DE1696622A1 - Verbindungsbildender Bordraht mit Matrixueberzug - Google Patents

Verbindungsbildender Bordraht mit Matrixueberzug

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DE1696622A1 DE1968U0014689 DEU0014689A DE1696622A1 DE 1696622 A1 DE1696622 A1 DE 1696622A1 DE 1968U0014689 DE1968U0014689 DE 1968U0014689 DE U0014689 A DEU0014689 A DE U0014689A DE 1696622 A1 DE1696622 A1 DE 1696622A1
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Description

DR. WALTER NIELSCH A0 7-/ν?
j, Patentanwalt 1^O ' * 2 Hamburg 70
SAIoBriraBe112.PosHaaS 10914 TCQCOO Fernruf: 652 97 07 . I 0 <) O O Z Z
United Aircraft Corporation
East Hartford, Connecticut 06.108
Verbindungsbildender Bordraht mit Matrixüberzug
Priorität.- Vereinigte Staaten von Amerika Patentanmeldung vom 24.Februar 195? (Serial Hr. 618,514)
Diese Erfindung "betrifft Bordrähte, welche eine dünne Schutzschicht aus Siliciumkarbid haben und ausserdem noch mit einem Ueberzug aus einem duktilen Matrixwerkstoff versehen sind. Die Erfindung betrifft mit Siliciumkarbid überzogene Bordrähte, welche mit einem Ueberzug aus Leichtmetall so z.B. Aluminium, Magnesium, Titan und deren Legierungen versehen sind. Diese Fibern sind nicht nur weniger beschädigungs- und bruchanfällig als die zu Grunde liegenden Bor-Siliciumkarbid-Fibern, sondern sie haben in einigen Fällen völlig unerwartete Festigkeitszunahmen gezeigt, welche nicht auf Grund del? ™ Gharakteristika der einzelnen Werkstoff-komponenten voraus zu sagen waren. Der Effekt wird veranschaulicht in der Zugfestig-
keitszunahme welche sich von ungefähr 3H-3oo kp/cm für die zu Grunde liegende Verbindung auf ungefähr 96 ooo kp/cm für den mit Aluminium überzogenen Draht erhöht. Theoretische Betrachtungen wurden eine Abnahme der Zugfestigkeit wegen der Aluminiumzugabe voraussagen. Aber wegen dem leitenden, duktilen Ueberzug werden lokale mechanische Spannungen und Wärme-
109*47/03 94 Bad
effekte über wesentliche Fiberflächen verteilt.
Bei der Herstellung von fiber-verstärkten. Gegenständen ergibt der Matrixwerkstoffüberzug nicht nur gute Bindefestigkeit zwischen der Fiber und dem Matrixüberzug, sondern weist bessere Bindefestigkeit mit irgendeinem zusätzlich aufgebrauchten Matrixwerkstoff, einschliesslich der Harze, auf. Da die allgemeine Festigkeit des fiberverstärkten Gegenstandes abhängig ist von der Bindefestigkeit zwischen Draht und Matrixwerkstoff, ist die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des Endproduktes naheliegend.
fe Es ist bekannt, dass drahtförmiger Bor durch pyrolytische
Verfahren hergestellt werden kann, wobei das Bor auf einen elektrisch erhitzten Draht niedergeschlagen wird, welcher durch einen gasförmigen Reaktandenstrom gezogen wird, der aus einer Mischung aus Bortrichlorid mit Wasserstoff besteht.
Vorhergehende Untersuchungen haben schnell die potentielle Nützlichkeit dieser übern für die Herstellung von fiberverstärkten Gegenständen mit verbesserten physikalischen Eigenschaften aufgedeckt. TJm die guten Festigkeitseigenschaften des drahtförmigen Werkstoffes auszunützen ist es nötig die Fibern
" so anzuordnen, dass die darauf wirkende Last auf das ganze Fiberbündel verteilt ist. Eine Möglichkeit dieses Resultat zu erreichen ist das Einbetten der Fibern in einem Matrixwerkstoff der sieh plastisch verformen lässt. . ·
Die Seaktionsfähigkeit des Bor hat bisher nicht nur die Wahl der möglichen Matrixwerkstoffe begrenzt, sondern auch noch die Herstellungs- und die Einsatztemperaturen der Gegenstände in denen er verwendet wurde zusätzlich begrenzt* Die Erfindung, Verbindungsbildender Bordraht U.S. Serial No 618, 515 beschreibt einen verbildungsbildenden Draht, der mit einer
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dünnen Schutzschicht aus Silieiumkarbid überzogen ist. Die verbindungsbildenden Drähte stehen in gutem Einklang mit verschiedenen vorzuziehenden Matrixwerkstoffen, einschliesslich Aluminium, Magnesium, Titan und deren Legierungen. Eine der hauptsächlichsten Schwierigkeiten um grosse Festigkeiten sowie fiberverstärkte Gegenstände mit grossem Modul herzustellen, brachte das beliebte Einbetten der Fibern in 'den Matrixwerkstoff, um so das gewünschte Endprodukt zu erzielen, mit sich. In den gebräuchlichsten Drahtgrössen ist der Bruch des Drahtes durch Verdrehen im Einsatz ein relativ üblicher Ij Fall, besonders bei den kleinen Biege-Radi en die auftreten, wenn ein feiner Draht über einen anderen mit unterschiedlicher Richtung gelegt wird. Es ist sogar so, dass, selbst wenn die verbindungsbildenden Drähte zur Zeit im Einsatz nicht zu Bruch gehen, die kleinen Biegeradien Brüche oder Spannungen im Siliciumkarbidüberzug bewirken und, durch Zerstörung des Zusammenhalts das Borsubstrat durch eine für den Zerfall Substrat-Matrix- Wirkung anfäl-lig machen.
