DE1696621A1 - Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen und Draehten aus stoechiometrischem Siliciumkarbid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen und Draehten aus stoechiometrischem SiliciumkarbidInfo
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Description
2 Hamburg 70
Schloßstraße 112 Pojtfoch 10914 19. Feb. IQRR
Fernruf: 652 97 07 '^uu
United Aircraft Corporation
East Hartford, Connecticut 06108 V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Ueberzügen und Drähten aus stochiometrischen SiliciumkarMd
Priorität: Vereinigte Staaten von Amerika Patentanmeldung voa 'Ά. Februar 1967 (Serial i\fr.·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid durch chemisches Abscheiden aus einer
üeaktionsgasmischung, zusammengesetzt aus Methyldichlorosilan
und einem aufkohlenden Gas, wie z.B. Methan. Die Er- Λ findung befasst sich nicht nur mit der Herstellung von
Drähten, welche hauptsächlich aus Siliciumkarbid bestehen, sondern auch mit der Herstellung von verbindungsbildenden
Drähten in denen das Siliciumkarbid als dünne Schicht auf verschiedene Substrate, aber hauptsächlich auf Bor, aufgebracht
wird.
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Es ist bekannt, dass drahtartige Werkstoffe mittels pyrolytischer Verfahren hergestellt werden können, indem der
gewünschte Werkstoff als Niederschlag auf einen elektrisch erhitzten Draht aufgebracht wird, welcher durch einen Reaktionsgassferom,
der die abzuscheidenden Stoffe enthält, gezogen wird.
Zur Herstellung von drahtartigem Siliciumkarbid ist ein Verfahren bekannt, in dem Siliciumkarbid auf einen durch Widerstand
erhitzten Draht aus einer gasförmigen Reaktionsgasmischung aus Methyldichlorosilan und Wasserstoff abgeschieden
wird. Dieses Verfahren betrifft sowohl die Herstellung von kontinuierlichen Drähten aus Biliciumkarbid als auch die Herstellung
von izerbindungsbildenden Drähten wie z.B. Bor mit
einem dünnen Siliciumkarbid-überzug.
Siliciumkarbid stellt wegen seiner relativen Reaktionsträgheit und seiner Festigkeit bei erhöhten ieiaperaturen einen
vorteilhaften Verstärkungswerkstoff für fiberverstärkte Gegenstände in einer Anzahl verschiedener Matrixzusammensetzungen
dar. Die Festigkeit dieser Siliciumkarbid-Drähte ist jedoch abhängig von deren Zusammensetzung. Da es für verschiedene
Zwecke erwünscht sein kann, einen Siliciumkarbid-Draht oder
zw
Ueberzug helfstellen, der von der sto'chiometrischen Zusammensetzung
abweicht, wird die Ueberwachung dieser Aenderung sehr wichtig. Dies ist besonders der Fall, wenn das Siliciumkarbid·
dazu verwendet wird um auf anderen Drähten als Bor eine Diffusionsschranke zu bilden. Silicium oder siliciumreicb.es Siliciumkarbid
bringen eine nicht bessere Substrat-oder Matrixzuständigkeit mit sich als es die stöchiometrische Zusammensetzung
tut.
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In dem obengenannten Verfahren war es möglich zufriedenstellende Siliciumkarbiddrähte herzustellen von 2743 m
und mehr liänge. Es wurde festgestellt, dass ohne sehr vorsichtige
Durchführung der einzelnen Verfahrungsstufen ein Siliciumkarbiddraht mit einer siliciumreichen Aussenschicht hergestellt
werden kann. Dies mag für verschiedene Zwecke günstig sein, ist aber im Zusammenhang mit den Eigenschaften von Drähten,
die in metallischen Matrizen verwendet werden, nachteilhaft.
In der nun folgenden, eingehenden Beschreibung wird es günstig sein von Zeit zu Zeit auf die Zeichnungen Bezug zu A
nehmen:
Figur 1 ist ein Schnitt durch einen Reaktor, welcher für das pyrolytische Abscheiden von Siliciumkarbid verwendet wird.
Figur 2 stellt schematisch das Gasrohrsystem dar, welches den .Reaktor speist.
Figur 3 ist ein Schaubild, das die Beziehungen zwischen Druck und Temperatur im Zusammenhang mit der Zusammensetzung
des Abscheidungsproduktes wiedergibt.
