JP2004228335A - 水蒸気酸化装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに収容する被酸化物の水蒸気酸化に当り、良好な制御性及び再現性を得る水蒸気酸化装置を提供する。
【解決手段】水蒸気酸化装置７８は、高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する装置であって、水蒸気酸化を行う反応器としてリアクタ４２と、水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する水蒸気同伴不活性ガス系と、不活性ガスをリアクタ４２に供給する不活性ガス系と、水蒸気同伴不活性ガス系及び不活性ガス系をリアクタバイパスさせるリアクタバイパス管５２と、及びリアクタ４２から排出されたガスを排気する排気系とを備える。水蒸気酸化装置７８は、Ｈ２Ｏバブラ６０、第２ガス管６８、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄ、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０、及びリアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部を収容する恒温槽７２を備える。
【選択図】 図１
【解決手段】水蒸気酸化装置７８は、高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する装置であって、水蒸気酸化を行う反応器としてリアクタ４２と、水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する水蒸気同伴不活性ガス系と、不活性ガスをリアクタ４２に供給する不活性ガス系と、水蒸気同伴不活性ガス系及び不活性ガス系をリアクタバイパスさせるリアクタバイパス管５２と、及びリアクタ４２から排出されたガスを排気する排気系とを備える。水蒸気酸化装置７８は、Ｈ２Ｏバブラ６０、第２ガス管６８、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄ、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０、及びリアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部を収容する恒温槽７２を備える。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、リアクタに収容される被酸化物を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置に関し、更に詳細には、水蒸気酸化に際しリアクタに供給する水蒸気を同伴する不活性ガス（以下、水蒸気同伴不活性ガスと呼ぶ）中の水蒸気の凝縮を抑制するようにした水蒸気酸化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
面発光レーザ素子は、基板面に対して垂直方向にレーザ光を出射する半導体レーザ素子である。面発光レーザ素子として、例えばＧａＡｓ系であれば、ＧａＡｓなどの半導体基板上に形成された相互にＡｌ組成の異なるＡｌＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等のペアからなる一対のＤＢＲ（Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｖｅ Ｂｒａｇｇ Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）共振器と、その一対のＤＢＲ共振器の間に設けられ、発光領域となるＡｌＧａＡｓ系の活性層とを有する面発光レーザ素子が開発されている。
【０００３】
このような面発光レーザ素子では、発光効率を高め、しきい値電流を低くするために、活性層に注入される電流の電流経路の断面積を限定する必要がある。近年、この電流経路を限定する方法として、ＤＢＲ共振器を構成する多層膜中にＡｌＡｓ層などの高Ａｌ含有層を介在させ、高Ａｌ含有層の一部領域のみを選択的に酸化させ、電気抵抗の高いＡｌ２Ｏ３に転化させることにより、電流狭窄構造を形成する方法が主流となってきた。
【０００４】
ここで、図４を参照して、ＡｌＡｓ層を酸化してなる電流狭窄構造を有する面発光レーザ素子の構成の一例を説明する。図４は面発光レーザ素子の構成を示す断面図である。
面発光レーザ素子１０は、図４に示すように、ｎ型ＧａＡｓ基板１２上に、順次、形成されたｎ型半導体多層膜からなる下部ＤＢＲ共振器１４、Ａｌ０．３ Ｇａ０．７ Ａｓ下部クラッド層１６、活性層１８、Ａｌ０．３ Ｇａ０．７ Ａｓ上部クラッド層２０、ｐ型半導体多層膜からなる上部ＤＢＲ共振器２２、及びｐ型ＧａＡｓキャップ層２４からなる積層構造を備えている。
【０００５】
下部ＤＢＲ共振器１４は、ｎ型Ａｌ０．２ Ｇａ０．８ Ａｓ層とｎ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層との３０．５ペアの半導体多層膜として構成されている。
上部ＤＢＲ共振器２２は、ｐ型Ａｌ０．２ Ｇａ０．８ Ａｓ層とｐ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層との２５ペアの半導体多層膜として構成されている。
【０００６】
また、上部ＤＢＲ共振器２２の活性層１８に最も近い構成層は、ｐ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層に代えて、ｐ型ＡｌＡｓ層２６が形成され、中央の円形領域を除いて、その周囲のＡｌＡｓ層は選択的に酸化されてＡｌ酸化層２８に転化している。
Ａｌ酸化層２８は電気抵抗の高い酸化狭窄型の電流狭窄領域として機能する。一方、中央の円形領域は、元のｐ型ＡｌＡｓ層２６のままであって、電流注入領域として機能する。
【０００７】
そして、キャップ層２４及び上部ＤＢＲ共振器２２は、エッチングされて、円形断面の柱状のメサポスト３０に加工されている。
メサポスト３０の上面、側面及び両脇の上部クラッド層２０上には、ＳｉＮｘ膜３２が成膜されている。
【０００８】
メサポスト３０の上面のＳｉＮｘ膜３２は、円環状に除去されてｎ−ＧａＡｓキャップ層２４を露出させている。そこに、ほぼ同じ円環状のＡｕＺｎ電極がｐ側電極３４として形成されている。
また、ｎ型ＧａＡｓ基板１２の裏面には、ＡｕＧｅ／Ｎｉ／Ａｕ膜がｎ側電極３６として形成されている。
【０００９】
面発光レーザ素子１０を製造する際には、先ず、ｎ型ＧａＡｓ基板１２上に、順次、下部ＤＢＲ共振器１４、下部クラッド層１６、活性層１８、上部クラッド層２０、上部ＤＢＲ共振器２２、及びキャップ層２４の積層構造を形成する。次いで、キャップ層２４上にプラズマＣＶＤ法によりＳｉＮｘ膜（図示せず）を成膜し、更にその上にフォトレジスト膜（図示せず）を成膜する。
次に、円形パターンをフォトリソグラフィ技術でフォトレジスト膜に転写し、円形のエッチング・レジストマスク（図示せず）を形成し、続いて、レジストマスクを用い、ＣＦ４ガスをエッチングガスとする反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）法によりＳｉＮｘ膜をエッチングして、ＳｉＮｘマスクを形成する。
【００１０】
次いで、レジストマスク及びＳＩＮｘマスクの２層マスクを用いて、塩素ガスを用いた反応性イオンビームエッチング（ＲＩＢＥ）法を用いて上部クラッド層２０に到達するまで、キャップ層２４及び上部ＤＢＲ共振器２２をエッチングして、柱状のメサポスト３０を形成する。