Figur X stellt das Aggregat im Schnitt dar, welches zur Herstellung des Siliciumkarbid-uberzugs auf den Draht benützt wird.
Figur II zeigt den Schmelzofen im Schnitt welcher zur Herstellung eines Aluminiumüberzuges auf den verbindungsbildenden Bordraht verwendet wird.
Aus Figur I geht hervor, dass der Siliciumkarbid-überzug auf einen elektrisch erhitzten Bordraht 2 aufgebracht wird, welcher nach unten durch einen Reaktor 4 gezogen wird, der aus einem rohrförmigen Crefäss 6 besteht welches zwei Gaseinlasse 8 und Io am oberen Ende des Reaktors hat und nur mit einem Auslass
109847/0394 ......... 1Nste0TED
12 an dessen unteren Ende versehen ist. Der zum Kühlen benötigte Wasserstoff wird durch Einlass 8 in den Reaktor gegeben und zum Einlass Io wird die Reaktandengasmischung, bestehend aus Methyldichlorosilan (CIL5SiHGl2.) , Wasserstoff und Methan,"eingegeben. Der Behälter kann aus Pyrex bestehen, obschon eine Anzahl anderer Werkstoffe wie Vycor und Quartz zufriedenstellend eingesetzt werden können. Die Gas-Einlasse 8 und Io und der Auslass 12 durchdringen die Aussenwand und sind mit den metallischen Endverschlüssen des Behälters 14 und 16 elektrisch verbunden, welche ihrerseits zweckmässiger Weise dazu dienen den Strom zum Draht zu bringen, der als . Widerstand erhitzt wird.
Obschon die Verschlusselemente von Darstellung zu Darstellung ändern, so haben beide Jedoch eine Anzahl Eigenschaften gemeinsam. Beide sind so geformt, dass eine Rille 2o und 22 eine zweckmässige, leitende Dichtung 24- enthalten kann, so z.B. Quecksilber, welches einen doppelten Zweck erfüllt, nämlich einerseits beim Eintritt in das Verschlusselement gasdicht rundum den Draht abzuschliessen, und andererseits elektrischen Eontakt herzustellen zwischen dem sich bewegenden Draht und den entsprechenden Verschlusselementen, welche ihrerseits über die Rohre 8 und 12 und die Leitungen 26 und 28 an einer zweckmässigen Gleichstromquelle 3o angeschlossen sind. Ein Schiebewiderstand 32 gehört zum äusseren Schaltkreis um ■ den Strom,- der an den Draht abgegeben wird, zu regeln und so · dessen Temperatur einzustellen. Das obere Verschlusselement 14-ist mit einer ringförmigen Vertiefung 34- versehen^ welche mit der Q uecksilberrinne 2o über die Bohrung 36 kommuniziert um rundum das Verschlusselement abzudichten. Zwischen dem Verschlusselement 16 und dem Behälter 6 dichtet das sich in einer
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ringförmigen Rinne p8 befindende Quecksilber ab.
Die entsprechende Verschlusselemente sind ebenfalls mit zentralen Bohrungen 4o und 42 versehen, welche gross genug sind um das Q uecksilber wegen der auftretenden Oberflächenspannungen, in den entsprechenden Rinnen zurückzuhalten.
Wasserstoff tritt durch Einlass 8 in die Reaktionskammer, gleich neben der Drahteinführöffnung ein und dient primär dazu das Verschlusselement 14 zu kühlen. Die Reaktandengase treten in einem erweiterten Gefässteil 5o in die Reaktionskammer ein, reservieren darin ihre Strömungsrichtung, und , λ gelangen durch die Oeffnung ^>Z in das rohrförmige Element 5.
