JP5477145B2 - 多結晶シリコン反応炉 - Google Patents
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Description
本発明は、シーメンス法によって多結晶シリコンを製造する際に用いられる多結晶シリコン反応炉に関する。
半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスを含む原料ガスを、加熱したシリコン芯棒（シード）に接触させ、その表面上での熱分解および水素還元反応によって多結晶シリコンを析出させる製造方法である。この方法を実施する装置として、反応炉に多数のシリコン芯棒を立設する多結晶シリコン反応炉が用いられている。
この多結晶シリコン反応炉において多結晶シリコンを製造する際には、冷却された反応炉の内壁面および炉底表面に、熱分解および水素還元反応時に副生するクロロシランポリマーが凝縮して付着する。また、反応後の排ガスには、未反応の原料ガス、塩化水素ガスとともに、シリコン粉末や副生成物である四塩化珪素、ポリマー化合物等が含まれる。クロロシランポリマー等のポリマー化合物は、空気に触れると発火したり空気中の水分により加水分解して塩化水素を発生させたりするおそれがあるので、析出した多結晶シリコンを取り出す前に反応炉内を不活性ガスで満たした後、ポリマーを不活性化する必要がある。
このようなポリマーを不活性化する方法として、たとえば特許文献１には、多結晶シリコン反応炉の炉壁を加熱するとともに調湿ガスを炉内に導入して、反応炉の内壁面の付着物を加熱状態で加水分解する方法が記載されている。
上述のように多結晶シリコン反応炉内のポリマーを加水分解することにより、不活性物質であるシリカが発生する。このため、特許文献１には、炉底から取り外したベルジャを架台に載せ、内壁面の付着物を除去して排出する方法が記載されている。一方、炉底は、多数の電極やガス導出入のためのノズル等が突出状態に設けられており、炉底上面の洗浄作業が煩雑であるため、効率よく洗浄することが求められている。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、炉底の上面を効率よく洗浄できる多結晶シリコン反応炉を提供することを目的とする。
本発明は、加熱したシリコン芯棒の表面に原料ガスを接触させることにより多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン反応炉であって、前記シリコン芯棒が立設される炉底を有し、この炉底の上面が凹形となるように形成され、この上面の最下部に前記炉底を上下方向に貫通する流路の開口部が設けられているとともに、この開口部に着脱可能に取り付けられるプラグを備える。
この多結晶シリコン反応炉によれば、凹形に形成された炉底の上面の最下部に流路の開口部が設けられているので、反応炉を洗浄した際の洗浄水等をその流路から効率よく排出することができる。また、プラグを取り付けることにより、反応処理中の流路を閉塞することができる。
この多結晶シリコン反応炉において、前記プラグは、前記炉底の前記上面から突出する突出部を有するとともに、この突出部の上面に開口して前記反応炉内と前記流路内とを連通させる連通孔が設けられていることが好ましい。この場合、プラグの連通孔を通じて、水素等の原料ガスを反応炉内に供給することができる。反応時には、ポリマー等の副生成物が炉板上で凝縮し、炉板の流路の開口部に向かって流れる場合があるが、プラグに突出部が設けられていることにより炉底の上面よりも高い位置に流路が開口するので、ポリマーが流路内に流入することを防止できる。また、反応炉の洗浄時には、このプラグを取り外すことにより炉底の上面の最下部に流路が開口するので、炉底上の洗浄水を円滑に排出させることができる。
この多結晶シリコン反応炉において、前記炉底の外周縁部に接続してこの炉底の上面よりも高い段差部が周方向に沿って設けられていることが好ましい。また、前記プラグは、前記プラグが前記開口部に取り付けられた状態で、前記突出部の前記上面が少なくとも前記段差部の上端よりも高い位置となるように形成されていることが好ましい。炉底の外周縁部から立ち上がる段差部が周方向に沿って設けられている場合、炉底の上面を洗浄する際に、段差部を越えて洗浄水が炉底上から漏洩するのを防止できる。また、炉底上面から突出するプラグをつけた状態で洗浄水を供給することにより、段差部に囲まれた部分に洗浄水を溜め、炉底上面の付着物を効果的に除去することができる。また、この段差部よりも上方にプラグの上面が位置する場合、反応時に炉底上に付着した副生成物がプラグの連通孔から流路に流れ込むのを防止できる。さらに、反応中の輻射熱が炉底に反射して、ベルジャと炉底を気密にしているパッキンへの熱による影響を低減することが期待できる。
