DE1944504A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid-Draehten - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid-DraehtenInfo
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Description
Compagnie Fran<?aise Thomson Houston - Hotchkiss Brandt,
Paris 8eme,· Boulevard Haussmann 173 (Frankreich)
„Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid-Drähten"
Französische Prioritäten vom 4. September 1968 und 26.Märζ 1969 j
aus den französischen Patentanmeldungen 165 067 und 69/8907 (Seine!
Die Erfindung betrifft die Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid-Drähten sehr hoher mechanischer Festigkeit aus einei
Wolframseele, aus Graphit oder irgendeinem anderen Leitermaterial bzw. an seiner Oberfläche leitend gemachtem Material sowie die
fahren, die zur Herstellung dieser Drähte angewendet werden.
Die Siliciumcarbid-Drähte können als Verstärkungselemen^
te entweder in Form von metall- oder harzgetränkten Fasern oder
als drahtförmige Auflagen verschiedener Niaäerschlagsmaterialien
verwendet werden, aus denen Verbundwerkstoffe gefertigt werden können, die sich durch bemerkenswerte mechanische oder Oberflächen·)*
Eigenschaften auszeichnen.
Bei den zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid,
Drähten angewandten Verfahren wird die Auflage durch Zerlegung
chemischer Dämpfe in Ba?ührung mit einem auf hohe Temperatur ges
brachten elektrischen Leiterdraht bewirkt.
Gewisse Ergebnisse wurden bereits durch pyrolytisphe Zer?
legung durch Zusammenwirken eines heißen Wolframdrahtes mit Organ©-
Silandämpfen erreicht, die in einem Wasserstofffluß oder Gemisch
aus Wasserstoff und neutralem Gas herangeführt wurden. Im Laufe
PROP HS24/PRQP'Χ 628ξ
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2 -
j dieses Verfahrens wächst der Durchmesser des Wolframdrahtes infol-1
ge der Auflagenbildung an und es ist daher erforderlich, nach und ■
:nach die Heizleistung des Wolframdrahtes zu erhöhen, um die Ober- j
; flächentemperatur des Drahtes auf einen Viert zu bringen, gegenüber!
;dem die Aufwachsgeschwindigkeit des Niederschlags bzw. der Auflagef
relativ hoch ist. j
! Die mit Hilfe dieses Verfahrens bisher hergestellten
,Drähte besitzen an ihrem Querschnitt eine MikroStruktur, die aus
!konzentrischen Schichtungen besteht. Diese Schichtungen entspre- -;
chen den unterschiedlichen Mikrostrukturen, die wiederum von den j
. Auflagebedingungen abhängen wie insbesondere der Temperatur. Jedestmal
dann, wenn die Heizleistung nachgeregelt werden muß, um Ge- .·
sehwindigkeit mit Aufwachsleistung in Einklang zu bringen, ent- I
steht eine neue Schicht, deren Struktur von der der darunterlie- I
genden abweicht, ί
Durch diese Verfahrensweise kommt es zum Auftreten von ·
Spannungen zwischen den einzelnen Schichten, die zu einer Rißbil- j
dung der Auflageschicht führen können. j
In der Zielsetzung der Erfindung liegt daher inshesonde-!
re die Verbesserung dieses Verfahrens im Hinblick auf die Herstellung
von Drähten regelmäßiger Struktur,
Die Erfindung bezweckt ferner die Schaffung einer zur
Anwendung dieses Verfahrens geeigneten Apparaturs Das Verfahren
zur Herstellung eines Silieiumcarbid-Drahtes durch pyroIytische-Reaktion
eines Gasgemisches aus Organo-Silan-Dämpfen in Berührung
mit einem in einer Reaktionskammer aufgeheizten VJaIframdraht besteht
erfindungsgemäß in der Hauptsache darin., innerhalb dieser
Reaktipnskammer entlang des Drahtes eine konstante Temperatur aufrechtzuerhalten, sowie außerdem die Temperatur in der Auflagepder
Beschichtungskammer gleichfalls konstant zu halten. Ferner;
wird, die Zusammensetzungf d.ie Temperatur sowie der Durchfluß des
Gasgemisches, und schließlich die Durchlaufgeschwindigkeit des Drahtes konstant gehalten. Vorzugsweise verläuft das Gasgemisch
in der; Reaktionskammer parallel zum zu bearbeitenden Draht.
