JP2016039225A - 気相成長装置 - Google Patents

Abstract

【課題】温度再現性に優れ、かつパーティクルによる基板汚染の問題や原料ガスの早期の熱分解の問題の生じない対向面部材及び／又はサセプタ上面カバーを備えた気相成長装置を得る。【解決手段】本発明に係る気相成長装置は、円盤状のサセプタ３７と、サセプタ３７の中心部に配置されて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズル３３と、サセプタ３７における基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバー４７と、サセプタ上面カバー４７との間に所定の間隔を離して対向配置された円盤状の対向面部材１とを備えたものであって、対向面部材１は、対向面部材１の内周側を形成する対向面内側部材１ａと、対向面内側部材１ａの径方向外側であって少なくとも基板４３が載置される部位の直上を含む部位を形成する対向面外側部材１ｂとを備えてなるものである。【選択図】 図１

Description

本発明は、基板を加熱しながら気相原料を供給して基板上に薄膜を堆積させる気相成長装置に関する。

市場からは効率的で生産性が高い製造方法及びシステムの要求が絶えず高まっている。現在における生産性が高い製造システムは、幾つかの基板上に材料を蒸着させる、有機金属を用いた気相成長装置（ＭＯＣＶＤ）を利用している。
図８は特許文献１に開示された気相成長装置３１の断面図、図９は図８の一部の拡大図である。
気相成長装置３１は、下部中央に原料ガス導入ノズル３３を配設した偏平円筒状のチャンバー３５内に、円盤状のグラファイトからなるサセプタ３７と、サセプタ３７の外周部分の同心円上に等間隔で配置された複数の基板載置部３９と、サセプタ３７の上方に対向配置されて、チャンバー３５内に一様な天井を区画形成する対向面部材４１とを備えている。

チャンバー３５は、サセプタ３７側のチャンバー本体３５ｂと、該チャンバー本体３５ｂの周壁上部にＯリング３６を介して気密に装着されるチャンバー蓋３５ａとに分割形成されている。チャンバー本体３５ｂの底部中央部には、サセプタ３７を回転させるための回転駆動軸が設けられ、該回転駆動軸でサセプタ３７を回転させることにより、基板４３を保持した基板載置部３９がサセプタ３７の中心に対して公転するとともに、サセプタ３７の外周に設けられた自転歯車機構によって自転する仕組みになっている。
また、基板載置部３９の下方には、基板４３を加熱するためのヒーター４５がリング状に配設され、サセプタ３７の外周側にはリング状の排気通路が設けられている。

サセプタ３７は円環板状からなり、中央の開口部の周りには、薄膜が形成される基板４３が載置される基板載置部３９が周方向に等間隔に複数設けられている。なお、図８、図９は基板載置部３９に基板４３を載置した状態を示している。

サセプタ３７の上面には、サセプタ３７における基板載置部３９以外の部分を覆うサセプタ上面カバー４７が載置されている。したがって、対向面部材４１とサセプタ上面カバー４７ならびに基板載置部３９に載置された基板４３とよって挟まれた空間は、気相成長の原料ガス流路４９となり、反応性生物が堆積する。
サセプタ上面カバー４７は、サセプタ３７が反応物で汚染されるのを防ぐ目的で設置されている。汚れた対向面部材４１並びにサセプタ上面カバー４７をチャンバー３５から取り出して新たな対向面部材４１並びにサセプタ上面カバー４７を設置することで、パーティクル汚染の防止、かつ安定した成膜が可能である。

このような、一般的な気相成長装置の反応室内に設置される対向面部材やサセプタ上面カバーは、耐熱性に優れ、原料ガスとの反応性が低い石英ガラスで形成されている。
この石英ガラスは、赤外線をほとんど吸収しないため、新品の状態や洗浄後の状態では熱（赤外線）が逃げるが、気相成長を何回か繰り返し行って原料ガスに接する対向面部材に反応生成物等が堆積してある程度汚れた状態になると熱（赤外線）の逃げ量が減少する。このため、対向面部材が新品や洗浄直後の状態からある程度使用するまでの期間は、熱的な環境が安定せず、薄膜の再現性が十分ではないという問題がある。
また、石英ガラスは繰り返し使用されると、反応生成物の熱膨張・熱収縮によって生ずる膜応力による疲労から突然割れることがあり、生産性の低下を招くという問題もある。