また、この多結晶シリコン反応炉において、前記プラグはカーボンからなることが好ましい。この場合、反応時の金属汚染等を抑えることができる。また、カーボンは純化処理によって再利用が可能であるので、プラグを複数回利用することができる。
また、この多結晶シリコン反応炉において、前記流路は前記原料ガスを供給する原料ガス供給源に接続されていることが好ましい。この場合、流路を通じて原料ガスを炉内に導入することにより、炉内の高温のガスが流路に流れ込むのを防止できるとともに、反応炉内で高温に加熱されるプラグを、流路を流れる原料ガスによって冷却することができる。
反応処理中の流路に炉内のガスが流入するのを防止するには、流路を閉鎖するプラグを取り付けることが考えられる。しかしながら、直接冷却されないプラグがステンレス製であると、反応時の金属汚染を発生させるおそれがある。このため、カーボンやＳｉＣ等によりプラグを形成する必要があるが、ステンレス製の反応炉と熱膨張率が異なる材質のプラグを用いて流路を確実に閉鎖するのは困難である。これに対して、流路を通じて原料ガスを炉内に導入する構造の本発明によれば、反応処理中の流路にガスが流入するのを確実に防止することができる。
また、この多結晶シリコン反応炉において、円筒状の冷却水用流路が、前記流路の外周を囲むように設けられていることが好ましい。この場合、流路が冷却されるので、流路を形成する配管からの汚染を防止することができる。
本発明の多結晶シリコン反応炉によれば、流路の開口部に向かって下る斜面が炉底に形成されているので、洗浄水等を流路から容易に排出し、炉底に付着したポリマーやシリカ等を容易に除去できる。
以下、本発明に係る多結晶シリコン反応炉の一実施形態について説明する。本実施形態の多結晶シリコン反応炉１０は、加熱したシリコン芯棒２０の表面に原料ガスを接触させることにより多結晶シリコンを析出させる装置であり、図１に示すように、シリコン芯棒２０を覆うベルジャ３０と、ベルジャ３０が着脱自在に取り付けられるとともにシリコン芯棒２０が立設される炉底４０とを備える。
炉底４０には、シリコン芯棒２０が取り付けられる電極ユニット２２と、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル（ガス供給口）１２と、ガスを炉外に排出するためのガス排出口１４とがそれぞれ複数設けられている。噴出ノズル１２は、各シリコン芯棒２０に対して均一に原料ガスを供給するように、炉底４０の上面４０ａのほぼ全域に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル１２は、外部の原料ガス供給源６２に接続されている。また、ガス排出口１４は、炉底４０の上面４０ａの外周部に周方向に適宜の間隔をあけて複数設置され、外部の排ガス処理系６４に接続されている。電極ユニット２２には、電源回路６６が接続されている。
シリコン芯棒２０は、多結晶シリコンの種棒（シード）であり、炉底４０に固定された電極ユニット２２に下端部が差し込まれた状態に固定され、炉底４０から上方に伸びている。各シリコン芯棒２０の上端部には、シリコン芯棒２０と同じシリコンにより形成され、二本のシリコン芯棒２０を対として連結する連結部材２４が取り付けられている。これら二本のシリコン芯棒２０およびこれらを連結する連結部材２４によって、全体としてΠ字状をなすシード組立体２６が構成されている。電極ユニット２２が反応炉１０の中心から同心円状に配置されていることにより、シード組立体２６は全体としてほぼ同心円状に配列されている。
そして、各シリコン芯棒２０および連結部材２４が直列に接続されるように電極ユニット２２間が接続されるとともに、直列接続の両端の電極ユニット２２に接続された電源回路６６によって電力が供給されることにより、シリコン芯棒２０および連結部材２４が通電され、電気抵抗による発熱状態となる。高温となったシリコン芯棒２０および連結部材２４の表面に噴出ノズル１２から供給された原料ガスが接触することにより、熱分解および水素還元反応が生じて、シリコン芯棒２０および連結部材２４の表面に多結晶シリコンが析出する。
ベルジャ３０は、天井がドーム形釣鐘形状を有し、炉底４０に取り付けられることにより、中央部が最も高く外周部が最も低い反応処理空間を形成する。このベルジャ３０は、内部に冷却水を流通させるジャケット構造（図示略）を有し、この冷却水によって炉壁が冷却される。
