JP2009038143A

JP2009038143A - 気相成長装置

Info

Publication number: JP2009038143A
Application number: JP2007199708A
Authority: JP
Inventors: Kazuaki Kaneko; 和昭金子
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2007-07-31
Filing date: 2007-07-31
Publication date: 2009-02-19

Abstract

【課題】生成物付着用部材から生成物の剥離を抑制することにより部品交換作業の頻度を低減し、生産性を向上することができる気相成長装置を提供すること。
【解決手段】ガス供給口４１およびガス排出口４２を有する成長室１０と、表面に所望の膜を成長させるための基板Ｓを設置する成長室１０内に設けられた基板設置部１３と、基板設置部１３に設置した基板Ｓを加熱する成長室１０内に設けられたヒータ１２と、成長室１０内にガス供給口４１から原料ガスを供給するガス供給部と、成長室１０内のガスをガス排出口４２から外部に排出するガス排出部と、基板設置部１３に設置した基板Ｓと対向するように成長室１０内に着脱可能に設置される生成物付着用プレート５０とを備え、プレート５０は、基板Ｓの表面と対向する対向面５１に、基板成膜時に対向面５１に付着した生成物の剥離を抑制するための複数の溝状またはドット状凹部を有することを特徴とする気相成長装置。
【選択図】図２

Description

本発明は、気相成長装置に関し、詳しくは、有機金属の原料ガスを用いて基板の表面に薄膜を形成するＭＯＣＶＤ装置に関する。

有機金属の原料ガスを用いて基板の表面に薄膜を形成するためのＭＯＣＶＤ装置としては、特許文献１および２のものが提案されている。
これらのＭＯＣＶＤ装置は、ウェハ状の基板を設置した成長室内に原料ガスを導入しながら基板を加熱することにより、基板表面に薄膜をエピタキシャル成長させる。この際、成長室の内壁面に生成物が堆積し、薄膜の成長に伴って生成物の堆積膜は厚くなり剥離する場合がある。剥離した生成物は、基板表面を汚染し、成膜不良の原因となる。
そのため、一般にＭＯＣＶＤ装置は、成長室内の生成物の付着が多い場所や清掃が困難な場所に、生成物を付着させるためのメッシュ状あるいはプレート状の付着用部材が着脱可能に設置され、生成物が付着した付着用部材は清掃時に取り外されて新しいものと交換される。

ＭＯＣＶＤ装置に用いられる原料ガスには毒性を有していたり、あるいは特定の原料ガスの生成物は大気中で発煙または発火する可能性を有しているため、部品交換時には成長室内を窒素ガスで置換してから大気開放する必要があり、そのため、ＭＯＣＶＤ装置は、一般的に成長室がケーシングにて包囲されている。この場合、ケーシングの周囲壁には作業用のグローブが取り付けられており、ケーシング内を窒素ガスで置換することにより、成長室内を大気開放することなく、作業者はグローブを嵌めた手で清掃や部品交換の作業をケーシング内で行うことができる。

特開平５−２４３１６４号公報特開平７−２４５２６５号公報

上述したように、ＭＯＣＶＤ装置の成長室内の付着用部材は、交換が必要である。この交換作業に際して、安全に、効率よく、容易にできることが望ましい。また、交換頻度も極力少ないほうが望ましい。
しかしながら、危険な原料ガスを使用することから、付着用部材が大きく取扱いが難しい場合は、安全性を確保した上での部品交換作業に多大な労力と時間を要し、特に、長時間あるいは頻繁にＭＯＣＶＤ装置を停止して部品交換作業を行う必要がある場合は、生産性を落とす原因となっていた。

また、ＭＯＣＶＤ装置は、処理基板の拡大化のため、成長室も拡大化し、成長室内の各部品も大きくなってきているため、成長室内の部品交換はより労力と時間がかかるようになってきている。
上述のグローブを備えたＭＯＣＶＤ装置の場合、ケーシングも大型化するため、ケーシング越しの作業が困難になる。つまり、作業はグローブに作業者が手を入れて行うため、作業者の作業範囲は腕の長さで決まり、ケーシングの大型化により作業者が作業困難な範囲が増加する。
また、大きく重たい交換部品の端をグローブ越しの状態で、片手で移動させなければならない等の作業が発生し、危険を伴う。

本発明は、前記課題に鑑みなされたものであり、生成物付着用部材から生成物の剥離を抑制することにより部品交換作業の頻度を低減し、生産性を向上することができる気相成長装置を提供するものである。

かくして、本発明によれば、ガス供給口およびガス排出口を有する成長室と、表面に所望の膜を成長させるための基板を設置する前記成長室内に設けられた基板設置部と、前記基板設置部に設置した基板を加熱する成長室内に設けられたヒータと、前記成長室内に前記ガス供給口から原料ガスを供給するガス供給部と、成長室内のガスを前記ガス排出口から外部に排出するガス排出部と、前記基板設置部に設置した基板と対向するように成長室内に着脱可能に設置される生成物付着用プレートとを備え、前記プレートは、基板の表面と対向する対向面に、膜成長時に前記対向面に付着した生成物の剥離を抑制するための複数の溝状またはドット状凹部を有する気相成長装置が提供される。

本発明の気相成長装置によれば、対向面に溝状またはドット状凹部を有する生成物付着用プレートを成長室内に備えるため、膜成長時に対向面に付着した生成物の剥離を抑制することができる。換言すると、膜成長時に対向面に付着した生成物が剥離するまでの付着量を増加させることができる。この結果、気相成長装置を停止させて生成物が付着したプレートを新しいものと交換するまでの期間が延びる（部品交換頻度が減少する）ため、成長膜の生産性が向上する。
また、プレートの対向面に付着した生成物の剥離が発生した場合でも、溝状またはドット状凹部により連鎖的な剥離が抑制され、剥離量を低減させることができる。したがって、生成物が剥離した場合でも、基板の成長膜面に剥離物が付着し難く、また付着しても狭い付着面積に留めることができ、歩留まりの低下を抑制することができる。

