DE2808461C2 - Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt

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Description

— daß diese Austrittsöffnungen (6) in drei Höhenstufen dieser Zuleitung (17), nämlich einer oberen, einer mittleren und einer unteren Hegen,
— daß in diesem Pyrolysebehälter (3) ein Wärmeisolator (5) installiert ist, welcher diese stabförmigen hochreinen Siliziumträger (1) voneinander thermisch isoliert,
— daß diese Zuleitung (17) in einen Hohlraum im Inneren dieses Wärmeisolators (5) reicht,
— daß diese Austrittsöffnungen (6) in die Stirnseiten von wärmeisolierenden Blechen dieses Wärmeisolators (5) eingeformt sind,
— daß in diese Zuleitung (17) Gasflußregler (C) eingebaut sind, und
— daß in diese Zuleitung (17) Gasstromteiler (S) eingebaut sind.
Die vorliegende Erfüidung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die ii? einem Suspensionsoder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden sollen; bei diesem Verfahren wird Monosilan an stabförmigen, rotglühenden Siliziumträgern pyrolysiert, welche innerhalb eines Pyrolysebehälters angeordnet sind, so daß sich hochreines Silizium daran abscheidet Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung hochreiner Siliziumstäbe mit gleichförmiger Querschnittsgestalt
Es ist bekannt daß man halbleitende Siliziumstäbe herstellen kann durch Pyrolyse oder Wasserstoffreduktion einer gasförmigen Siliziumverbindung, wie Monosilan, Siliziumtetrachlorid und Trichlorsilan, welche an stabförmigen, rotglühenden Siliziumträgern oder einem hochschmelzenden Metall mit guter elektrischer Leitfähigkeit wie z. B. Tantaldraht zersetzt werden, wobei sich hochreines Silizium an den Trägern niederschlägt. Bei solchen bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben kann das Rohmaterial von unten (US-Patente 30 11 877 und 30 99 534) oder von oben eingeblasen werden (US-Patent 3147 141). Im FaHe der Abscheidung von Silizium an stabförmigen und rotglühenden Siliziumträgern durch Einblasen von Rohmaterial von unten wird der Durchmesser im unteren Teil jedes wachsenden Siliziumstabes größer als in dessen oberen Teil, und diese Erscheinung wird mit wachsendem Durchmesser jedes Siliziumstabes immer auffallender. Im Falle der Abscheidung von Silizium an stabförmigen und rotglühenden Siliziumträgern durch Ginblasen von Rohmaterial von oben wird der Durchmesser im oberen Teil jedes Siliziumstabes größer als in dessen unterem Teil, und auch hier wird diese Erscheinung umso auffallender, je mehr der Durchmesser iedes wachsenden Siliziumstabs zunimmt.
Das gleiche tritt auch ein, wenn das Rohmaterial durch mehrere, entlang der Erstreckung der Siliziumträger angeordnete Eintrittsöffnungen eingeblasen wird (DE-AS 12 92 640).
Die Siliziumstäbe, die zur Gewinnung von Einkristallsilizium nach einem Suspensions- oder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden, werden gewöhn-
w Hch zur Erzielung eines gleichmäßigen Durchmessers oder einer angenähert vollkommenen Rundheit bearbeitet, indem die Unebenheiten der Siliziumstäbe abgeschabt werden, damit mögliche Unfälle während des Suspensionszonen-Schmelzverfahrens vermieden werden. Wie oben erwähnt wurde, weisen Siliziumstäbe, die nach den bekannten Verfahren gewonnen wurden, unvollkommene Rundheit und unebene Durchmesser über ihre Länge auf und führen daher zu verringerten Ausbeuten bei des Gewinnung von Silizium-Einkristallen.
Ziel der vorliegenden Erfindung sind daher ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die eine gleichförmige Querschnittsgestalt oder einen gleichmäßigen Durchmesser aufweisen. Dieses Ziel wird mit einem Verfahren und mittels einer Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen erreicht.
