iua mit Hilfe einer herkömmlichen Katodenzeretäubungs-Vorrichtung eine Zeit von etwa 15 Minuten.
Innerhalb der anderen Kategorie der Verfahren erfolgt die Metallauflage (im allgemeinen eines Edelmetalls)
in folgender Weise · Zuerst wird auf das Keramikmaterial nach
einem herkömmlichen Siebdruckverfahren (durch einen feinmaschigen Seidenschirm) ein im allgemeinen pastenförmiges Gemisch aus entsprechenden Anteilen des aufzubringenden Metalipulvers und aus
Glaspulver aufgebracht. Anschließend wird diese Schicht unter Lufteinschluß bei im allgemeinen hoher Temperatur geglüht: die
Verschmelzung der Glasteilchen gewährleistet die Kohäsion der Metallteilchen und die Haftung der Schicht.
Die bekannten Verfahren dieser zweiten Kategorie weisen allesamt die folgenden Nachteile auf:
- Die verhältnismäßig hohe Glühtemperatur schließt die Verwendung
bestimmter Metalle aus, insbesondere alle diejenigen, die leicht oxydierfähig sind.
- Die elektrischen und thermischen Eigenschaften werden auch hier
verändert und zwar diesmal infolge der Anwesenheit des Glases
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(woraus sich ein echter Bruch der mikroskopisch feinen Linien geringer Breite ergeben kann, die durch das Photogravurverfahren
entstehen). !
j - Die Mindeststärke der aufgebrachten Schichten kann bei entspre- !
j chender Reproduzierbarkeit nicht unter den Wert von 15 bis 20 um
ι gebracht werden.
ι ι
- Schließlich läßt die Reproduzierbarkeit der elektrischen und !
'
j thermis-chen Eigenschaften dadurch zu wünschen übrig, daß einerseits
ι die Anteile des aus Metall und Glas bestehenden Gemisches sowie j ! die Parameter der Glühung zwischen den einzelnen Herstellungslosen
; schwanken können und daß andererseits die unter Druck stattfinden-!.
de Verteilung der Paste zu beträchtlichen Stärkenschwankungen der ;
J Schicht führen kann, die somit selbst schwer reproduzierbar ist . !
(die gängige Stärke einer nach dem Siebdruckverfahren bearbeite- ;
ten Schicht beträgt bei einem einzigen Durchlauf zwischen 20 und 30 um) .
In der Zielsetzung der Erfindung liegt daher die
Schaffung eines Verfahrens des eingangs beschriebenen Typs, das · >
die Nachteile aller bekannten Verfahren beseitigt und eine Direkt-j aufbringung auf dem Keramikmaterial ermöglicht, das heißt, ohne j
daß dieses Keramikmaterial vorher mit einer Haftschicht versehen werden muß und daß mit reinem Material gearbeitet werden kann,
ohne daß es hierbei erforderlich ist, dieses beispielsweise mit Glas teilchen zu mischen.
In diesem Zusammenhang ist die zugehörige erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß diese a) einen
Plasmabrenner umfaßt, der eine Austrittsgeschwindigkeit des Plas-.magases
von zumindest 100 m/s ermöglicht, b) einen Durchflußregler der über ein Trägergas die Einführung eines feinen Metallpulvers
mit praktisch keinen Ägglomeraten in das Plasma ermöglicht, c) einen Substrat-Träger, dessen Entfernung zum Anodenausgang des
Brenners einstellbar ist, wobei dieser Substrat-Träger in der Form montiert ist, daß er innerhalb seiner Ebene zwei sich
kreuzende Bewegungen mit einstellbarer Geschwindigkeiten ausführen kann, wodurch ein gleichmäßiges Bestreichen der Substrate
durch den Flammenkern des Brenners ermöglicht wird und daß ferner
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eine elektrische Widerstands-Heizvorrichtung mit Temperaturregelung
sowie ein regelbares Kühlwasser-Uralauf system vorgesehen sind, j wobei - vorzugsweise Druckluft-Blasventile zu beiden Seiten ·
des Brenners mit Ausrichtung auf den Substrat-Träger angeordnet sind.