本発明の気相成長装置は、ガス供給口およびガス排出口を有する成長室と、表面に所望の膜を成長させるための基板を設置する前記成長室内に設けられた基板設置部と、前記基板設置部に設置した基板を加熱する成長室内に設けられたヒータと、前記成長室内に前記ガス供給口から原料ガスを供給するガス供給部と、成長室内のガスを前記ガス排出口から外部に排出するガス排出部と、前記基板設置部に設置した基板と対向するように成長室内に着脱可能に設置される生成物付着用プレートとを備え、前記プレートは、基板の表面と対向する対向面に、膜成長時に前記対向面に付着した生成物の剥離を抑制するための複数の溝状またはドット状凹部を有することを特徴とする。
本発明の気相成長装置は、例えば、原料ガスとしての有機金属化合物を成長室内に供給して加熱下で基板表面に半導体薄膜をエピタキシャル成長させるＭＯＣＶＤ装置に適用することができる。

本発明の気相成長装置において、上述の各構成要素の設置場所、形状および大きさ等は特に限定されるものではない。
例えば、前記生成物付着プレート（以下、プレートと略称する場合がある）の成長室内への設置場所としては、成長室内に設置された基板と対向する場所、生成物が付着し易い場所、成長室内の清掃し難い場所等が挙げられ、１箇所のみならず複数箇所に設置してもよい。また、プレートの形状および大きさは、設置場所の形状および大きさ、取り扱い易さ等を考慮して適宜設計変更することができる。

この気相成長装置の具体的な構成の一例としては、例えば、ヒータが成長室内の上部に配置され、基板設置部がヒータの下方に配置され、プレートを設置するプレート設置部が基板設置部の下方の対向位置に配置され、ガス供給口がプレート設置部における基板設置部との対向面に配置され、ガス排出口が成長室におけるプレート設置部の周囲に配置され、基板設置部におけるプレート設置部との対向面に複数の基板が設置される構成が挙げられる。この場合、プレートは、前記ガス供給口の周囲に設置されるリング形状とすることができる。

このように構成された気相成長装置によれば、成長室内において、プレートの中心孔に位置するガス供給口から噴出する原料ガスは、周囲３６０°の方向に流れて基板とプレートの間を通過して外部に排出され、この間に、ヒータにて基板設置部を介して加熱された基板の表面（下面）にエピタキシャル成長膜が形成されると共に、生成物がプレートの対向面（上面）に付着して生成物の膜が形成される。

本発明において、プレートの対向面に形成された溝状凹部は、どのようなパターンで形成されていても構わないが、原料ガスの流れ（以下、ガス流を称する）を乱さないよう規則的なパターンが好ましく、特に、プレートがリング形である前記気相成長装置では、溝状凹部の場合は放射状または格子状に配置されていることが好ましく、ドット状凹部の場合はマトリックス状に配置されていることが好ましい。溝状凹部としてはＶ字形溝、角形溝、丸形溝等が挙げられ、ドット状凹部としては、丸形ドット、楕円ドット、多角形ドット等が挙げられる。なお、溝状またはドット状凹部が不規則なパターンであると、原料ガス流の乱れが発生し、基板表面に形成される成長膜の膜厚が不均一となりやすい。

また、プレートは、全体が一体的に形成されたものであっても、隣接して組み合わされる複数個の分割プレートからなるものであっても、いずれでもよい。プレートが大きい場合は、複数個の分割プレートからなるものとすれば、取り扱いが容易となるため、成長室内の清掃時にプレートの交換作業が容易となる。
また、複数個の分割プレートからなるプレートにおいて、一の分割プレートと隣接する他の分割プレートとの分割面が階段状であるようにすれば、双方の分割プレートの分割面の隙間を原料ガスが通ってプレート設置部まで達し、生成物がプレート設置部に付着するということを防止することができ、プレート設置部の清掃を軽減することができる。

本発明の気相成長装置は、上述の構成要素以外に、成長室を密閉可能に包囲するケーシングと、該ケーシングに隣接するガス置換室と、前記ケーシングとガス置換室との間に設けられた第１シャッターと、該ガス置換室を大気開放可能とする第２シャッターと、前記ケーシング内およびガス置換室内のガスを排気する排気部と、前記ケーシング内およびガス置換室内に不活性ガスを導入するガス導入部とをさらに備えてもよい。

このように構成すれば、ガス置換室内に、例えば交換部品である未使用の生成物付着用プレートを収納することにより、成長室内を大気開放することなく使用済みプレートを未使用プレートと交換することが可能となる。また、ガス置換室には次に使用する基板を収納しておいてもよい。さらに、ケーシングの周囲壁に作業用グローブを取り付けることにより、作業者がグローブを嵌めた手でプレートの交換作業または基板の搬送作業を安全に行なうことができる。さらに、プレートが分割式であれば、１つの分割プレートは小さく軽量となるため、作業者への負担が軽減され、より安全かつ容易に交換作業を行なうことができる。なお、プレートの交換作業および基板搬送作業は自動搬送ロボットを用いてもよい。
以下、図面を参照しながら本発明の気相成長装置の実施形態を詳しく説明する。