この点、特許文献２においては、対向面部材である石英ガラスの外側に赤外線の吸収力が石英ガラスより高いグラファイトなどの材料を配置して、石英ガラスを透過した赤外線を外側に出さないようにすることで温度再現性を向上する工夫がなされている。

特開２０１２―１７８４８８号公報 特開２００８−１７７１８７号公報 特許第５３１７２７８号公報

特許文献２によれば、温度再現性の向上は望めるものの、石英ガラスに反応生成物が堆積することによる石英ガラスの破損の問題は残されており、また石英ガラスの破損とは別に以下のような問題もある。

反応室内の原料ガスに接触する面、特に対向面部材の表面に反応生成物等が堆積すると、前述のように反応室内の熱環境は安定するものの、堆積物に起因するパーティクルが薄膜中に混入して薄膜の性能を低下させる原因となる。
特に窒化ガリウム系の反応生成物と熱膨張率の差が大きい石英ガラスで構成された対向面部材では、石英ガラス上に堆積した反応生成物と石英ガラスとの加熱時の変形量の違いから、反応生成物と石英ガラスとの密着性が低下し、堆積した反応生成物がパーティクルとなって基板上に落ちやすいといった問題があった。

また、高温に加熱された炉内では熱輻射や対流伝熱によって原料ガス導入ノズルの先端温度が上昇し、原料ガスの熱分解温度が低い場合には、原料ガスが原料ガス導入ノズルから噴出するとすぐに熱分解してしまい所定の薄膜成長を行えなくなることがあった。
特に、原料ガス導入ノズルをサセプタの中心部に配置して、原料ガス導入ノズルの外周上に複数の基板を配置するものでは、原料ガス導入ノズルが全周方向から加熱されるために、一般的な横型反応室の原料ガス導入ノズルよりも高温になりやすく、原料ガスの熱分解も生じやすくなっている。このため、グラファイトのような材料を対向面部材に使用した場合には、石英ガラスより赤外線吸収率が高いため、原料ガスの熱分解がさらに生じやすくなり、問題が生ずる。

特許文献１に示されるような、多数枚基板に薄膜成長を行う装置では、反応生成物で汚れた対向面部材やサセプタ上面カバーなど大型部品は自動搬送機構を用いて装置外へ搬送される。このような自動搬送機構で搬送できる部品においては、搬送に耐えうる構造が必要であり、複雑な構造は採用できない。
そのため、特許文献３で用いられているような輻射防止や低熱伝導部材を単純にガス流路の表面に貼り合わせるような構造では、複雑であるため使用することができない。

上記の説明では、ガス流路を形成する対向面部材について説明したが、同様の課題はサセプタ上面カバーにおいても存在する。

本発明は、かかる課題を解決するためになされたものであり、温度再現性に優れ、かつパーティクルによる基板汚染の問題や原料ガスの早期の熱分解の問題の生じない対向面部材及び／又はサセプタ上面カバーを備えた気相成長装置を得ることを目的としている。

（１）本発明に係る気相成長装置は、反応室内に配置されて基板を保持する円盤状のサセプタと、該サセプタの中心部に配置されて該サセプタの径方向に向けて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズルと、前記サセプタにおける基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバーと、該サセプタ上面カバーとの間に所定の間隔を離して対向配置されて前記原料ガスの流路を形成する円盤状の対向面部材とを備えたものであって、前記対向面部材は、該対向面部材の内周側を形成する対向面内側部材と、該対向面内側部材の径方向外側であって少なくとも前記基板が載置される部位の直上を含む部位を形成する対向面外側部材とを備えてなり、前記対向面内側部材は前記対向面外側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記対向面外側部材は、その熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とするものである。

（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記対向面内側部材と前記対向面外側部材は分離可能になっていることを特徴とするものである。

（３）また、上記（１）又は（２）に記載のものにおいて、前記対向面内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記対向面外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とするものである。

（４）また、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のものにおいて、前記対向面外側部材は、前記サセプタ上に配置された基板の温度や成膜状況を監視するための光を通す貫通穴を有し、該貫通孔の周囲に前記対向面外側部材よりも断熱性の高い部材で囲んだことを特徴とするものである。