Anschliessend an die Bildung der Siliciumkarbidschicht werden die Drähte mit Einem üeberzug aus einem Matrixwerkstoff von gewünschter Zusammensetzung versehen. Für Aluminium wird der Üeberzug hergestellt indem man die Fiber in Aggregaten wie sie in Bild 'd dargestellt sind behandelt. Ein Tiegel 6o aus Aluminiumoxid wird zweckmässig in einen Ofen gesetzt, welcher mit feuerfesten Steinen 6'd ausgemauert und mit Heizwindungen 64 verseilen ist. Der Tiegel hat eine Oeffnung 66 welche schmal genug ist um das schmelzflüssige Aluminium 68 im Tiegelinnern m zu halten, andererseits aber gross genug ist um den Draht 2 frei durchzulassen. An den Tiegel gelangt man durch die Oeffnung 7o im Ofen. Ein Kamin 72 ist über dem Tiegel angebracht und ein Argonstrom wird durch den Kamineinlass 74 geleitet, um die atmosphärische Verschmutzung im schmelzflüssigen Aluminiumbad und im angefertigten Üeberzug auf dem Draht zu verringern.
In verschiedenen Versuchen wurde der Draht sowohl aufwärts als auch abwärts gezogen und man fand, dass der gleich-
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bad
massigere Ueberzug dann hergestellt werden konnte, wenn der Draht nach oben gezogen wurde.
Die Ueberzüge wurden auf verschiedene Weisen aufgebracht, und eine Anzahl von verschiedenartigen Matrixwerkstoffen wurden verwendet, wie man gleich in den folgenden Beispielen sehen wird.
Beispiel I
In einem Reaktor von oben beschriebenem ΐνρ, in welchem ein 15 »4 cm langer Reaktor aus 9 nun starkem Pyrexrohr eingebaut war, wurde mit einer Reaktanden-Gasmischung bestehend aus 15,3 Mol-# Methan, 23,4 Mol-% Methyldichlorosilan und 61,3 Mol-% Wasserstoff ein Siliciumkarbiduberzug auf Bordrähte aufgebracht bei einer Drahtgeschwindigkeit von 232 m/ii.
Die auf diese Weise hergestellten Fibern wurden unter Argonatmosphäre durch ein Bad von geschmolzenem Aluminium = gezogen, welches bei einer Temperatur von 1000° C gehalten wurde. Die Geschwindigkeit, mit v/elcher der Draht nach oben durch das Bad gezogen wurde war 34-, 16 m/min. Ein kontinuierlicher Ueberzug von 5,08/U Stärke wurde unter diesen Bedingungen auf 104-,15/U dicke Fibern aufgebracht. Beispiel II
Andere, mit Siliciumkarbid überzogene Bordrähte wurden durch eine Schmelze der Aluminiumlegierung 2024 (Nominale Zusammensetzung 4,5$ Kupfer, 1,5% Magnesium, 0t6% Mangan, Rest Aluminium) mit einer Geschwindigkeit von 15,9 m/min, gezogen, wobei eine Badtemperatur von 9000C gemessen wurde. Der Vorgang verliei unter Argonschutzatmosphäre. Die Resultate waren ähnlich, wie diejenigen welche man mit dem Bad aus reinem Aluminium erhalten hatte.
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Beispiel III
Zufriedenstellende Ueberzüge aus Magnesium wurden auf mit Siliciumkarbid überzogene Drähte durch Eintauchen in ein Bad von Magnesium bei 7200O aufgebracht. Beispiel IV
Es wurde Titan auf Bor aufgebracht, welches mit Siliciumkarbid überzogen worden war, wobei Titan sich aus Titanjodid auf einen heissen Draht von. maximal HOO0C niederschlug. Gearbeitet wurde in einer Retorte bei einem Druck von ungefähr 5 mm Quecksilber. Der Teil der Retorte in dem Titanium-Oodid fest vorlag, war auf ungefähr 230°G erhitzt.