（実施形態１）
図１は本発明の気相成長装置の実施形態１を示す概略平面図であり、図２は実施形態１の気相成長装置における成長室内を示す概略断面図であり、図３は実施形態１における生成物付着用プレートを示す図であって、図３（ａ）は平面図であり、図３（ｂ）は拡大断面図である。

この気相成長装置は、密閉構造の立方体形ケーシング１と、ケーシング１内に設けられた成長室１０と、ケーシング１に隣接するガス置換室２０と、ケーシング１とガス置換室２０との間に設けられた第１シャッター２１と、ガス置換室２０を大気開放可能とする第２シャッター２２と、ケーシング１内およびガス置換室２０内のガスを排気する排気部と、ケーシング１内およびガス置換室２０内に不活性ガスを導入するガス導入部とを備える。

図１に示すように、ケーシング１は、前記ガス導入部に設けられた不活性ガス供給源(例えば、窒素ガス供給源)から延びるガス供給管３１と接続するガス導入口２と、前記排気部から延びる排気管３２と接続するガス排気口３と、ケーシング１の周囲壁に対向して取り付けられた二組の作業用グローブ４と、ケーシング１の周囲壁におけるグローブ４が取り付けられた壁面に設けられたガラス窓とを有する。ケーシング１内は通常窒素雰囲気とされている。なお、図１では、グローブ４がケーシング１の外側に出た状態を図示しているが、使用時にはグローブ４をケーシング１の内部に押し込んで作業者が手を嵌め込んで交換作業等を行う。

ガス置換室２０は、交換部品や作業道具等を収納するボックスであり、交換部品としては、未使用の生成物付着用プレート、基板Ｓを成長室１０内に設置するためのプレート形の基板設置部１３、基板設置部１３に基板Ｓを着脱可能に保持するための治具等が挙げられ、これらについて詳しくは後述する。
このガス置換室２０は、ガス導入部に設けられた図示しない不活性ガス供給源(例えば窒素ガス供給源)から延びるガス供給管３３と接続するガス導入口２３と、排気部から延びる排気管３４と接続するガス排気口２４と、図示しない真空ポンプから延びる排気管３５と接続する真空排気口２５とを有する。ガス置換室２０内は通常窒素ガス雰囲気とされている。
なお、ケーシング１と接続するガス導入部および排気部と、ガス置換室２０と接続するガス導入部および排気部は、同じであっても異なっていてもよい。

成長室１０は、ケーシング１の内底面に設置された円筒状のケース本体１１を備え、このケース本体１１は、底壁を有する下部材１１ａと上壁を有する上部材１１ｂとからなり、上部材１１ｂは下部材１１ａに対して開閉可能に取り付けられており、閉状態では成長室内が密閉される。この成長室１１の内部には、ヒータ１２、基板設置部１３、プレート設置部１４が設けられる。

ヒータ１２は、ケース本体１１の上部材１１ｂの上壁内面に連結部材１２ａを介して平行に取り付けられている。このヒータ１２としては、抵抗加熱ヒータを用いることができる。なお、ヒータ１２の近傍には図示しない温度センサが設けられており、温度センサからの検出信号が外部の制御部に伝達され、基板Ｓが所定温度に加熱されるよう制御部によってヒータ１２の出力が制御される。

基板設置部１３は、カーボンからなる円形プレートであり、その一面（下面）の周囲部には複数枚の基板Ｓを設置するための複数の設置穴部１３ａが等間隔で形成されていると共に、一面側の外周端面に沿って切欠溝１３ｂが形成されている。前記設置穴部１３ａは、基板Ｓの形状およびサイズとほぼ同じ形状およびサイズで形成されている。例えば、基板Ｓが直径76.0〜76.5ｍｍのものである場合、基板設置部１３としては直径を77.0〜77.5ｍｍ、設置穴部１３ａの数を6〜12個に設置することができる。
また、基板設置部１３の下面における各設置穴部１３ａの周囲には、設置穴部１３ａ側に僅かに突出する小さい爪部（図示省略）が等間隔で複数個（例えば４〜６個）設けられている。基板Ｓを基板設置部１３に設置する際は、基板Ｓを基板設置部１３の上面側から設置穴部１３ａ内に挿入することにより、基板Ｓの外周部が複数個の爪部に引っ掛かって落下が防止される。さらに、基板Ｓの上に押え板１３ｄを載置することにより、基板Ｓは下面が基板設置部１３の下面と段差の無い同一面で配置された状態で固定される。

一方、ケース本体１１の下部材１１ａの上部内周面に沿ってリング状掛止部材１３ｃが取り付けられており、この掛止部材１３ｃの内周縁に前記切欠溝１３ｂを引っ掛けた状態で基板設置部１３がケース本体１１内にヒータ１２と平行に設置される。このとき、基板設置部１３の下面と掛止部材１３ｃの下面との間に段差を有さないことが好ましい。

プレート設置部１４は、ケース本体１１の下部材１１ａの底壁内面に設置された円形の冷却プレート１４ａと、冷却プレート１４ａ上に設けられたカーボン、石英等からなる円形のベースプレート１４ｂとからなり、冷却プレート１４ａおよびベースプレート１４ｂは基板設置部１３とほぼ等しい直径で形成されている。
冷却プレート１４ａは、金属からなり、内部には図示しない冷却管が挿通している。なお、冷却管は、ケース本体１０の底壁を貫通して外部の冷却水供給源に接続されており、冷却水が冷却水供給源と冷却プレート１４ａの間を循環する。