Diese Vorrichtung ermöglicht die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das dadurch gekennzeichnet wird, daß,
ausgehend von einem Keramikmaterial wie z.B. Aluminiumoxyd oder Berrylliumoxyd einer sogenannten CLA-Oberflächenrauhigkeit von
nur einigen Mikrometern und einem feinen Metallpulver mit hohem
Reinheitsgrad von z.B. 99,9%, einer Korngröße von höchstens
10 tun und einer verhältnismäßig eingeschränkten Kornverteilung,
die durch ein Verhältnis extremer Körnungen in der Größenordnung zwischen 3 bis 4 definiert wird, die Metallauflage auf das !
Keramikmaterial dadurch erfolgt, daß der Substrat-Träger auf eine
eingestellte Entfernung zwischen den'Anodenausgang des Brenners
gebracht wird, daß dieser Träger auf eine bestimmte, eingestellte , Temperatur gebracht und bei ebenfalls eingestellten Geschwindigkeiten
in wechselnde Kreuzbewegungen versetzt wird, wobei sämtliche Parameter auf Art und Körnung des aufzubringenden Metallpulver
s abgestimmt sind und gleichzeitig ein Kühlwasserumlauf und (oder) ein Druckluftfluß in Gang gesetzt wird.
' Während innerhalb der bekannten Verfahren der ersten
obenbeschriebenen Kategorie die Aufprallgeschwindigkeiten der Teilchen in der Größenordnung von einigen Metern pro Sekunde bleiben,
ermöglicht die Verwendung eines Plasmabrenners einen Transport der geschmolzenen Teilchen bei Geschwindigkeiten in der Grössenordnung
von mehreren hundert Metern pro Sekunde. Bei ihrem Auftreffen auf die Oberfläche des Keramikmaterials verformen sich diese
im flüssigen Zustand transportierten Teilchen und verankern sich in den mikroskopisch feinen Unebenheiten dieser Oberfläche,
wobei dieser Vorgang noch dadurch unterstützt wird, daß das Keram:..
material auf eine bestimmte Temperatur gebracht wird.
Die Erfindung wird im weiteren Verlauf der Beschreib
bung insbesondere anhand der verwendeten Vorrichtung und durch J die beigefügte Darstellung des Aufbauschemas dieser Vorrichtung i
409843/1034 I
ΏΤ6ΤΤ3
verdeutlicht.
Einem Plasmabrenner 11 wird über eine Quelle 12 ein Plasmagas zugeführt (beispielsweise Argon, Helium, Wasserstoff,
Stickstoff oder ein Gemisch von zumindest zwei dieser Gase) . In den meisten Fällen wird Argon verwendet. Dieses kann mit
Helium versetzt werden, wenn die Temperatur des Flammenkerns erhöht werden soll, ohne dabei reaktive Elemente zuzuführen; desgleichen
kann Wasserstoff hinzugefügt werden, wenn dieser Flammenkern gedämpft werden soll. Der Plasmabrenner ist darüber hinaus;
mit einem Gleichstromgenerator 13 verbunden, der die Bildung eines1
Bogens zwischen den beiden Elektroden (Anode 11a und Katode lic) j
sicherstellt. Diesem Brenner wird am Ausgang in der Projektions- ] kammer lib das feine Pulver zugeführt, das zur Bildung der Auflar- j
ge dient und das durch ein Trägergas (in den meisten Fällen Argon)j
transportiert wird. i
Das Pulver selbst wird in einer Kammer 21 verflüs- j
sigt, die mit einer Argon-Quelle 22 verbunden ist und ein Pulververteilsystem
einschließt.
Das von einem Behälter 23 kommende Pulver fällt in einen Trichter 24f von wo aus es vom Argon bei leichtem Überdruck in der Kammer
zum Ausgang des Plasmabrenners hin mitgerissen wird.
Schließlich, befindet «sich am vorderen Abschnitt des
Flammenkerns lld ein Siibstrat-Träger 30, der im wesentlichen aus
einem hohlen Kupferblock 31 mit folgenden Zubehörteilen gebildet wird: ν
"■ der Block ist mit einem Tisch 32 verbunden, der kreuzförmige Bewegungen
in XY-Richtung unter Geschwindigkeiten ausführt, die von einem pneumatischen Kolben bei X und von einem ölpneumatischen
Kolben bei Y (nicht dargestellt) bestimmt werden? dieser Tisch ist darüber hinaus mit einer Vorrichtung 33 ausgerüstet, mit der
in Richtung Z die Entfernung d zwischen dem Ende der Anode und den Substraten S eingestellt werden kann.