【００１１】
次に、メサポスト３０を有する積層構造を水蒸気雰囲気中で３５０℃から４５０℃に加熱して、所望の酸化狭窄径が得られるまで酸化を行う。
これにより、上部ＤＢＲ共振器２２中のｐ型ＡｌＡｓ層２６のメサポスト３０外周部のＡｌＡｓが選択的に酸化され、Ａｌ酸化層２８を生成すると共にメサポスト構造３０の中央領域は元のｐ型ＡｌＡｓ層２６のままで残る。
次に、ＳｉＮｘマスク及びレジストマスクの２層マスクをＲＩＥ法により完全に除去した後に、改めて、プラズマＣＶＤ法によってＳｉＮｘ膜３２を全面に成膜する。
【００１２】
次いで、メサポスト３０の上面のＳｉＮｘ膜３２を円環状に除去し、ほぼ同じ円環状のＡｕＺｎ電極からなるｐ側電極３４を形成する。また、ｎ型ＧａＡｓ基板１２の裏面にＡｕＧｅ／Ｎｉ／Ａｕ膜からなるｎ側電極３６を形成する等の工程を経ることにより、面発光レーザ素子１０を完成する。
【００１３】
上述のＡｌＡｓ層２６の水蒸気酸化には、従来、以下に説明する水蒸気酸化装置を使用していた。ここで、図５を参照して、高Ａｌ含有層を酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する、従来の水蒸気酸化装置の構成を説明する。図５は従来の水蒸気酸化装置４０の構成を示すフローシートである。
水蒸気酸化装置４０は、高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する装置であって、図５に示すように、水蒸気酸化を行う反応器として、枚葉式のリアクタ４２を備えている。
リアクタ４２は、前述のメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０からなる半導体基板４４を載せたサセプタ４６を収容する、角筒形の石英チャンバ４８と、角筒形の石英チャンバ４８の周囲に設けられた、電気炉５０とを備える。
電気炉５０はランプヒータであり、ランプの照射により半導体基板４４の基板温度を上昇させることができる。
【００１４】
更に、水蒸気酸化装置４０は、水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する水蒸気同伴不活性ガス系、不活性ガスをリアクタ４２に供給する不活性ガス系、水蒸気同伴不活性ガス系及び不活性ガス系をリアクタバイパスさせるリアクタバイパス管５２、及びリアクタ４２から排出されたガスを排気する排気系を備える。
排気系は、水冷トラップ５４を有し、リアクタ４２のガス流出口４２Ｂ及びリアクタバイパス管５２から送られてきたガスを水冷トラップ５４に導く第４ガス管５６と、水冷トラップ５４を通過したガスを排気する第５ガス管５８とを備える。
【００１５】
水蒸気同伴不活性ガス系は、純水を収容し、収容した純水に不活性ガスを流入させてバブリングさせ、不活性ガスに水蒸気を同伴させるＨ２Ｏバブラ６０と、不活性ガス源に接続され、ＭＦＣ（Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６２Ａにより流量調節した不活性ガスをＨ２Ｏバブラ６０に送入してバブリングさせる第１ガス管６４と、Ｈ２Ｏバブラ６０で生成した水蒸気同伴不活性ガスを、自動開閉弁６６Ａを介してリアクタ４２のガス流入口４２Ａに送入する第２ガス管６８とを備える。
不活性ガス系は、不活性ガス源に接続され、ＭＦＣ６２Ｂにより流量調節した不活性ガスを自動開閉弁６６Ｃを介してリアクタ４２のガス流入口４２Ａに送入する第３ガス管７０を有する。
リアクタバイパス管５２は、一端で自動開閉弁６６Ｂを介して第２ガス管６８に接続され、かつ自動開閉弁６６Ｄを介して第３ガス管７０に接続され、他端で第４ガス管５６に接続され、水蒸気同伴不活性ガス及び不活性ガスをリアクタバイパスさせる。
第１から第５ガス管は、例えば１／４ＳＵＳからなるガス管であり、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは、Ｈ２Ｏバブラ６０及びリアクタ４２に近い位置に設けてある。
【００１６】
自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは、電磁式のダイヤフラムバルブである。
水蒸気同伴不活性ガス系から供給される水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する際には、自動開閉弁６６Ａを開放し、自動開閉弁６６Ｂを閉止する。不活性ガス系から供給される不活性ガスをリアクタ４２に供給する際には、自動開閉弁６６Ｃを開放して、自動開閉弁６６Ｄを閉止する。
また、自動開閉弁６６Ａを閉止して、自動開閉弁６６Ｂを開放することにより、水蒸気同伴不活性ガス系から供給される水蒸気同伴不活性ガスをリアクタバイパス管５２に送ることができる。自動開閉弁６６Ｃを閉止して、自動開閉弁６６Ｄを開放することにより、不活性ガス系から供給される不活性ガスをリアクタバイパス管５２に送ることができる。
【００１７】
Ｈ２Ｏバブラ６０は、恒温槽７２に収容され、Ｈ２Ｏバブラ６０中の水は恒温槽７２によって所定の温度に制御される。
Ｈ２Ｏバブラ６０とリアクタ４２との間の第２ガス管６８には、テープ式ヒータ７４が巻回され、第２ガス管６８を１２０℃から１３０℃程度に加温し、Ｈ２Ｏバブラ６０を通過した水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制する。
【００１８】
水蒸気酸化装置４０を用いて、ＡｌＡｓ層２６を酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成するには、先ず、不活性ガス系中の不活性ガスをリアクタ４２に供給し、電気炉５０により半導体基板４４、つまりメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の積層構造を３５０℃から４５０℃程度に加熱する。
次いで、不活性ガスに代えて水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給し、一定の時間放置する。
【００１９】
従来の水蒸気酸化装置４０は、上述の構成により、ＡｌＡｓ層２６を有しメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の温度を所定の高い温度に保持しつつ、水蒸気同伴不活性ガス系から水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給し、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させることができる。
【００２０】
尚、前述の水蒸気酸化装置４０のような構成を開示する適当な先行技術文献を見出せなかったため、先行技術文献情報については開示を省略する。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の水蒸気酸化装置４０では、実際には、テープ式ヒータ７４をガス管にむらなく巻くのは難しく、第２ガス管６８の曲り部７６などでテープ式ヒータ７４の巻きむらが発生し、このような箇所でガス管が十分に加温されないことがあった。
また、自動開閉弁６６Ａ、６６Ｂなどは、その構造や形状によりテープ式ヒータ７４を用いて十分に加温することは困難であった。特に、リアクタ４２のガス流入口４２Ａ近傍の第２ガス管６８にテープ式ヒータ７４を十分に巻回するのは難しく、この部分が十分に加温されないことがあった。
【００２２】