Figur 4 stellt den bevorzugten Aufbau des Reaktors dar, in welchem ein Siliciumkarbxduberzug auf einen durch Wider- ™
stand erhitzten Draht 2 aufgebracht wird, während letzter durch den Reaktor 4 nach unten gezogen wird. Der Reaktor besteht aus
einem rohrförmigen Behälter 6 mit zwei Gaszuleitungen 8 und am oberen Ende des Reaktors, und nur einer Auslassöffnung
am unteren Ende des Reaktors. Die Wasserstoffzufuhr zur Kühlung
geschieht durch Einlass 8, und ein Einlass Io wird als Zufuhr für eine Gasmischung aus Methyldichlorosilan (CH^-Süi
109847/0393 Bad or,g,nA|.
Methan und verschiedentlich Wasserstoff benützt. Der Behärter
besteht aus Pyrex, obwohl Quartz, Vycor und eine Anzahl
anderer Dielektrika verwendet werden können. In Verschiedenen Anordnungen sind metallische Werkstoffe ebenfalls zufriedenstellend.
Die Gaseinlasse 8 und Io und der Auslass 12 durchdringen die Aussenwand und sind elektrisch mit den metallischen
Verschlusselementen 14 und 16 verbunden, welche den Behälter an beiden Enden schliessen, und gleichzeitig zweckmäsaigerweise
dazu dienen, dem Draht, der als Widerstand erhitzt wird, Strom zuzuführen.
Obwohl die Verschlusselemente von Darstellung zu Darstellung verschieden sind, haben beide eine Anzahl Eigenschaften
gemeinsam. Beide bilden eine Einne 2o und 22, die eine zweckmässige,
leitende Dichtung 24, wie z.B. Quecksilber enthält, welches rundum den Draht gasdicht schliesst. Das Quecksilber
macht desweiteren elektrischen Kontakt zwischen dem sich bewegenden Draht und den g.eweiligen Verschlusselementen, die
ihrerseits über die Rohre 8 und 12 und die Leitungen 26 und dg>
an eine Gleichstromquelle 3o geschaltet sind. Ein Schiebewiderstand
32 ist im äusseren Stromkreis angebracht und ermöglicht
die Regelung des dem Draht zugeführten Stromes und stellt somit eine Temperaturkontrolle dar. Das obere Verschlusselement
14 ist mit einer Rille 34 versehen, welche mit der Quecksilberrinr, 'do über die Bohrung 36 verbunden ist, um rund
um das Verschlusselement abzudichten. Zwischen dem Verschlusselement 16 und dem unteren Enda des Behälters 6, dichtet das
sich in einer ringförmigen Rinne 58 befindende Quecksilber ab.
BAD ORIGINAL
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Die geweiligen Verschlusselemente sind desweiteren mit einer zentralen Bohrung 40 und 42 versehen, welche gross
genug ist um den Draht durchzulassen, welche aber auch eng genug.ist um das Quecksilber, wegen den Oberflächenspannungen,
in den entsprechenden Hinnen zurückzuhalten.
Der Wasserstoff tritt durch den Einlass 8 in die Reaktionskammer, gleich neben der Drahteinführöffnung ein, und
wird primär dazu benützt am Verschlusselement 14 zu kühlen. Die Reaktionsgase treten in dem erweiterten Kaminteil 50 in
die Reaktionskammer ein und strömen durch die Oeffnung 52 in das Rohr 6 hinein.
TJm die Methyldichlorosilan-konzentration konstant zu
halten wird ein Kondensator benützt damit eine Gasmischung mit
festliegendem Taupunkt vorliegt. Ein solches System wird schematisch in Bild 2 wiedergegeben. Es wurde festgestellt, dass
bei Drücken von 0,28074 kp/cm , ein Taupunkt von zwischen 12 und 15°C Drähte von guter Qualität und Konsistenz erzeugt.
Bei einem Taupunkt von 25°G ist die Konzentration von dem besagten Silan zu hoch und es entstehen Drähte mit verminderter
Festigkeit. Für einen Taupunkt von O0G ist die Silan-konzentration
zu klein. Experimente mit Wasserstoff und Argon als Trägergase wurden gemacht. In allen Fällen erhielt man für
Drähte für die Wasserstoff als Trägergas verwendet wurde, die grössten Festigkeitswerte. Bei darauf folgenden Untersuchungen
wurden Versuche durchgeführt in denen Methan als Trägergas verwendet wurde, und in den meisten Fällen nur ein beschränkter
Betrag Wasserstoff zu Kühlzwecken an der oberen Quecksilber-
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dichtung verwendet wurde. Die Ergebnisse waren ganz zufriedenstellend.