炉底４０は、図２に示すように、上面４０ａが中心に向けてテーパーとなっている凹形となるように形成され、略円盤状の炉底空間部４２が内部に設けられているジャケット構造を有している。炉底空間部４２は、炉底４０の下面４０ｂに開口した給水口４２ａと、炉底４０の側面４０ｃに開口した排水口４２ｂとを備える。冷却水を、給水装置（図示せず）から給水口４２ａを通じて炉底空間部４２に供給し、排水口４２ｂを通じて炉外へ排出することにより、上面４０ａを冷却することができる。なお、図２においては、シード組立体２６，噴出ノズル１２，ガス排出口１４等の図示は省略されている。
上面４０ａの中心、すなわち最下部には、炉底４０を上下方向に貫通する流路４４の開口部４４ａが設けられている。すなわち、炉底４０は、中心に設けられた開口部４４ａから周方向外側に向かって、水平面に対して約１°の傾斜で上昇する傾斜面である。また、この炉底４０の外周縁部に接続して立ち上がる段差部４０ｄが周方向に沿って環状に設けられている（図６参照）。流路４４は、炉内への原料ガスの供給または炉内の洗浄水の排出に用いられる。この流路４４の開口部４４ａには、着脱可能なプラグ５０が備えられる。
プラグ５０はカーボンからなり、図３および図４に示すように、炉底４０の上面４０ａから突出する突出部５２と、流路４４の上端部に設けられた雌ネジ（図示略）に螺合する雄ネジ部５４とを有している。このプラグ５０には、突出部５２の上面５２ａに開口して多結晶シリコン反応炉１０内と流路４４内とを連通させる連通孔５０ａが設けられている。したがって、このプラグ５０が流路４４の開口部４４ａに取り付けられることにより、流路４４を上面４０ａから一段高い位置で開口させることができる。また、プラグ５０は、開口部４４ａに取り付けられた状態で突出部５２の上面５２ａが炉底４０の外周縁部に設けられた段差部４０ｄの上端よりも高い位置となるように形成されている。
一方、図５に示すように、プラグ５０が開口部４４ａに取り付けられていない場合には、流路４４を上面４０ａの勾配の最下部で開口させることができる。なお、プラグ５０の突出部５２には、プラグ５０をレンチ等で回転させるための部分（たとえば図示のように平行な２面を有する頭部５３）が設けられている。
流路４４は、図４および図５に示すように、炉底４０を上下方向に貫通するとともに上面４０ａに開口するように固定された内管４６によって形成されている。流路４４（内管４６）は原料ガス供給源６２に接続されており、この流路４４を通じて炉内に原料ガスを送り込むことができる。この内管４６が同軸状に挿通された外管４７が、炉底４０の下面４０ｂに固定されている。この外管４７と内管４６との間に形成された円筒状の冷却水用流路４５の上端が、炉底空間部４２にリング状に開口する給水口４２ａとなっている。
内管４６および外管４７の下端には、円筒状の冷却水用流路４５の下端を閉塞するリング板状のフランジ４９が固定されている。そして、このフランジ４９には、冷却水用流路４５に連通して外方へ延びる給水管４８が固定されている。フランジ４９は、流路４４に連通する貫通孔４９ａが設けられており、流路４４を外部配管６０に接続するための継ぎ手となる。
つまり、炉底空間部４２に冷却水を供給するための冷却水用流路４５が、流路４４の外周を囲むように設けられていることによって、流路４４も冷却される。これにより、流路４４からの汚染を防止することができる。
外部配管６０は、図１に示すように、バルブ６０ａによって開閉されるドレン配管６０Ａと、バルブ６０ｂによってガス供給を遮断できる原料ガス供給源６２からのガス配管６０Ｂとの２経路に分かれて形成されている。これらのバルブ６０ａ，６０ｂを適宜開閉することにより、流路４４を通じての炉内への原料ガスの供給と炉外への排水とを切り替えることができる。
この多結晶シリコン反応炉１０を用いた反応処理および処理後の反応炉１０の清掃について説明する。
図３および図４に示すように、反応処理の際には、炉底４０に開口する流路４４の開口部４４ａにプラグ５０が装着されている。そして、バルブ６０ａが閉鎖されるとともにバルブ６０ｂが開放されることにより、流路４４は原料ガス供給源６２からの原料ガスの供給流路として機能する。プラグ５０の連通孔５０ａおよび噴出ノズル１２から原料ガスが炉内に供給されると、通電により高温となったシリコン芯棒２０および連結部材２４の表面で、多結晶シリコンが析出する。このとき、ベルジャ３０の内面および炉底４０の内面が冷却されているので、これらの内面上での多結晶シリコンの析出反応が抑制される反面、クロロシランポリマー等を含む反応副生成物Ａが炉内面に生じやすくなる。