（５）また、上記（４）に記載のものにおいて、前記対向面外側部材よりも断熱性の高い部材が、石英ガラスまたはサファイアガラスであることを特徴とするものである。

（６）また、上記（１）乃至（５）のいずれかに記載のものにおいて、前記サセプタ上面カバーは、該サセプタ上面カバーの内周側を形成するサセプタ上面カバー内側部材と、該サセプタ上面カバー内側部材の径方向外側を形成するサセプタ上面カバー外側部材とを備えてなり、該サセプタ上面カバー内側部材は、前記サセプタ上面カバー外側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記サセプタ上面カバー外側部材はその熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とするものである。

（７）また、上記（６）に記載のものにおいて、前記サセプタ上面カバー内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記サセプタ上面カバー外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とするものである。

（８）本発明に係る気相成長装置は、反応室内に配置されて基板を保持する円盤状のサセプタと、該サセプタの中心部に配置されて該サセプタの径方向に向けて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズルと、前記サセプタにおける基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバーと、該サセプタ上面カバーとの間に所定の間隔を離して対向配置されて前記原料ガスの流路を形成する円盤状の対向面部材とを備えたものであって、前記サセプタ上面カバーは、該サセプタ上面カバーの内周側を形成するサセプタ上面カバー内側部材と、該サセプタ上面カバー内側部材の径方向外側を形成するサセプタ上面カバー外側部材とを備えてなり、該サセプタ上面カバー外側部材は、前記サセプタ上面カバー内側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記サセプタ上面カバー外側部材はその熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とするものである。

（９）また、上記（８）に記載のものにおいて、前記サセプタ上面カバー内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記サセプタ上面カバー外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とするものである。

本発明においては、対向面部材を、該対向面部材の内周側を形成する対向面内側部材と、該対向面内側部材の径方向外側であって少なくとも前記基板が載置される部位の直上を含む部位を形成する対向面外側部材とで構成し、前記対向面内側部材は前記対向面外側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記対向面外側部材は、その熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることにより、炉内の基板以外に堆積する反応生成物による環境温度変化が小さくなり、基板に成膜された膜質の再現性が高くなる。
また、基板上流側での既成反応を抑制しつつ、基板へ落ちるパーティクルを大幅に減少させることができる。
さらに、反応生成物の膜応力を緩和できることから、対向面部材を繰り返し使用できる回数が増え、炉内部材のライフタイムが伸び、生産性を向上させることができる。

本発明の一実施の形態に係る気相成長装置を説明する説明図であって、本発明に係る対向面部材を反応炉内に設置状態を示している。 本発明の一実施の形態に係る対向面部材を説明する説明図であって、平面視した状態を示している。 本発明の一実施の形態に係る対向面部材の他の態様の説明図であり、一部を拡大して示す図である。 本発明の他の実施の形態に係る気相成長装置を説明する説明図であって、本発明に係るサセプタ上面カバー及び対向面部材を反応炉内に設置状態を示している。 本発明の一実施の形態に係るサセプタ上面カバーを説明する説明図であって、平面視した状態を示している。 実施例に係る実験結果を示すグラフである（その１）。 実施例に係る実験結果を示すグラフである（その２）。 従来の気相成長装置の説明図である。 図８の一部を拡大して示す拡大図である。

［実施の形態１］
本実施の形態に係る気相成長装置のチャンバー等の基本構造は、図８に示した従来例と同様であるので、説明を省略し、以下においては要部のみを図１〜図３に基づいて説明する。なお、図１〜３において、図８に示した従来例と同一部分には同一の符号を付してある。
本実施の形態に係る気相成長装置は、図１に示すように、反応室内に配置されて基板４３を保持する円盤状のサセプタ３７と、サセプタ３７の中心部に配置されてサセプタ３７の径方向に向けて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズル３３と、サセプタ３７における基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバー４７と、サセプタ上面カバー４７との間に所定の間隔を離して対向配置されて原料ガスの流路を形成する円盤状の対向面部材１とを備えている。

対向面部材１は、サセプタ上面カバー４７との間に所定の間隔を離して対向配置されてサセプタ上面カバー４７と協働して原料ガスの流路を形成する円盤状の部材である。
対向面部材１は、対向面部材１の内周側を形成する対向面内側部材１ａと、対向面内側部材１ａの径方向外側であって少なくとも基板４３が載置される部位の直上を含む部位を形成する対向面外側部材１ｂとを備えてなる。

