DE1433158A1 - Loetmaterial zur vakuumdichten Verbindung von aus Keramik,Glas und Metall bestehenden Bauteilen und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Loetmaterial zur vakuumdichten Verbindung von aus Keramik,Glas und Metall bestehenden Bauteilen und Verfahren zur Herstellung derselben

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DE1433158A1 DE19611433158 DE1433158A DE1433158A1 DE 1433158 A1 DE1433158 A1 DE 1433158A1 DE 19611433158 DE19611433158 DE 19611433158 DE 1433158 A DE1433158 A DE 1433158A DE 1433158 A1 DE1433158 A1 DE 1433158A1
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Description

Immaterial ssur Takuumdlchten Vtrbindung von aus Keramik, öl*· und Metall bestehenden Bauteilen und Verfahren zur
Herstellung derselben.
Ib dEanohen Industriegebieten, so auch in der Elektrotechnik, βΐβΐΐΐ die Verbindung, bsw. das Verlöten yon Metalles nit duro^feeohaolzeiie KotÄllii' nioht benetzbaren Isoliereaterialien oder mit durch geschmolzene Metalle infolge ihrer metallurgischen Eigenschaften schwer benetzbaren Metallen eine oft vorkommende Aufgabe dar· In manchen Zweigen der elektrischen Industrie und insbesondere in der Vakuumtechnik, ist es eine unerlSsallohe Bedingung, dass die Verbindung Tollkommen absohlieäsend und in einseinen Fällen auch dauerhaft rakuumdicht ausgeführt werde* soll*
5^4/2 alt
Bs sind zur Lösung dieser Aufg*hp mehrere Verfahren bekannt, von welchen die mechanische Verbindungen, bzw. die Anwendung einer glaaurartigen Zwischenschicht hler nicht erörtert werden. Beim unmittelbaren Löten mittels Metallen sind zur Zeit insbesondere zwei Verfahren bekannt. GsisüBS dem einen wird die zu verbindende und unbenetzbare Oberfläche erst mit einem durch das Lötmetall benetzbaren überzug vergehen· Biese Schicht kann aus einer dünnen
W -
Metallschicht, dl® bei einer von dem Erweichungspunkt des Grundmaterial« kmm abweichenden temperatur eingebrannt wird, bestehen. Die hohe Einbrenntemperatur ermöglicht ein« Oberflächendiffusion des Überzugsmetalls, wodurch diese Sohioht mit dem Grundstoff eine organische Einheit bildet, Ea 1st gebräuchlich diese Schicht nachträglich durch andere Metalle, s*B» durch Nickel zu verstärken« Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass mehrere Zwischenetufea zur Durchführung des Verlötens benötigt werden.
Gemäss «tines anderen#Ve rf ahrens werden beim Löten als Hilfsmittel sog. aktive Metalle, also derartige Metalle deren Sauerstoffaffinität so hoch ist, dass sie an höheren Senperattir&n. ein jedes. Oxydsystem angreifen, bzw. mindestens teilweise reduzieren, angewendet. Derartige Metalle sind unter anderen z.B. Titan und Z ir kon^faur Erhöhung der Wirkimg können anstatt dieser Metalle auch ihre Wasserstoff-▼erbindungen, deren reduzierende Wirkung stärker 1st, angewendet werden, öemäss bekannten Verfahren wird die Eeramikobarflache mit diesen Metallen? oder ,alt Pulver aus Hydriden derselben überzogen? oder aber das betreffende Metall und
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die Lötlegierung abgesondert oder in Form eines zusammengewalzten Hanteldrahtes an die zu verlötende Fläche gebracht. Se ist auch ein Verfahren bekannt, genäse welchem vorerst die geschmolzene Lötlegierung über festes Titan- bzw* Zirkonaetall geleitet, und nachher die auf dleee Weise nicht an der Lötstelle entstandene Legierung unmittelbar, also ohne Abkühlung, zum Löten verwendet wird*
Die letztere Gruppe des Lötverfahrens ergibt im allgemeinen unsichere und schwer lenkbare Ergebnisse. Srfahrungsgemäas schmilzt das Lötmetall niemals in seiner ganzen Masse gleichseitig· Das Schmelzen beginnt an ein- J seinen diskreten Stellen, die durch besseren Wärmekontakt, Oberflächenreinheit usw. bevorzugt sind. An den Berührung»* stellen zwischen Lötmetall und Hydridschicht entsteht an $9BBXi Stellen, wo das Schmelzen eben begann, eine neue (Legierung) Zusammensetzung durch das Lösen der Hydridschioht. Diese vom Grundlot abweichende kleine Schmelzperle hat - d_a sie mit dem Hilfemetall mehr oder weniger gesättigt 1st - andere Angriffs-, also Löseeigenschaften, bezogen auf die Hydridschicht, als das Grundlot. Dadurch entstehen Stellen örtlich abweichender Konzentration* Durch Schaelzpunktänderung, abweichende Oberfläohenkräfte, usw« kann es da zu örtlichen Terschiedenheiten im Benetzungevorgang kommen, was sich in einer sich nicht auf die ganze Oberfläche ausdehnenden Benetzung offenbart.
