DE1592117A1

DE1592117A1 - Verfahren zur Herstellung von haarfeinen alpha-Aluminiumoxydkristallteilchen und Geraet zur Durchfuehrung dieser Verfahren

Info

Publication number: DE1592117A1
Application number: DE19671592117
Authority: DE
Inventors: Arno Gatti
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1966-09-13
Filing date: 1967-06-13
Publication date: 1970-10-29
Also published as: GB1189632A; FR1535544A; US3486849A; US3476613A

Description

Verfahren zur Herstellung von haarfeinen cC-Aluminiumoxydkristallteilchen und Gerät zur Durchführung dieser Verfahren.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf verbesserte Verfahren zur Herstellung von haarfeinen OC-Aluminiumoxydkristallteilchen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Verfahren zur Steuerung der Geschwindigkeit und des Wirkungsgrades eines Verfahrens, bei dem haarfeine «T-Aluminiumoxydkristal1 teilchen hergestellt werden.

Haarfeine Aluminiumoxydkristall teilchen sind lange, dünne MikrokristaJ le mit einem ot-AlurainiumoxydkristallgefUge. Wegen der hohen Festigkeit und ausgezeichneten Temperatur-

Patentanwälte Dipl.-Ing, Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phyt. Sebastian Herrmann

8 MÖNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 · T»l«fon> 292102 · T«l»gramm-Adrtn·, Lipatli/München

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lOra: PATENTANWALT OR. REINHOLD SCHMIDT

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beständigkeit von ac-Aluminiumoxyd sind diese haarfeinen Kristallteilchen als verstärkende Bestandteile von Verbundstoffen außerordentlich wünschenswert. Die in der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von haarfeinen tX-Aluminiumoxydkristal!teilchen sind jedoch sehr zeitraubend und haben hinsichtlieh der Mengen des gewünschten Produktes und der unerwünschten Nebenprodukte, die bei diesen Verfahren erzeugt werden, einen geringen Wirkungsgrad.

Zum Beispiel ist seit einiger Zeit bekannt, daß haarfeine Oc-Alurainiumoxydkristallteilchen durch Umsetzung von Aluminium in einer geschlossenen Kammer mit einem sauerstoffhaltigen, feuerfesten Stoff wie z.B. Siliziumoxyd, bei einer Temperatur von mehr als I300 C erzeugt werden können. Im allgemeinen wird bei derartigen Verfahren eine Aluminiumfüllung in einem Gefäß, das aus reinem Aluminiumoxyd, Siliziumoxyd usw. besteht, in einer Reaktionskammer angeordnet. Wasserstoff oder ein Inertgas wird in die Reaktionskammer eingeführt und die Reaktionskammer wird auf eine Temperatur von über 1300⁰C erwärmt. Nach einer Verzögerung von mehreren Stunden, während der sich Nebenprodukte aus Aluminiumoxyd bilden, d.h. Aluminiumoxyd, welches nicht die Form von haar-Leinen QC-Kristallteilchen hat, beginnen sich dann meßbare Mengen an haarfeinen Öt-Aluminiumoxydkristallteilchen zu bilden. Diese Verzögerung oder unproduktive Zeitspanne, die der produktiven Zeitspanne eines typischen in der Technik bekannten Verfahrens vorausgeht, kann bis zu 2/3 der gesamten Reaktionszeit betragen.

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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird bei einem sonst üblichen Verfahren gemäß dem Stand der Technik der oben beschriebenen Art die Menge des für die Reaktion zur Herstellung der haarfeinen oc-Aluminiumoxydkristallteilchen zur Verfugung stehenden Aluminiumdampfes begrenzt oder die örtliche Konzentration des Aluminiumdampfes in dem Dampfphasen—Reaktionsraum begrenzt. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird zwischen der Aluminiumdampfquelle und der Quelle für den sauerstoffhaltigen Reaktionsteilnehmer eine physikalische Abschirmung angebracht. Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung werden die Aluminiumquelle und die sauerstoffhaltige feuerfeste Quelle getrennt auf bestimmte Temperaturen erwärmt. Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das obige Verfahren in Gegenwart von elementarem Eisen durchgeführt.