— 3 — ·
3/1
Die Oberflächentemperatur des Drahtes liegt zwischen HOC und IUOO0C9 wobei innerhalb der Kammer die Temperaturschwankungen
entlang des Drahtes nicht mehr als 3O°C betragen. Im Falle eines
Gasgemiöchsi das mit Methyltrichlorsilan (CH3SiCl3) angereichert(
;ist (in verdampfter Toiem) liegt die günstigste Temperatur zwischen
|l200°C und 13000C
Ilachdem sich in der Reaktionskammer ein thermisches
[Gleichgewicht eingestellt hat, ist es zur Aufrechterhaltung einer !geeigneten Oberflächentemperatur des Drahtes außerordentlich vor-,teilhaft,
insgesamt die Temperatur in der Kammer"sowie die des
Drahtes durch Überwachung des Heizstromes unter --'Zwischenschaltung von an verschiedenen Punkten der Reaktionskammer eingebauten Temperaturfühlern zu stabilisieren.
; Gemäß einem wesentlichen Merkmal der Erfindung liegt, ein
laus glänzendem Metall bestehendes Hitzeschild in der Reaktionskammer, dessen Länge von dem Ende der Kammer aus gesehen, an dem
der Draht die Kammer verläßt, einstellbar ist. Dieser Hitzeschild
hat die Aufgabe, Temperaturschwankungen entlang des Drahtes auszugleichen, der an der Austrittsseite, ohne Hitzeschild, durch
die stärkere Siliciumcarbid-Auflage an dieser Seite zwangsläufig
■;stärker und demnach auch stärker abgekühlt wäre.-Das Gasgemisch
;kann bei atmosphärischem Druck entweichen und wird unter Bedingungen
eingesetzt, die in Nähe der normalen Temperatur- und Druckverhältnisse
liegen. Demgegenüber ist es jedoch vorteilhaft, eine Wärmeregelung in der Kammer vorzusehen, in der gas Gasgemisch entsteht.
^1n ßUSgang 'ü&r Beschichtungskammer, in der die Silicium-1
\ carbid-Auf lage entsteht, wird der Draht in eine Vorrichtung geführt^
in der die eiektrolytische Behandlung erfolgt. Abgesehen davon, ;
daß diese Anordnung als die bevorzugte angesehen wird, ist es j
iebenfalls möglich, den Draht auf eine Wickelspule auflaufen zu ;
lassen, um ihn hernach dieser elektrolytischen Behandlung zu untern
ziehen. Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben I sich aus der nun folgenden, beispielhaft aufzufassenden Beschrei- j
bung, im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. '._„.-, ". ;
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Hilfe der schematisch auf der Zeichnung dargestellten Vorrichtung angewandt wer-
!den, ohne jedoch hierauf ausschließlich beschränkt zu sein. Hin-,
!sichtlich der Siliciumcarbid-Auflage umfaßt diese Vorrichtung zwei
; zylinderförmige Kammern 1 und 2, die vorzugsweise, aus Glas 'beste-.
! hen und auf einer annähernd horizontalen Achse, liegen und schließ--.
!lieh miteinander durch die horizontale Verbindung mit einem Queckisilberbehälter
J„ verbunden sind, wobei die nicht aneinandergren-ίzenden
Enden der.Kammern 1, 2 mit dem Horizontalzweig zweier anj
derer Quecksilberbehälter J1, J,. verbunden sind.
Die verwendeten Qjecksilberbehälter sind besonders dafür
ausgelegt, daß die Temperatur des Quecksilbers auf einem, niedrigen
Wert von in der Regel zwischen 400C und 60°C gehalten werden kann
!und darüberhinaus der von anderen Anordnungen her bekannte Ignitrccj·
Effekt hierbei vollkommen ausgeschaltet ist.