対向面内側部材１ａは対向面外側部材１ｂよりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、対向面外側部材１ｂは、その熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されている。
対向面部材１を形成する物質について、以下詳細に説明する。

対向面部材１を形成する物質は、反応生成物とも関連するので、以下においては反応生成物の例として、窒化ガリウム（ＧａＮ）や窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を挙げ、また、対向面部材１に用いることのできる物質として石英ガラス、サファイアガラス、グラファイト、炭化珪素を例に挙げ、これらの物質について熱伝導率(W/cm・K)、熱膨張率(×10^-6/K)、赤外線吸収率(at 1μm)、赤外線透過率(at 1μm)を表１に示す。
なお、赤外線吸収率(at 1μm)とはその波長の光が垂直に照射した場合に、その光エネルギーを熱エネルギーとして吸収できるか、という尺度を表している。よって吸収されなかった光エネルギーは全て反射又は透過する。

対向面外側部材１ｂは赤外線吸収率が石英ガラスより大きい物質で、かつ反応生成物に近い熱膨張率を有する物質が好適である。
対向面外側部材１ｂの赤外線吸収率を石英ガラスより大きくすることで、原料ガスに接触する面に反応生成物が堆積しやすく、温度再現性に優れ反応室内の熱環境は安定する。
また、熱膨張率が反応生成物と近いことで、対向面外側部材１ｂに反応生成物が付着した場合において、熱膨張率の差が小さいことで、加熱時において反応生成物と対向面外側部材１ｂとの間に生ずるせん断力を小さく抑えることができ、反応生成物の剥れ落ちが少なくなりパーティクルの問題発生を抑制できる。
なお、対向面外側部材１ｂと反応生成物の熱膨張率の差としては、３０％以内が好ましい。

表１を見ると、グラファイトと炭化珪素はいずれも石英ガラスよりも赤外線吸収率が高い。
また、窒化ガリウムの場合熱膨張率が5.6(×10^-6/K)であり、グラファイトの熱膨張率は5.0(×10^-6/K)、炭化珪素の熱膨張率は4.2(×10^-6/K)であることから、いずれも窒化ガリウムの熱膨張率との差が３０％以内である。
また、窒化アルミニウムの熱膨張率は4.5(×10^-6/K)であり、グラファイト及び炭化珪素のいずれも熱膨張率の差は３０％以内である。
以上から、反応生成物が窒化ガリウム、窒化アルミニウムのいずれの場合であっても、対向面外側部材１ｂの材料として、グラファイトや炭化珪素が好適である。具体的には、グラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材を用いることが好適である。

対向面内側部材１ａは、対向面外側部材１ｂよりも赤外線吸収能力が小さく、断熱作用の大きい（熱伝導率が小さい）材料がよく、表１に示されるように、対向面外側部材１ｂとしてグラファイト又は炭化珪素を用いた場合には、石英ガラスやサファイアガラスはグラファイト及び炭化珪素よりも赤外線吸収率が小さいので好適である。特に石英ガラスは、グラファイトや炭化珪素に比べて熱伝導率が２けた小さいのでより好ましい。

対向面内側部材１ａとして、石英ガラスやサファイアガラスを用いることで、原料ガス導入ノズル３３の近傍に赤外線吸収能力の高いグラファイト又は炭化珪素を用いる場合よりも、温度上昇を防止できる。これにより、原料ガス導入ノズル３３から基板直上までをガス分解温度より低い温度環境に保ち、原料ガスが基板直上に至るまでの間に原料ガスの熱分解が生ずるのを抑制できる。その結果、原料ガス導入ノズル３３から基板直上までの対向面部材１には反応生成物が堆積しにくく、パーティクル発生の抑制効果がある。

対向面部材１は、図１に示すように、対向面内側部材１ａと対向面外側部材１ｂが分割可能に構成されている。対向面内側部材１ａの外周縁には外周側が一段下がった段部が形成され、対向面外側部材１ｂの内周面には段部に載置可能な逆段部が形成されている。対向面内側部材１ａの段部に対向面外側部材１ｂの逆段部を載置した状態で、対向面内側部材１ａと対向面外側部材１ｂの上面が面一になるように構成されている。
上記のように段部と逆段部を形成することで、対向面内側部材１ａをノズル装置で持ち上げると対向面外側部材１ｂも同時に持ち上げることができ、自動搬送に好適である。