また、プレート設置部１４の中心には、後述する原料ガス供給管４１を挿通させる貫通孔が形成されている。
前記原料ガス供給管４１は、ケース本体１１の下部材１１ａの底壁を貫通し、かつ前記プレート設置部１４の貫通孔に挿入される管であり、図示しない原料ガス供給源と接続されている。また、下部材１１ａの底壁におけるプレート設置部１４の外側の外周部には等間隔で複数箇所に排気口４２が形成されており、この排気口４２は真空排気可能な図示しないガス回収部に接続されている。また、原料ガス供給管４１の途中部には、切換弁および接続管を介して置換ガス供給源が接続されている。原料ガス供給源は、例えば、アルシン、ホスフィン等の原料ガスを成長室１０内に供給する。置換ガス供給源は、例えば、窒素ガス、水素ガス等を成長室１０内に導入する。成長室１０内は通常水素ガス雰囲気とされている。

図２および図３に示すように、前記生成物付着用プレート５０は、石英、カーボン等からなる円環状（リング状）のプレートであり、プレート設置部１４と略等しい外径寸法（例えば500ｍｍ〜600ｍｍ）で形成されている。また、プレート５０は、外周縁から穴までの幅Ｗは基板Ｓのサイズ以上の例えば80〜250ｍｍに設定でき、厚みは2〜5ｍｍが適当である。
このプレート５０は、成長室１０内で基板Ｓの表面に所望の膜を成長させる際に発生する生成物を付着させるためのものであり、特に、基板Ｓと対向する場所であるプレート設置部１４上に設置される。

プレート設置部１４上に設置されたプレート５０の基板Ｓとの対向面５１に前記生成物が付着するため、付着した生成物を対向面５１から剥離し難くするために、実施形態１のプレート５０は対向面５１に複数の溝状凹部５２が形成されている。この溝状凹部５１は、Ｖ字形溝であり、プレート５０の外周縁から幅の半分程度の範囲で放射状に配置されている。複数の溝状凹部５２により、プレート５０の対向面５１の表面積が増加するため、生成物の対向面５１との接触面積が増加し、生成物の剥離が抑制される。なお、溝状凹部５２はプレート５０の穴まで形成されていてもよい。

生成物の剥離抑制効果には、対向面５１に形成されるＶ字形溝の溝角度θ₁、本数および深さＤ₁が関係する。十分な剥離抑制効果を得るためには、Ｖ字形溝の溝角度θ₁、本数および深さＤ₁を以下のように設定することが好ましい。

Ｖ字形溝の溝角度θ₁としては７０°〜１５０°が好ましく、８０°〜１００°がさらに好ましく、９０°が特に好ましい。なお、溝角度θ₁が７０°より小さいと、加工が困難で製作コストが上昇する傾向にある。一方、溝角度θ₁が１５０°より大きいと、Ｖ字溝を形成しても対向面５１が全体的にフラットに近づくため、プレート５０の対向面５１に付着した生成物の剥離抑制効果が減少する傾向にあり、一部分で剥離が発生した場合には連鎖的に剥離が広がるおそれがある。

Ｖ字形溝の本数としては、ある程度の剥離抑制効果が得られるだけプレート５０の対向面５１の表面積を増加できる本数が必要であり、さらには、対向面５１に均等にＶ字形溝を配置するために２の指数が好ましい。例えば、プレート５０の直径が500ｍｍ〜600ｍｍである場合には、３２本、６４本または１２８本が好ましく、３２本または６４本がさらに好ましく、６４本が特に好ましい。なお、本数が３２本より少なくなるとプレート５０の対向面５１に付着した生成物の剥離抑制効果が減少する傾向にある。一方、本数が１２８本より多くなると、１２８本の場合と比べて剥離抑制効果は同程度である反面、溝加工費が増加する。図３ではＶ字形溝が３２本の場合を例示している。

Ｖ字形溝の深さＤ₁としては、０．２ｍｍ〜０．５ｍｍが好ましく、０．２ｍｍ〜０．３ｍｍがさらに好ましい。なお、深さＤ₁が０．２ｍｍよりも浅いと、プレート５０の対向面５１に付着した生成物の剥離抑制効果が減少する傾向にあり、一部分で剥離が発生した場合には連鎖的に剥離が広がるおそれがある。一方、深さＤ₁が０．５ｍｍより深くなると、原料ガスの流れに乱れが生じる傾向にあり、基板Ｓの表面に形成される膜の品質に悪影響を及ぼすおそれがある。

Ｖ字形溝の溝角度θ₁、本数および深さＤ₁のいずれもが前記特に好ましい範囲である場合に剥離抑制効果は最も高く、少なくとも１つが好ましい範囲であれば十分高い効果が得られ、好ましい範囲でなくてもフラットなプレートに比べれば効果は高い。ただし、上述したように、原料ガス流の乱れや製作コスト等を考慮して溝角度θ₁、本数および深さＤ₁を決定する必要がある。

後述する実施形態２〜６では、実施形態１の生成物付着用プレートとは異なるプレートが用いられること以外は、実施形態１と同様である。以下、実施形態１とは異なる点を主として説明する。

（実施形態２）
図４は実施形態２における生成物付着用プレートを示す図であって、図４（ａ）は平面図であり、図４（ｂ）は拡大断面図である。
実施形態２の生成物付着用プレート１５０はリング状であり、その対向面１５１に形成された溝状凹部１５２がＶ字形溝である点は実施形態１と同様であるが、Ｖ字形溝が格子状に配置されている点が異なる。

