DE3023827C2 - Anlage zum galvanischen Abscheiden von Aluminium - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage zum galvanischen Abscheiden von Aluminium aus aprotischen, sauerstoff- und wasserfreien, aluminiumorganischen Elektrolyten auf draht-, rohr- oder bandförmiges Gut mit einer nach außen abgeschlossenen Rohrzelle, durch die das zu behandelnde, kathodisch kontaktierte Gut in

Achsrichtung vorzugsweise kontinuierlich entlang von Anoden bewegbar ist und durch die der Elektrolyt über an beiden Enden angeordnete T-förmige Verbindungsstücke in einem geschlossenen Elekirolyt-Umlaufsystem entgegen der Bewegungsrichtung des Gutes pumpbar ist, wobei sich an die T-förmigen Verbindungsstücke je eine, aus mehreren Kammern bestehende Schleusenanordnung anschließt, in welche ein Dichtmedium einleitbar ist.

Es sind Elektrolyse-Anlagen zum Plattieren von draht- und bandförmigen Materialien bekannt, bei denen das zu behandelnde Gut in senkrechten Schleifen durch ein Elektrolysebad geführt wird. Beispielsweise ist durch die DE-OS 15 21 076 eine Vorrichtung zum Plattieren eine; Stranges aus Kunststoff bekannt, bei der der leitend vorbeschichtete Kunststoffstrang in einer Vielzahl von Schleifen mit Hilfe oben angeordneter Antriebs- und Kontaktierungsrollen und unten angeordneten Umlenkrollen durch ein Elektnlysebad geleitet wird, wobei im Elektrolysebad parallel zum Strangverlauf angeordnete senkrechte Anodenplatten vorgesehen sind.

Durch die US-PS 38 65 701 ist eine Anlage der eingangs beschriebenen Art zum Abscheiden von Metallen, insbesondere Edelmetallen, bekanntgeworden. Bei dieser bekannten Anlage ist zwar die Rohrzelle an beiden Enden durch Schleusenanordnungen abgeschlossen, doch kann nicht verhindert werden, daß Luftsauersloff und Luftfeuchtigkeit mit dem Elektrolyten in Berührung kommen. Eine solche Anlage ist zum galvanischen Abscheiden von Aluminium weder vorgesehen noch dafür geeignet, da zum Aluminieren ein Elektrolyt verwendet werden muß, der unter sauerstoff- und wasserfreien Bedingungen hergestellt ist und soweit als praktisch möglich gehalten werden muß. Da der Zutritt von Luftsauerstoff und Luftfeuchtigkeit in zunehmenden größeren Mengen eine erhebliche Verringerung der Leitfähigkeit und der Lebensdauer dieser Elektrolyten bewirkt, muß das Elektrolytbad bei der galvanischen Aluminierüng unter Luftausschluß gehalten werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Anlage der eingangs beschriebenen Art derart auszubilden, daß nicht nur das ungewollte Austreten des Elektrolyten aus der Rohrzelle, sondern auch das Eindringen von Luftatmosphäre mit Sicherheit verhindert wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rohrzelle mit einem Schutzgas beaufschlagbar ist, daß in die ScMeusenanordnungen zum gegenseitigen Abdichten ihrer einzelnen Kammern als Dichtmedium Inertgas und/oder Inertflüssigkeit einleitbar ist, und daß in jedem T-förmigen Verbindungsstück eine den Längsdurchgang des Elektrolyten verhindernde, den Elektrolytstrom senkrecht ablenkende Blende vorgesehen ist, weiche einen der Form des Querschnitts des zu behandelnden Gutes eng angepaßten Durchbruch aufweist

Vorzugsweise wsist zumindest eine scheibenförmige Kammerwand der Schleusenanordnungen eine radiale, zu dem Durchbruch für den Durchgang des zu behandelnden Gutes führende Bohrung auf, die über einen Anschlußstutzen an einen Inertflüssigkeits-Kreislauf angeschlossen ist. Diese Inertflüssigkeits-Kreisläufe dienen sowohl zum Abdichten als auch zum Waschen des behandelten Gutes. Über die Bohrung wird der Durchbruch in der Kammerwand so mit Inertflüssigkeit versorgt, daß man von einer Flüssigkeitsschleuse sprechen kann, die praktisch luftdicht ist.

Ferner ist es zweckmäßig, daß die Inertflüssigkeit zum Waschen des behandelten Gutes aus dem Elektrolyten durch Destillation mit Hilfe eines Verdampfers gev.'onnen wird. Dann werden die anderen Inertflüssigkeiten zum reinen Abdichten nicht verschmutzt

Um eine weitere gute Abdichtung zu erhalten, ist es vorteilhaft, daß der Durchbruch in der Blende durch einen sich über die gesamte Länge des Verbindungsstückes erstreckenden Kanal gebildet ist, dessen lichte Weite dem Querschnitt des zu behandelnden Gutes angepaßt ist und dessen sich vor die Blende erstreckende ίο Teil nur eine für die Festigkeit erforderliche Wandstärke aufweist, während der sich hinten die Blende erstrekkende Teil der lichten Weite des Verbindungsstückes angepaßt ist