Ein besonderes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die zugeführte Menge an Monosilan mittels eines Strömungsreglers gesteuert werden kann, der in jeder Stufe installiert ist, daß das Monosilan mittels eines Gasflußteilers, der in jeder Stufe installiert ist, entsprechend der Zahl an Monosilan-Zuführungskanälen in jeder Stufe in gleiche Mengen
h-. aufgeteilt wird, und daß mit fortschreitender thermischer Zersetzung und damit zunehmendem Durchmesser jedes dieser hochreinen Siliziumstäbe die durch die oberen Zufdhrungsöffnungen zugeführte Monosilan-
Gasmenge, verglichen mit der durch die unteren Zuführungsöffnungen zugeführten Menge erhöht wird, wobei hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die eine gleichmäßige Querschnittsgestalt oder einen angenähert gleichen Durchmesser über deren gesamte Länge aufweisen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nicht nur möglich, hochreine Siliziumstäbe herzustellen, indem das Mengenverhältnis an dem durch die oberen, mittleren und unteren Zuführungskanäle zugeführten Monosilan in Abhängigkeit von der Zunahme des Durchmessers jedes Siliziumstabs variiert wird, sondern es ist auch möglich, den Oberflächenbereich jedes dieser Siliziumstäbe, die der Pyrolyse ausgesetzt werden, mit wachsendem Durchmesser derselben zu vergrößern, indem die Menge an zugeführtem Monosilangas entsprechend erhöht wird.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in welcher
F i g. 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
F i g. 2 ein Schnitt entlang der Linie H-II in Fig.! und
F i g. 3 eine schematische Darstellung der Anordnung der Monosilan-Zuführungsleitungen gemäß der vorliegenden Erfindung ist
Wie F i g. 1 zeigt, besteht die Pyrolysevorrichtung aus einem Behälter 3 und einem Bodenteil 4. Der Behälter 3 weist einen Kühlmantel mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 11 in dessen unterem Teil und ein Kühlmittel-Auslaßrohr 12 im oberen Teil desselben auf, so daß mittels des hindurchgeleiteten Kühlmittels der gesamte Behälter 3 gekühlt werden kann. Im oberen Teil des Behälten 3 ist in der Mitte eine Abzugsöffnung 7 angeordnet, durch weiche das Zersetzungsgas abgelassen werden kann. An der einen Seite des Behälters 3 sind drei Fenster 21 vorgesehen, durch weiche hochreine Siliziumstäbe 1 während der Pyrolyse beobachtet werden können; diese Fenster liegen in drei Höhenstufen, weiche dem oberen, mittleren und unteren Abschnitt Her Siliziumstäbe 1 entsprechen.
Das erwähnte Bodenteil 4 besitzt ebenfalls einen Hohlraum mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 13, durch welches ein Kühlmittel eingeführt werden kann, um das Bodenteil 4 zu kühlen und damit gegen die bei der Pyrolyse erzeugte Hitze zu schützen. Mit der Bezugsziffer 14 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet.
Vier Kupferelektroden 8, weiche die vertikal angeordneten, hochreinen Siliziumstäbe 1 halten und erhitzen, sind, durch Wärmeisolatoren 9 hindurchreichend, derart in diesem Bodenteil 4 installiert, daß sie in gleichen Abständen voneinander und von der Mitte des Bodentei.'s durch dieses Bodenteil 4 hindurchreichen. Jede dieser Kupferelektroden 8 ist über eine Zuleitung 10 mit einer (nicht gezeigten) Stromquelle verbunden. Jede der Elektroden 8 ist gegen die während der Pyrolyse oder thermischen Zersetzung erzeugten Hitze dadurch geschützt, daß ein Kühlmittel über ein Kühlmittel-Einlaßrohr 18 zugeführt wird, welches im unteren Teil der Kupferelektrode 8 angeordnet ist. Mit der Bezugsziffer 19 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet. Außerdem ist der obere Teil jeder Kupferelektrode 8 mit einer Verbindungsstange 20, die aus Tantal besteht, verbunden. An jeder dieser Verbindungsstangen 20 aus Tantal ist ein sich vertikal erstreckender, hochreiner Siliziumstab 1 befestigt, und die oberen Enden von einander benachbarten Siliziumstäben 1 sind mittirnnder über einen hochreinen Siliziumstab 2 verbunden.