τ der Block ist mit Heizelementen geringer Trägheit ausgerüstet,
die durch die Heizwiderstände 34 gebildet werden (und zwar ein Widerstand pro Substrat), um die Heizwirkung auf eine bestimmte
Stelle zu richten; ferner umfaßt der Block zumindest ein Thermo-
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WT67T3
element, wobei die Widerstände und das Thermoelement mit einer
Versorgungs- und Regeleinheit 35-verbunden sind. Der Block umfaßt
darüber hinaus ein Kühlwasser-Umlaufsystern mit konstantem
und regelbaren Durchfluß (von dem nur der Eingang 36e und der
Ausgang 36s dargestellt wurden).
Schließlich sind zwei Drucklüft-Blasventile 37
gesehen, die die Anode umgeben und die auf den Substrat-Träger ausgerichtet sind, um eine Oberflächenkühlung der Substrate dann
zu gewährleisten, wenn diese aus der Aufprallzone ausgetreten
-sind. . · -
Die Heizelemente befinden sich vorzugsweise in
kleinen Zirkonblocken, die als Wärmeschilder fungieren (nicht darfgestellt) .
Ein Arbeitsverfahren, das zu guten Ergebnissen bei
Kupferauflagen auf Keramikmaterial führte, kann wiefolgt beschrieben
werden:
- Einsetzen der Substrate auf den Substrat-Träger und Aufheizen dieser Substrate auf ihre Arbeitstemperatur (15O bis 2QO0C);
- Einbringen des Metallpulvers in das Verteilsystem und Einstellung,
dieses Systems,
- Bewegen des Substrat-Trägers,
- Zünden des Brenners und Einstellung desselben;
- Einspritzen des Pulvers in die Prajektionskammer nach Einschaltung
des Kühlwasser-Umlaufsystems;
- Metallauflage während einer Minute unter Beibehaltung der Speisung
der Heizelemente;-
- Nach Abtrennen der Speisung der Heizelemente und Einschaltung der DrucklUft-Blasventile, weitere Metallauflage bis zum Erreichen
der gewünschten Stärke;
- anschließend Glühen des metallisierten Substrats unter Wasserstoff
zusatz, einerseits zur Verringerung der während des Spritz*-
vorgangs gebildeten Oxyde, andererseits zur Sinterung der Schicht, d.h.-zur Verringerung ihrer Porosität.
Hergestellt wurden Kupferauflagen einer Stärke von 50 yum auf Aluminiumoxyd
oder Berylliumoxyd mit einer CLA-Rauheit zwischen 0,1
und 1,8/am. 409843/1034 - 7 -
■ ■_ . . _ . ft_l.jt ftllAÄ..
Hierbei wurden folgende Leistungswerte erzielt:
- Dauer der Auflage {50 run) 8 Minuten
- Porositätsanteil der Kupferschicht 5 Prozent
- Haftvermögen (auf einer Oberfläche einer
CLA-Rauheit von 0,5 ma) 50 kgp/cm
- spezifischer Leitungswiderstand ,_ 3.10"^ Ohm/cm
(zu vergleichen mit dem des Massivkupfers von 1,7.10"° 0hm/cm)
- Möglicher Stärkenbereich zwischen einigen um und einigen hunder
- Photogravur:
- Angriffsgeschwindigkeit (vergleichbar mit der des Massivkupfer^
3 /wm/min-
- Definition der Linie + 1 um
- Mindestbreite der Motive 20
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich j
zahlreiche und vielseitige Vorteile: !
- Möglichkeit eines Arbeitens bei Umgebungstemperatur; j
- Wegfall des Einsatzes einer Haftschicht; - j
- Beträchtliche Zunahme der Aufwachsgeschwindigkeit der Schicht;
' ι
- Auflage wird aus reinem Metall gebildet, daher bessere elektri-j
sehe und thermische Eigenschaften, insbesondere, was den spezifischen
Leitungswiderstand anlangt;
- geringerer Porositätsgrad im Vergleich zu den mit bekannten Ver-f
fahren erreichbaren; i
- bessere Haftfähigkeit auf Keramikmaterial, daher Möglichkeit eines Polierens oder eines einfachen Schliffs;
- Erweiterung der Anzahl der aufbringbaren Metalle sowie des mögr
liehen Stärkenbereiches;
- Vereinfachung der Photogravur und bessere Ausbildung geometrischer
Motive;
- Möglichkeit einer beträchtlichen Vergrößerung der Auflagefläche;
- in jeder Hinsicht verbesserte Reproduzierbarkeit.