Es sei darauf hingewiesen, daß ferner auch Kombinationen der oben genannten Verfahren ebenso angewandt werden können, wie weitere Verfahren, die zur Erzielung des gleichen Ergebnisses entwickelt werden können.

Die vorliegende Erfindung geht deutlicher aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen hervor, in denen

Fig. 1 eine teilweise aufgeschnittene Ansicht eines Gerätes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist,

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Fig. 2 ein Teilquerschnitt eines Teils des in Fig. 1 gezeigten Gerätes zusammen mit den Reaktionsteilnehmern und den erfindungsgemäß in diesem Gerät erzeugten Produkten ist,

Fig. 3 eine schematische Darstellung des bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendeten Gerätes ist und

Fig. k ein Diagramm der Erzeugung von haarfeinen Teilchen, bezogen auf die Zeit, bei verschiedenen Verfahren zur Herstellung von haarfeinen Kristallteilchen.

In Fig. i ist ein aus Aluminiumoxyd bestehendes Gefäß 1 gezeigt, das geschmolzenes Aluminium 2 enthält. Das Gefäß 1 befindet sich in einer Reaktionskammer 3, die zum Zwecke der Veranschaulichung aufgeschnitten ist und entweder aus einem sauerstoffhaltigen feuerfesten Stoff oder einem nichtreagierenden Stoff mit einer sauerstoffhaltigen feuerfesten Auskleidung besteht. Eine typische Kammer 3 kann aus MuI lit oder einem anderen ähnlichen siliziumhaltigen Stoff gebildet werden. Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird die Reaktion zwischen den Dämpfen eines sauerstoffhaltigen feuerfesten Stoffes wie z.B. Siliziumoxyd und Aluminium zur Herstellung von haarfeinen !X-Aluminiumoxydkristallteilchen durch eine physikalische Abschirmung k gefördert, die die Dämpfe der lledstionsteilnehmer teilweise voneinander trennt und dadurch die Menge des für die Reaktion zur Verfugung stehenden Aluminiumdampfes begrenzt. Andererseits kann die Funktion der Abschirmung k auch so angesehen

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werden, daß dadurch die örtliche Konzentration des Aluminiumdampfes in dem Dampfphasenreaktionsraum dadurch begrenzt wird, daß der Durchgang von Aluminiumdampf von dem geschmolzenen Aluminium 2 in den Dampfphasenreaktionsraum gesteuert wird. Wie weiter unten bei der bevorzugten Ausführungsform dieses Beispiels der vorliegenden Erfindung beschrieben wird, besteht die Abschirmung 4 aus Eisen. Das in Fig. 1 dargestellte Gerät weist ferner Siliziumkarbid-Widerstandsheizvorrichtungen 5 auf, mit denen das Gerät auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird, sowie eine nicht dargestellte Vorrichtung, mittels derer eine Wasserstoff- oder Schutzgasatmosphäre in der Kammer 3 auf normalem Druck oder etwas darüber gehalten wird.

Fig. 2 zeigt die Wirkung einer physikalischen Abschirmung, wie der in Fig. 1 gezeigten, auf die Anordnung von Reaktionsprodukten in dem in Fig. 1 gezeigten Gerät. Fig. 2 ist ein Teilquerschnitt, der das Gefäß 1, das geschmolzene Aluminium 2 und die physikalische Abschirmung k zeigt; außerdem sind die Reaktionsprodukte dargestellt. Insbesondere sind das Aluminiumoxyd-Nebenprodukt 6, das das geschmolzene Aluminium bedeckt, und die haarfeinen ^-Aluminiumoxydkrista 11teilohen gezeigt, die von dem geschmolzenen Aluminium in der allgemeinen Richtung auf die Quelle für den Dampf des sauerstofffhaltigen feuerfesten Stoffes herauswachsen.

Die vorherrschende Ausrichtung dieser haarfeinen Kristallteilchen in Richtung auf die Ränder der physikalischen Ab schirmung h, wie ele in Fig. 2 gezeigt ist, zeigt deutlich

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den bestimmten Einfluß der Abschirmung auf das Wachstum der haarfeinen Kristallteilchen.