Im mittleren Teil des Bodenteils 4 ist ein Wärmeisolator 5 installiert, der im Schnitt eine sich radial erstreckende Gestalt aufweist. Jedes sich radial erstreckende Teil des Wärmeisolators 5 liegt zwischen einander benachbarten, hochreinen Siliziumstäben 1 und in gleichem Abstand von diesen. Der Wärmeisolator 5 weist einen Hohlraum auf und besitzt ein Kühlmittel-Einlaßrohr 15, welches durch das Bodenteil 4 reicht und sich vertikal entlang des Wärmeisolators
ίο erstreckt Der Wärmeisolator 5 wird durch Kühlmittel gekühlt, das durch das Einlaßrohr 15 eintritt und durch das Kühlmittel-Auslaßrohr 16 austritt
Ebenfalls in den Hohlraum des Wärmeisolators 5 reicht einMonosilan-Zuführungsrohr 17, welches durch
Ii das Bodenteil hindurchgeht Das Zuführungsrohr 17 verzweigt sich im Hohlraum des Wärmeisolators 5 und ist verbunden mit Monosilan-Zuführungsöffnungen 6, die an den Stirnflächen von isolierenden Blechen des Wärmeisolators 5 liegen. Diese Monosilan-Zuführungsöffnungen 6 sind in drei Stufen angeordnet, nämlich im oberen, mittleren und unteren Tei; -ier Stirnflächen der wärmeisolierenden Bleche des WärmeLolators 5.
Ein Heißwind-Einlaßrohr 22 reicht durch das Bodenteil 4 und dient der Zuführung von Heiß'uft zum Zwecke des Vorerhitzens.
Wb F i g. 3 zeigt, verzweigt sich das Zuführungsrohr 17 in drei Stufen, nämlich der oberen, der mittleren und der unteren Stufe, und ist in jeder Stufe ein Gasflußregler »C« installiert
Vorteilhafterweise wird ein automatischer Gasflußregler verwendet. Erfindungsgemäß wird die Strömungsgeschwindigkeit des Monosilangases mit wachsendem Durchmesser jedes der Siliziumstäbe erhöht und kann das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten in den jeweiligen Stufen so variiert werden, daß das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit in der oberen Stufe in bezug auf die in der unteren Stufe mit wachsendem Durchmesser der Siliziumstäbe sich vergrößert. Diese Einstellung kann mittels des Gasflußreglers »C« in jeder Stufe derart erfolgen, daß die Strömungsgeschwindigkeit des in der oberen Stufe zugeführten Gases stets größer als die des in der unteren Stufe zugeführten Gases ist Das Monosilangas wird mittels eines Gasstromteilers »S« in gleiche Mengen aufgeteilt und strömt durch dii Gaszuführungsöffnungen 6 in den Behälter 3.
Jeder der Gasstromteiler »S« besteht aus einem Kapillarrohr und einem Filter zum Schütze desselben und sollte in der Lage sein, eine gleichmäßige Verteilung des Gases mit einer Genauigkeit von wenigen % zu gewährleisten.
Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung noch näher beschrieben.