; Die Enden des Horizontalzweigs des das Quecksilber ent-
'haltenden Glasgefäßes sind mit Kapillarröhrchen verbunden, durch
die der Draht geführt ist. Infolge der Kapillarkräfte ist es ausgeschlossen, daß Quecksilber durch die Ringöffnung zwischen Draht
und innerer Wandung des Kapillarröhrchens austreten kann. Um auf die Zeichnung zurückzuführen, ist hier ein Wolframdraht von einer
Wickelspule 3 her über die Kammern geführt und durchläuft die Quecksilberbehälter. Wie im weiteren Verlauf der Beschreibung
noch deutlich wird, entsteht während des Durchlaufs durch die Kammer
2 aus dem Draht eine Siliciumcarbid-Windüng, die indieser
neuen Form in die Vorrichtung 9 geführt wird, innerhalb der sich
die elektrolytische Behandlung vollzieht..Innerhalb einer nicht
dargestellten Aufbauvariante kann dieser Draht auch auf eine Wikkelspule
auflaufen, um hernach in die Vorrichtung 9 geführt zu
weraen. innerhalb der Kammern 1. und 2 wird der Draht durch den "
Jouischen Effekt mit Hilfe von geeigneten, nicht dargestellten
Stromquellen aufgeheizt, die einerseits an das Quecksilber der Behälter J^, J 2 und andererseits an das der Behälter J2 und J3
angeschlossen sind. Gegenüber dem Draht können ebenfalls" andere
Kontaktformen gewählt werden, wobei jedoch die Anwendung von Quecksilber vorzuziehen ist. _5 .
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^_ ..._.; 19U50A
Es empfiehlt sich, auf der Wickelspule 3 eine in der Zeichnung nicht dargestellte Bremsvorrichtung zusammen mit einem
Spannölement vorzuziehen, damit der auf hohe Temperatur gebrachte
Draht so gespannt werden kann, daß ein Verdrehen des gestreckten. Drahtes ausgeschlossen ist.
Öie erste Kammer 1 stellt eine für den Draht bestimmte
Reinigungskammer mit Wasserstoffatmosphäre dar. Diese umfaßt eine Zuleitung E^, die mit einer Wasserstoffquelle H« und hhö einer Ableitung
S. verbunden ist, wovon letztere mit der Außenluft in Verbindung
steht. ,
Aufgabe dieser ersten Kammer ist es, die Oberfläche des
:Wolframdrahtes von Fett oder anderen organischen Rückständen zu
^befreien und außerdem auf der Oberfläche eingeschlossene Gase zu
.en ernen.-j-n dieser Kammer wird der Draht auf eine Temperatur zwischen
8000C und 12000C gebracht. Dieser Reinigungsvorgang stellt
lan sich keine Besonderheit dar, wenn man davon absieht, daß der :Draht von hier aus in die Bearbeitungskammer weitergeführt wird,
lohne nochmals mit der Außenluft in Berühnng zu kommen.
j In der Kammer 2 findet durch pyrolytische Reaktion eines .; Gasgemisches in Berührung mit dem heißen Draht eine Siliciumcarbid··
!Auflage statt. Diese Kammer 2 umfaßt eine Zuleitung E„ für das Gas··
'gemisch und eine Ableitung S2, die mit der Außenluft in Verbindung
ic+eht
Das von der Kammer 5 gelieferte Gasgemisch enthält ein flüs
'siges Organo-Silan, vorzugsweise Methyltrichlorsilan. Das Gemisch
'entsteht durch Silandämpfe, die in einer wasserdampffreien Wasser-
;stoffatmosphäre unter normalen Temperatur- und Druckverhältnissen
:herangeführt werden. Die Zusammensetzung des Gemischs wird sorg-1
fältig überwacht und durch Wärmeisolation der Kammer 5 sowie Wärj
meregelung in einem Thermostatbad 6 konstant gehalten. Vor Ein-I dringen in die Beschichtungskammer 2 durchläuft das Gasgemisch
eine Reinigungsvorrichtung 7.
.Gemäß der Erfindung entsteht durch pyrolytische Reaktion
eines Silan enthaltenden Gasgemischs im Zusammenwirken mit einem
heißen Draht eine sehr regelmäßige Siliciumcarbid-Auflage, wobei
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ι . - V " ■ ■ - ■ . "■ ■ ' ■ .. - j
j die Oberf läcimtemperatur dieses Drahtes in der Beschichtungskammer:
j während der gesamten Bearbeitungszeit und in der Kammer entlang
I des Drahtes praktisch konstant gehalten wird. Die jeweils vom ver-[
, wendeten Silan abhängende Temperatur liegt bei einer Maximaltempe-·
raturabweichung von 300C zwischen zwei beliebigen Punkten des Drahjtes
zwischen 10000C und 14000C. Die bei Verwendung von Methyltrichlorsilan
beobachtete günstigste Temperatur liegt zwischen 1200°C ]
und 1300 C. Außerdem wird die in der Beschichtungskammer herrschen^·
de Temperatur ebenfalls konstant gehalten wie auch die dynamischen' Flußkonstanten des Gasgemischs gegenüber jedem Punkt des Drahtes
in der Kammer konstant gehalten werden, Unter Berücksichtigung der
durch das angewendete Verfahren sich ergebenden Bedingungen, sind !
