DE2808461A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinen siliziumstaeben mit gleichmaessiger querschnittsgestalt - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreinen siliziumstaeben mit gleichmaessiger querschnittsgestaltInfo
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Description
KOM 30
28Ü8461
KABUSHIKI KAISHA KOMATSU SEISAKUSHO Tokio, Japan
Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichmäßiger Querschnittsgestalt
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die in einem Suspensions-
oder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden sollen; bei diesem Verfahren wird Monosilan an stabförmigen
und rotglühenden Siliziumträgern pyrolysiert, welche innerhalb eines Pyrolysebehälters angeordnet sind, sodaß sich hochreines
Silizium daran abscheidet. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Siliziumstäbe mit
gleichförmiger Querschnittsgestalt.
Es ist bekannt, daß man halbleitende Siliziumstäbe herstellen kann durch Pyrolyse oder Wasserstoffreduktion einer gasförmigen
Siliziumverbindung, wie Monosilan, Siliziumtetrachlorid, Trichlorsilan
usw., welche an stabförmigen und rotglühenden Silizium-
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trägern oder einem hochschmelzenden Metall mit guter elektrischer Leitfähigkeit, wie z.B. Tantaldraht zersetzt werden, wobei sich
hochreines Silizium an den Trägern niederschlägt. Bei solchen bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben
kann das Rohmaterial von unten (US-Patente 3,011,877 und 3,099,534) oder von oben eingeblasen werden (US-Patent
3,147,141). Im Falle der Abscheidung von Silizium an stabförmigen und rotglühenden Siliziumträgern durch Einblasen von Rohmaterial
von unten wird der Durchmesser im unteren Teil jedes wachsenden Siliziumstabs größer als in dessen oberen Teil, und diese Erscheinung wird mit wachsendem Durchmesser jedes Siliziumstabs
immer auffallender. Im Falle der Abscheidung von Silizium an stabförmigai und rotglühenden Siliziumträgerjidurch Einblasen von
Rohmaterial von oben wird der Durchmesser im oberen Teil jedes Siliziumstäbs größer als in dessen unterem Teil, und auch hier
wird diese Erscheinung umso auffallender, je mehr der Durchmesser jedes wachsenden Siliziumstabs zunimmt.
von Die Siliziumstäbe, die zur Gewinnung Einkristallsilizium nach
einem Suspensions- oder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden, werden gewöhnlich zur Erzielung eines gleichmäßigen
Durchmessers oder einer angenähert vollkommenen Rundheit bearbeitet, indem die Unebenheiten der Siliziumstäbe abgeschabt
werden, damit mögliche Unfälle während des Suspensionszonen-Schmelzverfahrens vermieden werden. Wie oben erwähnt wurde,
weisen Siliziumstäbe, die nach den bekannten Verfahren gewonnen wurden, unvollkommene Rundheit und unebene Durchmesser über
ihre Länge auf und führen daher zu verringerten Ausbeuten bei der Gewinnung von Silizium-Einkristallen.
Ein Teil der geschilderten Nachteile konnte in einem Verfahren beseitigt werden/ das in einer gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung
beschrieben ist und darin besteht, daß Monosilan an einer Mehrzahl von stabförmigen Siliziumträgern pyrolysiert wird,
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welche durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stromes rotglühend gemacht werden, sodaß sich hochreines Silizium daran
abscheidet, wobei die Strahlungswärme zwischen den Siliziumträgern mittels eines Wärmeisolators abgeschirmt wird. Nach
diesem verbesserten Verfahren kann zwar eine vollkommene . Rundheit der Siliziumstäbe erzielt werden, jedoch wird die Unebenheit
in den Durchmessern der Siliziumstäbe über deren Länge nicht eliminiert.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die
eine gleichförmige Querschnittsgestalt oder einen gleichmäßigen Durchmesser aufweisen. Dieses Ziel wird mit einem Verfahren erreicht,
welches darin besteht, daß eine Siliziumverbindung an . einer Mehrzahl von stabförmigen , hochreinen Siliziumträgern
pyrolysiert wird, die durch Hindurchleiten eines elektrischen Sromes rotglühend gemacht werden, und welches erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß Monosilan durch mehrstufig angeordnete Monosilan-Zuführungskanäle in einen Pyrolysebehälter
eingeführt wird, deren öffnungen in einer Linie parallel zur Achse dieser innerhalb des Pyrolysebehälters vertikal installierten
Siliziumträger angeordnet sind, wobei die Strahlungswärme zwischen diesen rotglühenden Träger mittels eines Wärmeisolators
über deren gesamte Länge abgeschirmt ist, und wobei die Menge an Monosilan, die durch die oberen Zuführungskanäle zugeführt
wird, im Vergleich mit der durch die unteren Zuführungsöffnungen zugeführten Menge proportional zur Zunahme des Durchmessers
eines jeden dieser wachsenden Siliziumstäbe erhöht wird.