Beispiel
Die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung mit stabförmigen Siliziumträgern, welche jeweils einen Durchmesser von 5 mm und eine Länge von 1200 mm aufwiesen, wurd<* dazu verwendet, um eine thermische Zersetzung von hochreinem Monosilan durchzuführen, welches nach dem AbsörptiönsräffinierVerfähren gefeinigt worden war. Die Siliziumträger wurden bei Temperaturen von 800—900"C gehalten, und die Strömungsgeschwindigkeit des Monosilangases wurde
(,-, so eingestellt, daß pine Wachstumsgeschwindigkeit des Siliziums von 4μπι — 8 μττι erzielt wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Tabelle I Durchmesser Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten unten ( ^ '-'rhiilt lis tier l'rodukulnrdime-sjr inten
des l'rodukts 0 .00
mim) (ihen Mitte I ihen Mitte .30
50 I 0 0 .10 1.05 .00
(Il 50 0 0 I .00 1.20 .07
(2) 100 I 0 1 .30 1.10 .20
(3) 50 I 0.47 .00 1.03 .00
(4) KlO I ().') .00 l.OS .01
ni 30 1.03 O.S .00 I.(H) .02
(61 5(1 1.1 0.6 .02 1.00 .02
7) "0 12 .02 I.(H)
Χι Hill 1.4 .03 1.00
1M
Die Zahlen in den Reihen (I) bis (3) von Tabelle I sind die Ergebnisse, die nach den herkömmlichen Verfahren erzielt wurden; die Zahlen in den Reihen (4) und (5) sind die Ergebnisse, die mi', dem verbesserten Verfahren erzielt wurden, jedoch ohne das Merkmal der Regelung des Gaszuführungsverhältnisses, und die Zahlen in den Reihen (6) bis (9) sind die Ergebnisse, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wurden. Der hier verwendete Ausdruck »Verhältnis der Produktdurchmesser« ist ein Wert, welcher dadurch erhalten wurde, daß der repräsentative oder mittlere Durchmesser im oberen, mittleren und unteren Abschnitt der erhaltenen Siliz.iumstäbe durch den kleinstmöglichen Durchmesser geteilt wurde. Die angegebenen Werte für das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten sind die Werte, welche den verschiedenen, bei diesen Strömungsgeschwindigkeiten erzielten Durchmessern entsprechen. Die Ausgangswerte in der oberen, mittleren und unteren Stufe wurden auf 1:1:1 gesetzt, und das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten wurde mit zunehmendem Durchmesser jedes Siliziumstabs graduell bis auf den in Tabelle I angegebenen Wert geändert.
Gemäß diesem Beispiel konnten Siliziumstäbe mit bemerkenswert verbesserter Rundheit erhalten werden, und wie aus Tabelle I ersichtlich ist, war das Verhältnis der Produktdurchmesser in den Reihen (6) bis (9) kleiner als in irgendeiner der Reihen (I) bis (5). Außerdem wurde gefunden, daß sich kein amorphes Silizium, das bei der homogenen Reaktion in der Dampfphase bei Verwendung von Monosilan entsteht, mit dem Siliziumprodukt vermischt hatte.
Wie bereits erwähnt, können mit dem erfindungsgeinäßen Verfahren hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die sämtlich eine hohe Qualität aufweisen und eine gleichmäßige Querschnittsgestalt besitzen. Die auf diese Weise erhaltenen Siliziumstäbe können als Rohmaterial in dem Suspensionszonen-Schmelzverfahren eingesetzt werden, ohne daß sie bearbeitet oder umgeformt werden müssen, und infolgedessen kann die Produktivität des letzteren Verfahrens, verglichen mit den herkömmlichen Verfahren, unreinen großen Faktor verbessert werden.
Hur/u 2 IiInIt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinen Silizium-Stäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt, bei welchem eine Siliziumverbindung in einem Pyrolyse-Behälter der Pyrolyse an einer Mehrzahl von stabförmigen, hochreinen Siliziumträgern unterworfen wird, die durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stromes rotglühend gemacht werden, ι ο so daß sich hochreines Silizium daran abscheidet, wobei die Siliziumverbindung durch mit Bezug auf diese Siliziumträger mehrstufig angeordnete Zuführungskanäle in diesen Pyrolyse-Behälter eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des durch obere Monosilan-Zuführungskanä-Ie zugeführten Monosilans im Vergleich zu der durch untere Zuführungskanäle zugefühnen Menge mit wachsendem Durchmesser jedes dieser Siliziumstä be erhöht end daß die zwischen diesen rotglühenden Trägern auftretende Strahlungswärme mittels eines Wärmeisolators über die gesamte Länge dieser Träger abgeschirmt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, bestehend im wesentlichen aus einem Pyrolysebehälter, in diesem Pyrolysebehälter angeordneten, stabförmigen hochreinen Siliziumträgern und einer Zuleitung für die zu pyrolysierende Siliziumverbindung, wobei diese Zuleitung mehrere mit Bezug auf die Länge dieser Siliziumträger mehrstufig angeordnete Austrittsöffnungen aufweist, dadurch gekennzeichnet,
DE2808461A 1977-03-03 1978-02-28 Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt Expired DE2808461C2 (de)

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