die Gaseintritts- und -austrittsrohrleitungen E2, S2 so ausgebildet,
daß das Gas entlang des Drahtes vorbeistreicht. Hierdurch
wird eine örtliche Abkühlung des Drahtes vermieden und die Aufheizung des Gasgemisches sowie seine Laminarbewegung um die Windung
j begünstigt. ,
; In Abhängigkeit von den Anlagebedingungen, insbesondere \
j in Abhängigkeit von der Heizleistung des Drahtes können, wie im der Zeichnung angegeben, die Gase entweder in Durchlaufrichtung
des Drahtes oder auch in umgekehrter Richtung eingeführt werden.
Vorzugsweise findet der Gasfluß unter normalem atmosphärischen Druck statt. Aus diesem Gründe ist die Beschichtungskammer 2 auf
eine einstellbare Länge (von der Austrittsseite her gerechnet) von
einem Hitzeschild 8 umgeben, das beispielsweise aus glänzendem
Metall bestehen kann, und darüfeerhinaus von einer Wärmefläche 15. ,
Innerhalb des Bereiches des Hitzeschilds 8 und der Wärmefläche 15
werden die Wärmeverluste, die durch die Wandungen der Beschich-Itungskammer
2 entstehen, ausgeglichen. Durch Einstellung des Temperaturgradienten
sowie der Lage der Wärmefläche 15 können unter
S Beobachtung der Oberflächentemperatur des Drahtes, beispielsweise *:
mit Hilfe eines nicht dargestellten Pyrometers, die Temperaturschwankungen entlang des Drahtes in der Form begrenzt werden-., daß
sich eine Tempeaturstabilität innerhalb der Grenzen von _+15°C;über,
die Gesamtjdrahtlänge innerhalb der Kammer einstellt, '
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j -■■ Hat sich in der Beschichtungskammer 2 ein thermisches
ϊßesamtgleichgewieht eingestellts gegenüber dem der Draht die gewählte
Temperatur besitzt, so wird dieses Gleichgewicht über Tem-Iperatursonden
überwacht, an denen die jeweilige Temperatur erkennbar
ist. Eine dieser Temperatursonden bzw. Thermoelemente ist in !der Zeichnung dargestellt*
: Zur besseren Übersichtlichkeit der Zeichnung wurde lediglich
eine Beschichtungskammer 2 dargestellt. In der Praxis er- !weist es. sich jedoch als vorteilhaft, in Serie mehrere Kammern
!dieser Art vorzusehen. Das zur Reaktion erforderliche Gasgemisch ',
kann entweder in jede Kammer einzeln geführt werden oder aber kann,
es von einer Kammer in die andere strömen, Die Anzahl der Beschieß'
tmgskammern sowie die Länge jeder einzelnen bedingen sich einander,
wobei beide Daten zusammen den Enddurchmesser der hergestellten Siliciumcarbid-V/indungen bestimmen»
Als Beispiel soll nunmehr in ausführlicherer Form die
Anwendung beschrieben werden, innerhalb der sich die. Reaktion der*
[Zerlegung des Methyltrichlorsilans vollzieht, um eine Siliciumcar-i
bidwinhmg entstehen zu lassen* , ;
In die Kammern 1 und 2 wird ein V.'olframdraht eines i
Durchmessers von 10 oder 20 Mikron bei einer linearen Geschwindig-|
' keit von 0,2 bis 2 Meter pro Minute eingeführt. Die Reinigungskam-j
mer 1 wird mit Wasserstoff eines Wasserdampfgehalts von weniger :
als 30 ppm beschickt, wobei die Beschichtungskammer(n) 2 innerhalb
eines Reaktionsgasgemisches 15 Volumenanteile Methyltrichlorsilan
in verdampfter^Form auf 100 Vdumenanteile Wasserstoff ent- '
hält bzw. enthalten. Die Reaktionsgase durchlaufen die Anlage '
in Vorschubrichtung des Drahtes und bei einer Geschwindigkeit von ,etwa 1 Meter/Minute und entweichen hernach nach außen.