この結果、このように水蒸気同伴不活性ガスの通路で十分に加温されない部分が存在し、これらの部分で水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮するという問題があった。
リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮すると、面発光レーザ素子の高Ａｌ含有層の酸化に当り、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量が変動して酸化反応速度が変動し、電流狭窄構造を制御性及び再現性良く形成することが難しかった。
上記、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化する場合を例示して述べたが、上記問題は、リアクタに収容される被酸化体を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置の全般について当てはまるものである。
【００２３】
そこで、本発明の目的は、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに収容する被酸化物の水蒸気酸化に当り、良好な制御性及び再現性を得る水蒸気酸化装置を提供することである。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題の解決に際し、テープ状ヒータによる加温が難しく、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮する可能性がある、Ｈ２Ｏバブラ６０とリアクタ４２との間の第２ガス管６８、及び自動開閉弁６６Ａ、６６Ｂなどを恒温槽に収容し、これらの部分の温度低下を防止し、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制することを着想し、種々の実験の末に、本発明を発明するに到った。
【００２５】
上記目的を達成するために、上述の知見に基づいて、本発明に係る水蒸気酸化装置は、水蒸気酸化反応を行うリアクタを備え、リアクタ中に保持した被酸化体を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置において、
純水を収容し、収容した純水に不活性ガスを流入させてバブリングさせ、不活性ガスに水蒸気を同伴させた水蒸気同伴不活性ガスを生成するＨ２Ｏバブラ、Ｈ２Ｏバブラに所定の流量の不活性ガスを流入させる第１ガス管、及び第１の自動開閉弁を介して水蒸気同伴不活性ガスをリアクタのガス流入口に送入する第２ガス管を有する水蒸気同伴不活性ガス系と、
第２の自動開閉弁を介して所定の流量の不活性ガスをリアクタのガス流入口に送入する第３ガス管を有する不活性ガス系とを備え、
Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容されていることを特徴としている。
【００２６】
本発明に係る水蒸気酸化装置によれば、Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容されている。これにより、これらの部分を水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制できる。
従って、リアクタ中に保持した被酸化体の水蒸気酸化に当り、水蒸気酸化反応の反応条件を一定に保持して、良好な制御性及び再現性を得ることができる。
【００２７】
本発明は、好適には、第２の自動開閉弁の近傍の第３ガス管が、更に恒温槽に収容されている。これにより第３ガス管を経由する熱伝達により第２の自動開閉弁や第２ガス管などが冷却されることを防止する。また、第２の自動開閉弁の近傍の第３ガス管を通過する不活性ガスを加温し、第３ガス管からリアクタに供給される不活性ガスにより第２の自動開閉弁や第２ガス管などが冷却されることを防止し、良好な上記効果を得ることができる。
本発明は、好適には、リアクタのガス流入口側の一部が、更に恒温槽に収容されていることにより、リアクタのガス流入口近傍の第２ガス管を十分に加温し、良好な上記効果を得ることができる。
本発明は、好適には、恒温槽が熱風循環式の恒温槽であることにより、良好な上記効果を得ることができる。
【００２８】
本発明の好適な実施態様では、被酸化体が、面発光レーザ素子製造用の高Ａｌ含有層を備えた積層構造体であって、
高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて、面発光レーザ素子に酸化狭窄型の電流狭窄構造を形成する。
これにより、酸化狭窄型の電流狭窄構造を、制御性及び再現性良く形成できる。
【００２９】
本発明は、好適には、恒温槽の恒温室内温度が、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上であることにより、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を確実に防止できる。また、Ｈ２Ｏバブラに収容した純水の沸点以下の温度であることにより、Ｈ２Ｏバブラに収容した純水の沸騰を防止できる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下に、実施形態例を挙げ、添付図面を参照して、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説明する。
実施形態例
本実施形態例は、本発明に係る水蒸気酸化装置の実施形態の一例であって、図１は本実施形態例の水蒸気酸化装置のフローシートである。
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８は、図１に示すように、従来の水蒸気酸化装置４０のＨ２Ｏバブラ６０を収容する恒温槽７２に代えて、Ｈ２Ｏバブラ６０、第２ガス管６８、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄ、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０、及びリアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部を収容する恒温槽７９を備えていること、及びテープ式ヒータ７４が用いられていないことを除いては従来の水蒸気酸化装置４０と同じ構成を有する。
【００３１】
本実施形態例では、恒温槽７９として熱風循環式定温恒温器、例えば図２に示すいすず製作所（株）製の恒温槽８０（商品名：そよかぜ ＡＳＦ−１１５Ｓ型）を使用している。ここで、図２を参照して、恒温槽８０の構成を説明する。図２は、本実施形態例の水蒸気酸化装置７８に係る恒温槽８０の外観を示す斜視図である。
恒温槽８０は、内部の恒温室を３０℃から２５０℃までの所定の温度に設定可能な熱風循環式の恒温槽であって、外部と遮断、断熱された恒温室を有する恒温槽本体と、恒温室の温度を所定の温度に制御する温度制御部と、恒温室の過熱を防止する安全装置とを備える。
【００３２】
恒温槽本体は、内部に恒温室８２を有し、保温材で保温され、前面が開口した筐体８４と、筐体８４の前面に設けられた扉８６とを備える。
筐体８４の前面には、扉８６を閉めた際の恒温室８２の密閉性及び断熱性を高めるためにパッキン８８が設けられ、また、ガス管などを外部から恒温室８２内に取り込むために、筐体８４の左側面に左面孔９０が、筐体８４の右側面に右面孔９２が設けられている。
恒温室８２には、機材などを設置できる複数の棚板９４が設けられている。