図３および図４に示すように、反応処理の際には、炉底４０に開口する流路４４の開口部４４ａにプラグ５０が装着されている。そして、バルブ６０ａが閉鎖されるとともにバルブ６０ｂが開放されることにより、流路４４は原料ガス供給源６２からの原料ガスの供給流路として機能する。プラグ５０の連通孔５０ａおよび噴出ノズル１２から原料ガスが炉内に供給されると、通電により高温となったシリコン芯棒２０および連結部材２４の表面で、多結晶シリコンが析出する。このとき、ベルジャ３０の内面および炉底４０の内面が冷却されているので、これらの内面上での多結晶シリコンの析出反応が抑制される反面、クロロシランポリマー等を含む反応副生成物Ａが炉内面に生じやすくなる。
反応炉１０の炉底４０の上面４０ａは凹形に形成されているので、上面４０ａに付着した反応副生成物Ａ等の流動状物は、斜面に沿って上面４０ａの最下部へ向かって流れやすい。上面４０ａの最下部にはプラグ５０が突出部５２を突出させるように装着されていて、突出部５２の上面５２ａは炉底４０の外周縁部から立ち上がる段差部４０ｄの上端部よりも高い位置にあり、流路４４は突出部５２の上面５２ａに開口している。したがって、図２に示すように、反応副生成物Ａは、上面４０ａの斜面に沿って流れたとしても、上面４０ａと突出部５２との段差部分に溜まり、原料ガスの供給流路としての流路４４に流れ込むことはない。また、段差部４０ｄが設けられていることにより、反応中の輻射熱が炉底４０に反射して、ベルジャ３０とプレート（炉底４０）を気密にしているパッキンへの熱による影響を低減することができる。
なお、反応時、炉底４０に取り付けられたプラグ５０は炉内に突出しているため、シリコン芯棒２０の輻射熱により高温状態に曝される。しかしながら、炉底４０に冷却水が流通していることや、流路４４を通じてプラグ５０の連通孔５０ａを原料ガスが流通していることによって、熱が奪われることで、プラグ５０は高温状態になることはなく、その結果、熱伝導率がよいカーボンで形成されているため熱を伝えやすいが、必要以上に高温になることはなく、このため炉底４０や内管４６が過度に加熱されることはない。したがって、プラグ５０の連通孔５０ａにおけるシリコンの析出が防止されるので、原料ガスを円滑に流通させ、安定した原料ガス供給ができる。
反応処理が終了すると、析出した多結晶シリコンを取り出すためにベルジャ３０が取り外される前に、反応炉１０内を不活性ガスで満たすとともに、反応副生成物Ａに含まれるポリマーを不活性化する作業が行われる。このとき、ポリマーの不活性化によって生じたシリカ粉末等は、炉底４０の上面４０ａにも付着する。なお、反応処理が終了した時点でバルブ６０ｂは閉鎖されており、流路４４からの原料ガスの供給は行われていない。
雰囲気置換および不活性化処理が終了し、ベルジャ３０が取り外されて多結晶シリコンが反応炉１０から取り出された後、プラグ５０が取り付けられた状態で、洗浄水が炉底４０上に供給されて溜められ、暫時放置される。これにより、炉底４０に付着したポリマーが、洗浄水により加水分解され、炉底４０から取り除かれやすい状態となる。そして、洗浄用具を用いて上面４０ａの付着物を剥離し、水とともに炉底４０上から取り除く。すなわち、流路４４に装着されたプラグ５０が取り外されるとともに、バルブ６０ａが開放されると、図５に示すように、流路４４の開口部４４ａが上面４０ａの最下部に開口して、洗浄水が炉底４０上を流れて、剥離された付着物とともに流路４４から排出される。このとき、流路４４は洗浄水の排水流路として機能する。なお、プラグ５０を取り外して水を流しながら、上面４０ａの付着物を剥離する作業を行うこともできる。
すなわち、炉底４０上に供給された洗浄水は、プラグ５０および段差部４０ｄによって炉底４０上から溢れずに溜まり、ポリマーを加水分解する。そして、プラグ５０が取り外されると、炉底４０上の洗浄水は、上面４０ａの斜面に沿って開口部４４ａに向かって流れながら上面４０ａを洗浄し、流路４４からドレン配管６０Ａを通じて炉外へと排出される。
なお、反応処理時に用いるプラグ５０はカーボン製であるため、純化処理を施すことにより再利用が可能である。しかしながら、カーボン製のプラグ５０を取り付けたまま洗浄処理を行うと、カーボン製のプラグ５０に洗浄水が染み込んで純化処理の妨げとなるおそれがある。このため、洗浄時には、洗浄水を供給する前にカーボン製のプラグ５０を取り外し、洗浄処理用のプラグに交換することが好ましい。反応処理用のプラグ５０とは別の洗浄用プラグを用いることにより、反応処理用のプラグ５０を確実に純化してプラグ５０による汚染を防止することができる。