Vorzugsweise sind die Rohrenden der T-förmigen Verbindungsstücke über Rohrleitungen mit einem Elektrolyt-Vorratsbehälter verbunden, wobei der Elektrolyt mit Hilfe einer Umwälzpumpe umgewälzt wird. In einem derartig geschlossenen Kreislauf ist es möglich, mit Hilfe der Umwälzpumpe in der Aluminierzelle eine vorteilhaft hohe Elektrolytgeschwindig-Jceit zu erzeugen. Eine Steigerung der Abscheidungsgeschwindigkeit läßt sich auch dadurch erzielen, daß sowohl die Rohrzelle als auch der Elektrolyt-Vorratsbehälter mit einer Heizung versehen sind. Auf diese Weise kann die mit der Erwärmung des Elektrolyten zunehmende Leitfähigkeit desselben vorteilhaft genützt werden.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist die Rohrzelle mit den T-förmigen Verbindungsstücken zum senkrechten Durchgang des zu aluminierenden Gutes senkrecht angeordnet

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Anlage näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Anlage zum galvanischen Abscheiden im Prinzip,

F i g. 2 einen Schnitt durch eine Rohrzelle mit T-förmigem Verbindungsstück und Schleusenanordnung,

Fig. 2a eine Schnittansicht nach der Linie Ha-IIa der Fig. 2,

Fi g. 2b eine Ansicht auf eine Schleusenanordnung in Pfeilrichtung 116,

F i g. 2c eine Schnittansicht nach der Linie Hc-IIc,
F i g. 2d eine Schnittansicht nach der Linie Ud-Ud,
F i g. 2e eine Schnittansicht nach der Linie He-IIe,
F i g. 2f eine Schnittansicht nach der Linie 11/-HA
F i g. 2g eine Schnittansicht nach der Linie Ug-Ug,
F i g. 3 eine vertikale Durchlauf-AIuminierzelle,
F i g. 4 einen Einschleuskopf einer vertikalen Durchlauf-AIuminierzelle,

F i g. 5 einen Ausschleuskopf einer vertikalen Durchlauf-AIuminierzelle und

F i g. 6 einen anderen Ausschleuskopf einer vertikalen Durchlauf-AIuminierzelle.

Die in F i g. 1 dargestellte Bandaluminioranlage weist als Aluminierzelle eine innen isolierte Rohrzelle 1 auf, durch die ein zu aluminierendes Band 2 gezogen wird, welches von einer Rolle 3 einer Abspuleinheit 4 abgezogen und auf eine Rolle 5 einer Aufspuleinheit 6 nach der Aluminierung aufgewickelt wird. Innerhalb der Rohrzelle 1 sind zu beiden Seiten des Bandes 2 bandförmige Anoden 7 angeordnet, wie insbesondere F i g. 2a zeigt Die bandförmigen Anoden 7 werden mit Hilfe von Kontaktierungsstiften 8 kontaktiert, welche in ringförmigen Anodenhaltern 9 angeordnet sind, wie näher aus F i fe. 2g zu ersehen ist. Die Anodenhalter 9 sind bei dem in F i g. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel, an beiden Enden der Rohrzelle 1 angeordnet und schließen mit dem Flansch der Rohrzelle 1 dicht ab. Bei längeren Rohrzellen 1 ist es zweckmäßig, daß im Verlauf der

Rohrzelle 1 zumindest noch ein weiterer Anodenhalter 9 mit Konlaktierungsstiften 8 vorgesehen wird.

An beiden Enden der Rohrzelle 1, und zwar nach den Anodenhaltern 9, sind T-förmige Verbindungsstücke 10 angeflanscht, mit deren Hilfe Elektrolyt 11 aus einem Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 durch die Rohrzelle 1 entgegengesetzt der Bewegungsrichtung des Bandes 2 mit Hilfe einer Pumpe 13 sowie Rohrleitungen 14 und 15 gepumpt werden kann. Mit Hilfe eines Strömungsmessers 16 kann die Elektrolytgeschwindigkeit erfaßt werden.

Die T-förmigen Verbindungsstücke 10 sind mit einer schrägen Blende 17 versehen, um den über Stutzen 18 ein- bzw. austretenden Elektrolyten um 90° möglichst stroniurigsgunsiig umzulenken, so daß em geschlossener Elektrolyt-Kreislauf entsteht, welcher jedoch mit Hilfe der Ventile 19 und 20 unterbrochen werden kann, beispielsweise wenn die Rohrzelle 1 in Betrieb genommen wird. In diesem Falle kann über einen parallelen Kreislauf über geöffnete Ventile 21 und 22 und Rohrleitungen 23 und 24 mit Hilfe einer Förderpumpe 25 Inertflüssigkeit 26 aus einem Inertflüssigkeits-Vorratsbehälter 27 durch die Rohrzelle 1 sovvie Verbindungsstücke 10 gepumpt werden, einmal um die atmosphärische Luft aus der Rohrzelle 1 zu entfernen, bevor der Elektrolyt 11 unter Schutzgasatmosphäre N2 durchgepumpt wird, und zum anderen — nach abgelassenen Al-Elektrolyten — die Rohrzelle mit Inertflüssigkeit reinigen zu können. Vorteilhafterweise wird der durch die Leitung 15 in Pfeilrichtung strömende Elektrolyt nicht unmittelbar in den Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 eingeleitet, sondern über ein Filter 28, um Verunreinigungen des Elektrolyten 11 in Form von Feststoffpartikeln abzutrennen.

Der Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 ist selbstverständlich luftdicht mit Hilfe eines Deckels 29 abgeschlossen. Der Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 ist ferner mit einem Überdruckventil 30 ausgestattet, sowie entsprechenden luftdicht abgeschlossenen öffnungen zum Einführen der Rohrleitungen 14 und 15. Selbstverständlich steht auch der Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 unter Schutzgasatmosphäre.