この場合、Ｖ字形溝の溝角度θ₂および深さＤ₂は、実施形態１の場合と同様の理由により同様の数値範囲に設置することが好ましく、Ｖ字形溝による格子の縦横のピッチＰ₂は１．０ｍｍ〜１０．０ｍｍが好ましく、１．０ｍｍ〜７．０ｍｍがさらに好ましく、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍが特に好ましい。なお、ピッチＰ₂が１．０ｍｍより狭いと、１．０ｍｍの場合と比べて剥離抑制効果は同程度である反面、溝加工が難しくなり加工費が増加する傾向にある。一方、ピッチＰ₂が１０．０ｍｍより広いと、プレート５０の対向面５１に付着した生成物の剥離抑制効果が減少する傾向にある。

実施形態２の場合も、Ｖ字形溝の溝角度θ₂、ピッチＰ₂および深さＤ₂のいずれもが前記特に好ましい範囲である場合に剥離抑制効果は最も高く、少なくとも１つが好ましい範囲であれば十分高い効果が得られ、好ましい範囲でなくてもフラットなプレートに比べれば効果は高い。ただし、上述したように、原料ガス流の乱れや製作コスト等を考慮して溝角度θ₂、ピッチＰ₂および深さＤ₂を決定する必要がある。

（実施形態３）
図５は実施形態３における生成物付着用プレートを示す図であって、図５（ａ）は平面図であり、図５（ｂ）は拡大断面図である。
実施形態３の生成物付着用プレート２５０はリング状である点は実施形態１と同様であるが、その対向面２５１に形成された溝状凹部２５２が角形溝であり、かつ角形溝が格子状に配置されている点が異なる。

この場合、角形溝による格子の縦横のピッチＰ₃および深さＤ₃は、実施形態２の場合と同様の理由により同様の数値範囲に設置することが好ましく、角形溝の溝幅ｗ₃は０．６ｍｍ〜１０．０ｍｍが好ましく、０．６ｍｍ〜３．０ｍｍがさらに好ましく、０．６ｍｍが特に好ましい。なお、溝幅ｗ₃が０．６ｍｍより狭いと、溝加工が難しくなり加工費が増加する傾向にある。一方、溝幅ｗ₃１０．０ｍｍより広くなると、１つの角形溝の溝幅が広くなり過ぎて原料ガス流が乱れるおそれがある。

実施形態３の場合も、角形溝の溝幅ｗ₃、ピッチＰ₃および深さＤ₃のいずれもが前記特に好ましい範囲である場合に剥離抑制効果は最も高く、少なくとも１つが好ましい範囲であれば十分高い効果が得られ、好ましい範囲でなくてもフラットなプレートに比べれば効果は高い。ただし、上述したように、原料ガス流の乱れや製作コスト等を考慮して溝幅ｗ₃、ピッチＰ₃および深さＤ₃を決定する必要がある。

（実施形態４）
図６は実施形態４における生成物付着用プレートを示す図であって、図６（ａ）は平面図であり、図６（ｂ）は拡大断面図である。
実施形態４の生成物付着用プレート３５０はリング状である点は実施形態１と同様であるが、その対向面３５１にドット状凹部３５２が複数個マトリックス状に形成されている点が異なる。このドット状凹部３５２は、浅い球面状凹部である。

この場合、ドット状凹部３５２の幅（直径）ｗ₄は０．５ｍｍ〜１０．０ｍｍが好ましく、０．５ｍｍ〜３．０ｍｍがさらに好ましく、０．５ｍｍが特に好ましい。なお、幅ｗ₄が０．５ｍｍより小さいと、ドット加工が難しくなり加工費が増加する傾向にある。一方、幅ｗ₄が１０．０ｍｍより大きいと、対向面３５１上に形成できるドット数が少な過ぎて十分に表面積を増加することができなくなり、剥離抑制効果が減少する傾向にある。

また、ドット状凹部３５２のピッチＰ₄は１．０ｍｍ〜１０．０ｍｍが好ましく、１．０ｍｍ〜７．０ｍｍがさらに好ましく、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍが特に好ましい。なお、ピッチＰ₄が１．０ｍｍより狭いと、ドット加工が難しくなり加工費が増加する傾向にある。一方、ピッチＰ₄が１０．０ｍｍより広いと、対向面３５１上に形成できるドット数が少な過ぎて十分に表面積を増加することができなくなり、剥離抑制効果が減少する傾向にある。

また、ドット状凹部３５２の深さＤ₄は０．２ｍｍ〜０．５ｍｍが好ましく、０．２ｍｍ〜０．３ｍｍがさらに好ましい。なお、深さＤ₄が０．２ｍｍよりも浅いと、プレート５０の対向面５１に付着した生成物の剥離抑制効果が減少する傾向にあり、一部分で剥離が発生した場合には連鎖的に剥離が広がるおそれがある。一方、深さＤ₄が０．５ｍｍより深くなると、原料ガスの流れに乱れが生じる傾向にあり、基板Ｓの表面に形成される膜の品質に悪影響を及ぼすおそれがある。

実施形態４の場合も、角形溝の幅ｗ₄、ピッチＰ₄および深さＤ₄のいずれもが前記特に好ましい範囲である場合に剥離抑制効果は最も高く、少なくとも１つが好ましい範囲であれば十分高い効果が得られ、好ましい範囲でなくてもフラットなプレートに比べれば効果は高い。ただし、上述したように、原料ガス流の乱れや製作コスト等を考慮して幅ｗ₄、ピッチＰ₄および深さＤ₄を決定する必要がある。

（実施形態５）
図７は実施形態５における生成物付着用プレートを示す図であって、図７（ａ）は平面図であり、図７（ｂ）は拡大側面図である。
この実施形態５の生成物付着用プレート４５０は、実施形態１〜４と同等の形状およびサイズのプレートであるが、６枚に等しく分割された分割プレート４５０ａからなる点が異なる。さらに、このプレート４５０の分割面４５３、すなわち相互に隣接する分割プレート４５０ａの接触端面はストレートである。
なお、図７では、プレート４５０の対向面４５１に形成されるべき溝状またはドット状凹部を図示省略しているが、実際は対向面４５１に実施形態１〜４で説明した溝状またはドット状凹部が形成されることは言うまでもない。