Im allgemeinen wird eine Methyldichlorosilankonzen-■cration
von 10 bis 60 iiol-% vorzuziehen sein, bezogen auf den
Gesamtdurchsatz, und ohne die Trägergaszusammensetzung in
Betracht zu ziehen.
Im System, welches in Fig. 2 dargestellt ist, wird der Wasserstoff aus einer zweckmässigen Quelle durch die Leitung
60, den Druckregler 62, den Druckflussmesser 64 und das Ventil 66 in den Verdunster 68 eingeführt. Ein Teil des Wasserstoffs
blubbert durch das flüssige Methyldichlorosilan 70 im Verdunster und die Wasserstoff-Methyldichlorosilan-mischung wird
von dort durch die Leitung 72 zum Kondensator 74 geleitet, der
auf der entsprechenden Temperatur gehalten wird um ein Auslassprodukt mit einem Endtaupunkt im zweckmässigen Temperaturintervallzu
erreichen. Aus dem Kondensator wird dieses Auslassprodukt in den Eeaktor 4 durch den Einlass 10 eingeführt.
Ein Teil des Wasserstoffs kann am Verdunster vorbei·"
geleitet und über die Leitung 76 zum Dreiwegekontrollventil 80
gebracht werden, um als Spülgas für den Reaktor zu dienen um die Zusammensetzung der Eeaktionsgasmischung zu regeln. Der Kühlwasser
stoff gelangt aus Leitung 82 durch das Ventil 84, den Durchflussmesser 86 und den Einlass 8 in den Eeaktor hinein.
Der Methanzusatz wird durch die Leitung 90, d ms Ventil 92 und den Durchflussmesser 94- eingeführt. Die Gas-Mischung
soll daher vorzugshalber aus Methyldichlorosilan, Wasserstoff und Methan bestehen, wobei der Wasserstoff abgestellt werden
darf.
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Es wurde eine Untersuchung durchgeführt um den Zusammenhang zwischen dem Druck und der Temperatur, der beim Niederschlagen
des Siliciumkarbids eingeht, festzustellen. Bei der Herstellung von drahtförmigem Siliciumkarbid oder bei
der Bildung von Siliciumkarbidüberzügen auf einem reaktionsfähigen drahtförmigen Werstoff, wie z.B. Bor ist es äusserst
wichtig, dass ein wesentlicher Teil des abgeschiedenen Werkstoffes stöchiometrisches Siliciumkarbid ist, und nicht Silicium
oder siliciumreiches Siliciumkarbid. Aus diesem Grunde wird ebenfalls ein aufkohlendes Medium, wie z„B. fiethan, in
das ßeaktionsgasmisch eingeführt.
Die Kurve in Figur 3 zeigt dass man, um Siliciumkarbid
ohne freies Silicium herstellen zu können, oberhalb der Kurve arbeiten muss, denn in jedem Punkt unter der Kurve wird entweder
Silicium oder eine Mit-cliung aus Siliciumkarbid und
Silicium entstehen. Dta I/vi?:"^;.üi der Y^rsuche wurde bei einer
Atmospähre Druck durchgeführt, aber die erfassten Werte genügten
zur Darstellung des Problems.