Wenngleich nur eine Ausführungsform des Gerätes und eine Art einer physikalischen Abschirmung veranschaulicht sind, ist es ersichtlich, daß ein Gerät mit anderen geometrischen Formen physikalische Abschirmungen erfordern kann, die anders ausgebildet oder angeordnet sind, um das gleiche Ergebnis zu erzielen.

Gemäß einem anderen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von α-Aluminiumoxydkristallteilchen geschaffen. Ein derartiges Verfahren verwendet ein Gerät, wie es schematisch in Fig. 3 veranschaulicht ist.

In Fig. 3 sind eine Reaktionskammer 8 sowie Kammern 9 und 10 für die Verdampfung der Reaktionsteilnehmer gezeigt. Die Kammern 9 und 10 für die Verdampfung der Reaktionsteilnehmer enthalten eine Aluminiumquelle bzw. eine Quelle für sauerstoffhaltigen feuerfesten Stoff wie z.B. Siliziumoxyd, Widerstandsheizvorriehtungen 11, 12 und 13 sind vorgesehen, um die Verdampfung der Reaktionsteilnehmer in den entsprechenden Verdampfungskammern 9 und 10 zu bewirken und eine hohe Temperatur in der Reaktionskammer 8 aufrecht zu erhalten. Ferner sind Mittel 14 für die Überführung der Dämpfe der Raaktiortsteilnehmer aus den Verdampfungskaraern in die ReakiInnskammer vorgesehen. Wenngleich In Fig. 3 nicht dargestellt, können ferner Mittel vorgesehen rfcin, ua ein Schutzgas oder Wasserstoff unter etwa normale» Druck oder

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einem geringfügig über dem normalen Druck liegenden Druck dureh das in Fig. 3 schematiseh gezeigte Gerät zur Herstellung von haarfeinen Kristallteilchen zu schicken. Dieses Gas kann durch die Verdampfungskammern geschickt werden, um die Überführung der Dämpfe der lleaktionsteilnehmer in die Reaktionskammer zu unterstützen.

Bei einer derartigen Anlage, bei der Aluminium und Siliziumoxyd als Reaktionsteilnehmerstoffe verwendet werden, wird das Aluminium auf etwa 1200⁰C und das Siliziumoxyd auf etwa 1500°C erwärmt. Es wurde festgestellt, daß die Dampfdrücke dieser Stoffe bei diesen Temperaturen so sind, daß ein wünschenswerter Anteil der Dämpfe der Reaktionsteilnehmer in der Hauptreaktionskammer auftritt, in der die Dämpfe bei einer Temperatur von etwa 1300 C miteinander reagieren.

Während bei vielen Stoffen,die bei der Bildung von haarfeinenÄ-Aluminiumoxydkristallteilchen verwendet werden, Eisen als Verunreinigung auftritt, schrieb man dem Eisen bisher noch keine katalytische Wirkung auf die Reaktion zu, bei der haarfeine <X*-Aluminiumoxydkri stall teilchen erzeugt werden. Es ist jetzt festgestellt worden, daß elementares Eisen einen entschieden günstigen Einfluß auf diese Reaktion hat. .Die genaue Art dieses Einflusses ist nicht bekannt, aber es können mehrere Erklärungen dafür gegeben werden. Beispielsweise kann Eisen das Kristallwachstum an der Spitze eines oc-Aluminiumoxydkristalls fördern oder das Kristallwachstum

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an den Seiten des Kristalls hemmen. In jedem dieser Fälle bestünde die Neigung zur Bildung langer und f einer <»c-Aluminiumoxydkristalle. Eine andere mögliche Erklärung wäre, daß Eisen als Katalysator wirkt, der das Auftreten von mehr kernbildenden Vorgängen hervorruft. Da eine Erhöhung der Anzahl von kernbildenden Vorgängen eine größere Verteilung des verfügbaren Wachstumstoffes bewirkt, werden mehr haar-

w feine Kristallteilcheii gebildet. Ferner sind die haarfeinen Kristallteilchen von einheitlicherer Größe, und jedes einzelne haarfeine Kristallteilchen ist weniger der Möglichkeit des Überwachstums ausgesetzt. Diese möglichen Erklärungen sind jedoch weder bewiesen noch widerlegt.