Die Blenden 17 der T-förmigen Verbindungsstücke sind zum Durchgang des Bandes 2 mit entsprechenden Durchbrüchen versehen, und zwar sind diese Durchbrüche möglichst eng dem Querschnitt des Bandes 2 angepaßt um möglichst zu vermeiden, daß einerseits Elektrolyt aus der Rohrzelle 1 bzw. aus den T-förmigen Verbindungsstücken nach außen tritt bzw. atmosphärische Luft eindringt Da dies jedoch nur zum Teil möglich ist sind an beiden Enden der Rohrzelle 1 bzw. der sich daran anschließenden Verbindungsstücke «OSchlsusenanordnungen 31 bzw. 32 angeordnet wobei gemäß Fi g. 1 die Schleusenanordnung 31 drei Kammern 33 bis 35 aufweist während die Schleusenanordnung 32 sogar fünf Kammern 36 bis 40 aufweist In den Kammern 35 und 36 der Schleusenanordnungen 31 und 32 wird der durch die Durchbrüche in den Blenden 17 austretende Elektrolyt aufgefangen und über Rohrleitungen 41 und 42 dem Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 wieder zugeführt, und zwar vor dem Filter 28.

Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Schleusenanordnungen 31 und 32 Flüssigkeitsschleusen aufweisen, die besonders dicht sind und die sogar das Eindiffundieren von atmosphärischer Luft in die Rohrzelle 1 verhindern.

Eine wirksame Flüssigkeitsschleuse wird dadurch gebildet daß die aus Rohrstücken und Trennwänden zusammengesetzten Kammern der Schleusenanordnungen 31 und 32 teilweise mit Inertflüssigkeiten geflutet werden, was anhand der Fig.2 noch näher erläutert werden wird. Bei dem Ausführungsbeispiel nach F i g. 1 ist beispielsweise eine scheibenförmige Zwischenwand 43, welche mit einem Durchbruch zum Durchgang des Bandes 2 versehen ist, mit einer zu diesem Durchbruch führenden Bohrung versehen, an die eine Leitung 44 angeschlossen ist, welche über ein Ventil 45 zu einem Inertflüssigkeitsbehälter 46 führt. Mit Hilfe einer Pumpe 47 wird die Inertflüssigkeit dem Durchbruch in der Zwischenwand 43 so zugeführt, daß der Zwischenraum zwischen Band 2 und Durchbruch vollständig ausgefüllt wird. Die aus dem Spalt zwischen Band und Durchbruch austretende Inertflüssigkeit wird in den Kammern 33 und 34 gesammelt und über Rohrleitungen 48 und 49 dem Inertflüssigkeitsbehälter 46 wieder zugeführt.

In gleicher Weise wie die Zwischenwand 43 der beiden Kammern 33 und 34 der Schleusenanordnung 31 sind auch die Zwischenwände 50 und 51 der Schleusenkammern 37 und 38 bzw. 39 und 40 ausgebildet, wobei die Anschlußbohrung der scheibenförmigen Zwischenwand 50 über eine Rohrleitung 52 und Ventil 53 mit einem Verdampfer 54 in Verbindung steht. In diesem Kreislauf ist eine Förderpumpe 55 vorgesehen, mit der die aus dem Elektrolyten 11 durch Destillation gewonnene Inertflüssigkeit über die Radialbohrung der Zwischenwand 50 in den Zwischenraum zwischen Band 2 und Durchbruch gepumpt werden kann. Über Rohrleitungen 56 wird die sich in den Kammern 37 und 38 der Schleusenanordnung 32 ansammelnde Inertflüssigkeit in den Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 zurückgeführt. Dieser Inertflüssigkeitskreislauf hat hauptsächlich die Aufgabe, das aluminierte Warengut mit Inertflüssigkeit von anhaftenden Al-Elektrolyten zu reinigen.

Das ist sehr wichtig für einen ungestörten und möglichst langen Betrieb der Anlage. Die Konstanz des Elektrolyten in Zusammensetzung und Qualität sowie ein Minimum an Elektrolytverlust durch Austrag mit der beschichteten Ware sind hierbei sehr wesentliche und wichtige Faktoren. Beiden trägt das den Verdampfer 54 enthaltene System Rechnung.

Dadurch, daß stets nur eine kleine Volumenmenge an Inertflüssigkeit von wenigen Litern mittels Kondensation oder Destillation aus der großen Elektrolyt-Vorratsmenge für diesen Spül- bzw. Waschvorgang ausgekreist und mit verhältnismäßig kleinen Mengen an abgespülten Original-Elektrolyt beladen in den Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 wieder zurückgeführt werden kann, bleiben Zusammensetzung und Menge des Elektrolyten im Vorratsbehälter 12 praktisch konstant und gleichzeitig wird die Menge an Elekirolytaustrag durch das zu beschichtende Band 2 auf ein Minimum herabgesetzt (das Spülen der Oberfläche des Bandes 2 mit reiner Inertflüssigkeit stellt eine hochwirksame Reinigung derselben von anhaftendem Elektrolyt dar).