（実施形態６）
図８は実施形態６における生成物付着用プレートを示す図であって、図８（ａ）は平面図であり、図８（ｂ）は拡大側面図である。
この実施形態６の生成物付着用プレート５５０は、実施形態５と同様に、６枚に等しく分割された分割プレート５５０ａからなるが、一の分割プレート５５０ａと隣接する他の分割プレート５５０ａの接触端面である分割面５５３が階段状である点が、実施形態５とは異なる。
なお、図８でも、プレート５５０の対向面５５１に形成されるべき溝状またはドット状凹部を図示省略しているが、実際は対向面５５１に実施形態１〜４で説明した溝状またはドット状凹部が形成されることは言うまでもない。

実施形態５のプレート４５０の場合、分割面４５３がストレートであるため、成膜時に発生する生成物が隣接する分割プレート４５０ａ同士の分割面４５３の隙間に侵入してプレート設置部１４（図２参照）の上面に付着するおそれがあるが、実施形態６のプレート５５０では分割プレート５５０ａの分割面５５３を階段状に形成しているためこのようなことはない。

（気相成長装置の動作および清掃作業の説明）
次に、図１と図２を参照しながら、前記構成の気相成長装置の作動状態および清掃作業について説明する。なお、ここでは実施形態１で説明した生成物付着用プレート５０を用いた場合を説明する。
準備状態において、図２に示すように、成長室１０内のプレート設置部１４上にプレート５０が設置され、基板設置部１３に複数枚の基板Ｓが設置されており、成長室１０内は水素ガスが充填されている。また、ガス置換室２０内には、未使用の生成物付着用プレートや次の成膜工程で使用する基板等の必要な交換部品が収納されている。また、第１シャッター２１および第２シャッター２２は閉じられており、ケーシング１およびガス置換室２０の内部にはそれぞれ窒素ガスが充填されている。
なお、ガス置換室２０に外部から交換部品を収納する際は、まず、窒素雰囲気のガス置換室２０の第２シャッター２２を開けて交換部品を入れ、第２シャッター２２を閉じ、ガス置換室２０内を真空排気した後に窒素ガスを導入する。

成膜時には、ヒータ１２にて基板設置部１３を介して基板Ｓを加熱し、かつプレート設置部１４を冷却水にて冷却すると共に、ガス供給部から原料ガスを成長室１０内に供給しながらガス排出部へ排出する。例えば、３元系または４元系化合物半導体膜を基板Ｓの表面にエピタキシャル成長させる場合は、基板温度を700℃〜800℃に設定し、原料ガスとしてはアルシン、ホスフィン等の毒性の強いガスが用いられる。

成長室１０内に導入された原料ガスは、図２中の点線矢印で示されるように、プレート設置部１４の中心のガス供給口４１から周囲３６０°の方向に生成物付着用プレート５０と基板設置部１３の間を流れ、プレート設置部１４と成長室１０の内壁面の間を通って下方のガス排出口４２から外部ヘ排出され回収される。このとき、プレート５０の溝状凹部５２（Ｖ字形溝）は上述のように構成されているため、溝状凹部５２によって原料ガスの流れが乱れることはない。

この間、基板Ｓの表面に原料ガスに含まれる原子によるエピタキシャル成長膜が成長すると共に、プレート５０の対向面（上面）には原料ガスに含まれる原子により生成した生成物が付着する。
この生成物は、エピタキシャル成長膜の膜厚増加（すなわち成膜経過時間）に伴って膜状に成長して膜厚が増加し、ある程度の膜厚に達するとプレート５０の対向面５１から剥離する。成膜工程中に生成物膜が剥離すると、その剥離片が基板Ｓの表面に付着した場合には膜のエピタキシャル成長を阻害し膜不良を生ずる。したがって、生成物膜の膜厚管理は、エピタキシャル成長膜の膜厚管理により行うことができ、生成物膜が剥離を生じる膜厚に達する前に、プレート５０を交換する必要があり、これについては後述する。

生成物の剥離は、プレートの対向面の状態によって異なり、対向面が凹凸を有さないフラット面である場合は、本発明のように対向面が溝状またはドット状凹部を有する場合に比べて発生しやすい。これは、フラット面であると生成物膜のプレートとの接触面積が小さく、かつ生成物膜の足場がないため付着力が弱いことによるものと考えられる。

基板Ｓの表面に所定膜厚のエピタキシャル成長膜が形成された時点で、原料ガスの供給およびヒータ１２による加熱を停止し、成長室１０内が所定温度以下（例えば２００℃以下）に冷却したところで成長室１０内の残留原料ガスを真空排気し、水素ガスを導入した後に真空排気し、それから窒素ガスを導入する。
その後、第１シャッター２１を開放すると共に、作業者がグローブ４を嵌めた手で成長室１０の上部材１１ｂを開放して基板設置部１３を取り上げ、基板設置部１３から複数の基板Ｓを取り出してガス置換室２０内へ移す。

その後、新たな基板にエピタキシャル成長膜を形成する場合は、ガス置換室２０から次の複数の基板を基板設置部１３に設置し、その基板設置部１３を成長室１０内にセットした後、第１シャッター２１および成長室１０の上部材１１ｂを閉じ、成長室１０内を水素ガス雰囲気に戻して準備すると共に、第２シャッター２２を開放してガス置換室２０から成膜済みの基板Ｓを取り出す。その後、ガス置換室２０内を真空排気し、窒素ガスを導入する。