基板載置部３９に載置された基板４３の温度や成膜状況を監視するため、対向面部材１には基板直上に光を通す貫通穴３を設ける場合がある。
上述したように、対向面外側部材１ｂをグラファイトや炭化珪素のように赤外線吸収率の高い材料で形成した場合、高温で温度安定性が高くなる。このため、対向面外側部材１ｂに貫通穴３を設けた場合には、貫通孔に反応生成物が堆積しやすくなり、貫通穴３が塞がれやすくなる。
そこで、図３に示すように、貫通穴３の周辺部を対向面外側部材１ｂより熱伝導率の小さい部材で形成した断熱キャップ５で囲うことにより、貫通穴３の内側表面の温度上昇を防ぎ、反応生成物で貫通孔が塞がれることを抑制できる。

以上のように本実施の形態においては、対向面部材１を互いに分離可能な対向面内側部材１ａと対向面外側部材１ｂで形成し、対向面内側部材１ａは対向面外側部材１ｂよりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、対向面外側部材１ｂは、その熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されているので、温度再現性に優れ反応室内の熱環境が安定し、また反応生成物の剥れ落ちが少なくなりパーティクルの問題発生を抑制できる。
また、反応生成物と対向面外側部材１ｂの熱膨張率差による変形の度合いが小さくなるので、発生する膜応力が小さくなり、反応生成物が付着しても破損するという問題がない。
対向面内側部材１ａについても、対向面部材１全体を石英ガラスで形成する場合よりも形状が小さいので、膜応力が発生したとしても、破損するリスクは大幅に減少できる。
また、原料ガス導入ノズル３３から基板直上までをガス分解温度より低い温度環境に保ち、原料ガスが基板直上に至るまでの間に原料ガスの熱分解が生ずるのを抑制できる。
さらに、対向面内側部材１ａと対向面外側部材１ｂが分割可能に構成されているので、自動搬送に好適である。

［実施の形態２］
図４は本発明の実施の形態２の説明図であり、実施の形態１と同一部分には同一の符号を付してある。
本実施の形態では、実施の形態１の構成に加えて、サセプタ上面カバー７を、サセプタ上面カバー７の内周側を形成するサセプタ上面カバー内側部材７ａと、サセプタ上面カバー７内側部材の径方向外側を形成するサセプタ上面カバー外側部材７ｂとによって形成したものである。そして、サセプタ上面カバー内側部材７ａを、前記サセプタ上面カバー外側部材７ｂよりも赤外線吸収率が小さい物質で形成し、前記サセプタ上面カバー外側部材７ｂはその熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されている。

＜サセプタ上面カバー＞
サセプタ上面カバー７は、図５に示すように、平面視でサセプタ３７とほぼ同形の円環板状からなり、中央にノズル部の上部が挿入可能な中央開口部９と、中央開口部９の周りに複数の開口部１１とを有している。
サセプタ上面カバー７は、サセプタ３７上に載置されて原料ガスによる汚染や酸化等からサセプタ３７を保護するものである。サセプタ上面カバー７がサセプタ３７上に載置されると、サセプタ上面カバー７の上面とサセプタ３７の基板載置部３９に載置された基板４３との上面とが面一になるようになっており、これらの面と対向面部材１の下面とで原料ガスの流路が形成されている。

＜サセプタ上面カバー外側部材＞
サセプタ上面カバー外側部材７ｂについて、熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近いものにする理由は、サセプタ上面カバー外側部材７ｂは基板４３の近傍に配置されているため、付着した反応生成物が熱膨張時に剥がれてパーティクルの問題を生じないようにするためである。
熱膨張率の差としては、３０％以内が好ましく、例えば反応生成物が窒化ガリウム、窒化アルミニウムの場合には、サセプタ上面カバー外側部材７ｂの材料として、グラファイトや炭化珪素が好適である。