Hinsichtlich der makroskopischen Beobachtungen, die zu dem Schluß führen, daß elementares Eisen einen günstigen Einfluß auf die zur Bildung von haarfeinen ot-Aluminiumoxydkristallteilchen führende Reaktion hat, ist es bekannt, daß bei der Herstellung von ot-Aluminiumoxydkristallteilchen durch Erwärmung einer Aluminiumfüllung in einem Gefäß aus feuerfestem Stoff in einer rohrförmigen, Siliziumoxyd enthaltenden feuerfesten Reaktionskammer auf eine Temperatur über 13OO C, das Produkt im allgemeinen von schlechter Qualität ist und daß die Formen und Größen der gebildeten haarfeinen Kristallteilchen willkürlich verteilt sind. Diese Eigenschaften gehen aus der normalen Betrachtung des Produktes eindeutig hervor. Bei diesen Verfahren ist Eisen entweder gar nicht oder nur als eine Verunreinigung in den feuerfesten Stoffen vorhanden.

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Venn dieselben Verfahren dann mit einer Abschirmung oder einem Bauteil durchgeführt werden, daß aus elementarem Eisen besteht und in Nähe der Aluminiumfüllung angebracht ist, ergibt sich ein erheblich verbessertes Produkt. Insbesondere weist das Produkt eine reichhaltige Menge an c^-Aluminiumoxydkristallteilchen von hoher Güte auf, die sowohl hinsichtlich der Form als auch der Größe in hohem Maße einheitlich sind. Auch diese verbesserte Güte und Menge ist durch normale Betrachtung des Produkts erkennbar.

Diese Ergebnisse sind in einem Gerät erzielt worden, das als lleaktionskammer ein 7,5 cm-Mullitrohr, eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer Wasserstoff- oder Schutzgasatmosphäre in der Kammer, Mittel zur Erwärmung der Kammer auf über 1300⁰C und ein Gefäß mit einer Aluminiumfüllung aufwies.

Bei einigen Versuchen wurde das elementare Eisen in das Verfahren einbezogen, ih-dem man ein aus Eisen bestehendes Gefäß verwendete. Bei anderen Versuchen wurde ein aus Aluminiumoxyd bestehendes Gefäß verwendet und eine aus Eisen bestehende Abschirmung wurde in dem Gerät über der Aluminiumfüllung angebracht. Zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Versuche ohne die Gegenwart von Eisen und mit Abschirmungen durchgeführt, die aus anderen Stoffen als elementarem Eisen, z.B. Aluminiumoxyd, Tantal und Molybdän, bestanden. Bei diesen Versuchen wurde ein Produkt erzeugt, das sowohl mengenmäßig als auch gütemäßig dem unter Verwendung des Eisengefäßes oder der Eisenabschirmung erzeugten Produkt unterlegen war.

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Dies bestätigte erneut den günstigen Einfluß von elementarem Eisen auf die Reaktion, bei der haarfeine Kristallteilchen erzeugt werden.

Die gemäß der vorliegenden Erfindung erzielten verbesserten Ergebnisse können durch einen Vergleich von typischen Ergebnissen der erftidungsgemäßen Verfahren mit den Ergebnissen der bekannten Verfahren veranschaulicht werden. In Fig. 4 ist eine Kurve A dargestellt, die das Verhältnis zwischen der Produktionsmenge von haarfeinen «x^-Aluminiumoxydkristallteilchen ( in Milligramm) zur Zeit für ein typisches Verfahren gemäß dem Stand der Technik unter Verwendung einer Aluminiummenge von 50 Gramm darstellt. Dieses Verhältnis wurde bei einem Gerät festgestellt, das von dem in Fig. 1 dargestellten Gerät nur in sofern abwich, als die Abschirmung über der Aluminiumquelle weggelassen war. Die Reaktionskammer war ein Mullitrohr mit einem Innendurchmesser von 6,35 cm. Ein Aluminiumgefäß mit ' einer Länge von 20 cm, einer Breite von 5 cn und einer Tiefe von 2,5 cm wurde verwendet. Aus der Kurve A ist ersichtlich, daß bei diesem Verfahren eine nennenswerte Erzeugung von haarfeinen oc-Aluminiumoxydkristallteilchen erst während der letzten wenigen Stunden der Gesamtreaktionszeit von 15 Stunden stattfindet. Während der langen Verzögerungszeit, die der produktiven Zeitspanne vorangeht, wird ein Aluminiumoxyd-Nebenprodukt, d.h., Aluminiumoxyd in anderer Form als in Form von haarfeinen OC-Aluminiumoxydkristallteilchen, auf der

Oberfläche des geschmolzenen Aluminiums gebildet.