. Vpi'schubgeschwindigkeit, Zusammensetzung sowie Gasge- j
• misch-Dürchfluß werden konstant gehalten. 1
Ih den Draht zwischen den Qüecksilberbehältern J^ und j
■! J« einerseits sowie J0 und j - andererseits wird ein Heizstrom ge- \
: leitet· Die Temperatur des Drahtes in der Reinigungskammer 1 j
j-wird auf etwa 1250 0C angesetzt. ' .
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i Ist anhand der Angaben der an verschiedenen Punkten der Kammer angeordneten
Thermoelemente zu erkennen, daß sich in dieser Kammer ' ein thermisches Gleichgewicht eingestellt hat, so wird die Wärmefläche
15 in-der Weise eingeregelt; daß die Temperatur sch wankungen
entlang des Drahtes 200C bis 300C nicht überschreiten. Es wird somit der Heizstrom geregelt, so daß sich die Durchschnittstemperatur
des Drahtes weitgehendst dem Wert von 12400C nähert, wobei
in der Beschichtungskammer ein thermisches Gleichgewicht herrscht*
Anschließend ist es mit Hilfe der in der Beschichtungs--
!kammer liegenden Thermoelemente möglich, den Heizstrom in der Form
!einzuregeln, daß die Temperatur für das thermische Gleichgewicht
in der Kammer -jM^aktie-ch über die gesamte Beschichtungszeit bzw.
Productions phase" hinweg praktisch unverändert erhalten bleibt.
Der Enddürchmesser der Siliciumcarbid-Windungen hängt
von der Dauer ab, während der sich der Draht in den Reaktionskammern
befindet. Im allgemeinen wird für einen Enddurchmesser von 'in der Regel 100 bis 200 Mikron angenommen, daß sich ein zufrie-/denstellender
Kompromiß zwischen Volumenanteil des Wolframs, Ge- ! samtvolumenanteil des Drahtes, mechanischem Verhalten der SiIiciumcarbid-Windung
und ihrer Verwendung als Verstärkungselement ergeben hat.
Die lineare Vorschubgeschwindigkeit im Synthesegerät
variiert in großem Umfange zwischen einigen Zentimetern und etwa zehn Metern pro Hinute. Die Bedingungen für Temperaturregelung
und Gasdurchfluß in den Kammern sind umso strenger einzuhalten,
je-größer die Vorschubgeschwindigkeit der Windung ausfällt*
' Die Siliciumcarbid-Schicht lagert sich konzentrisch ab
; und führt somit, zu einem genau kreisförmigen Querschnitt des End- j
Produkts. Die V/olframwinaung befindet sich somit im mittleren
Teil und zerfällt meistens in bruchstückhafte Verbrennungsprodukte.
; Der polykristalline Zustand der Siliciumcarbid-TAuflage, in den
Formen alpha und beta, vorzagsweise beta^ ist stark ausgeprägt,
da der Durchmesser der Elementarkristallite vierte in der Größenordnung
von 0,025 1-fikron erreicht. Der mechanische Widerstand der
somit erhaltenen Windungen hängt in der Hauptsache von der SiIi-
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ciumcarbid-Schicht-Auflage sowie der einwandfreien Behandlung der.
Oberfläche bzx*. ihrem Zustand ab-. Im gegenwärtigen Fall liegt die
Zerreiß- bzw. Zugfestigkeit bei durchschnittlichen Werten von 220
;bis 240 kg/mm , wobei diese Werte auf die hohe Perfektion des erreichten
Oberflächenzustands zurückzuführen sind. Trotz dieser aus+·
igezeichneten Oberflächenbeschaffenheit, bei der Unebenheiten einer j
j Tiefe von nicht mehr als 0,02 Mikron auftreten, hat es sich als |
i ■ !
;sehr nützlich erwiesen, durch eine elektrolytische Behandlung der i
!Windung die Oberfläche noch weiter zu verfeinern.
Das einfachste hierbei anzuwendende Verfahren besteht j
!darin, hinter den Kammern 1 und 2 eine Elektrolysezelle anzuordnen»
■ die aus einem Metallrohr aus vorzugsweise nicht rostendem Stahl 101
und zwei Stopfen 11 und 12 besteht, durch die jex^eils ein Kapil- :
larröhrchen mit innenliegendem Draht geführt ist. j
; j
Dieses Metallrohr 10 wird über 13 mit Elektrolytflüssig-j
keit gespeist, die bei 14 durch das Rohr austritt und durch eine nicht dargestellte Pumpe erneut in den Kreislauf gebracht wird.