一方、生成物が付着したプレート５０を交換する場合は、上述のように成膜済みの基板Ｓを外部に取り出し、ガス置換室２０内を窒素ガス雰囲気にした後、レート設置部１４から使用済みのプレート５０を取り出し、ガス置換室２０内に予め収納しておいた回収袋（例えばガス透過性の低い樹脂製袋）に使用済みプレート５０を入れて密封してガス置換室２０に入れ、ガス置換室２０から新しいプレートを取り出してプレート設置部１４上に設置した後、上述と同様にして次の成膜工程の準備を行う。この際、プレートが、図７および図８に示すような分割プレートであれば、作業をより安全かつ容易に行うことができる。

これらの基板交換およびプレート交換作業は、成長室１０内を大気開放することなく行うことができるため、成長室１０内に危険な原料ガスが残留していたとしても大気中には漏れず、安全に作業を行なうことができる。また、成長室１０内を水素ガス雰囲気に短時間で戻すことができ、効率よく次の成膜作業に移ることができる。この際、グローブ４は２組設けられているので、作業者２人による作業が可能である。

なお、プレート５０が大きい１枚物である場合は、ケーシング１内および成長室１０内を窒素ガスで置換した後、成長室１０を開けてプレート５０をケーシング１内に取り出し、成長室１０を閉じてからケーシング１の図示しない開閉扉を開けて大気開放し、プレート５０を外部に取り出す。その後、ケーシング１を閉じて内部を窒素ガスで置換し、成長室１０を開けて内部の付着物を擦り落とす清掃作業を行う。清掃完了後、成長室１０を閉じ、ケーシング１を大気開放して新しいプレート５０を入れ、ケーシング１を閉じて内部を窒素ガスで置換した後、成長室１０を開けてプレート５０をセットし、成長室１０を閉じる。

なお、使用済みのプレートは、回収袋に入ったまま外部に取り出され、除害排気設備を備えたドラフト内で袋から取り出され、有毒ガスの発生がないことを確認してから、生成物が洗浄液（例えば、王水）により洗浄除去される。この洗浄済みのプレートは再利用することができる。

図１および図２で説明した本発明の気相成長装置を用いてガリウムヒ素からなる基板の表面にアルミニウムガリウムヒ素膜、アルミニウムインジウムリン膜、アルミニウムガリウムインジウムリン膜、アルミニウムインジウムリン膜、およびガリウムリン膜をこの順で以下の条件でエピタキシャル成長し、生成物が基板に付着した時点を評価すると共に、基板を交換する際に成長工程停止時から次の成長工程開始時までの復旧時間を評価し、その結果を表１に示した。

＜条件１＞
生成物付着用プレートは、実施例１〜５および比較例１、２として以下のものを使用した。
（実施例１）
実施例１として、図３（実施形態１）に示す放射状に配置されたＶ字形溝の溝状凹部を対向面に有する外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレート（一枚もの）を用いた。Ｖ字形溝は、溝角度θ₁：９０°、本数：６４本、深さＤ₁：０．３ｍｍである。
（実施例２）
実施例２として、図４（実施形態２）に示す格子状に配置されたＶ字形溝の溝状凹部を対向面に有する外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレート（一枚もの）を用いた。Ｖ字形溝は、溝角度θ₂：９０°、ピッチＰ₂：１．０ｍｍ、深さＤ₂：０．３ｍｍである。

（実施例３）
実施例３として、図５（実施形態３）に示す格子状に配置された角形溝の溝状凹部を対向面に有する外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレート（一枚もの）を用いた。角形溝は、溝幅Ｗ₃：０．６ｍｍ、ピッチＰ₃：１．０ｍｍ、深さＤ₃：０．３ｍｍである。
（実施例４）
実施例４として、図６（実施形態４）に示すマトリックス状に配置された丸いドット状凹部を対向面に有する外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレート（一枚もの）を用いた。ドット状凹部は、幅Ｗ₄：０．５ｍｍ、ピッチＰ₄：１．０ｍｍ、深さＤ₄：０．３ｍｍである。
（実施例５）
実施例５として、図４に示す格子状に配置されたＶ字形溝の溝状凹部を対向面に有し、かつ図８（実施形態６）に示す６分割の外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレートを用いた。Ｖ字形溝の溝角度θ₂、ピッチＰ₂および深さＤ₂は実施例２と同じである。

（比較例１）
比較例１として、対向面がフラットな外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレート（一枚もの）を用いた。
（比較例２）
比較例２として、対向面がフラットで、かつ図７に示す６分割の外径550ｍｍ、穴径350ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英製プレートを用いた。

以下の条件２〜４は、実施例１〜５および比較例１、２で共通である。
＜条件２＞
原料ガスとしてアルシン、ホスフィン、トリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、ジメチルジンクおよびモノシランを用い、基板加熱温度を700℃とした。
＜条件３＞
ガス置換室から成長室への基板の搬入および成長室からガス置換室への基板の搬出は、成長室内の温度が２００℃まで低下した時点で自動搬送ロボットを用いたこと以外は、上述の要領でガス置換して行った。
＜条件４＞
生成物が基板に付着した時点は、１枚の基板へのエピタキシャル成長を膜厚８μｍとして複数枚の基板に繰り返しエピタキシャル成長を繰り返し、基板に生成物が付着した時点までのトータル成長膜厚で評価した。
また、復旧時間は、基板表面に生成物が付着したエピタキシャル成長工程完了直後から、成長室内が一定純度まで水素ガス置換が完了して次のエピタキシャル成長が可能となった時点までの時間で評価した。
また、成長膜の膜厚測定は、エピタキシャル成長膜を一部エッチングし、その段差を表面段差測定器にて測定することによって行った。