扉８６は、左側または右側に開閉でき、扉８６の開閉時に使用される取手９６と、扉８６の中央部に設けられた２重ガラス構造の観測窓９８とを備える。
【００３３】
温度制御部は、設定温度や設定時間などを入力する操作パネル１００と、恒温室８２内の温度を測定する温度センサ（図示なし）と、恒温室８２内を加温して恒温室８２内の温度を設定温度に保持するヒータ１０２と、恒温室８２内に空気を循環させ、恒温室８２内を均一な温度に保持するファン１０４と、恒温室８２内の気圧を常圧に保持する排気ダンパ１０６と、電源供給を行う電源コード１０８とを備える。
安全装置は、ヒータ１０２の電源を遮断する安全ブレーカ１１０と、安全ブレーカ１１０が作動する温度を設定するダイヤル式の過熱防止器１１２とを備える。
【００３４】
第１ガス管６４及び第３ガス管７０は左面孔９０から恒温室８２内に挿入され、Ｈ２Ｏバブラ６０及び自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは棚板１０４上などに取り付けられる。
リアクタ４２は、恒温槽８０の右側面と電気炉５０との間を３ｃｍ程度にするように、ガス流入口４２Ａ側の一部が右面孔９２から恒温室８２内に挿入された状態で取り付けられる。リアクタバイパス管５２も右面孔９２から取り出される。
左面孔９０は、第１ガス管６４及び第３ガス管７０が挿入される箇所を除いて密閉され、右面孔９２は、リアクタ４２及びリアクタバイパス管５２が挿入される箇所を除いて密閉される。
尚、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは１５０℃程度の温度に耐えられる仕様のものを用いる。
【００３５】
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８を用いて、ＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成する方法を、図３を参照して説明する。図３は、ＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成する際のタイムテーブルの１例であり、横軸は時間を、縦軸は半導体基板４４の温度を示す。なお本実施形態例では、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いた。
先ず、時点（ｉ）で、ＭＦＣ６２ＢのＮ２ガスの流量を４ｓｌｍに調節し、自動開閉弁６６Ｄを閉止し、自動開閉弁６６Ｃを開放して、リアクタ４２にＮ２ガスを供給する。
また、ＭＦＣ６２ＡのＮ２ガスの流量を４ｓｌｍに調節し、自動開閉弁６６Ａを閉止し、自動開閉弁６６Ｂを開放する。そして、恒温室８２の温度を、定常状態になった不活性ガスとしてＮ２ガスを用いた水蒸気同伴不活性ガス（以下、水蒸気同伴Ｎ２ガスと呼ぶ）中の水蒸気の凝縮温度以上で、Ｈ２Ｏバブラ６０に収容した純水の沸点以下の温度、例えば９０℃に設定して、Ｈ２Ｏバブラ６０にバブリングを開始し、水蒸気同伴Ｎ２ガスが定常状態になるまで待機する。
【００３６】
次いで、水蒸気同伴Ｎ２ガスが定常状態になった時点（ｉｉ）で、自動開閉弁６６Ｃを閉めてＮ２ガスの供給を止めると共に、自動開閉弁６６Ｂを閉止して、自動開閉弁６６Ａを開放して、水蒸気同伴Ｎ２ガスをリアクタ４２に供給し、リアクタ４２内の雰囲気を水蒸気同伴Ｎ２ガスに置換する。
続いて、時点（ｉｉ）から１分経過後の時点（ｉｉｉ）で、電気炉５０を作動させる。電気炉５０の作動から、３分から４分程度後の時点（ｉｖ）で半導体基板４４、つまりメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の積層構造の温度は４５０℃に到達し、これによりＡｌＡｓ層２６が水蒸気酸化される。
【００３７】
時点（ｉｉｉ）から７分経過した時点（ｖ）で、電気炉５０を停止し、自動開閉弁６６Ｂを閉止して水蒸気同伴Ｎ２ガスの供給を停止すると共に、自動開閉弁６６Ｃを開放してＮ２ガスをリアクタ４２に送出し、リアクタ４２内部をＮ２ガスで置換することにより、水蒸気酸化を終了する。
【００３８】
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８によれば、Ｈ２Ｏバブラ６０と、Ｈ２Ｏバブラ６０からリアクタ４２のガス流入口４２Ａまでの第２ガス管６８と、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄと、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０と、リアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部とが恒温槽７２に収容され、水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持されることにより、Ｈ２Ｏバブラ６０を通過しリアクタ４２に供給される水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気が凝縮することを抑制できる。
このため、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気量の変動を抑制し、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６の水蒸気酸化に当り、電流狭窄構造を制御性及び再現性良く形成できる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明の水蒸気酸化装置によれば、Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容される。これにより、これらの部分を水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制できる。
従って、リアクタ中に保持した被酸化体の水蒸気酸化に当り、水蒸気酸化反応の反応条件を一定に保持して、良好な制御性及び再現性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例の水蒸気酸化装置の構成を示すフローシートである。
【図２】実施形態例の水蒸気酸化装置に使用される恒温槽の外観を示す斜視図である。
【図３】実施形態例の水蒸気酸化装置を用いて、ＡｌＡｓ層を水蒸気酸化して電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する方法を示すタイムテーブルである。
【図４】面発光レーザ素子の構成の一例を示す断面図である。
【図５】従来の水蒸気酸化装置の構成を示すフローシートである。
【符号の説明】
１０……面発光レーザ素子、１２……ｎ型ＧａＡｓ基板、１４……下部ＤＢＲ共振器、１６……下部クラッド層、１８……活性層、２０……上部クラッド層、２２……上部ＤＢＲ共振器、２４……キャップ層、２６……ＡｌＡｓ層、２８……Ａｌ酸化層、３０……メサポスト、３２……ＳｉＮｘ膜、３４……ｐ側電極、３６……ｎ側電極、４０……従来の水蒸気酸化装置、４２……リアクタ、４２Ａ……（リアクタの）ガス流入口、４２Ｂ……（リアクタの）ガス流出口、４４……半導体基板、４６……サセプタ、４８……石英チャンバ、５０……電気炉、５２……リアクタバイパス管、５４……水冷トラップ、５６……第４ガス管、５８……第５ガス管、６０……水冷トラップ、６２Ａ、６２Ｂ……ＭＦＣ、６４……第１ガス管、６６Ａ、６６Ｂ、６６Ｃ、６６Ｄ……自動開閉弁、６８……第２ガス管、７０……第３ガス管、７２……恒温槽、７４……テープ式ヒータ、７６……曲り部、７８……実施形態例の水蒸気酸化装置、７９……恒温槽、８０……恒温槽、８２……恒温室、８４……筐体、８６……扉、８８……パッキン、９０……右面孔、９２……左面孔、９４……棚板、９６……取手、９８……観測窓、１００……操作パネル、１０２……ヒータ、１０４……ファン、１０６……排気ダンパ、１０８……電源コード、１１０……安全ブレーカ、１１２……過熱防止器。