Zur weiteren Irlttuterung der beschriebenen Irsoheinmag soll erwähnt werden» dass durch eine, eine Oberfläche benetstende Scheel£β nach der Benetzung der Oberfläche ein neuer B#netzungegren»winkel eingestellt wird. Infolge-'
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dessen kann ein Rückzug der Schmelze erfolgen, wobei eine erhöhte Möglichkeit zur ungleichmassigen Konzentrationseinstellung gegeben wird«
Bei dem Obenbeschriebenen wird im allgemeinen die reduzierende Wirkung der Hydride bei diesen Verlötungen betont· Zwar spielt auch der entstehende Wasserstoff eine Bolle in der ßättlserung der Flächen, doch ist -an dieser Löttemperatur der gebundene Wasserstoff im allgemeinen im System nicht mehr vorhanden, deshalb spielt derselbe auch bei der Benetzung keine entscheidende Rolle.
Die Untersuchungen haben bewiesen, dass bei der Bq. netzung, der an der Lötstelle entstehenden Legierung eine entscheidende, oder zumindest eine wichtige Bolle zukommt, und bei der Anwendung des gleichen Materlaie, mittels welchem eine gute Verlötung erzielt werden kann falls die Legierung an der Lötstelle entsteht, ein bedeutend schlechterer Benetzungswert erhalten werden kann, falls die Legierung im voraus geschmolzen, also im ausgebildeten Zustande angewendet wird· ..
Die Erfindung-besteht in der Erkenntnis, dass der entscheidende Moment für die Benetzung die Ausbildung der Legierung an Ort und Stelle ist, sowie die Ausführungsmethode gemäss welcher die Legierungebildung im vollen Schmelzquersohnitt unter gleichen Verhältnissen und bei zwangsweise gleiohmassiger Konzentration erfolgt*
Sie Vorbedingung ist, dass die Lötlegierung und das die Benetzung fördernde sog* aktive Metall, oder Verbindung, möglichst 'gleichmassig dispersiert, mit grossen BerOhnwge-
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mm j m
flächen zugegen seien, damit die heterogenen Reaktionen schnell verlaufen können und Ausbildung von Zonen mit verschiedener Zusammensetzung möglichst verhindert werden, leim Schmelzen von heterogen zusammengesetzten Pulverhaufen entsteht oft die bekannte Erscheinung, dass die leichter schmelzenden Bestandteile an einzelnen Stellen konzentriert werden, und in dem schwerer schmelzenden Seil unverändert bzw« teilweise in. heterogener Zusammensetzung in einzelnen SchmelaZentren vorhanden sind» Zur Verhinderung dieser Erscheinung muss eine dichte Pulverstruktur, binnen der Möglichkeitsgrenzen, derart gesichert werden, dass die einzelnen aktiven Körnchen einander nicht berühren können und dabei die Körnchen der anderen Phase allseitig berühren, d»h« zweckmSssig eine Kornstruktur mit einer maximalen Baumaueftilluag bilden. Unter diesen Umständen kann die Schmelzgrenze lediglich immer durch die Lösung der in der fortschreitenden Schicht vorhandenen und gleichmassig verteilten Körnchen vorrücken, wodurch die Ausbildung der einzelnen heterogenen Felder verhindert wird·