Die Temperaturverteilung im üblichen Reaktor, der bei
einer Atmospähre arbeitet, ist so dass nur ein beschränkter Teil des Drahtes, der beschlagen werden soll, oberhalb der
Kurve liegt, Daraus ergibt sich, dass die Tendenz besteht eine Schicht auf den Draht aufzubringen welche reich an ßi~
licium ist. In einem 762 mm grossen Reaktor wurde ein abgestufter
Draht hergestellt, der aus stöchiometrischem Siliciumkarbid bestand auf der dem Draht zugewandten Fläche,
während die äussere Oberfläche des Ueberzugs aus siliciumreichem Siliciumkarbid besteht. Viele der Schwierigkeiten,
welche die Forscher mit der Siliciumkarbid
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fiber in Zusammenhang stellen, so zum Beispiel die Reaktionsfähigkeit
mit dem metallischen Matrixwerkstoff und die Abnahme der Zufestigkeit bei tiefen Temperaturen, können im
Zusammenhang mit diesem grossen Siliciumgehalt erklärt werden. Aehnlich können viele der Schwierigkeiten . die bei der Handhabung
des Reaktors anfallen, auf diese Siliciumbildung zurückgeführt werden. Das Beimengen eines kohlenstoffhaltigen Gases
wie Methan zu der Reaktionsgasmischung so wie es die Erfindung lehrt, erlaubt es stöchiometrisch Siliciumkarbid ohne den
unerwünschten hohen Siliciumgehalt herzustellen. Eine natürliche Folge hiervon ist, dass bei den Gelegenheiten, bei denen
ein abgestufter Draht gebraucht wird, die gewünschten Eigenschaften erreicht werden können durch eine sehr genaue Kontrolle
des Methangehaltes und der Temperaturverteilung im Reaktor.
Bei einem Versuch, in dem ungefähr 16 Mol-% Methan in
der Reaktionsgasmischung verwendet wurden, welche aus Methyldichlorosilan
und Wasserstoff bestand, wurden ohne Schwierigkeiten Siliciumkarbiddrähte hergestellt, welche eine Zugfestigkeit
von 40 000 kg/cm aufwiesen, und die Mikroanalyse bewies dass kein freies Silicium in erwähnenswerten Mengen vorliegt.
Für verschiedene Verwendungszwecke kann ein Draht
aus/
grundsätzlich Siliciumkarbid hergestellt werden, welcher eine dünne Oberfläche aus reinem Silicium hat. Die sich ergebende Fiber wurde dann, nach sorgfältiger Oxydation des Siliciums, einen zusammengesetzten Siliciumkarbid-Siliciumoxid Glasüberzug besitzen. Dies würde besonders günstig für den Einsatz
grundsätzlich Siliciumkarbid hergestellt werden, welcher eine dünne Oberfläche aus reinem Silicium hat. Die sich ergebende Fiber wurde dann, nach sorgfältiger Oxydation des Siliciums, einen zusammengesetzten Siliciumkarbid-Siliciumoxid Glasüberzug besitzen. Dies würde besonders günstig für den Einsatz
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in Harzmatrixwerkstoffen sein.
Beispiel I
Beispiel I
In einer Anlage vom obenbeschriebenen Typ mit einem 165 mm langen Reaktor aus 9 mm starken Pyrexrohr, wurde ein
Siliciumüberzug mit einer Geschwindigkeit von 232 m/h auf einen Bordraht aufgebracht. Bei einem Verdunsterdruck von 0,141 kg/cm
wurde eine Durchflussgeschwindigkeit des Wasserstoffs von cnrVmin.j ohne Umleitung des Wasserstoffs um den Verdunster
eingehalten. Der Kondensator wurde auf einer Temperatur von 14,5°0 gehalten und das Methyldichlorosilan floss durch mit
231 cnrVmin. Um zu kühlen wurden 114 cm Wasserstoff pro Minute
in den Reaktor geleitet, und die Methanzugabe zur Reaktandengasmischung
betrug I50 cnr/min.>
so dass sich eine Gesamt-Gaszusammensetzung im Reaktor von 15»3 Mol-% Methan, 23 >4 Mol-#
Methyldichlorosilan und 61,3 Mol-% Wasserstoff ergab. Die
Temperatur des Drahtes wurde auf ungefähr 1130°C gehalten. Beispiel II
In einem Versuch für den ein 762 mm langer Reaktor verwendet wurde mit einem 9 mm starken Pyrexrohr, wurden
Siliciumkarbiddrähte, ausgehend von Wolframdrähten, mit einer
Geschwindigkeit von 60,96 m/h hergestellt. Gasdurchsatzgeschwindigkeiten und Zusammensetzungen entsprachen denen aus
Beispiel I, aber das Temperaturmaximum am Draht lag zwischen 1200 und 14000O. Ueber 2?43 m kontinuierlichen Drahtes aus
'Siliciumcarbid wurden so hergestellt und eeigten eine Festigkeit
von 40 000 kp/cm2.
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Im allgemeinen waren die hergestellten Siliciumkarbiddrähte zwischen 76,2 und 101,6 /i stark. Diejenigen Drähte
welche in Verfahren mit Methangas hergestellt wurden hatten !Festigkeiten von 40 000 kp/cm , während diejenigen die ohne
Methanzusatz hergestellt wurden meistens Festigkeiten von nur
24 300 kg/cm aufwiesen. .