【発明の属する技術分野】
本発明は、リアクタに収容される被酸化物を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置に関し、更に詳細には、水蒸気酸化に際しリアクタに供給する水蒸気を同伴する不活性ガス（以下、水蒸気同伴不活性ガスと呼ぶ）中の水蒸気の凝縮を抑制するようにした水蒸気酸化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
面発光レーザ素子は、基板面に対して垂直方向にレーザ光を出射する半導体レーザ素子である。面発光レーザ素子として、例えばＧａＡｓ系であれば、ＧａＡｓなどの半導体基板上に形成された相互にＡｌ組成の異なるＡｌＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ等のペアからなる一対のＤＢＲ（Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｖｅ Ｂｒａｇｇ Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）共振器と、その一対のＤＢＲ共振器の間に設けられ、発光領域となるＡｌＧａＡｓ系の活性層とを有する面発光レーザ素子が開発されている。
【０００３】
このような面発光レーザ素子では、発光効率を高め、しきい値電流を低くするために、活性層に注入される電流の電流経路の断面積を限定する必要がある。近年、この電流経路を限定する方法として、ＤＢＲ共振器を構成する多層膜中にＡｌＡｓ層などの高Ａｌ含有層を介在させ、高Ａｌ含有層の一部領域のみを選択的に酸化させ、電気抵抗の高いＡｌ２Ｏ３に転化させることにより、電流狭窄構造を形成する方法が主流となってきた。
【０００４】
ここで、図４を参照して、ＡｌＡｓ層を酸化してなる電流狭窄構造を有する面発光レーザ素子の構成の一例を説明する。図４は面発光レーザ素子の構成を示す断面図である。
面発光レーザ素子１０は、図４に示すように、ｎ型ＧａＡｓ基板１２上に、順次、形成されたｎ型半導体多層膜からなる下部ＤＢＲ共振器１４、Ａｌ０．３ Ｇａ０．７ Ａｓ下部クラッド層１６、活性層１８、Ａｌ０．３ Ｇａ０．７ Ａｓ上部クラッド層２０、ｐ型半導体多層膜からなる上部ＤＢＲ共振器２２、及びｐ型ＧａＡｓキャップ層２４からなる積層構造を備えている。
【０００５】
下部ＤＢＲ共振器１４は、ｎ型Ａｌ０．２ Ｇａ０．８ Ａｓ層とｎ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層との３０．５ペアの半導体多層膜として構成されている。
上部ＤＢＲ共振器２２は、ｐ型Ａｌ０．２ Ｇａ０．８ Ａｓ層とｐ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層との２５ペアの半導体多層膜として構成されている。
【０００６】
また、上部ＤＢＲ共振器２２の活性層１８に最も近い構成層は、ｐ型Ａｌ０．９ Ｇａ０．１ Ａｓ層に代えて、ｐ型ＡｌＡｓ層２６が形成され、中央の円形領域を除いて、その周囲のＡｌＡｓ層は選択的に酸化されてＡｌ酸化層２８に転化している。
Ａｌ酸化層２８は電気抵抗の高い酸化狭窄型の電流狭窄領域として機能する。一方、中央の円形領域は、元のｐ型ＡｌＡｓ層２６のままであって、電流注入領域として機能する。
【０００７】
そして、キャップ層２４及び上部ＤＢＲ共振器２２は、エッチングされて、円形断面の柱状のメサポスト３０に加工されている。
メサポスト３０の上面、側面及び両脇の上部クラッド層２０上には、ＳｉＮｘ膜３２が成膜されている。
【０００８】
メサポスト３０の上面のＳｉＮｘ膜３２は、円環状に除去されてｎ−ＧａＡｓキャップ層２４を露出させている。そこに、ほぼ同じ円環状のＡｕＺｎ電極がｐ側電極３４として形成されている。
また、ｎ型ＧａＡｓ基板１２の裏面には、ＡｕＧｅ／Ｎｉ／Ａｕ膜がｎ側電極３６として形成されている。
【０００９】
面発光レーザ素子１０を製造する際には、先ず、ｎ型ＧａＡｓ基板１２上に、順次、下部ＤＢＲ共振器１４、下部クラッド層１６、活性層１８、上部クラッド層２０、上部ＤＢＲ共振器２２、及びキャップ層２４の積層構造を形成する。次いで、キャップ層２４上にプラズマＣＶＤ法によりＳｉＮｘ膜（図示せず）を成膜し、更にその上にフォトレジスト膜（図示せず）を成膜する。
次に、円形パターンをフォトリソグラフィ技術でフォトレジスト膜に転写し、円形のエッチング・レジストマスク（図示せず）を形成し、続いて、レジストマスクを用い、ＣＦ４ガスをエッチングガスとする反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）法によりＳｉＮｘ膜をエッチングして、ＳｉＮｘマスクを形成する。
【００１０】
次いで、レジストマスク及びＳＩＮｘマスクの２層マスクを用いて、塩素ガスを用いた反応性イオンビームエッチング（ＲＩＢＥ）法を用いて上部クラッド層２０に到達するまで、キャップ層２４及び上部ＤＢＲ共振器２２をエッチングして、柱状のメサポスト３０を形成する。
【００１１】
次に、メサポスト３０を有する積層構造を水蒸気雰囲気中で３５０℃から４５０℃に加熱して、所望の酸化狭窄径が得られるまで酸化を行う。
これにより、上部ＤＢＲ共振器２２中のｐ型ＡｌＡｓ層２６のメサポスト３０外周部のＡｌＡｓが選択的に酸化され、Ａｌ酸化層２８を生成すると共にメサポスト構造３０の中央領域は元のｐ型ＡｌＡｓ層２６のままで残る。
次に、ＳｉＮｘマスク及びレジストマスクの２層マスクをＲＩＥ法により完全に除去した後に、改めて、プラズマＣＶＤ法によってＳｉＮｘ膜３２を全面に成膜する。
【００１２】
次いで、メサポスト３０の上面のＳｉＮｘ膜３２を円環状に除去し、ほぼ同じ円環状のＡｕＺｎ電極からなるｐ側電極３４を形成する。また、ｎ型ＧａＡｓ基板１２の裏面にＡｕＧｅ／Ｎｉ／Ａｕ膜からなるｎ側電極３６を形成する等の工程を経ることにより、面発光レーザ素子１０を完成する。
【００１３】
上述のＡｌＡｓ層２６の水蒸気酸化には、従来、以下に説明する水蒸気酸化装置を使用していた。ここで、図５を参照して、高Ａｌ含有層を酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する、従来の水蒸気酸化装置の構成を説明する。図５は従来の水蒸気酸化装置４０の構成を示すフローシートである。
水蒸気酸化装置４０は、高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する際に使用する装置であって、図５に示すように、水蒸気酸化を行う反応器として、枚葉式のリアクタ４２を備えている。
リアクタ４２は、前述のメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０からなる半導体基板４４を載せたサセプタ４６を収容する、角筒形の石英チャンバ４８と、角筒形の石英チャンバ４８の周囲に設けられた、電気炉５０とを備える。
電気炉５０はランプヒータであり、ランプの照射により半導体基板４４の基板温度を上昇させることができる。
【００１４】