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Es wird nun angenommen, daß die auf dem geschmolzenen Aluminium abgelagerten Aluminiumoxydteile die Verdampfung des Aluminiums hemmen. Venn genügend abgelagerte Aluminiumoxydteile gebildet worden sind, um die Menge des für die Reaktion zur Verfugung stehenden Aluminiumdampfes zu begrenzen, beginnen sich die haarfeinen oc-Aluminiumoxydkristallteilchen zu bilden. Nach 15 Stunden wird dann für gewöhnlich bei derartigen. Verfahren ein Abfall der Erzeugung von haarfeinen Kristallteilchen beobachtet. Dies wird der Anhäufung eines Übermaßes an auf dem geschmolzenen Aluminium abgelagerten Aluminiumoxydteilchen zugeschrieben, durch die die Verdampfung des Aluminiums fast vollständig unterdrückt wird.

Die Kurve B, die das Verhältnis der Erzeugung zur Zeit darstellt,wie es .bei Versuchen beobachtet worden ist, die den durch die Kurve A dargestellten Versuchen gleich waren, mit der Abweichung, daß an dem Gefäß zusätzlich die Abschirmung angebracht wurde, zeigt die deutlich erhöhte Ausbeute, die bei Verwendung eines derartigen Geräts erzielbar ist. Insbesondere ist zu bemerken, daß, wenngleich die Verzögerungszeit, während der die Ablagerung von anderen Aluminiumoxydteilchen offensichtlich gebildet wird, noch immer vorhanden ist, die physikalische Abschirmung offensichtlich die örtliche Konzentration des in dem Reaktionsraum verfügbaren Aluminiumdampfes begrenzt, wodurch eine reichhaltigere Erzeugung von haarfeinen Kristallteilchen und eine verringerte Bildung von Nebenprodukten bewirkt wird, nachdem die zur Bildung der haarfeinen Kristall teilchen führende Reaktion begonnen hat. Dies

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wiederum erhöht die Ausbeute an haarfeinen Kristallteilchen, indem es die Bildung von übermäßigen Ablagerungen von Nebenprodukt auf der Oberfläche des geschmolzenen Aluminiums verzögert.

Noch bessere Ergebnisse werden erzielt, wenn man den Grundgedanken der vorliegenden Erfindung durch das in Fig. 3 schematise!! veranschaulichte Verfahren verwirklicht. Eine Kurve, die das Verhältnis der Erzeugung zur Zeit für diese Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht, ist als Kurve C in Fig. 4 dargestellt. Diese Kurve C zeigt den typischen Verlauf von Versuchen, bei denen das Aluminium auf etwa 1200 C und das Siliziumoxyd auf etwa 1500 C erhitzt werden und diese Dämpfe dann bei etwa 1300°C umgesetzt werden. Wie aus dieser Kurve hervorgeht, ist die Verzögerungszeit bei der Erzeugung von haarfeinen Kristallteilchen in wirkungsvoller Weise ausgeschieden, und die Gesamtausbeute ist erheblich erhöht. Da die Verzögerungszeit im allgemeinen durch die Bildung von Aluminiumoxyd-Ablagerungen bestimmt wird, führt die Ausscheidung dieser Verzögerung zu einem allgemein wirkungsvolleren Verfahren, bei dem ein sehr viel größerer Teil des Aluminiums in haarfeine Kristallteilchen umgewandelt und ein sehr viel kleinerer Toil in Nebenprodukte aus Aluminiumoxyd umgewandelt wird. Diese wirkungsvolle und praktisch augenblicklich stattfindende Reaktion tritt auf, weil die dampfförmigen Keaktionsteilnehmer sich in eiuem günstigeren Verhältnis für die Kernbildung und für das Wachstum von haarfeinen vX-Aluminiumoxydkrista 11 teilohen zueinander befinden.