Der Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein | Lötmaterial zur Verbindung schwer benetzbarer, z.B. wärmebeständiger Xaterialie2it dessen mindestens eine Komponente eine Wasserstoffverbindung von Titan, Zirkon^Saer Palladium, oder aber metallisches Zirkon oder litan ist, dadurch gekennzeichnet, dass die aktive Komponente oder die aktiven Komponenten Im Pulver der Lötlegierung in zumindest auf 65 % der theoretischen Dichte verdichteter und gleichmassiger Verteilung derart angeordnet sind, dass eich
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die *fctiyen K&rnöheiL übereinander^ nieiit beriinre** allseitig durch Lötlegieirimg, bzw. Lötlegierungekörnohen umgeben sind. -^;--/, .···■,./- -r,>.-;-·-- ·- --v ' —< "^V-'
Die Erfindung besteht also im Wesen darin, daas aktive Hydride *-= wie 2^·Β, die Vaseeraiboff-^eiebindtuigea* von Titan, Sirkon^öUer Palladium, oder diese Metalle selbst, oder aber die Mischung der vorerwähnten, mit dem Lötmetall in Form you Pulvörmisohung zur Verlötung angewendet werden, und der Vorgang weicht dadurch von den bekannten Verfahren ab, dass die aktiven Materialkörnohen lediglich, in einer Anzahl vorhanden sind, dass im Durchschniffc ein jedes Körnchen duroh die Lötmaterialkörnchen von den Übrigen Körnchen isoliert ist und aur Sicherung der Oberflächenberührung die vollkommene homogene Mischung mittels Pressen zumindest auf 65 ^ der theoretisohen Dichte gebracht ist· .---.V- - ■ " ■■■..'.■■■■"■- - ■■■-■■'-■-■"- :': . Die das Lötmaterial bildende Pulvermischung wird dabei zur Sicherung der maximalen Raumausfüllung bei der abmessungen und mengengemässen Verteilung der Körnchen aus mehreren, aweclcmässig aus 3 biß 5 unterschiedlichen Korngrös sen zusammengesetzt. Dadurch wird die Berührung fin grossen Korngrenzoberflächen gesichert· unter diesen Umständen ist es möglich den Titan- und Zirkonj&nteil derart niedrig zu halten, dass derselbe keine schädliche Versprödung verursacht. Der (Jesamtanteil der angewandten Titan-, Zirkon^^oder Palladium-Wasarerstoff-Verbindung oder des metallischen Zirkon€%der Titans - bezogen auf das vollatändige Lötmaterial, macht maximum 15 i> aus, und
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Wm
die Koxngrösse beträgt maximum 50 λι, vorteilhaft 0,1 bis 10 ^. Bae Lot material kann dabei nicht nur in fertig legierter form, sondern auch in seinen Komponenten und/oder vorlegiert vorhanden sein· Sie Oberfläche der aktiven Körner,Jfcann dabei mit tele eines an sich bekannten Verfahrens (a,B. duroh galvanische, oder aus Gasphase erfolgende Abscheidung) durch Lätmetall oder durch eine '" Komponente desselben tiberzogen sein.
' Zur Einstellung des optiaalen Wasserstoffinhaltes wird das Lötmaterial zweckmässig einer nachträglichen Wärmebehandlung in Wasserstoff atmosphäre bei Temperatur von 200° bis 6000O unterworfen. .
Bas Verdichten kann entweder unter Druck, bei ruhendem Werkzeug, oder im Falle eines entsprechend duktilen Grundmetalls auch mittels Wal&verfanrens erfolgen· In jedem fall ist es notwendig, die lose, pulverartige Struktur zu beheben.