Die minimalen Reste hochverdünnten Elektrolyts, die eventuell beim Verlassen der Kammer 38 noch an der Oberfläche des Bandes 2 anhaften, werden dann in den Kammern 39 und 40 mittels der Zwischenwand 51 — Düse mit Inertflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 60 noch ganz entfernt

Das Auskreisen eines kleinen Volumenteiles Inertflüssigkeit aus dem großen Elektrolyt-Vorrat zum Zwecke des Rückspulens von Original-Elektrolyt von der Oberfläche des beschichteten Objekts in den Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 stellt ein sehr wesentliches und wirksames Moment der erfindungsgemäßen Anlage dar.

In entsprechender Weise ist auch die scheibenförmige Zwischenwand 51 an eine Rohrleitung 57 angeschlossen, die über ein Ventil 58 und Pumpe 59 mit einem weiteren Inertflüssigkeitsbehälter 60 in Verbindung steht. Der Rücklauf der Inertflüssigkeit aus den Kammern 39 und 40 erfolgt über eine Rohrleitung 61.

Die Rolle 3 der Abspuleinheit 4 befindet sich ebenfalls in einem abgeschlossenen Behälter 62, der von einem Inertgas wie z. B. N2 beaufschlagt und teilweise mit Inertflüssigkeit gefüllt ist. Der Behälter 62 steht über eine Rohrleitung 63, Ventil 64 sowie Förderpumpe 65 mit einem Inertflüssigkeitsbehälter 66 in Verbindung. Im Behälter 62 ist ein Überlauf 67 für die Inertflüssigkeit vorgesehen. Hinter dem Oberlauf 67 ist eine Abflußrohrleitung 68 angebracht, die die überlaufende Inertflüssigkeit in den Inertflüssigkeitsbehälter 66 zurückführt.

Der Behälter 62 ist ferner noch über ein rohrförmiges Verbindungsstück 69 mit der Schleusenanordnung 31 dichtend verbunden. Auch das Verbindungsstück 69 hat einen Längsdurchbruch für das zu aluminierende Band 2 und kann mit Hilfe einer Rohrleitung 70 an die Rohrleitung 44 des Inertflüssigkeitskreislaufes der Schleusenanordnung 31 angeschlossen werden.

Über zu beiden Seiten des Bandes 2 angeordnete Kontaktierungsrollen 71 und 72 wird das Band 2 kontaktiert. Der Übersicht halber ist nur eine Kontaktierungsrolle gezeichnet, welche mit dem negativen Pol der Stromquelle verbunden ist.

Wie F i g. 1 zeigt, sind die Kontaktierungsrollen 71 innerhalb des Behälters 62 angeordnet und durch eine Zwischenwand 73 abgesondert. Mit Hilfe einer Rohrleitung 74, die an die Rohrleitung 49 angeschlossen ist, kann überschüssige Inertflüssigkeit in den Inertflüssigkeitsbehälter 46 abgeleitet werden.

Anschlußstutzen 75 und 76 bzw. 77 und 78 der Schleusenanordnungen 31 und 32 dienen zum Anschluß an einen Inertgasvorratsbehälter, was in der Zeichnung der Übersicht halber nicht dargestellt ist. Selbstverständlich erfolgt der Anschluß über entsprechende Ventile.
F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch die Schleusenanord-'nung 31, das T-Iormige Verbindungsstück 10, den Anodenhalter 9 und einen Teil der Rohrzelle 1. F i g. 2a bis F i g. 2g zeigen verschiedene Schnittansichten der F i g. 2, wobei gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind.

Wie F i g. 2a zeigt, sind bei dem gewählten Ausführungsbeispiel zu beiden Seiten des zu aluminierenden Bandes 2 Anoden 7 angeordnet, die höher als die Breite des Bandes 2 sind. Das Rohrinnere ist vollständig mit Elektrolyt gefüllt Bei dem gewählten Ausführungsbeispiei wird das Band 2 an beiden Seiten vollständig aluminiert Sollen irgendwelche Teile des Bandes nicht mit einer Aluminiumschicht bedeckt werden, so müssen diese Teile abgedeckt werden, beispielsweise durch Einschieben eines entsprechenden Formkörpers in das Innere der Rohrzelle 1, so daß nur die von der entsprechenden Abdeckung freigegebenen Teile des Bandes aluminiert werden.

Wie Fig.2 und 2g zeigen, ist der Anodenhalter 9 kreisringförmig ausgebildet und zwischen den Anschlußflanschen der Rohrzelle 1 und des T-förmigen Verbindungsstückes 10 unter Zwischenschaltung von Dichtungsringen 79 angeordnet. Wie F i g. 2g zeigt, sind die Kontaktierungsstifte 8 über isolierende Durchführungen zu den Anoden 7 geführt und drücken diese gegen einen entsprechend ausgebildeten Anodenträger 81 aus Isolierstoff. Der Anodenträger 81 weist eine entsprechende Aussparung 82 für das Band 2 auf und dient zur Führung desselben.

Wie F i g. 2 zeigt, kann das innen isolierte T-förmige Verbindungsstück 10 ein normales Rohr mit T-Form sein, welches den gleichen Durchmesser wie die Rohrzelle 1 aufweist. Zur Bildung der Blende 17 ist in das Verbindungsstück 10 ein nichtleitendes Einsatzteil 83 mit einem Flansch 84 eingeschoben, wobei die schräge Fläche die eigentliche Blende bildet. Anstelle einer schrägen Fläche kann auch eine gekrümmte Fläche verwendet sein. Der hinter der schrägen Fläche liegende Teil des Einsatzteiles 83 füllt das Zwischenstück 10 voll aus und weist nur einen dem Bandquerschnitt eng angepaßten Durchbruch 85 zum Durchtritt des Bandes 2 auf.