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Somit verdeutlichen es die in Fig. Ί gezeigten Kurven, die das bisher bekannte Verfahren und das verbesserte Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung veranschaulichen, daß durch die vorliegende Erfindung erheblich verbesserte Verfahren für die Erzeugung von haarfeinen'Xr-Alurainiumoxydkristallteilchen geschaffen werden.

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Claims

1 5 υ ·; Ί Ί 7 PATENTANWÄLTE 'ι Dipl.-lng. MARTI N LICHT PATENTANWÄLTE LICHT, HANSMANN, HERRMANN Dr. R E I N H O L D S C H M I D T 8MDNCHEN2.THERES.ENSTRASSE33 Dipl.-Wirtsch.-Ing. AXEL HANSMANN GENERAL ELECTRIC COMPANY DipL-Phys. SEBASTIAN HERRMANN SCHENECTADY 5,N.Y./V.St.A. RIVER ROAD 1 München, den 13.Juni I967 Ihr Zeichen Unser Zeichen /Ca Patentanmeldung; Verfahren zur Herstellung von haarfeinen ^-Aluminiumoxydkristallteilchen und Gerät zur Durchführung dieser Verfahren. P a_t e n_t_a_n_s_g_r U_c_h_e

1. Verfahren zur Erzeugung von haarfeinen «X-Aluminiumoxydkristallteilchen, bei dem Aluminium und ein sauerstoffhaltiger feuerfester Stoff in einer Wasserstoff- oder Schutzgasatmosphäre auf liber 130O⁰C erwärmt werden, so daß die Dämpfe in einem Dampfphasenreaktionsraum miteinander reagieren, dadurch gekennzeichnet, daß man die örtliche Konzentration des Aluminiumdampfes in dem Dampfphasenreaktionsraum begrenzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium auf eine Temperatur von etwa 1200 C zur Bildung von verdampftem Aluminium erwärmt wird, daß der sauerstoffhalfcige Stoff getrennt von dem Aluminium auf etwa 1500 C zur Bildung des sauerstoffhaltigen Dampfes erwärmt wird, und daß die Dämpfe dann bei einer Temperatur von mehr als ijOO C zusammengebracht und umgesetzt werden.

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Patentanwälte Dipl.-lng. Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann 8 MÖNCHEN 2, THERESI ENSTRASSE 33 ■ Telefon: 2921 02 · Telegramm-Adrtssei Lipatli/MOndwn

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Oppenauer Büro: PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT BADORiGlN

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Gegenwart von elementarem Eisen durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß das elementare Eisen in Form eines massiven Eisenstiiekes vorhanden ist, das über der Aluminiumfüllung angebracht ist.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumfüllung in einem Eisengefäß erwärmt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen i, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumfüllung in einem aus Aluminiumoxyd bestehenden Gefäß erwärmt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der feuerfeste Stoff Siliziumoxyd ist.

8. Gerät zur Erzeugung von haarfeinen (*—Aluminiumoxydkristallteilchen, gekennzeichnet durch eine Ileaktionskammer (3₅8) mit einem Raum für eine Dampfphasenreaktion, eine Einrichtung, mittels derer in der Reaktionskammer eine unter normale* Druck stehende Wasserstoff- oder Schutzgasatmosphäre gebildet wird, Einrichtungen (5 bzw.ll,12,I3) zur Erwärmung der Reaktionskammer auf über I3OO C, ein in der Kammer angeordnetes Gefäß (l), in dem ein Aluminiumvorrat (2) in der Kammer enthalten ist, einen in der Kammer befindlichen Vorrat an sauerstoffhaltigem feuerfestem Stoff und eine Vorrichtung (h bzw. Ik) zur Steuerung des Durchganges von Aluminiumdampf von dem das Aluminium enthaltenden Gefäß in den Dampfphauenreaktions raum.

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9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der sauerstoffhaltige feuerfeste Stoff Siliziumoxyd ist.

10. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Steuerung des Durchganges von Aluminiumdampf aus einer physikalischen Abschirmung (4) besteht, die das das Aluminium enthaltende Gefäß teilweise bedeckt, wodurch der Aluminiumvorrat in dem das Aluminium enthaltenden Gefäß gegenüber dem Hauptreaktionsraum abgeschirmt ist.

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