更に、水蒸気酸化装置４０は、水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する水蒸気同伴不活性ガス系、不活性ガスをリアクタ４２に供給する不活性ガス系、水蒸気同伴不活性ガス系及び不活性ガス系をリアクタバイパスさせるリアクタバイパス管５２、及びリアクタ４２から排出されたガスを排気する排気系を備える。
排気系は、水冷トラップ５４を有し、リアクタ４２のガス流出口４２Ｂ及びリアクタバイパス管５２から送られてきたガスを水冷トラップ５４に導く第４ガス管５６と、水冷トラップ５４を通過したガスを排気する第５ガス管５８とを備える。
【００１５】
水蒸気同伴不活性ガス系は、純水を収容し、収容した純水に不活性ガスを流入させてバブリングさせ、不活性ガスに水蒸気を同伴させるＨ２Ｏバブラ６０と、不活性ガス源に接続され、ＭＦＣ（Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）６２Ａにより流量調節した不活性ガスをＨ２Ｏバブラ６０に送入してバブリングさせる第１ガス管６４と、Ｈ２Ｏバブラ６０で生成した水蒸気同伴不活性ガスを、自動開閉弁６６Ａを介してリアクタ４２のガス流入口４２Ａに送入する第２ガス管６８とを備える。
不活性ガス系は、不活性ガス源に接続され、ＭＦＣ６２Ｂにより流量調節した不活性ガスを自動開閉弁６６Ｃを介してリアクタ４２のガス流入口４２Ａに送入する第３ガス管７０を有する。
リアクタバイパス管５２は、一端で自動開閉弁６６Ｂを介して第２ガス管６８に接続され、かつ自動開閉弁６６Ｄを介して第３ガス管７０に接続され、他端で第４ガス管５６に接続され、水蒸気同伴不活性ガス及び不活性ガスをリアクタバイパスさせる。
第１から第５ガス管は、例えば１／４ＳＵＳからなるガス管であり、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは、Ｈ２Ｏバブラ６０及びリアクタ４２に近い位置に設けてある。
【００１６】
自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは、電磁式のダイヤフラムバルブである。
水蒸気同伴不活性ガス系から供給される水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給する際には、自動開閉弁６６Ａを開放し、自動開閉弁６６Ｂを閉止する。不活性ガス系から供給される不活性ガスをリアクタ４２に供給する際には、自動開閉弁６６Ｃを開放して、自動開閉弁６６Ｄを閉止する。
また、自動開閉弁６６Ａを閉止して、自動開閉弁６６Ｂを開放することにより、水蒸気同伴不活性ガス系から供給される水蒸気同伴不活性ガスをリアクタバイパス管５２に送ることができる。自動開閉弁６６Ｃを閉止して、自動開閉弁６６Ｄを開放することにより、不活性ガス系から供給される不活性ガスをリアクタバイパス管５２に送ることができる。
【００１７】
Ｈ２Ｏバブラ６０は、恒温槽７２に収容され、Ｈ２Ｏバブラ６０中の水は恒温槽７２によって所定の温度に制御される。
Ｈ２Ｏバブラ６０とリアクタ４２との間の第２ガス管６８には、テープ式ヒータ７４が巻回され、第２ガス管６８を１２０℃から１３０℃程度に加温し、Ｈ２Ｏバブラ６０を通過した水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制する。
【００１８】
水蒸気酸化装置４０を用いて、ＡｌＡｓ層２６を酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成するには、先ず、不活性ガス系中の不活性ガスをリアクタ４２に供給し、電気炉５０により半導体基板４４、つまりメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の積層構造を３５０℃から４５０℃程度に加熱する。
次いで、不活性ガスに代えて水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給し、一定の時間放置する。
【００１９】
従来の水蒸気酸化装置４０は、上述の構成により、ＡｌＡｓ層２６を有しメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の温度を所定の高い温度に保持しつつ、水蒸気同伴不活性ガス系から水蒸気同伴不活性ガスをリアクタ４２に供給し、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させることができる。
【００２０】
尚、前述の水蒸気酸化装置４０のような構成を開示する適当な先行技術文献を見出せなかったため、先行技術文献情報については開示を省略する。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の水蒸気酸化装置４０では、実際には、テープ式ヒータ７４をガス管にむらなく巻くのは難しく、第２ガス管６８の曲り部７６などでテープ式ヒータ７４の巻きむらが発生し、このような箇所でガス管が十分に加温されないことがあった。
また、自動開閉弁６６Ａ、６６Ｂなどは、その構造や形状によりテープ式ヒータ７４を用いて十分に加温することは困難であった。特に、リアクタ４２のガス流入口４２Ａ近傍の第２ガス管６８にテープ式ヒータ７４を十分に巻回するのは難しく、この部分が十分に加温されないことがあった。
【００２２】
この結果、このように水蒸気同伴不活性ガスの通路で十分に加温されない部分が存在し、これらの部分で水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮するという問題があった。
リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮すると、面発光レーザ素子の高Ａｌ含有層の酸化に当り、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量が変動して酸化反応速度が変動し、電流狭窄構造を制御性及び再現性良く形成することが難しかった。
上記、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化する場合を例示して述べたが、上記問題は、リアクタに収容される被酸化体を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置の全般について当てはまるものである。
【００２３】
そこで、本発明の目的は、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに収容する被酸化物の水蒸気酸化に当り、良好な制御性及び再現性を得る水蒸気酸化装置を提供することである。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題の解決に際し、テープ状ヒータによる加温が難しく、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の一部が凝縮する可能性がある、Ｈ２Ｏバブラ６０とリアクタ４２との間の第２ガス管６８、及び自動開閉弁６６Ａ、６６Ｂなどを恒温槽に収容し、これらの部分の温度低下を防止し、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制することを着想し、種々の実験の末に、本発明を発明するに到った。
【００２５】
上記目的を達成するために、上述の知見に基づいて、本発明に係る水蒸気酸化装置は、水蒸気酸化反応を行うリアクタを備え、リアクタ中に保持した被酸化体を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置において、