Dieser Durchbruch 85 erstreckt sich jedoch über die gesamte Länge des Einsatzteiles 83 und ist vor der Blende 17 von einem rohrförmigen Teil 86 umgeben, wie F i g. 2f zeigt. Die Wandstärke des Teiles 86 ist so knapp bemessen, daß der Elektrolyt zwar frei strömen kann, jedoch das Teil die erforderliche Festigkeit erhält.

Das Einsatzteil 83 ist dicht im Verbindungsstück 10 eingeschoben, wobei zwischen dem Flansch 84 des Einsatzteiles 83 und dem Flansch des Verbindungsstückes 10 ein scheibenförmiges Wandteil 87 der Schleusenan-Ordnung 31 angeordnet ist, der den Anschlußstutzen 76 für das Inertgas N2 aufweist.

Der Anschlußstutzen 76 ist über eine nichtbezeichnete Bohrung mit der Kammer 35 verbunden, die durch ein weiteres scheibenförmiges Wandteil 88 und ein Rohrstück 89 gebildet ist. Das scheibenförmige Wandteil 87 besitzt ferner noch einen Anschlußstutzen 90 zum Anschluß der Rohrleitung 42 gemäß F i g. 1. In der Kammer 35 kann sich der aus dem Verbindungsstück 10 durch den Spalt zwischen Band 2 und Durchbruch 85 austretende Elektrolyt sammeln, der dann über den Anschlußstutzen 90 und Rohrleitungen 41 und 42 dem Elektrolyt-Vorratsbehälter zugeführt wird.

Die Kammer 34 der Schleusenanordnung 31 wird durch die Wandteile 43 und 88 gebildet und die Kammer 33 durch den Wandteil 43 sowie einem Wandteil 92. Die beiden Kammern 33 und 34 dienen zum Sammeln der Inertflüssigkeit, die über einen Anschlußstutzen 93 und eine Radialbohrung 94 einem Durchbruch 95 eines nichtleitenden scheibenförmigen Formteiles % zugeführt wird. An dem Anschlußstutzen 93 ist die Leitung 44 gemäß F i g. 1 angeschlossen, über die mit Hilfe der Pumpe 47 Inertflüssigkeit über den Kanal 94 in den Spalt zwischen dem durchgeführten Band 2 und dem Durchbruch 95 zugeführt wird und zwar so, daß dieser vollständig mit Inertflüssigkeit ausgefüllt ist Auf diese Weise ergibt sich eine 100%ige Dichtung gegen die atmosphärische Luft. Die sich am Grunde der Kammern 34 und 33 sammelnde Inertflüssigkeit wird über Anschlußstutzen 97 und 98, an denen die Rohrleitungen 48 angeschlossen sind, über Rohrleitung 49 in den Inertflüssigkeitsbehälter 46 abgelassen. Wie aus F i g. 2 zu ersehen ist, stehen die Anschlußstutzen 97 und 98 mit den Kammern 33 und 34 über Bohrungen in Verbindung. In dem Wandteil 92 ist der Anschlußstutzen 75 vorgesehen, der mit Inertgas N2 beaufschlagt werden kann, so daß sich in den Kammern 33,34 und 35 außer der Inertflüssigkeit und Elektrolyt nur Inertgas befindet.

Das nichtleitende scheibenförmige Formteil 96 kann

auswechselbar in der scheibenförmigen Zwischenwand 43 angeordnet sein, um es durch ein anderes scheibenförmiges Teil im Bedarfsfalle ersetzen zu können. Um längere Spaltwege zwischen Band 2 und Durchbruch 95 zu erzielen, kann das scheibenförmige Formteil 96 durch

ein zylindrisches Teil ersetzt werden, das einen dem Querschnitt des Bandes 2 angepaßten Kanal aufweist. Auf diese Weise ergibt sich eine breitere Fiüssigkeitsschleuse.

Wie insbesondere F i g. 2b zeigt, ist auch das Wandteil 92 mit einem scheibenförmigen Formteil 99 versehen, in ,dem ein Durchbruch 95 für das Band 2 vorgesehen ist.

Die Schleusenanordnung 32 ist in gleicher Weise aus scheibenförmigen Wandteilen und Rohrstücken aufge- i baut, wie die in F i g. 2 dargestellte Schleusenanordnung 31. Daraus ist zu ersehen, daß im Bedarfsfalle mehr als drei Kammern verwendet werden können. Je mehr Kammern um so besser ist der Schutz gegen Eindiffundieren von atmosphärischer Luft.

Die Rohrzelle 1 und der Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 können zweckmäßigerweise mit einem Heizmantei umgeben sein, um höhere Abscheidungsraten durch Verwendung eines aufgeheizten Elektrolyten zu erhalten. Vorzugsweise sind an beiden Enden der Rohrzelle 1 Thermometer angebracht, um in Strömungsrichtung eintretende Temperaturunterschiede messen und durch entsprechende Beheizung des Heizmantels ausgleichen zu können.