An dem Rohr 10 liegt gegenüber dem Draht ein negatives Potential über eine nicht dargestellte Stromquelle an. Am Ausgang
9 wird der Draht auf eine Spule 4 aufgewickelt, die durch einen
Motor angetrieben wird. Bei Verwendung eines aus nicht rostendem Stahl bestehenden Rohres 10 eines Durchmessers von 20 mm und einer
■Länge von etwa 400 mm lassen sich die besten Ergebnisse unter den
nachstehend genannten Bedingungen erreichen:
-ίο -
I fungen mit Probestücken einer Länge von 100 mm durcligef ührt wurden^
Nach erfolgter elektrolytischer Behandlung des Drahtes steigt die Zug- bzw. Zerreißfestigkeit in der Regel mm 20 bis 30%
an9 wonach sich durchschnittliche Werte zwischen 260 und 320 kg/
mm ergeben und das Elastizitätsmodul gleichbleibt und im Durchschnitt
bei H5000 kg/mm2 liegt.
■ ι
Diese mechanischen Eigenschaften erklären sich durch !
!die ausgezeichneten Festigkeits- und Elastizitäts-Werte der SiIi- ;
ciumcarbid-Windung und lassen Rückschlüsse zu, Vielehe geringen Bier
geradien dadurch erreichbar sind.
Es gilt als selbstverständlich, daß die beispielhaft gegebene Beschreibung der Erfindung alle hieraus ableitbaren Vari-.
anten gleichermaßen in die Erfindiig einschließt«
I 37 1 1 7 2
Claims (1)
- cec>SMünchenai-GotthardstreiΤβ'β'οη 56 17 62571A9 - VCompagnie Fransaise Thomson Houston - Hotchkiss Brandt,
Paris 8eme4 Boulevard Haussmann 173 (Frankreich)Patentansprüche: ι■ ■j1. Verfahren zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid- j! Windungen durch pyrolytische Reaktion eines Gasgemischs mit ;: Organo-Silandänpfen in Berührung mit einem in einer Reaktions-; kammer aufgeheizten und diese Kammer durchlaufenden V/olfram-i draht«dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur entlang die-I ses Drahtes in der Reaktionskammer soviie die Temperatur in der;; Beschichtungskammer koYistant gehalten wird v;ie auch die Zusam-1j mensetzung, die Temperatur und der Durchfluß des Gasgemischsi sowie die Vorschubgeschv^indigkeit des Drahtes in der Vorrich-\ tung konstantgehalten x^erden.2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dasGasgemisch innerhalb der Reaktionskammer (2) parallel zur, darin befindlichen Draht gerichtet wird»; 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das: Gasgemisch sich in Vorschubrichtung des Drahtes ausbreitet.H. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da°. die■ Oberflächentempöratur des Drahtes zwischen 11000C una 14000Cι 5. Verfahren nach Aspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durchdie verwendeten Kittel die Temperaturschwankungen entlang des ' ί Drahts in der Kammer 300C nicht überschreiten. !■■ 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das i Gasgemisch verdampftes Methyltrichlprsilan (CK3SXCI0) enthält
und die Temperatur des Drahtes zwischen 12000C und 13000C :j liegt. . _ . '009813/117 219U50V7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ; Tei.iüeratur der Kammer (2) sowie die des Drahtes insgesamt dur'clj R'e^elun^ des Heizstroms des Drahtes mit Hilfe von an verschie- j denen Punkten der P.eaktionskammer befindlichen Thermoelementen : stabilisiert wird, nachdem sich in ,der Kammer ein thermisches '\Gleichgewicht eingestellt hat. ;8. Verfahren nach ABpruch 1, dadurch ftekennzeichnet, daß die Ouel-j-Ie für das Gas<-enisch wärmeisoliert und mit einer l.!ärrnerepelun£versehen ist.9. Verfaliren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach ' ; Auflap-e von Siliciumcarbid durch Pyrolyse der Draht im alkali-sehen iiediua einer elektrolytischen Behandlung unterzogen wird, um seine mechanische Zugfestigkeit durch Veränderung seines
Cber-flilchenzustands zu verbessern. ■IG. Vorrichtunp zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die EeaktionslcarnmerCn) (2) von einem Hitzeschild (8) und einer V/ärmeplatte. (15) umgeben ist bzw.
sine und hinter diesen Kammern (2) eine Elektrolysezelle (9) ί zur Oberflächenbehandlung des Drahtes angeordnet ist. ι0 0 9 8 13/1172
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