Sas Verfahren 1st sinngemäße für die Verbindung von beliebiger, an der Oberfläche schlecht benetzbarer wärmebeständiger Materialien, durch entsprechend ainngemaase Wahl des I»ötmetails geeignet. M
Als AusfUhrungsbeispiel wird die Verlötung einer aus reinem Aluminiumoxyd bestehenden Keramik und eines aus Eisenlegierung bestehenden zylindrischen. Gegenstandes angeführt. Sie bei der Verlötung angewandte Legierung besteht aus drei Komponenten, undzwar 70 £ Silber, 25 J* Kupfer und 5 ί> Balladiua. Zu 4em feinen Pulver der Le- ' gierung, dessen Köjrner maximum 50 τ& betragen, wird höchstens 15 Jt aktive β Metall angewendet. Ia vorhandenen
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Bet spiel beträgt dies insgesamt 5 + und zwar ein« Mischung von 3 i» Zirkon und 2 i· Zirkonhydrid« Hach einer dreistündigen Homogenisierung durch Mahlen in einer. Kugelmühle, wird. «us der homogenisierten Mischung ein eine mit der zu τθγ-lötenäen .Fläche gleichförmige PlÄche aufweisender Eing bei einem spezifischen Druck von 1500 kg/cm gepresst· Eas erhaltene Plättchen wird' zwischen die au verlötenden flächen gebracht und in einem Y&kuumofen bei einer !Temperatur Ton 92O0C geschmolzen, wobei eine tadellose rakuumdiohte Verlötung entsteht.
Die mit dem erfindungsgemüssen Verfahren und Material durchgeführten Versuche bestätigen, dass auf diese Weise eine vakuumdichte, mechanisch äusserst feste Verbindung zwischen Keramik und Metall, sowie zwischen Keramik und Keramik oder zwischen Glas- Metall- und Keramikbestandteilen hergestellt werden kann«
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Claims (1)

1« Lötmaterial zur Verbindung schwer benetzbarer, E.B. wärmeb^tändiger Materialien, dessen mindestens eine Komponente eine Waseerstof!!verbindung von Titan, Zirkonium oder Palladium, oder aber metallisches Zirkoiy'oder Titan ist', dadurch gekennzeichnet, dass die aktive Komponente oder die aktiven Komponenten im Pulver der Lötlegierung in zumindest auf 65 ^ der theoretischen Dichte verdichteter und gleichmässiger Tertellung derart angeordnet sind, dass sich die aktiven Körnchen untereinander nicht berühren und allseitig durch Lötlegierung bzw. Lötlegierungskörnehen umgeben sind*
2, Lot ma te rial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einen der Bestandteile des mechanisch homogenen Gemisches eine Wasserstoffverbindung von Titan, Zirkon/oaer Palladium, oder metallisches Zirkon oder Titan bildet, dessen Gesamtanteil - bezogen auf das vollständige Lötmaterial - maximum 15 ^ ausmacht, und die Korngrösse maximum 50 /α, vorteilhaft 0,1 bis 10 ai beträgt. ·
3· Lötmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass das Lötmaterial nicht nur in fertig legierter form, sondern auch in seinen Komponenten und/oder vorlegiert vorhanden sein kann.
4. Lötmaterial nach einem der Anspräche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Pulvermisohung zur Sicherung der maximalen Baumauefüllung bei der abmessungs- und mengenm&esigen Verteilung der
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Körnchan aus mehreren, sweckmässig aus 5 bis 5 uBterechiedlichen Ijorngrtlssen zusammengesetzt ist·
5s Lötmaterial nach einem der Axisprfiohe 1 fels At dadurch gekennzeichnet , dass die Oberfläche der aktiven Körner mittels eines an sieh bekannten Verfahrens (z.B. durch galvanische oder aus Gasphase erfolgende Abscheidung) durch Lötmetall oder durch eine Komponente desselben übersogen sind.
6. Verfahren zur Herstellung Von Ieötiaaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5t dadurch gekennzeich-F.ett dass der optimale Wasserstoff gehalt durch eine nachträgliche Wärmebehandlung in Was se rs to ff atmosphäre bei einer Semperatux von 200-60O0C eingestellt wird.
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