Die Resultate der verschiedenen Versuche, welche die Eigenschaften der Fibern feststellen sollten, sind im einzelnen in der folgenden Tafel angegeben. Tafel I
Fiber, Draht Durchmesser
/Ci		 Zugfestigkeit
kp/cm
mit Siliciumkarbid
überzogenes Bor		 102,9 34800
Reale Fiber mit
Titanüberzug		 ■ 116,9 23200
theoretische Fiber
mit Titanüberzug		 116,9 274OO
mit Siliciumkarbid
überzogenes Bor		 111,8 40100
Reale Fiber mit
Magnesiumüberzug		 120 29x00
theoretische Fiber mit
Titanüberzug		 120 359OO
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mit Siliciumkarbid
überzogenes Bor		 104 1636622
32440
Seale Fiber mit
Aluminiumüberzug		 106,7
107,95
109,2
110		 34780
39140
37740
32250
theoretische Fiber mit
Aluminiumüberzug		 30900
In allen Verfahren bei denen der Matrixüberzug aufgebracht wird, besteht die angewandte besondere Arbeitsweise darin,, einen optimalen Ueberzug herzustellen, was die Qualität und die Stärke betrifft. Weitere Erwägungen schreiben vor, dass das gewählte Verfahren gekennzeichnet sein soll durch gute Wiederholbarkeit und Gleichmässigkeit des Endprodukts, und dass es nicht unabhängig von der Produktionsgeschwindigkeit der Grundfiber sein soll, obwohl die letzte Bedingung nicht immer durchführbar ist. Die Parameter des Ueberzugs werden natürlich von Werkstoff zu Werkstoff ändern, und ebenfalls in Funktion des Ueberzugsverfahrens, wie Plattieren, Abscheiden aus Gas oder anderen konventionellen Verfahrensarten. Im allgemeinen aber wird die eingestellte Betriebstemperatur des Verfahrens notwendigerweise so geregelt sein müssen, dass keine ungünstige Beschädigung durch Zugkräfte im Bordraht auftritt , und die Temperatur des Drahtes wird auch normalerweise unterhalb des Erstarrungspunktes des Bor gehalten werden.
Die besondere Wandstärke des aufgebrachten Ueberzugs wird primär durch den Verwendungszweck des Drahtes vorgegeben werden. Im allgemeinen wird die minimale Dicke, welche einen genügend wirksamen Ueberzug darstellt, ungefähr lo% der Drahtschnittfläche senkrecht zur Achse, vorteilhaft sein.
Bei der Berechnung der maximalen Wandstärke des Ueberzugs werden unter anderen Faktoren betrachtet werden müssen: das
Verhältnis der Volumen Draht-Matrix im gewünschten fiberverstärkten Gegenstand^iodann^ der maximale Borgehalt, welcher
natürlich die höhere festigkeit mit sich bringt. Desweiteren sei darauf hingewiesen, dass, obwohl normalerweise der Werkstoff für den Ueberzug so gewählt wird, dass der dem im fiberverstärkten Gegenstand verwendeten Matrixwerkstoff entspricht, dies jedoch nicht eine fundamentale Bedingung darstellt. Solange der Werkstoff des Ueberzuges und der Matrixwerkstoff einander gegenüber verträglich sind, was die chemischen und physikalischen Eigenschaften betrifft, so1zum Beispiel die metallische Verbindung, werden die Resultate im Einsatz im allgemeinen befriedigend sein.
109847/0394

Claims (3)

  1. DR. WALTER NIELSCH „«
    Patentanwcft .11».
    2 Hamburg 70 ]t\
    Sehloßsfraße 112 Postfodi 10914 * W
    Fernruf: 052 97 07
    United Aircraft Corporation
    last Hartford, Connecticut 06108
    Patentansprüche
    1, Ein Verfahren zur Herstellung von fiberverstärkten liegenständen wobei eine Mehrzahl von Drahten in einen zweckmässige.n Katrixwerkstoff eingebettet wirdT und, "bevor der Gegenstand hergestellt wird, jeder einzelne Draht mit einem Ueberzug versehen wird, dadurch gekennzeichnet dass zuerst ein Karbidüberzug auf das drahtförmige Substrat aufgebracht wird und dass der auf diese Weise gebildete Draht anschliessend mit einem dehnbaren, spezifisch leichten Metall überzogen wird.
  2. 2. Ein Verfahren nach Anspruch Hf dadurch gekennzeichnet, dass das drahtförmige Substrat im wesentlichen aus amorphem Bor besteht, dass der Ueberzug, welcher zuerst aufgebracht wird, aus im wesentlichen stöchiometrisehem Siliciumkarbid besteht, und dass der Ueberzug, welcher an zweiter Stelle aufgebracht wird, im vresentlichen aus Aluminium, Magnesium oder Titan und deren Legierungen besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 5L-/ dadurch gekennzeichnet, dass die Wandstärke des Ueberzuges, welcher an zweiter Stelle aufgebracht wird, wenigstens ungefähr 10$ der gesamten Schnittflache senkrecht zur Achse des Drahtes, beträgt.
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DE1968U0014689 1967-02-24 1968-02-21 Verfahren zur herstellung von fiberverstaerkten gegenstaenden und vorrichtung zum aufbringen eines siliciumkarbidueberzuges auf bordraht Granted DE1696622B2 (de)

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