Das besondere Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß Monosi^an-Zuführungsöffnungen vertikal in mehreren Stufen
vorgesehen sind, daß die zugeführte Menge an Monosilan mittels
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eines Strömungsreglers gesteuert werden kann, der in jeder Stufe installiert ist, daß das Monosilan mittels eines Gasflußtellers,
der in jeder Stufe installiert ist, entsprechend der Zahl an Monosilan -Zuführungskanälen in jeder Stufe in gleiche Mengen
aufgeteilt wird, und daß mit fortschreitender thermischer Zersetzung und damit zunehmendem Durchmesser jedes dieser hochreinen
Siliziumstäbe die durch die oberen Zuführungsöffnungen zugeführte Monosilan-Gasmenge, verglichen mit der durch die
unteren Zuführungsöffnungen zugeführten Menge erhöht wird, wobei hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die eine gleich-,
mäßige Querschnittsgestalt oder einen angenähert gleichen Durchmesser über deren gesamte Länge aufweisen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nicht nur möglich, hochreine Siliziumstäbe herzustellen, indem das Mengenverhältnis
an dem durch die oberen, mittleren und unteren Zuführungskanäle zugeführten Monosilan in Abhängigkeit von der Zunahme des
Durchmessers jedes Siliziumstabs variiert wird, sondern es ist auch möglich, den Oberflächenbereich jedes dieser Siliziumstäbe,
die der Pyrolyse ausgesetzt werden, mit wachsendem Durchmesser derselben zu vergrößern, indem die Menge an zugeführtem Monosilangas
entsprechend erhöht wird.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in welcher
Figur 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
Figur 2 ein Schnitt entlang der Linie II-II in Figur 1 und
Figur 3 eine schematische Darstellung der Anordnung der Monosilan-Zuführungsleitungen
gemäß der vorliegenden Erfindung ist.
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Wie Figur 1 zeigt/ besteht die Pyrolysevorrichtung aus einem
Behälter 3 und einem Bodenteil 4. Der Behälter 3 weist einen
Kühlmantel mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 11 in dessen unterem
Teil und ein Kühlmittel-Auslaßrohr 12 im oberen Teil desselben auf, sodaß mittels des hindurchgeleiteten Kühlmittels der
gesamte Behälter 3 gekühlt werden kann. Im oberen Teil des Behälters 3 ist in der Mitte eine Abzugsöffnung 7 angeordnet,
durch welche das Zersetzungsgas abgelassen werden kann. An der einen Seite des Behälters 3 sind drei Fenster 21 vorgesehen,
durch welche hochreine Siliziumstäbe 1 während der Pyrolyse beobachtet werden können; diese Fenster liegen in drei Höhenstufen,
welche dem oberen, mittleren und unteren Abschnitt der Siliziumstäbe 1 entsprechen.
Das erwähnte Bodenteil 4 besitzt ebenfalls einen Hohlraum mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 13, durch welches ein Kühlmittel
eingeführt werden kann, um das Bodenteil 4 zu kühlen und damit gegen die bei der Pyrolyse erzeugte Hitze zu schützen. Mit der
Bezugsziffer 14 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet.
Vier Kupferelektroden 8, welche die vertikal angeordneten, hochreinen Siliziumstäbe 1 halten und erhitzen, sind, durch
Wärmeisolatoren 9 hindurchreichend, derart in diesem Bodenteil 4
installiert, daß sie in gleichen Abständen voneinander und von der Mitte des Bodenteils durch dieses Bodenteil 4 hindurchreichen.
Jede dieser Kupferelektroden 8 ist über eine Zuleitung 10 mit einer (nicht gezeigten) Stromquelle verbunden. Jede der Elektroden
8 ist gegen die während der Pyrolyse oder thermischen Zersetzungerzeugten
Hitze dadurch geschützt, daß ein Kühlmittel über ein Kühlmittel-Einlaßrohr 18 zugeführt wird, welches im unteren
Teil der Kupferelektrode 8 angeordnet ist. Mit der Bezugsziffer 19 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet. Außerdem ist der
obere Teil jeder Kupferelektrode 8 mit einer Verbindungsstange
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20, die aus Tantal besteht f verbunden. An jeder dieser Verbindungsstangen
20 aus Tantal ist ein sich vertikal erstreckender, hochreiner Siliziumstab 1 befestigt, und die oberen Enden
von einander benachbarten Siliziumstäben 1 sind miteinander über einen hochreinen Siliziumstab 2 verbunden.