Die Borfiber wird im allgemeinen 76,2 Ms 101,6 m stark. Versuche mit 96,52/i-starkem Bordraht mit einem 50,8/1-dicken
Ueberzug aus stöchiometrischem Siliciumkarbid zeigten
dass der verbindungsbildende Draht die gleiche maximale Zug-
32300/ festigkeit hatte als der ursprüngliche Bordraht, d.h.'kg/cm
In einem ähnlichen Versuch, mit einem Reaktor aus einem
25 mm starken, 203,2 mm langen Rohr, wurde ein Siliciumkarbidüberzug
von 5P8/U auf einen 111,76 px. starken Bordralit aufgebracht.
Methan wurde als Trägergas verwendet, und es wurde mit einer Geschwindigkeit von 520 cnr/min d-em Verdunster zugeführt,
und der Verdunster wurde auf einer Temperatur von 14-0C gehalten.
Dies erzeugte einen Methyldichlorosilan-Durchfluss von 193 emv
min· Der Kühl-wasserstoff wurde mit 200 car/min zugeführt. Die
gesamte Zusammensetzung des Gases im Reaktor, war 57 Mol-%
Methan, 22 Mol-% Wasserstoff und 21 MoI-* Methyldichlorosilan.,
Eine anschliessend durchgeführte Mikroanalyse ergab, dass kein Silicium oder Kohlenstoff im Ueberschuss im Niederschlag vorhanden
war.
Im Laufe, der Versuchszeit war Siliciumkarbid auf verschieden*
Werkstoffe niedergeschlagen worden, so sub Beispiel
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Wolfram und Bor, Graphit und Tantal. Desweiteren wurden die Drahttemperaturen und die Gaszusammensetzungen geändert um
die optimale Arbeitsweise herauszufinden. Auch wurden die verschiedenartigen Drähte Versuchen unterworfen die feststellen
sollten, ob sie sich mit den verschiedensten Matrixwerkstoffen, wie Aluminium, Magnesium und Titan vertragen.
Es trat keine Verminderung der Eigenschaften des Silieiumkarbiddrahtes auf, wenn dieser in Aluminium bei 5800C während
24 h erhitzt wurde, und in Titan bei 73O°C während 24 h.
Die Verträglichkeit des verbindungsbildenden Bor-Siliciumkarbid-Drahtes
wurde auf ähnliche Weise in anderen Versuchen auf 500 h geprüft.
Man sieht schnell dass diese Erfindung ein Verfahren betrifft mit welchem Siliciumkarbid-Drähte und Siliciumkarbidüberzüge
hergestellt werden können in denen die Eigenschaft und die chemische Zusammensetzung des Siliciumkarbids genau
geregelt werden kano, mit dem Erfolg dass die Qualität des
hergestellten Drahtes verbessert wird.
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Claims (4)
- DR. WALTER NIELSCHPatentanwalt2 Hamburg 70 ICQKOISchlolsfraBe 112 Postfach 10914 lÖJUDZ ιFernruf: 652 97 07United Aircraft Corporation
East Hartford, Connecticut 06108PatentansprüchelJ Ein Verfahren um Siliciumkarbid aus einem Gas auf ■einen als Widerstand erhitzten Bordraht niederzuschlagen, während dem der Draht durch einen Reaktor gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Bordraht auf einer Temperatur gehalten wird, die das Niederschlagen des Siliciumkarbids auf den Bordraht ermöglicht, wobei die maximale Drahttemperatur nicht über 150O0C liegen darf, und dass der Bordraht einem Gasstrom, der aus im wesentlichen nethyldichlorosilan gemischt mit Wasserstoff besteht, ausgesetzt wird, dem genügend aufkohlendes Gas zugesetzt ist, damit im wesentlichen stöchiometrisches Siliciumkarbid gebildet wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das aufkohlende Gas Methan ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die maximale Drahttemperatur zwischen 1200 und 1400°C liegt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Methyldichlorosilan/Methan im Reaktor zwischen 1/1 und 1/3 auf MOl bezogen vorliegt und dass das aufkohlende Methangas 10-60 Flol-% des gesamten Gasstromes ausmacht.109847/0393Lee rseite
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