以上説明したように、この多結晶シリコン反応炉１０は、炉底４０の上面４０ａが凹形に形成されているとともに、炉底４０の上面４０ａの最下部に設けた流路４４に着脱可能なプラグ５０を備える。したがって、反応処理中には、突出部５２を有するプラグ５０が流路４４に装着されることにより、原料ガスを炉内に供給する流路４４に反応副生成物Ａや多結晶シリコンが流入するのを防止することができる。そして、炉底４０の上面４０ａを清掃する際には、プラグ５０を流路４４から取り外すことにより、上面４０ａの最下部に開口する流路４４を用いて、上面４０ａを清掃した清掃水を円滑に排水することができる。
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
１０ 多結晶シリコン反応炉
１２ 噴出ノズル（ガス供給口）
１４ ガス排出口
２０ シリコン芯棒
２２ 電極ユニット
２４ 連結部材
２６ シード組立体
３０ ベルジャ
４０ 炉底
４０ａ 上面
４０ｂ 下面
４０ｃ 側面
４０ｄ 段差部
４２ 炉底空間部
４２ａ 給水口
４２ｂ 排水口
４４ 流路
４４ａ 開口部
４５ 冷却水用流路
４６ 内管
４７ 外管
４８ 給水管
４９ フランジ
４９ａ 貫通孔
５０ プラグ
５０ａ 連通孔
５２ 突出部
５２ａ 上面
５３ 頭部
５４ 雄ネジ部
６０ 外部配管
６０Ａ ドレン配管
６０Ｂ ガス配管
６０ａ，６０ｂ バルブ
６２ 原料ガス供給源
６４ 排ガス処理系
６６ 電源回路
Ａ 反応副生成物
１２ 噴出ノズル（ガス供給口）
１４ ガス排出口
２０ シリコン芯棒
２２ 電極ユニット
２４ 連結部材
２６ シード組立体
３０ ベルジャ
４０ 炉底
４０ａ 上面
４０ｂ 下面
４０ｃ 側面
４０ｄ 段差部
４２ 炉底空間部
４２ａ 給水口
４２ｂ 排水口
４４ 流路
４４ａ 開口部
４５ 冷却水用流路
４６ 内管
４７ 外管
４８ 給水管
４９ フランジ
４９ａ 貫通孔
５０ プラグ
５０ａ 連通孔
５２ 突出部
５２ａ 上面
５３ 頭部
５４ 雄ネジ部
６０ 外部配管
６０Ａ ドレン配管
６０Ｂ ガス配管
６０ａ，６０ｂ バルブ
６２ 原料ガス供給源
６４ 排ガス処理系
６６ 電源回路
Ａ 反応副生成物
Claims (7)
- 加熱したシリコン芯棒の表面に原料ガスを接触させることにより多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン反応炉であって、
前記シリコン芯棒が立設される炉底を有し、この炉底の上面が凹形となるように形成され、この上面の最下部に前記炉底を上下方向に貫通する流路の開口部が設けられているとともに、この開口部に着脱可能に取り付けられるプラグを備えることを特徴とする多結晶シリコン反応炉。 - 前記プラグは、前記炉底の前記上面から突出する突出部を有するとともに、この突出部の上面に開口して前記反応炉内と前記流路内とを連通させる連通孔が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン反応炉。
- 前記炉底の外周縁部に接続してこの炉底の前記上面よりも高い段差部が周方向に沿って設けられており、
前記プラグは、前記プラグが前記開口部に取り付けられた状態で、前記突出部の前記上面が少なくとも前記段差部の上端よりも高い位置となるように形成されていることを特徴とする請求項２に記載の多結晶シリコン反応炉。 - 前記プラグはカーボンからなることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の多結晶シリコン反応炉。
- 前記流路は前記原料ガスを供給する原料ガス供給源に接続されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の多結晶シリコン反応炉。
- 前記炉底の外周縁部に接続してこの炉底の前記上面よりも高い段差部が周方向に沿って設けられていることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン反応炉。
- 円筒状の冷却水用流路が、前記流路の外周を囲むように設けられていることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の多結晶シリコン反応炉。
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