表１から、溝状またはドット状凹部を有するプレートを用いた実施例１〜５は、フラットなプレートを用いた比較例１および２に比べて、生成物が基板に付着した時点のトータル成長膜厚を２倍以上に増加できることがわかった。
また、分割型プレートの実施例５および比較例２は、一体型プレートの実施例１〜４および比較例１に比べて、復旧時間は３０％以下に短縮できた。さらに、分割面が階段形である実施例５は生成物がプレート設置部に付着しておらず、一方、分割面がストレートである比較例２は生成物がプレート設置部に付着していたため、実施例５は比較例２よりもさらに復旧時間を短縮できることがわかった。

本発明の気相成長装置の実施形態１を示す概略平面図である。実施形態１の気相成長装置における成長室内を示す概略断面図である。実施形態１における生成物付着用プレートを示す図であって、図３（ａ）は平面図であり、図３（ｂ）は拡大断面図である。実施形態２における生成物付着用プレートを示す図であって、図４（ａ）は平面図であり、図４（ｂ）は拡大断面図である。実施形態３における生成物付着用プレートを示す図であって、図５（ａ）は平面図であり、図５（ｂ）は拡大断面図である。実施形態４における生成物付着用プレートを示す図であって、図６（ａ）は平面図であり、図６（ｂ）は拡大断面図である。実施形態５における生成物付着用プレートを示す図であって、図７（ａ）は平面図であり、図７（ｂ）は拡大側面図である。実施形態６における生成物付着用プレートを示す図であって、図８（ａ）は平面図であり、図８（ｂ）は拡大側面図である。

符号の説明

１ケーシング
２ガス導入口
３ガス排気口
４グローブ
１０成長室
１１ケース本体
１１ａ下部材
１１ｂ上部材
１２ヒータ
１３基板設置部
１３ａ設置凹部
１３ｂ切欠溝
１３ｃ状掛止部材
１４プレート設置部
１４ａ冷却プレート
１４ｂベースプレート
２０ガス置換室
２１第１シャッター
２２第２シャッター
２３ガス導入口
２４ガス排気口
２５真空排気口
３１ガス供給管
３２排気管
３３ガス供給管
３４排気管
３５排気管
４１原料ガス供給管
４２排気口
５０、１５０、２５０、３５０、４５０、５５０生成物付着用プレート
５１、１５１、２５１、３５１、４５１、５５１対向面
５２、１５２、２５２溝状凹部
３５２ドット状凹部
４５０ａ、５５０ａ分割プレート
４５３、５５３分割面
θ₁、θ₂ 溝角度
Ｄ₁、Ｄ₂、Ｄ₃、Ｄ₄ 深さ
Ｐ₂、Ｐ₃、Ｐ₄ ピッチ
Ｗ₃、Ｗ₄ 溝幅
Ｓ基板

Claims

ガス供給口およびガス排出口を有する成長室と、表面に所望の膜を成長させるための基板を設置する前記成長室内に設けられた基板設置部と、前記基板設置部に設置した基板を加熱する成長室内に設けられたヒータと、前記成長室内に前記ガス供給口から原料ガスを供給するガス供給部と、成長室内のガスを前記ガス排出口から外部に排出するガス排出部と、前記基板設置部に設置した基板と対向するように成長室内に着脱可能に設置される生成物付着用プレートとを備え、
前記プレートは、基板の表面と対向する対向面に、膜成長時に前記対向面に付着した生成物の剥離を抑制するための複数の溝状またはドット状凹部を有することを特徴とする気相成長装置。
前記プレートは、前記ガス供給口の周囲に設置されるリング形状である請求項１に記載の気相成長装置。
前記溝状凹部が、放射状または格子状に配置されている請求項２に記載の気相成長装置。
前記溝状凹部は、Ｖ字形溝または角形溝である請求項３に記載の気相成長装置。
前記ドット状凹部が、プレートの対向面全面にマトリックス状に配置されている請求項２に記載の気相成長装置。
前記Ｖ字形溝の溝角度が７０°〜１５０°である請求項４に記載の気相成長装置。
前記角形溝の溝幅が０．６ｍｍ〜１０．０ｍｍである請求項４に記載の気相成長装置。
前記ドット状凹部は、直径０．５ｍｍ〜１０．０ｍｍの半球状凹部である請求項５に記載の気相成長装置。
前記溝状またはドット状凹部は、深さが０．２ｍｍ〜０．５ｍｍである請求項２〜８のいずれか１つに記載の気相成長装置。
前記プレートは、隣接して組み合わされる複数個の分割プレートからなる請求項１〜９のいずれか１つに記載の気相成長装置。
前記プレートにおいて、一の分割プレートと隣接する他の分割プレートの接触端面である分割面が階段状である請求項１０に記載の気相成長装置。
前記プレートは、前記基板設置部の真下位置に配置される請求項１〜１１のいずれか１つに記載の気相成長装置。
前記成長室を密閉可能に包囲するケーシングと、該ケーシングに隣接するガス置換室と、前記ケーシングとガス置換室との間に設けられた第１シャッターと、該ガス置換室を大気開放可能とする第２シャッターと、前記ケーシング内およびガス置換室内のガスを排気する排気部と、前記ケーシング内およびガス置換室内に不活性ガスを導入するガス導入部とをさらに備えた請求項１〜１２のいずれか１つに記載の気相成長装置。