Wie bereits bemerkt, kann über die beiden T-förmigen Verbindungsstücke der Elektrolyt mit beliebig hoher Strömungsgeschwindigkeit umgewälzt werden, so daß die Stromdichte wesentlich höher gewählt werden kann als bei stehendem Elektrolyt, wodurch sich höhere Abscheidungsraten erzielen lassen. Außerdem können die beiden T-förmigen Verbindungsstücke zum Fluten oder Spülen der Rohrzelle mit einem geeigneten Lösungsmittel vorteilhaft benutzt werden. Dies erfolgt mit Hilfe der Inertflüssigkeit 26 im Inert-Vorratsbehälter 27 nach Schließen der Ventile 19 und 20 und öffnen der Ventile 21 und 22 mit Hilfe der Umwälzpumpe 25. Da hierbei in die Kammern 35, 36 Inertflüssigkeit gelangt, muß diese über Leitung 41 und 102 durch Schließen des Ventils 100 und Öffnen des Ventils 101 in den Behälter 27 zurückgeführt werden.

Im Deckel 29 des Elektrolyt-Vorratsbehälters 12 können Bohrungen vorgesehen sein zum Einführen entsprechender Geräte zur Messung der Temperatur und Leitfähigkeit sowie zum Anbringen einer Füllstandshöhenanzeige.

Damit der Elektrolyt zur Leitfähigkeitsverbesserung gefahrlos aufgeheizt werden kann, ist es zweckmäßig, daß der Elektrolyt-Vorratsbehälter 12 von einem Ölheizmantelbehälter umgeben ist, in dem sich Heizspiralen befinden und dadurch eine indirekte und die Elektrolytflüssigkeit schonende Aufheizung der Elektrolyten ermöglicht wird.

Als Inertflüssigkeit wird vorzugsweise Toluol verwendet, das sich durch Destillation aus dem Elektrolyten gewinnen läßt, der aus in Toluol gelösten Aluminiumalkylkomplexsalz besteht

Der Elektrolyt besteht vorzugsweise aus 3—4 Mol Inertflüssigkeit und 1 Mol Aluminium-alkylkomplexsalz, so daß die Inertflüssigkeit Toluol bei einem Siedepunkt von 110⁰C verhältnismäßig leicht vom Al-alkylkomplexsalz abdestilliert werden kann, wobei völlig sauerstoff- und wasserfreies Toluol (Inertflüssigkeit) erhalten wird, das sich als Inertflüssigkeit für das Ansetzen eines neuen Elektrolyten wie auch zum Einsatz in den Behälter 60 sehr gut eignet

Das erfindungsgemäße Prinzip läßt sich auch dann anwenden, wenn aus fertigungstechnischen Gründen die Galvanisierung nicht waagrecht sondern senkrecht vorgenommen werden muß. Dies ist beispielsweise erforderlich für die galvanische Aluminierung von Lichtwellenleitern, da diese zum einen nur im Senkrecht-Verfahren gezogen werden können und zum anderen diese unmittelbar nach der Herstellung geschützt werden müssen. Es ist nicht möglich, die Lichtwellenleiter umzulenken oder aufzuwickeln und anschließend in horizontaler Lage zu lackieren oder zu galvanisieren wegen der hohen Empfindlichkeit hinsichtlich ihrer mechanischen Festigkeit.

ίο Fig.3 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zum Aluminieren im Senkrecht-Verfahren im Prinzip. Mit 103 ist die eigentliche Aluminierzelle bezeichnet, die entsprechend Fig. 1 als Rührzelle ausgebildet ist Durch die Rohrzelle 103 isx das strangförmige Gut 105 geführt Zu beiden Seiten der Aluminierzelle 103 sind T-förmige Verbindungsstücke iö6 und iö7 angeflanscht, um den Aluminium-Elektrolyten zu- und abzuführen und umzulenken, wie durch Pfeile 104 angedeutet ist. Den Verbindungsstücken 106 und 107 folgen Schleusenanordnungen 108 und 109. Die Schleusenanordnung 108 enthält eine Inertgaskammer 110, der über eine Zuleitung 111 ein Inertgas, beispielsweise N2, zugeführt wird. Über einem Ablaufstutzen 112 kann der eventuell noch oben austretende Elektrolyt 113 und <r-J.. Inertflüssigkeit abgeleitet und dem Elektroiyt-Vorratsbehälter zugeführt werden, entsprechend dem Ausführungsbeispi^l nach Fig. 1. Anschließend an die Inertgaskammer 110 befinden sich Kammern 114 und 115, die mit Inertflüssigkeit über einen Zulauf 116 und einem Ablauf 117 geflutet werden können. Diese beiden Kammern verhindern, daß Luft und Feuchtigkeit in die Galvanisierzelle 103 dringen kann. Die Inertflüssigkeit wird hierbei von unten nach oben geführt, wie die Pfeile 118 zeigen. Sie arbeiten nach dem überiaufprinzip.

Das T-förmige Verbindungsstück 107 ist besonders gestaltet, um zu verhindern, daß der Elektrolyt 113 durch die Einführöffnungen des zu aluminierenden Stranges 105 nach unten austreten kann. Dies wird dadurch erreicht daß der Elektrolyt 113 mit hoher Geschwindigkeit der Aluminierzelle 103 zugeführt wird, wobei die Strömung so gesteuert wird, daß in einem Rohr 119 ein gewisser Unterdruck entsteht, der mit Inertgas ausgeglichen wird. Aus diesem Grunde schließt sich dem T-förmigen Verbindungsstück 107 eine Inertgaskammer 120 der Schleusenanordnung 109 an, wobei das Inertgas über einen Anschlußstutzen 121 zugeführt wird. Über einen Ablaufstutzen 122 kann der durch das Rohr 119 eventuell noch austretende Elektrolyt 113 abgeführt und dem Elektrolyt-Vorratsbehälter zugeführt werden. Der Inertgaskammer 120 schließen sich nach unten die beiden Inertflüssigkeits-Kammern 123 und

124 an, wobei der Zulauf über einen Anschiußstutzen

125 und der Ablauf über einen Anschlußstutzen 126 erfolgt Auch diese beiden Kammern arbeiten nach dem

Überlaufprinzip. Ferner kann ein Rohrstück 127 (zur Dichtung mit Inertgas) über einen Anschlußstutzen 128 unter Inertgasdruck stehen.