Es gilt als selbstverständlich, daß sich die Erfindung nicht nur auf die beschriebenen und dargestellten Beispiele
beschränkt, sondern gleichermaßen sämtliche hieraus möglichen Varianten einschließt. Somit beschränkt sich deren Anwen-
409843/1034 Λ
I dung nicht nur auf reine Metalle zur Herstellung von leitenden
i Schichten, sondern erstreckt sich ebenfalls auf Metalle oder Le-
\ gierungen, mit denen elektrisch widerstandsfähige Schichten (Niki
kel-Chrom) hergestellt werden können, ferner auf Metalle und (oder)
Oxyde in übereinanderliegenden Schichten und auf Gemische von Metallen und Oxyden (Keramik/Metall-Verbindungen).
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Claims (1)
- Ζΐ1Ι>713Patentansprüchej -Verfahren zur Aufbringung einer metallischen oder vergleichbar ren Schicht auf ein Keramik- oder vergleichbares Substrat,ι dadurch gekennzeichnet, daß, ausgehend von einem Keramik-j material wie z.B. Aluminiumoxyd" oder Berylliumoxyd einerOberflächenrauhigkeit von einigen ,um und einem feinen Me-'. tallpulver mit hohem Reinheitsgrad von z.B. 99,9% , einerί Korngröße von höchstens 10 ,um, die Metallauflage auf dasj Keramikmaterial dadurch erfolgt, daß der Substrat-Träger! in einer gegebenen Entfernung vom Anodenausgang des Bren-• ners angeordnet wird, daß dieser Träger auf eine gegebenej Temperatur gebracht und mit gegebenen Geschwindigkeiten\ alternativ in sich kreuzenden Richtungen bewegt wird, wo-; bei ein Kühlwasser-Umlauf und/oder ein Druckluftfluß inGang gesetzt wird.j 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen der Schicht eine Glühphase unter Einschluß von Wasserstoff folgt.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einfach- oder Mehrfach-Schicht zumindest teilweise aus einem oder mehreren Metallen der aus Kupfer, Aluminium, Silber, Nickel, Chrom, Molybdän, Tantal, Wolfram gebildeten Gruppe besteht.4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Plasmabrenner (11), der eine Austrittsgeschwindigkeit des Plasmagases von zumindest 100 Meter pro Sekunde ermöglicht; einen einstellbaren Durchflußregler, der über ein Trägergas die Einführung eines feinen Metallpulvers ohne Agglomerate in das Plasma ermöglicht; einen Substrat-Träger (30, 31, 32), dessen Entfernung zum Anodenausgang (lla) des Brenners einstellbar ist, wobei der Substrat-Träger seiner Ebene alternativ in zwei409843/1034 - io --ΙΟ-sich kreuzenden Richtungen mit einstellbaren Geschwindigkeiten bewegbar ist, und durch eine elektrische Widerstands Heizvorrichtung mit Temperaturregelung (34) sowie ein regelbares Kühlwasser-Umlaufsystem (36e, 36s) sowie Druckluft-Blasventile (37) , die zu beiden Seiten des Brenners angeordnet sind.409843/1034
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| EP0202077A1 (de) * | 1985-05-13 | 1986-11-20 | Onoda Cement Company, Ltd. | Verfahren zum Plasma-Sprühbeschichten mit einer einfachen Spritzpistole und Vorrichtung hierfür |
| EP0202827A1 (de) * | 1985-05-13 | 1986-11-26 | Onoda Cement Company, Ltd. | Verfahren zum Plasma-Sprühbeschichten mit einer Mehrfach-Spritzpistole und Vorrichtung hierfür |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE813305A (fr) | 1974-07-31 |
| FR2224991A5 (de) | 1974-10-31 |
| GB1461484A (en) | 1977-01-13 |
| JPS50110941A (de) | 1975-09-01 |
| IT1018364B (it) | 1977-09-30 |
| US3953704A (en) | 1976-04-27 |
| NL7404690A (de) | 1974-10-08 |
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