サセプタ上面カバー内側部材７ａは、対向面内側部材１ａと同じ理由により、対向面外側部材１ｂやサセプタ上面カバー外側部材７ｂよりも赤外線吸収能力が小さく、断熱作用の大きい（熱伝導率が小さい）材料がよく、石英ガラスやサファイアガラスが好適である。特に石英ガラスは、グラファイトや炭化珪素に比べて熱伝導率が２けた小さいのでより好ましい。
サセプタ上面カバー内側部材７ａとして、石英ガラスやサファイアガラスを用いることで、上述した対向面内側部材１ａで述べたように、原料ガス導入ノズル３３の近傍に赤外線吸収能力の高いグラファイト又は炭化珪素を用いる場合よりも、温度上昇を防止できる。これにより、原料ガス導入ノズル３３から基板直上までをガス分解温度より低い温度環境に保ち、原料ガスが基板直上に至るまでの間に原料ガスの熱分解が生ずるのを抑制できた。その結果、原料ガス導入ノズル３３から基板直上までの対向面部材１には反応生成物も堆積しにくく、パーティクル発生の抑制効果がある。特に、サセプタ上面カバー内側部材７ａと対向面内側部材１ａの両方を上記の材料で形成することで、上記の効果をより確実に奏することができる。

本発明の効果を確認するための実験を行ったので、これについて以下説明する。
対向面部材とサセプタ上面カバーの組合せを３種類用いて、ＭＯＣＶＤでＧａＮ系の発光デバイスを成膜し、製造された発光デバイスの繰り返し波長再現性の調査と基板上で観測されたパーティクル数の調査を行った。
対向面部材とサセプタ上面カバーの組合せは以下の３種類である。
１）従来例：対向面部材およびサセプタ上面カバーを石英ガラスのみで形成したもの。
２）実施例１：対向面部材を２分割し、対向面部材内側を石英ガラス、対向面部材外側をグラファイトで構成し、サセプタ上面カバーは全体を石英ガラスで形成したもの（実施の形態１で説明した態様）。
３）実施例２：対向面部材およびサセプタ上面カバーを２分割し、対向面内側部材及びサセプタ上面カバー内側部材を石英ガラスで形成し、対向面外側部材及びサセプタ上面カバー外側部材をグラファイトで形成したもの（実施の形態２で説明した態様）。

＜繰り返し波長再現性＞
図６は繰り返し波長再現性の調査結果を示すグラフであり、縦軸は成長目標とした発光波長に対して、どの程度変化したかの割合を示す発光波長変化率（％）であり、横軸が発光デバイスの成膜の繰り返し数である。

従来例では成長を繰り返すごとに発光波長が小さく（短波に）なり、５回繰り返すと波長差に２％以上の差が発生していた。
これに対し、実施例１では、発光波長の再現性は大きく改善し、５回の繰り返しで波長差０．２％となった。さらに、実施例２では、さらに繰り返し再現性が向上し、５回の繰り返しで波長差０．１％未満となり、高精度な繰り返し再現性が得られた。

＜パーティクル数＞
図７はパーティクル数調査についての結果を示すグラフであり、縦軸が基板上のパーティクル数の割合を示し、横軸が発光デバイスの成膜の繰り返し数である。
なお、パーティクルの大きさは0.5〜1.0mmサイズの比較的大きな、部材から剥がれたことが明らかであるものを測定した。

従来例はパーティクルが比較的多く発生し、１回目を100％とした場合、２回目では60％程度に低下したものの、その後は徐々に増加し、繰り返し回数が５回目には110％を超えた。
これに対し、実施例１の場合、最大値を示した繰り返し回数５回でも70％程度であり、最大値が大きく改善した。また、実施例１の場合、１回目よりも２回目ではパーティクル数が減少し、その後は徐々に増加の傾向があったが、増加割合は極めて小さかった。
実施例２の場合、最大値を示した繰り返し回数５回でも40％程度であり、最大値がさらに大きく改善した。また、１回目と２日目でのパーティクル数の逆転現象が見られず、繰り返しに従い、徐々に増加していったが、増加割合はさらに小さくなった。

＜耐久性＞
耐久性に関し、前述したように、従来の石英ガラスの対向板部材は１００回程度の繰り返し使用で、おそらくは膜応力の繰り返しによる疲労破壊と思われるが、予期せず割れることが確認されていた。
これに対し、対向面部材を２分割し、対向面内側部材を石英ガラス、対向面外側部材をグラファイトで形成した場合、２００回以上の繰り返し使用に耐えられ、２倍以上の延命効果が得られた。
対向面内側部材は形状が小さくなったことで、膜応力による形状変化が従来例より緩和されたと考えられる。また、対向面外側部材はグラファイトを使用したことで、反応生成物による膜応力が小さくなったことによると考えられる。