純水を収容し、収容した純水に不活性ガスを流入させてバブリングさせ、不活性ガスに水蒸気を同伴させた水蒸気同伴不活性ガスを生成するＨ２Ｏバブラ、Ｈ２Ｏバブラに所定の流量の不活性ガスを流入させる第１ガス管、及び第１の自動開閉弁を介して水蒸気同伴不活性ガスをリアクタのガス流入口に送入する第２ガス管を有する水蒸気同伴不活性ガス系と、
第２の自動開閉弁を介して所定の流量の不活性ガスをリアクタのガス流入口に送入する第３ガス管を有する不活性ガス系とを備え、
Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容されていることを特徴としている。
【００２６】
本発明に係る水蒸気酸化装置によれば、Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容されている。これにより、これらの部分を水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制できる。
従って、リアクタ中に保持した被酸化体の水蒸気酸化に当り、水蒸気酸化反応の反応条件を一定に保持して、良好な制御性及び再現性を得ることができる。
【００２７】
本発明は、好適には、第２の自動開閉弁の近傍の第３ガス管が、更に恒温槽に収容されている。これにより第３ガス管を経由する熱伝達により第２の自動開閉弁や第２ガス管などが冷却されることを防止する。また、第２の自動開閉弁の近傍の第３ガス管を通過する不活性ガスを加温し、第３ガス管からリアクタに供給される不活性ガスにより第２の自動開閉弁や第２ガス管などが冷却されることを防止し、良好な上記効果を得ることができる。
本発明は、好適には、リアクタのガス流入口側の一部が、更に恒温槽に収容されていることにより、リアクタのガス流入口近傍の第２ガス管を十分に加温し、良好な上記効果を得ることができる。
本発明は、好適には、恒温槽が熱風循環式の恒温槽であることにより、良好な上記効果を得ることができる。
【００２８】
本発明の好適な実施態様では、被酸化体が、面発光レーザ素子製造用の高Ａｌ含有層を備えた積層構造体であって、
高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて、面発光レーザ素子に酸化狭窄型の電流狭窄構造を形成する。
これにより、酸化狭窄型の電流狭窄構造を、制御性及び再現性良く形成できる。
【００２９】
本発明は、好適には、恒温槽の恒温室内温度が、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上であることにより、水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を確実に防止できる。また、Ｈ２Ｏバブラに収容した純水の沸点以下の温度であることにより、Ｈ２Ｏバブラに収容した純水の沸騰を防止できる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下に、実施形態例を挙げ、添付図面を参照して、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説明する。
実施形態例
本実施形態例は、本発明に係る水蒸気酸化装置の実施形態の一例であって、図１は本実施形態例の水蒸気酸化装置のフローシートである。
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８は、図１に示すように、従来の水蒸気酸化装置４０のＨ２Ｏバブラ６０を収容する恒温槽７２に代えて、Ｈ２Ｏバブラ６０、第２ガス管６８、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄ、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０、及びリアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部を収容する恒温槽７９を備えていること、及びテープ式ヒータ７４が用いられていないことを除いては従来の水蒸気酸化装置４０と同じ構成を有する。
【００３１】
本実施形態例では、恒温槽７９として熱風循環式定温恒温器、例えば図２に示すいすず製作所（株）製の恒温槽８０（商品名：そよかぜ ＡＳＦ−１１５Ｓ型）を使用している。ここで、図２を参照して、恒温槽８０の構成を説明する。図２は、本実施形態例の水蒸気酸化装置７８に係る恒温槽８０の外観を示す斜視図である。
恒温槽８０は、内部の恒温室を３０℃から２５０℃までの所定の温度に設定可能な熱風循環式の恒温槽であって、外部と遮断、断熱された恒温室を有する恒温槽本体と、恒温室の温度を所定の温度に制御する温度制御部と、恒温室の過熱を防止する安全装置とを備える。
【００３２】
恒温槽本体は、内部に恒温室８２を有し、保温材で保温され、前面が開口した筐体８４と、筐体８４の前面に設けられた扉８６とを備える。
筐体８４の前面には、扉８６を閉めた際の恒温室８２の密閉性及び断熱性を高めるためにパッキン８８が設けられ、また、ガス管などを外部から恒温室８２内に取り込むために、筐体８４の左側面に左面孔９０が、筐体８４の右側面に右面孔９２が設けられている。
恒温室８２には、機材などを設置できる複数の棚板９４が設けられている。
扉８６は、左側または右側に開閉でき、扉８６の開閉時に使用される取手９６と、扉８６の中央部に設けられた２重ガラス構造の観測窓９８とを備える。
【００３３】
温度制御部は、設定温度や設定時間などを入力する操作パネル１００と、恒温室８２内の温度を測定する温度センサ（図示なし）と、恒温室８２内を加温して恒温室８２内の温度を設定温度に保持するヒータ１０２と、恒温室８２内に空気を循環させ、恒温室８２内を均一な温度に保持するファン１０４と、恒温室８２内の気圧を常圧に保持する排気ダンパ１０６と、電源供給を行う電源コード１０８とを備える。
安全装置は、ヒータ１０２の電源を遮断する安全ブレーカ１１０と、安全ブレーカ１１０が作動する温度を設定するダイヤル式の過熱防止器１１２とを備える。
【００３４】
第１ガス管６４及び第３ガス管７０は左面孔９０から恒温室８２内に挿入され、Ｈ２Ｏバブラ６０及び自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは棚板１０４上などに取り付けられる。
リアクタ４２は、恒温槽８０の右側面と電気炉５０との間を３ｃｍ程度にするように、ガス流入口４２Ａ側の一部が右面孔９２から恒温室８２内に挿入された状態で取り付けられる。リアクタバイパス管５２も右面孔９２から取り出される。
左面孔９０は、第１ガス管６４及び第３ガス管７０が挿入される箇所を除いて密閉され、右面孔９２は、リアクタ４２及びリアクタバイパス管５２が挿入される箇所を除いて密閉される。
尚、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄは１５０℃程度の温度に耐えられる仕様のものを用いる。
【００３５】
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８を用いて、ＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成する方法を、図３を参照して説明する。図３は、ＡｌＡｓ層２６を水蒸気酸化させて酸化狭窄型の電流狭窄構造を面発光レーザ素子１０に形成する際のタイムテーブルの１例であり、横軸は時間を、縦軸は半導体基板４４の温度を示す。なお本実施形態例では、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いた。