F i g. 4 zeigt einen Einschleuskopf bei senkrechter Betriebsweise der Galvanoaluminieranlage und Durchlauf des zu behandelnden Gutes 129 von oben nach unten, wie mit einer gestrichelten Linie angedeutet ist Mit 130 ist eine Rohrzelle bezeichnet in der sich ein Elektrolyt 131 befindet An die Rohrzelle 130 schließt sich eine Schleusenanordnung 132 an, die aus mindestens drei lamellenartig aufgebauten zentrischen Kammern 133 bis 135 besteht Diese Kammern stehen unter einem gegenüber der Außenatmosphäre geringen oder je nach Einlaufgeschwindigkeit des zu beschichtenden Gutes

11

129 größeren Inertgasüberdruck. Wie aus der Figur ersichtlich, wird den Kammern 133 bis 135 über Anschlußstutzen 136 bis 141 Inertgas, zum Beispiel N2, zugeführt. In der Rührzelle 130 über dem Elektrolyten 131 befindet sich ein Inertgasraum 142. Dabei können die Kammern 133 bis 135 und der Inertgasraum 142 unter demselben Inertgasüberdruck oder vorteilhafterweise auch unter einem von innen nach außen (d. h. von unten nach oben) zunehmenden Inertgasüberdruck stehen, wodurch eine Inertgasspülstrahlwirkung entsteht, die die Oberfläche Hes zu beschichtenden Gutes 129 von anhaftender Luft oder Verunreinigungsatmosphäre freibläst und gleichzeitig die Galvanoaluminierungsanlage gegen die Außenatmosphäre abschließt.

Die Inertspültstrahlwirkung kann durch mehr als drei Kammern beliebig verstärkt werden. Sie kann jedoch unabhängig von der Kammerzahl auch dadurch verstärkt werden, daß die Kammermündungen nach außen (nach oben) hin immer dichter aufeinander aufsitzen, so daß sich die Spülstrahlwirkung verstärkt Ferner kann auch der Anblaswinkel des Spülstrahles durch andere geometrische Gestaltung der Kammerwandungen verändert und dadurch dessen Wirkung je nach BeschichtL.rgsobjekt-Oberflächenstruktur optimiert werden.

Fig.5 zeigt einen dem in Fig.4 dargestellten Einschleuskopf entsprechenden Ausschleuskopf. Gleiche Teile sind mit gleichen Bezugszeichen versehen. Am unteren Ende der Rohrzelle 130 ist eine dem Querschnitt des zu behandelnden Gutes 129 angepaßte Verengung 143 vorgesehen, an die sich eine Inertgasschleusenan-Ordnung 144 anschließt Die Inertgasschleusenanordnung 144 besteht wie der Einschleuskopf gemäß F i g. 4 aus mindestens drei lamellenartig aufgebauten zentrischen Kammern 145 bis 147, die über nicht näher bezeichnete Anschlußstutzen mit Inertgas beaufschlagt werden, wie F i g. 5 zeigt Unterhalb der Kammern 145 bis 147 befindet sich noch ein Inertgasraum 148.

In F i g. 6 ist eine Ausführungsform eines Ausschleuskopfes dargestellt, bei dem mit Sicherheit ein Einblubbern von Inertgas in die Rohrzelle 130 ausgeschlossen werden kann, wobei vvirkungsmäßig gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen wie in Fig.4 und 5 versehen sind. Bei dieser Ausführung ist über der Verengung 143 durch entsprechende Gestaltung des unteren Endes der Rohrzelle 130 ein Raum 149 ausgebildet der beispielsweise mit Flüssigmetall gefüllt ist. Als Flüssigmetall kann beispielsweise Gallium verwendet sein. Der Raum 149 -st gegen die Rohrzelle 130 durch Blenden 150 abgeschirmt Hierbei wird das Flüssigmetall zweckmäßig zur elektrischen Kontaktierung des Beschichtungsobjektes 129 verwendet

Grundprinzip der in Fig. 5 und 6 dargestellten Ausschleusköpfe ist daß durch den Inertgasdruck der Kammern 145 bis 147 die Elektrolytflüssigkeitssäule im Gleichgewicht gehalten wird, damit sie nicht auslaufen kann. Das ist an möglichst enge Auslaufblenden für das Beschichtungsobjekt gebunden und setzt eine manometrische Steuerung des Ausschleuskopfes voraus. Gegenüber der Ausführung nach Fig.5 hat die Ausführung nach F i g. 6 den Vorteil, daß durch das Flüssigmetall am galvanisierten Gut 129 noch anhaftender Elektrolyt 131 abgequetscht wird.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
65

Claims (19)

Patentansprüche:

1. Anlage zum galvanischen Abscheiden von Aluminium aus aprotischen, sauerstoff- und wasserfreien, aluminiumorganischen Elektrolyten auf draht-, rohr- oder bandförmiges Gut mit einer nach außen abgeschlossenen Rohrzelle, durch die das zu behandelnde, kathodisch kontaktierte Gut in Achsrichtung vorzugsweise kontinuierlich entlang von Anoden bewegbar ist und durch die der Elektrolyt über an beiden Enden angeordnete T-förmige Verbindungsstücke in einem geschlossenen Elektrolyt-Umlaufsystem entgegen der Bewegungsrichtung des Gutes pumpbar ist, wobei sich an die T-förmigen Verbindungsstücke je eine, aus mehreren Kammern bestehende Schleusenanordnung anschließt, in welche ein Dichtmedium einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrzelle (1) mit einem Schutzgas beaufschlagbar ist, daß in die Schleusenanordnungen (31, 32) zum gegenseitigen Abdichten ihrer einzelnen Kammern (33,34,35 und 36,37,38, 39,40) als Dichtmedium Inertgas und/oder Inertflüssigkeit einleitbar ist, und daß in jedem T-förmigen Verbindungsstück (10) eine den Längsdurchgang des Elektrolyten verhindernde, den Elektrolytstrom senkrecht ablenkende Blende (17) vorgesehen ist, welche einen der Form des Querschnitts des zu behandelnden Gutes eng angepaßten Durchbruch (85) aufweist.

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine scheibenförmige Kammerwand (43 und 50, 51) der Schleusenanordnungen (31, 32) eine radiale, zu einem Durchbruch für den Durchgang des zu behandelnden Gutes (2) führende Bohrung (94) aufweist, über welche Inertflüssigkeit einleitbar ist.

3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die austragsseitige Schleusenanordnung (32) eine Kammer (37) besitzt, in welche zum Abwaschen des an dem behandelten Gut (2) anhaftenden Elektrolyten eine durch Destillation mit Hilfe eines Verdampfers (54) aus dem Elektrolyten gewinnbare Fnertflüssigkeit einleitbar ist.

4. Anlage nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kammern (33,34,35,36,37,38,39,40) der Schleusenanordnungen (31,32) aus Rohrstücken (89) und scheibenförmigen Kammerwänden (43,50,51,87,88,92) bestehen.

5. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchbruch (85) in der Blende (17) durch einen sich über die gesamte Länge des Verbindungsstückes (10) erstreckenden Kanal eines Einsatzteils (83) gebildet ist, dessen lichte Weite dem Querschnitt des zu behandelnden Gutes (2) angepaßt und dessen sich vor die Blende (17) erstreckendes Teil (86) nur eine für die Festigkeit erforderliche Wandstärke aufweist, während der sich hinter die Blende (17) erstreckend? Teil der lichten Weite des Verbindungsstückes (10) angepaßt ist.

6. Anlage nach einem der Ansprüche 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß das T-förmige Verbindungsstück (10) kreisringförmige Querschnitte aufweist und an die Rohrzelle (1) angeflanscht ist.

7. Anlage nach einem der Ansprüche 1—6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Rohrzelle (1) sich über die gesamte Länge erstreckende, die zu galvanisierenden Flächen des zu behandelnden Gutes (2) möglichst umgebende Anodenbleche (7) vorgesehen sind, die mit Hilfe von stromisolierenden Distanzstücken (81) in einer definierten Lage gehalten sind, wobei die stromisolierenden Distanzstücke (81) mit Führungen (82) für das zu behandelnde bewegte Gut (2) versehen sind.

8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Anodenbleche (7) durch die Rohrzelle (1) unterbrechende und/oder an den beiden Enden dieser angeordnete, aus Isolierstoff bestehende Anodenhalter (9) kontaktierbar sind.

9. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an beiden Enden der Rohr/eile (1) ein Thermoelement vorgesehen ist

10. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrzelle (1) mit einem Heizmantel umgeben ist

11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrzelle (1) von einem wärmeisolierenden Material umgeben ist.

12. Anlage nach einem der Ansprüche 1 — 11, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Elektrolyt-Umlaufsystem ein Elektrolyt-Vorratsbehälter (12) eingeschaltet ist.

12. Anlage nach einem der Ansprüche 1 — 12, dadurch gekennzeichnet, daß an die T-förmigen Verbindungsstücke (10) ein Inertflüs.sigkeits-Kreislauf (21, 22,13,24, 25, 26, 27) zum Waschen und Spülen anschließbar ist

14. Anlage nach einem der Ansprüche 1 — 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohreelle (103) mit den T-förmigen Verbindungsstücken (106, 107) und Schleusenanordnungen (108, 109) zum senkrechten Durchgang des zu aluminierenden Gutes (105) senkrecht angeordnet ist.

15. Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleusenanordnungen (108, 109) aus je einer Inertgaskammer (110,120) und je mindestens zwei Inertflüssigkeits-Kammcrn (114,115 und 123,124) bestehen.

16. Anlage nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Inertflüssigkeitskammern (114,115 und 123, 124) einen unteren Zulauf (116, 125) und einen oberen Ablauf (117, 126) für die Inertflüssigkeit aufweisen.

17. Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleusenanordnungen (132, 144) als Inertgasschleusen, die aus mindestens drei lamellenartig aufgebauten zentrischen Kammern (133, 134, 135 und 145, 146, 147) bestehen, ausgebildet sind.

18. Anlage nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende der Rohrzelle (130) ein Flüssigkeitsverschluß vorgesehen ist.

19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeitsverschluß ein Flüssigmetallpfropfen verwendet ist, der gleichzeitig zur elektrischen Kontaktierung des zu aluminierenden Gutes (129) dient.