なお、上述したように対向板部材やサセプタ上面カバーを２分割し、それぞれに適した材質とする構造は自動搬送を用いる量産装置に限るものではなく、基板を１枚または数枚設置する小型のＭＯＣＶＤ装置においても適用可能である。

１ 対向面部材
１ａ 対向面内側部材
１ｂ 対向面外側部材
３ 貫通穴
５ 断熱キャップ
７ サセプタ上面カバー
７ａ サセプタ上面カバー内側部材
７ｂ サセプタ上面カバー外側部材
９ 中央開口部
１１ 開口部
３１ 気相成長装置
３３ 原料ガス導入ノズル
３５ チャンバー
３５ａ チャンバー蓋
３５ｂ チャンバー本体
３６ Ｏリング
３７ サセプタ
３９ 基板載置部
４１ 対向面部材
４３ 基板
４５ ヒーター
４７ サセプタ上面カバー
４９ 原料ガス流路

Claims (9)

1. 反応室内に配置されて基板を保持する円盤状のサセプタと、該サセプタの中心部に配置されて該サセプタの径方向に向けて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズルと、前記サセプタにおける基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバーと、該サセプタ上面カバーとの間に所定の間隔を離して対向配置されて前記原料ガスの流路を形成する円盤状の対向面部材とを備えた気相成長装置であって、
   前記対向面部材は、該対向面部材の内周側を形成する対向面内側部材と、該対向面内側部材の径方向外側であって少なくとも前記基板が載置される部位の直上を含む部位を形成する対向面外側部材とを備えてなり、前記対向面内側部材は前記対向面外側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記対向面外側部材は、その熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とする気相成長装置。
2. 前記対向面内側部材と前記対向面外側部材は分離可能になっていることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
3. 前記対向面内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記対向面外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置。
4. 前記対向面外側部材は、前記サセプタ上に配置された基板の温度や成膜状況を監視するための光を通す貫通穴を有し、該貫通孔の周囲に前記対向面外側部材よりも断熱性の高い部材で囲んだことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の気相成長装置。
5. 前記対向面外側部材よりも断熱性の高い部材が、石英ガラスまたはサファイアガラスであることを特徴とする請求項４に記載の気相成長装置。
6. 前記サセプタ上面カバーは、該サセプタ上面カバーの内周側を形成するサセプタ上面カバー内側部材と、該サセプタ上面カバー内側部材の径方向外側を形成するサセプタ上面カバー外側部材とを備えてなり、該サセプタ上面カバー内側部材は、前記サセプタ上面カバー外側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記サセプタ上面カバー外側部材はその熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の気相成長装置。
7. 前記サセプタ上面カバー内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記サセプタ上面カバー外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とする請求項６記載の気相成長装置。
8. 反応室内に配置されて基板を保持する円盤状のサセプタと、該サセプタの中心部に配置されて該サセプタの径方向に向けて原料ガスを噴射する原料ガス導入ノズルと、前記サセプタにおける基板保持部以外を覆うサセプタ上面カバーと、該サセプタ上面カバーとの間に所定の間隔を離して対向配置されて前記原料ガスの流路を形成する円盤状の対向面部材とを備えた気相成長装置であって、
   前記サセプタ上面カバーは、該サセプタ上面カバーの内周側を形成するサセプタ上面カバー内側部材と、該サセプタ上面カバー内側部材の径方向外側を形成するサセプタ上面カバー外側部材とを備えてなり、該サセプタ上面カバー外側部材は、前記サセプタ上面カバー内側部材よりも赤外線吸収率が小さい物質で形成され、前記サセプタ上面カバー外側部材はその熱膨張率が反応生成物の熱膨張率と近く、その差が３０％以内である物質で形成されていることを特徴とする気相成長装置。
9. 前記サセプタ上面カバー内側部材を形成する物質が石英ガラス又はサファイアガラスであり、前記サセプタ上面カバー外側部材を形成する物質がグラファイト、炭化珪素コートグラファイトまたは炭化珪素バルク材であることを特徴とする請求項８記載の気相成長装置。