Im mittleren Teil des Bodenteils· 4 ist ein Wärmeisolator 5
installiert, der im Schnitt eine sich radial erstreckende Gestalt aufweist. Jedes sich radial erstreckende Teil des
Wärmeisolators 5 liegt zwischen einander benachbarten, hochreinen Siliziumstäben 1 und in gleichem Abstand von diesen.
Der Wärmeisolator 5 weist einen Hohlraum auf und besitzt ein Kühlmittel-Einlaßrohr 15, welches durch das Bodenteil 4 reicht
und sich vertikal entlang des Wärmeisolators erstreckt. Der Wärmeisolator 5 wird durch Kühlmittel gekühlt, das durch das
Einlaßrohr 15 eintritt und durch das Kühlmittel-Auslaßrohr- 16
austritt.
Ebenfalls in den Hohlraum des Wärmeisolators 5 reicht ein Monosilan-Zuführungsrohr
17, welches durch das Bodenteil hindurchgeht. Das Zuführungsrohr 17 verzweigt sich im Hohlraum des
Wärmeisolators 5 und ist verbunden mit Monosilan-Zuführungsöffnungen
6, die an den Stirnflächen von isolierenden Blechen des Wärmeisolators 5 liegen. Diese Monosilan-Zuführungsöffnungen
6 sind in drei Stufen angeordnet, nämlich im oberen, mittleren und unteren Teil der Stirnflächen der wärmeisolierenden Bleche
des Wärmeisolators 5.
Ein Heißwind-Einlaßrohr 22 reicht durch das Bodenteil 4 und
dient der Zμführung von Heißluft zum Zwecke des Vorerhitzens.
Wie Figur 3 zeigt, verzweigt sich das Zuführungsrohr 17 in drei Stufen, nämlich der oberen, der mittleren und der unteren
Stufe, und ist in jeder Stufe ein Gasflußregler "C" installiert.
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V ,
Vorteilhafterweise wird ein automatischer Gasflußregler verwendet.
Erfindungsgemäß wird die Strömungsgeschwindigkeit des Monosilangases mit wachsendem Durchmesser jedes der Siliziumstäbe
erhöht und kann das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten in den jeweiligen Stufen so variiert werden, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit in der oberen Stufe in Bezug auf die in der unteren Stufe mit wachsendem Durchmesser
der Siliziumstäbe sich vergrößert. Diese Einstellung kann mittels des Gasflußreglers "C" in jeder Stufe derart erfolgen, daß die
Strömungsgeschwindigkeit des in der oberen Stufe zugeführten Gases stets größer als die des in der unteren Stufe zugeführten
Gases ist. Das Monosilangas wird mittels eines Gasstromteilers "S" in gleiche Mengen aufgeteilt und strömt durch die Gaszuführungsöffnungen
6 in den Behälter 3.
Jeder der Gasstromteiler "S" besteht aus einem Kapillarrohr und einem Filter zum Schütze desselben und sollte in der Lage
sein, eine gleichmäßige Verteilung des Gases mit einer Genauigkeit von wenigen % zu gewährleisten.
Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung noch näher beschrieben.
Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Vorrichtung mit
stabförmigen Siliziumträgern, welche jeweils einen Durchmesser von 5 mm und eine Länge von 1200 mm aufwiesen, wurde dazu verwendet,
um eine thermische Zersetzung von hochreinem Monosilan durchzuführen, welches nach dem Absorptionsraffinierverfahren
gereinigt worden war. Die Siliziumträger wurden bei Temperaturen von 800 - 9000C gehalten, und die Strömungsgeschwindigkeit des
Monosilangases wurde so eingestellt, daß eine Wachstumsgeschwindigkeit des Siliziums von 4 μπι - 8 μπι erzielt wurde. Die dabei erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
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| Durchmesser des Produkts |
Verhältnis der Strömungsgeschwindig keiten |
Mitte | unten | 97 | Verhältnis der Produkt durchmesser |
Mitte | unten | |
| (mm) | oben | 0 | 9 | oben | 1 .05 | 1 .00 | ||
| (D | 50 | 1 | 0 | 8 | 1.10 | 1.20 | 1 .30 | |
| (2) | 50 | 0 | 0 | 6 | 1 .00 | 1.10 | 1.00 | |
| (3) | 100 | 1 | • 1 | 1.30 | 1.03 | 1 .07 | ||
| (4) | 50 | 1 | 1 | 1.00 | 1.08 | 1.20 | ||
| (5) | 100 | 1 | 1 . | 1.00 | 1.00 | 1 .00 | ||
| (6) | 30 | 1.03 | 1 | 1.00 | 1.00 | 1 .01 | ||
| (7) | 50 | 1.1 | 1 | 1.02 | 1.00 | 1 .02 | ||
| (8) | 70 | 1.2 | 1 | 1.02 | 1 .00 | 1.02 | ||
| (9) | 100 | 1.4 | 0 | 1.03 | ||||
| 1 | ||||||||
| 0 | ||||||||
| 1 | ||||||||
| 1 | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
Die Zahlen in den Reihen (1) bis (3) von Tablle 1 sind die Ergebnisse, die naph den herkömmlichen Verfahren erzielt wurden;
die Zahlen in den Reihen (4) und (5) sind die Ergebnisse, die mit dem verbesserten Verfahren erzielt wurden, jedoch ohne das
Merkmal der Regelung des Gaszuführungsverhältnisses, und die Zahlen in den Reihen (6) bis (9) sind die Ergebnisse, die mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wurden. Der hier verwendete
Ausdruck "Verhältnis der Produktdurchmesser" ist ein Wert, welcher dadurch erhalten wurde, daß der repräsentative
oder mittlere Durchmesser im oberen, mittleren und unteren Abschnitt der erhaltenen Siliziumstäbe durch den kleinstmöglichen
Durchmesser geteilt wurde. Die angegebenen Werte für das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten sind die Werte, welche den
verschiedenen, bei diesen Strömungsgeschwindigkeiten erzielten Durchmessern entsprechen. Die Ausgangswerte in der oberen,
mittleren und unteren Stufe wurden auf 1:1:1 gesetzt, und das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten wurde mit zunehmen-
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dem Durchmesser jedes Siliziumstabs graduell bis auf den.in
Tabelle 1 angegebenen Wert geändert.
Gemäß diesem Beispiel konnten Siliziumstäbe mit bemerkenswert verbesserter Rundheit erhalten werden, und wie aus Tabelle 1
ersichtlich ist, war das Verhältnis der Produktdurchmesser in den Reihen (6) bis (9) kleiner als in irgendeiner der Reihen
(1) bis (5). Außerdem wurde gefunden, daß sich kein amorphes Silizium, das bei der homogenen Reaktion in der Dampfphase bei
Verwendung von Monosilan entsteht, mit dem Siliziumprodukt vermischt
hatte.
Wie bereits erwähnt, können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die sämtlich eine hohe Qualität aufweisen und eine gleichmäßige Querschnittsgestalt
besitzen. Die auf diese Weise erhaltenen Siliziumstäbe können als Rohmaterial in dem Suspensionszonen-Schmelzverfahren eingesetzt
werden, ohne daß sie bearbeitet oder umgeformt werden müssen, und infolgedessen kann die Produktivität des letzteren Verfahrens,
verglichen mit den herkömmlichen Verfahren, um einen großen Faktor verbessert werden.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinen Silizium-Stäben mit
gleichförmiger Querschnittsgestalt, bei welchem eine Siliziumverbindung der Pyrolyse an einer Mehrzahl von stabförmigen,
hochreinen Siliziumträgern unterworfen wird, die durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stromes rotglühend gemacht
werden, sodaß sich hochreines Silizium daran abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß Monosilan durch mit Bezug auf diese Siliziumträger
mehrstufig angeordnete Monosilan-Zuführungskanäle in
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diesen Pyrolyse-Behälter eingeführt wird, und daß die zwischen diesen rotglühenden Trägern auftretende Strahlungswärme mittels
eines Wärmeisolators über die gesamte Länge dieser Träger abgeschirmt wird, wobei die Menge des durch die oberen Monosilan-Zuführungskanäle
zugeführten Monosilans im Vergleich zu der durch die unteren Zuführungskanäle zugeführten Menge mit
wachsendem Durchmesser jedes dieser Siliziumstäbe erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monosilan durch Zuführungskanäle in drei Höhenstufen, nämlich
einer oberen, einer mittleren und einer unteren zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Monosilan durch Zuführungskanäle zugeführt wird, deren öffnungen in den Stirnflächen von wärmeisolierenden Blechen dieses Wärmeisolators
liegen und in einer Linie parallel zur Achse dieser senkrecht in einem Pyrolysebehälter installierten Siliziumträger angeordnet sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an zugeführtem Monosilan mit wachsendem Durchmesser
jedes dieser hochreinen Siliziumstäbe erhöht wird.
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