先ず、時点（ｉ）で、ＭＦＣ６２ＢのＮ２ガスの流量を４ｓｌｍに調節し、自動開閉弁６６Ｄを閉止し、自動開閉弁６６Ｃを開放して、リアクタ４２にＮ２ガスを供給する。
また、ＭＦＣ６２ＡのＮ２ガスの流量を４ｓｌｍに調節し、自動開閉弁６６Ａを閉止し、自動開閉弁６６Ｂを開放する。そして、恒温室８２の温度を、定常状態になった不活性ガスとしてＮ２ガスを用いた水蒸気同伴不活性ガス（以下、水蒸気同伴Ｎ２ガスと呼ぶ）中の水蒸気の凝縮温度以上で、Ｈ２Ｏバブラ６０に収容した純水の沸点以下の温度、例えば９０℃に設定して、Ｈ２Ｏバブラ６０にバブリングを開始し、水蒸気同伴Ｎ２ガスが定常状態になるまで待機する。
【００３６】
次いで、水蒸気同伴Ｎ２ガスが定常状態になった時点（ｉｉ）で、自動開閉弁６６Ｃを閉めてＮ２ガスの供給を止めると共に、自動開閉弁６６Ｂを閉止して、自動開閉弁６６Ａを開放して、水蒸気同伴Ｎ２ガスをリアクタ４２に供給し、リアクタ４２内の雰囲気を水蒸気同伴Ｎ２ガスに置換する。
続いて、時点（ｉｉ）から１分経過後の時点（ｉｉｉ）で、電気炉５０を作動させる。電気炉５０の作動から、３分から４分程度後の時点（ｉｖ）で半導体基板４４、つまりメサポスト３０が形成された面発光レーザ素子１０の積層構造の温度は４５０℃に到達し、これによりＡｌＡｓ層２６が水蒸気酸化される。
【００３７】
時点（ｉｉｉ）から７分経過した時点（ｖ）で、電気炉５０を停止し、自動開閉弁６６Ｂを閉止して水蒸気同伴Ｎ２ガスの供給を停止すると共に、自動開閉弁６６Ｃを開放してＮ２ガスをリアクタ４２に送出し、リアクタ４２内部をＮ２ガスで置換することにより、水蒸気酸化を終了する。
【００３８】
本実施形態例の水蒸気酸化装置７８によれば、Ｈ２Ｏバブラ６０と、Ｈ２Ｏバブラ６０からリアクタ４２のガス流入口４２Ａまでの第２ガス管６８と、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄと、自動開閉弁６６Ａから６６Ｄの近傍の第３ガス管７０と、リアクタ４２のガス流入口４２Ａ側の一部とが恒温槽７２に収容され、水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持されることにより、Ｈ２Ｏバブラ６０を通過しリアクタ４２に供給される水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気が凝縮することを抑制できる。
このため、リアクタ４２に供給される水蒸気同伴Ｎ２ガス中の水蒸気量の変動を抑制し、面発光レーザ素子１０のＡｌＡｓ層２６の水蒸気酸化に当り、電流狭窄構造を制御性及び再現性良く形成できる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明の水蒸気酸化装置によれば、Ｈ２Ｏバブラと、Ｈ２Ｏバブラからリアクタのガス流入口までの第２ガス管と、第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容される。これにより、これらの部分を水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上の温度に保持して、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮を抑制し、リアクタに供給される水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気量の変動を抑制できる。
従って、リアクタ中に保持した被酸化体の水蒸気酸化に当り、水蒸気酸化反応の反応条件を一定に保持して、良好な制御性及び再現性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例の水蒸気酸化装置の構成を示すフローシートである。
【図２】実施形態例の水蒸気酸化装置に使用される恒温槽の外観を示す斜視図である。
【図３】実施形態例の水蒸気酸化装置を用いて、ＡｌＡｓ層を水蒸気酸化して電流狭窄構造を面発光レーザ素子に形成する方法を示すタイムテーブルである。
【図４】面発光レーザ素子の構成の一例を示す断面図である。
【図５】従来の水蒸気酸化装置の構成を示すフローシートである。
【符号の説明】
１０……面発光レーザ素子、１２……ｎ型ＧａＡｓ基板、１４……下部ＤＢＲ共振器、１６……下部クラッド層、１８……活性層、２０……上部クラッド層、２２……上部ＤＢＲ共振器、２４……キャップ層、２６……ＡｌＡｓ層、２８……Ａｌ酸化層、３０……メサポスト、３２……ＳｉＮｘ膜、３４……ｐ側電極、３６……ｎ側電極、４０……従来の水蒸気酸化装置、４２……リアクタ、４２Ａ……（リアクタの）ガス流入口、４２Ｂ……（リアクタの）ガス流出口、４４……半導体基板、４６……サセプタ、４８……石英チャンバ、５０……電気炉、５２……リアクタバイパス管、５４……水冷トラップ、５６……第４ガス管、５８……第５ガス管、６０……水冷トラップ、６２Ａ、６２Ｂ……ＭＦＣ、６４……第１ガス管、６６Ａ、６６Ｂ、６６Ｃ、６６Ｄ……自動開閉弁、６８……第２ガス管、７０……第３ガス管、７２……恒温槽、７４……テープ式ヒータ、７６……曲り部、７８……実施形態例の水蒸気酸化装置、７９……恒温槽、８０……恒温槽、８２……恒温室、８４……筐体、８６……扉、８８……パッキン、９０……右面孔、９２……左面孔、９４……棚板、９６……取手、９８……観測窓、１００……操作パネル、１０２……ヒータ、１０４……ファン、１０６……排気ダンパ、１０８……電源コード、１１０……安全ブレーカ、１１２……過熱防止器。
Claims (6)
- 水蒸気酸化反応を行うリアクタを備え、前記リアクタ中に保持した被酸化体を水蒸気酸化する水蒸気酸化装置において、
純水を収容し、収容した純水に不活性ガスを流入させてバブリングさせ、不活性ガスに水蒸気を同伴させた水蒸気同伴不活性ガスを生成するＨ２Ｏバブラ、前記Ｈ２Ｏバブラに所定の流量の不活性ガスを流入させる第１ガス管、及び第１の自動開閉弁を介して前記水蒸気同伴不活性ガスを前記リアクタのガス流入口に送入する第２ガス管を有する水蒸気同伴不活性ガス系と、
第２の自動開閉弁を介して所定の流量の不活性ガスを前記リアクタのガス流入口に送入する第３ガス管を有する不活性ガス系とを備え、
前記Ｈ２Ｏバブラと、前記Ｈ２Ｏバブラから前記リアクタのガス流入口までの前記第２ガス管と、前記第１及び第２の自動開閉弁とが恒温槽に収容されていることを特徴とする水蒸気酸化装置。 - 前記第２の自動開閉弁の近傍の前記第３ガス管が、更に前記恒温槽に収容されていることを特徴とする請求項１に記載の水蒸気酸化装置。
- 前記リアクタの前記ガス流入口側の一部が、更に前記恒温槽に収容されていることを特徴とする請求項１または２に記載の水蒸気酸化装置。
- 前記恒温槽が熱風循環式の恒温槽であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の水蒸気酸化装置。
- 前記被酸化体が、面発光レーザ素子製造用の高Ａｌ含有層を備えた積層構造体であって、
前記高Ａｌ含有層を水蒸気酸化させて、前記面発光レーザ素子に酸化狭窄型の電流狭窄構造を形成することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の水蒸気酸化装置。 - 前記恒温槽の恒温室内温度が、前記水蒸気同伴不活性ガス中の水蒸気の凝縮温度以上で、前記Ｈ２Ｏバブラに収容した純水の沸点以下の温度であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の水蒸気酸化装置。
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